CN109279860B - 3d打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为3D打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的制备方法，该方法利用纳米四氧化三铁与硅藻土烧制集料复合磷酸镁水泥制备具有良好吸波功能及轻质高强的改性磷酸盐水泥基材料，并通过具有智能化、灵活化，精确化和无模化的3D打印技术，使用改性磷酸盐水泥基材料在混凝土结构表层打印一层电磁吸波结构，达到对混凝土结构电磁波吸收防护和提高混凝土结构保温性能的多重效果，工艺工序简便、易操作，混凝土结构的保温性能与电磁防护效果明显提高，稳定性好，拥有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新型建筑材料技术领域，具体设计一种3D打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的制备及使用方法。该方法能制备出高强度、高稳定性、重量轻、可3D打印的轻质高强电磁防护磷酸盐水泥材料。
背景技术
目前关于混凝土结构电磁防护的技术和研究较多，电磁防护涂料因其成本低、工艺简便、适用性强、无需特殊设备等优点得到最广泛的应用，在建筑结构表层涂抹一层涂料即可达到电磁防护效果。然而，传统电磁防护材料和施工工艺虽然能够达到电磁防护的要求，但从工艺和耐久性方面考虑，还存在一些问题，具体如下：
1)电磁防护材料稳定性差：传统电磁防护材料易受环境温度、湿度的变化和使用方式的不同造成使用寿命低、易脱落、易开裂、环境友好性差等问题，严重降低了建筑物的电磁防护性能。
2)电磁防护效果差：传统施工工艺无法保证电磁防护层的厚度和材质均匀性，容易造成局部电磁防护失效。而且传统工艺制造电磁防护结构施工步骤繁琐，施工水平要求高，施工质量难以保证，也降低了电磁防护效果。
3)性能单一：传统电磁防护材料功能性单一，强度低，外力作用下易造成防护层破坏，而采用此方法可大大提高混凝土的强度和保温性能，实现混凝土的多功能性。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有的技术问题，提供一种3D打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的制备及使用方法。本发明利用纳米四氧化三铁与硅藻土烧制集料复合磷酸镁水泥制备具有良好吸波功能及轻质高强的改性磷酸盐水泥基材料，并通过具有智能化、灵活化，精确化和无模化的3D打印技术，使用改性磷酸盐水泥基材料在混凝土结构表层打印一层电磁吸波结构，达到对混凝土结构电磁波吸收防护和提高混凝土结构保温性能的多重效果，工艺工序简便、易操作，混凝土结构的保温性能与电磁防护效果明显提高，稳定性好，拥有较好的应用前景。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种3D打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的制备方法，该方法包括下述步骤：
第一步，原料准备：
磷酸盐组分：MgO在1750℃煅烧45min，筛选粒径小于20μm；筛选高铁粉煤灰粒径在30-45微米之间，密度大于2.8g/cm3；磷酸二氢钾分析纯；硼砂分析纯；配合质量比为MgO：高铁粉煤灰：磷酸二氢钾：硼砂＝1:0.3:0.75:0.05；
水：去离子水，掺量为MgO质量的30％；减水剂为聚羧酸减水剂，掺量为水质量的3％；
吸波剂：1)纳米四氧化三铁，粒径分布20～30nm；2)硅藻土：将硅藻土磨细至直径20μm以下，酸洗过滤后用去离子水清洗至中性，再将其在60℃烘干至绝干，纳米Fe3O4掺量为硅藻土体积的20％-60％；
第二步，改性磷酸盐水泥材料制备：
1)吸波集料的制备：首先将纳米Fe3O4与硅藻土粉末均匀混合，得到混合料，取20％硅藻土重量的水均匀撒入混合料中并搅拌均匀，通过挤压机挤压并高温煅烧制出粒径为40～80μm的纳米Fe3O4与硅藻土均匀分布的陶粒，该陶粒即为吸波集料；吸波集料掺量为MgO质量的10-30％；
2)改性磷酸镁水泥的制备：首先对陶粒进行预湿，再将水和减水剂混合均匀成水溶液；称取上述1/4的水溶液、磷酸二氢钾、高铁粉煤灰、硼砂四种物质混合搅拌不少于1min，再将1/4MgO加入其中并充分混合搅拌不少于3min，得到磷酸镁水泥浆体；然后将配制好的磷酸镁水泥浆体倒入预湿陶粒中并充分搅拌，使得每个陶粒外层被浆体均匀包裹形成吸波颗粒，并室温环境下养护1h；然后将吸波颗粒与剩余3/4水溶液、磷酸二氢钾、高铁粉煤灰、硼砂四种物质混合搅拌不少于1min，再将剩余3/4MgO加入其中并充分混合搅拌不少于3min，搅拌均匀形成改性磷酸盐水泥。
一种3D打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的使用方法，该使用方法的步骤是：在3D打印系统中输入3D打印路径，将上述制得的改性磷酸盐水泥用3D打印机在混凝土表层按照每层5.0+0.1mm/层方式进行打印，打印厚度为20+0.1mm；打印完成后在室外环境常温养护6h以上。
所述3D打印路径为锯齿形或蜂窝形打印路径。
本发明很好的丰富了现有加固方法和电磁防护方法，从材料制备和施工工艺上进行了创新，主要优点如下：
1)电磁防护效果稳定：磷酸镁水泥是一种无机胶凝材料，具有快硬高强，良好的工作效能，耐高温性能，粘接性等优点，已有研究表明：磷酸镁水泥与混凝土界面粘接强度＞2.5MPa，扩展度＞160mm，1h抗压强度达30MPa，能够保证在混凝土表层形成一层高强度的保护层结构，消除了防护层剥离破坏的可能性，提高电磁防护的稳定性。中空球状吸波集料存在于磷酸镁水泥中形成多个电磁波谐振腔，使得电磁波在磷酸镁水泥浆体内部消耗掉。另外多孔吸波层具有和自由空间的阻抗匹配，降低了电磁波在混凝土结构表层的反射，从而提高电磁波进入材料后的消耗，降低了电磁波的二次传播污染。
2)电磁防护效能高：智能化、高精确度化和快速化的3D打印能够保证打印尺寸的准确性，可快速制造出多种复杂结构(如角锥结构、波纹结构和蜂窝结构等)，施工快速精准，保证电磁防护层达到电磁防护效能的设计标准。与传统的混凝土建造工艺相比，3D打印工艺无需模板即可成型构件或结构，且打印过程几乎无需人力，因此可极大减少施工过程中人力、物力等消耗，使得建造过程更加绿色环保并且大大提高了建造的效率与安全性。将3D打印技术和电磁防护技术结合起来，可以有效的净化电磁污染环境，建立绿色电磁生态平衡。
3)保温和电磁防护双重作用：纳米四氧化三铁与硅藻土集料颗粒的加入，使得磷酸镁水泥成为一种多孔结构，而且磷酸镁水泥为无机胶凝材料，因而多孔磷酸镁水泥浆体具有较低的导热系数，提高了结构的保温性。磷酸镁水泥具有高强作用，因此保温层的强度超过一般保温材料，所以其保温性更稳定。
4)设计原料为硅藻土，轻质高强，性能优良，成本低廉，来源广泛。
综上所述，本发明很好地丰富了现有加固方法(使用环氧基类粘接钢材和纤维布材料加固方法)和电磁防护方法(环氧基类电磁防护涂层和水泥基类电磁屏蔽与吸波方法)，采用3D打印技术打印新型电磁防护轻质高强磷酸盐水泥基材料，可在保证对水泥基材料改性的同时保证其电磁防护性能的增加，极大减少成本，绿色环保，净化环境，安全效率，满足混凝土加护、保温和电磁防护的市场要求，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
本发明为3D打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料制备方法，
1、实施例中原材料组成分别如下：
磷酸盐组分：MgO在1750℃煅烧45min，筛选粒径小于20μm；筛选高铁粉煤灰(铁含量以Fe2O3计，铁含量为30％-35％)粒径在30-45微米之间，密度大于2.8g/cm3；磷酸二氢钾分析纯；硼砂分析纯。配合比设计(质量比)MgO：高铁粉煤灰：磷酸二氢钾：硼砂＝1:0.3:0.75:0.05。
水：去离子水，掺量为MgO质量的30％。减水剂为聚羧酸减水剂，掺量为水质量的3％。
吸波剂：1)纳米四氧化三铁，粒径分布20～30nm，纳米Fe3O4掺量为硅藻土体积的20％-60％；2)硅藻土：将硅藻土磨细至直径20μm以下，酸洗过滤后用去离子水清洗至中性，再将其在60℃烘干至绝干；吸波剂体积掺量为MgO体积的10％、20％和30％；
2、改性磷酸盐水泥基材料制备：
1)首先将纳米Fe3O4与硅藻土粉末均匀混合，取20％硅藻土重量的水均匀撒入混合料中并搅拌均匀，通过挤压机形成8-10nm的颗粒，将颗粒放入火炉煅烧集料。按照配合比，取纳米Fe3O4颗粒与硅藻土粉末混合，取硅藻土20％重量的水均匀撒入并混合搅拌均匀，通过挤压机挤压并煅烧形成粒径为40～80μm均匀分布的陶瓷颗粒(吸波集料或陶粒)；
2)配置水泥，首先对陶粒进行预湿，再将将水和减水剂混合均匀；称取1/4水溶液、磷酸二氢钾、高铁粉煤灰、硼砂混合搅拌不少于1min，将1/4MgO加入其中并充分混合搅拌不少于3min，得到磷酸镁水泥浆体；然后将配制好的磷酸镁水泥浆体倒入预湿陶粒中并充分搅拌，使得每个陶粒外层被浆体包裹形成吸波颗粒，并室温环境下养护1h。然后吸波颗粒与剩余3/4水溶液、磷酸二氢钾、高铁粉煤灰、硼砂四种物质混合搅拌不少于1min，再将剩余3/4MgO加入其中并充分混合搅拌不少于3min，搅拌均匀形成改性磷酸盐水泥。
3、3D打印电磁防护层：
在3D打印系统中输入锯齿形打印路径，将上述改性磷酸盐水泥用3D打印机在混凝土表层按照每层5.0+0.1mm/层方式进行打印，打印厚度为20+0.1mm；打印结构为锯齿形状。打印完成后在室外环境常温养护6h以上即可作为吸波层，也就是3D打印电磁防护层。
试验分为3组：三个组均选定减水剂的掺量为水质量的3％，硼砂掺量为MgO质量分数的5％，高铁粉煤灰铁含量以Fe2O3计，铁含量为20％；组一中纳米Fe3O4在硅藻土中体积掺量为20％，组二中纳米Fe3O4在硅藻土中体积掺量为40％，组三中纳米Fe3O4在硅藻土中掺量为体积60％，其余组分表1中的数据给出和实施方法按照上述的制备方法给定进行实施。
试验采用矢量网络分析仪和同轴传输法测定磷酸镁水泥结构的电磁波反射率、保温性能等。
表1 3D打印磷酸镁水泥电磁参数
注：电磁参数测试的电磁频率范围为2～18GHz；频带宽为电磁波反射率高于-10dB时的频带宽。
实验结果可以明显的看出：本发明制备方法制备出的改性磷酸盐水泥材料具有良好地3D打印性能，使用该改性磷酸盐水泥可以明显的提高混凝土结构的电磁防护性能和保温性能。说明应用此技术是一种简易、高效、智能的混凝土结构电磁防护方法，可以推广使用。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (3)
1.一种3D打印电磁防护轻质高强磷酸盐水泥材料的制备方法，该方法包括下述步骤：
第一步，原料准备：
磷酸盐组分：MgO在1750℃煅烧45min，筛选粒径小于20μm；筛选高铁粉煤灰粒径在30-45微米之间，密度大于2.8g/cm3；磷酸二氢钾分析纯；硼砂分析纯；配合质量比为MgO：高铁粉煤灰：磷酸二氢钾：硼砂＝1:0.3:0.75:0.05；
水：去离子水，掺量为MgO质量的30％；减水剂为聚羧酸减水剂，掺量为水质量的3％；
吸波剂：1)纳米四氧化三铁，粒径分布20～30nm；2)硅藻土：将硅藻土磨细至直径20μm以下，酸洗过滤后用去离子水清洗至中性，再将其在60℃烘干至绝干，纳米Fe3O4掺量为硅藻土体积的20％-60％；
第二步，改性磷酸盐水泥材料制备：
1)吸波集料的制备：首先将纳米Fe3O4与硅藻土粉末均匀混合，得到混合料，取20％硅藻土重量的水均匀撒入混合料中并搅拌均匀，通过挤压机挤压并高温煅烧制出粒径为40～80μm的纳米Fe3O4与硅藻土均匀分布的陶粒，该陶粒即为吸波集料；吸波集料掺量为MgO质量的10-30％；
2)改性磷酸镁水泥的制备：首先对陶粒进行预湿，再将水和减水剂混合均匀成水溶液；称取上述1/4的水溶液、磷酸二氢钾、高铁粉煤灰、硼砂四种物质混合搅拌不少于1min，再将1/4MgO加入其中并充分混合搅拌不少于3min，得到磷酸镁水泥浆体；然后将配制好的磷酸镁水泥浆体倒入预湿陶粒中并充分搅拌，使得每个陶粒外层被浆体均匀包裹形成吸波颗粒，并室温环境下养护1h；然后将吸波颗粒与剩余3/4水溶液、磷酸二氢钾、高铁粉煤灰、硼砂四种物质混合搅拌不少于1min，再将剩余3/4MgO加入其中并充分混合搅拌不少于3min，搅拌均匀形成改性磷酸盐水泥。
2.一种3D打印电磁防护轻质磷酸盐水泥材料的使用方法，该使用方法的步骤是：在3D打印系统中输入3D打印路径，将权利要求1制得的改性磷酸盐水泥用3D打印机在混凝土表层按照每层5.0±0.1mm/层方式进行打印，打印厚度为20±0.1mm；打印完成后在室外环境常温养护6h以上。
3.根据权利要求2所述的使用方法，其特征在于所述3D打印路径为锯齿形或蜂窝形打印路径。
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