CN109265128B - 一种可3d打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法，该方法利用磷酸盐水泥和多孔集料制备吸波‑保温一体化的功能性磷酸盐水泥，并通过3D打印技术的智能化、灵活化和精确化等性能在混凝土结构表面打印一层电磁吸波结构，多孔集料为多孔EPS，达到对混凝土结构电磁波吸收防护和提高混凝土结构保温性能的双重效果。

Description

一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法
技术领域
本发明属于新型建筑电磁防护材料技术领域，具体为一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法及使用方法。
背景技术
目前关于混凝土结构电磁防护的技术和研究较多，电磁防护涂料因其成本低、工艺简便、适用性强、无需特殊设备等优点得到最广泛的应用，在建筑结构表层涂抹一层涂料即可达到电磁防护效果。3D打印技术因其无模化、智能化、灵活化和快速化等特点得到广泛的应用。将3D打印技术和电磁防护技术结合起来，可以有效的净化电磁污染环境，建立绿色电磁生态平衡。
然而，传统电磁防护材料，包括：电磁吸波材料和电磁屏蔽材料(例如环氧基类的电磁防护涂料)和施工工艺：包括人工施工和和喷涂工艺，虽然能够达到一定的电磁防护要求，但从工艺和耐久性方面考虑，还存在一些问题，具体如下：
1)电磁防护材料稳定性差：常用的电磁屏蔽材料多为涂抹式环氧基类电磁防护涂料，是将电磁防护材料涂抹于建筑结构的表层，使得电磁波在防护涂层表面达到反射无法进入到结构内部，从而达到电磁防护的效果。但其易受环境温度、湿度的变化和使用方式的不同造成使用寿命低、易脱落、易开裂、环境友好性差等问题，严重降低了其电磁防护性能。而对于常用的电磁吸波材料的研究，多集中于普通硅酸盐水泥基类电磁防护材料，其粘接性较差，无法粘接既有结构的表层，无法达到快速修补电磁防护的效果。
2)电磁防护效果差：传统施工工艺为人工搅拌并涂抹电磁防护材料，无法保证所有材料组成和涂抹工艺的均匀性，因此无法保证电磁防护层的厚度和材质均匀性，容易造成局部电磁防护失效。而且传统人工涂抹和喷涂工艺制造电磁防护结构施工步骤繁琐，施工水平要求高，施工质量难以保证，也降低了电磁防护效果。此外，人工涂抹防护涂层表层无法做出纹理状(例如“S型”、“X型”和条状型等结构)的表层结构，这也大大降低了电磁波的吸收效率。
3)强度和韧性低：常用水泥基电磁防护材料多为电阻型、电介质型吸波集料改性水泥基材料，功能性单一，强度和韧性低，外力作用下易造成防护层破坏。例如，石墨改性水泥基材料，因为石墨的添加降低了混凝土的工作性能以及强度指标，因此降低了其结构性能；铁氧体改性水泥基材料，其功能型单一，仅有电磁防护性能，无法保证材料的强度和韧性性能。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法。该方法利用磷酸盐水泥和多孔集料制备吸波-保温一体化的功能性磷酸盐水泥，并通过3D打印技术的智能化、灵活化和精确化等性能在混凝土结构表面打印一层电磁吸波结构，达到对混凝土结构电磁波吸收防护和提高混凝土结构保温性能的双重效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法，所述可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的组成是：
磷酸盐材料组分：MgO在1750℃煅烧45min，筛选粒径小于20μm；筛选高铁粉煤灰粒径在30-45微米之间，密度大于2.8g/cm3；磷酸二氢钾分析纯；硼砂分析纯；质量配合比为MgO：高铁粉煤灰：磷酸二氢钾:硼砂＝1:0.3:0.75:0.05；
水：去离子水，掺量为MgO质量的30％；减水剂为聚羧酸减水剂，掺量为水质量的5％；
纤维：短切碳纤维，纤维长度为3.5±0.2mm，直径15μm，掺量为MgO体积的5％；
聚苯乙烯泡沫颗粒EPS：粒径为1.5～3mm，壁厚为0.5mm，体积掺量为MgO体积的20～50％；
吸波剂：纳米SiO2，粒径小于100nm，纳米SiO2的掺量为MgO质量的10％～30％；
该方法的步骤是：首先将水和减水剂混合均匀，形成水溶液；将1/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂和所有组分SiO2混合搅拌不少于1min，然后加入1/4水溶液并搅拌不少于3min，最后加入1/4组分MgO搅拌不少于3min，再将配制好的浆体倒入EPS中并充分搅拌，使得每个EPS颗粒外层被浆体包裹，并室温环境下养护EPS颗粒1h，形成电磁防护集料；
将剩余3/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂，全部纤维和EPS颗粒制成的电磁防护集料混合搅拌不少于5min，将剩余3/4水溶液倒入搅拌不少于3min，最后加入剩余3/4组分MgO搅拌不少于3min，制备出可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥。
一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的施工方法，其特征在于，打磨混凝土表层去除松动颗粒，用小锤制造坑点，并除去浮尘；将上述配制的可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥浆体通过3D打印技术打印在混凝土表层，按照每层5.0±0.1mm/层方式打印厚度为20±0.1mm，形成电磁防护-保温层，在室外环境防水养护6h以上即可作为电磁防护层。
一种电磁防护混凝土结构，该结构由内至外依次包括混凝土表层、电磁防护-保温层及具有纹理的表层，电磁防护-保温层和具有纹理的表层均采用上述的可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥通过3D打印得到。
与现有技术相比，本发明很好的丰富了现有加固方法和电磁防护方法，从材料制备和使用施工工艺上进行了创新，主要优点如下：
1)电磁防护效果稳定：磷酸镁水泥是一种无机胶凝材料，具有快硬高强，良好的工作效能，耐高温性能，粘接性等优点，磷酸镁水泥与混凝土界面粘接强度＞2.5MPa，扩展度＞160mm，1h抗压强度达30MPa，而且碳纤维均匀分布磷酸镁水泥中，能够保证在混凝土表层形成一层高强度的保护层结构，消除了电磁防护层剥离破坏的可能性，提高电磁防护的稳定性。EPS颗粒制成的中空球状吸波集料存在于磷酸镁水泥中形成多个电磁波谐振腔，使得电磁波在磷酸镁水泥浆体内部消耗掉。另外多孔EPS形成的电磁防护层具有和自由空间的阻抗匹配，降低了电磁波在结构表层的反射，从而提高电磁波进入材料后的消耗，降低了电磁波的二次传播污染；同时使用EPS会降低材料的容重，达到更好地保温效果。
2)电磁防护效能高：智能化、高精确度化和快速化的3D打印能够保证打印尺寸的准确性，可快速制造出多种复杂结构(如角锥结构、波纹结构和蜂窝结构等)，施工快速精准，保证电磁防护层达到电磁防护效能的设计标准。前期探索结果显示，在频率为1-18GHz范围内时，当掺入35％含量2.3mm粒径EPS和20％SiO2时，3D打印电磁防护磷酸镁水泥的最低电磁反射损失达-23.8dB，相应的低于-10dB频带宽为9.1GHz，相比于普通磷酸盐水泥(最低电磁反射损失达-5dB，相应的低于-10dB频带宽为0GHz)具有明显电磁防护效能的提高。
3)保温和电磁防护双重作用：EPS颗粒的加入，使得磷酸镁水泥成为一种多孔结构，而且磷酸镁水泥为无机胶凝材料，因而多孔磷酸镁水泥浆体具有较低的导热系数，提高了结构的保温性。磷酸镁水泥具有高强作用，因此形成的保温层的强度超过一般保温材料，所以其保温性更稳定。前期探索结果显示，当掺入35％含量2.3mm粒径EPS和20％SiO2时，可3D打印的电磁防护磷酸镁水泥的导热系数达0.55W·m-1·℃-1，相比于普通磷酸盐水泥(导热系数达1.27W·m-1·℃-1)具有明显电磁防护效能和保温效果的提高。
本发明提供了一种简单实用的混凝土结构的保温和电磁防护方法，相比于普通耗能材料、电磁防护材料和常规施工技术方法，此方法具有高强度、高韧性、智能化、精确度高、高稳定性、高吸收、宽屏带、工序简单快速、易操作、稳定性好等优点，混凝土结构的电磁防护效果和保温性能明显提高，满足混凝土结构加固和电磁防护的智能化市场要求，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
本发明一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法，所述可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的组成是：
磷酸盐材料组分：MgO在1750℃煅烧45min，筛选粒径小于20μm；筛选高铁粉煤灰粒径在30-45微米之间，密度大于2.8g/cm3；磷酸二氢钾分析纯；硼砂分析纯；质量配合比为MgO：高铁粉煤灰：磷酸二氢钾:硼砂＝1:0.3:0.75:0.05；
水：去离子水，掺量为MgO质量的30％；减水剂为聚羧酸减水剂，掺量为水质量的5％；
纤维：短切碳纤维，纤维长度为3.5±0.2mm，直径15μm，掺量为MgO体积的5％；
聚苯乙烯泡沫颗粒EPS：粒径为1.5～3mm，壁厚为0.5mm，体积掺量为MgO体积的20～50％；
吸波剂：纳米SiO2，粒径小于100nm，纳米SiO2的掺量为MgO质量的10％～30％；
该方法的步骤是：首先将水和减水剂混合均匀，形成水溶液；将1/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂和所有组分SiO2混合搅拌不少于1min，然后加入1/4水溶液并搅拌不少于3min，最后加入1/4组分MgO搅拌不少于3min，再将配制好的浆体倒入EPS中并充分搅拌，使得每个EPS颗粒外层被浆体包裹，并室温环境下养护EPS颗粒1h，形成电磁防护集料；
将剩余3/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂，全部纤维和EPS颗粒制成的电磁防护集料混合搅拌不少于5min，将剩余3/4水溶液倒入搅拌不少于3min，最后加入剩余3/4组分MgO搅拌不少于3min，制备出可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥。
高铁粉煤灰铁含量以Fe2O3计，铁含量为30％-35％：
将可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥浆体通过高精度(精度控制误差在1mm以内)和智能性3D打印技术打印在混凝土表层，按照每层5.0±0.1mm/层方式打印厚度为20±0.1mm的采用可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥制成电磁防护-保温层，或者可以在电磁防护-保温层再打印具有纹理的表层，进一步提高其电磁防护性能；在室外环境防水养护6h以上即制备出既具有吸波电磁防护性能又具有保温作用的防护结构。
本发明还保护一种电磁防护混凝土结构，该结构由内至外依次包括混凝土表层、电磁防护-保温层及具有纹理的表层，电磁防护-保温层和具有纹理的表层均采用上述的可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥通过3D打印得到，所述可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥表层的厚度为18～21mm，所述具有纹理的表层为“S型”或波纹型、蜂窝状、角锥型，“S型”的槽深为3.5mm、间距为4.5mm。
实施例中原材料组成分别如下：
MgO煅烧：将MgO放置高温炉中在1750℃煅烧45min，并通过20μm孔径筛选；选取密度大于2.8g/cm3高铁粉煤灰，并筛选粒径在30-45μm范围，铁含量为33％；磷酸二氢钾分析纯；硼砂分析纯。按照磷酸镁水泥配合比设计称取各组分质量，MgO：高铁粉煤灰：磷酸二氢钾:硼砂＝1:0.3:0.75:0.05。水：去离子水，掺量为MgO质量的30％。减水剂为聚羧酸减水剂，掺量为水质量的5％。
纤维：短切碳纤维，纤维长度为3.5±0.2mm，直径15μm，掺量为MgO体积的5％；
聚苯乙烯泡沫颗粒EPS：粒径为1.5mm、2.3mm、3mm，壁厚0.5mm，体积掺量为MgO体积的20％、35％和50％；
吸波剂：SiO2的粒径小于100nm，吸波剂掺量为MgO质量的10％、20％和30％。
实施例中可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥的制备过程是：首先将水和减水剂混合均匀，形成水溶液；将1/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂和所有组分SiO2混合搅拌不少于1min，然后加入1/4水溶液并搅拌不少于3min，最后加入1/4组分MgO搅拌不少于3min，再将配制好的浆体倒入EPS中并充分搅拌，使得每个EPS颗粒外层被浆体包裹，并室温环境下养护EPS颗粒1h，形成电磁防护集料。将剩余3/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂，全部纤维和EPS颗粒制成的电磁防护集料混合搅拌不少于5min，将剩余3/4水溶液倒入搅拌不少于3min，最后加入剩余3/4组分MgO搅拌不少于3min；至此可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥配制完成。将可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥的配制过程输入3D打印控制系统中。
实施例中的施工方法：
混凝土表层处理：打磨混凝土表层去除松动颗粒，用小锤制造坑点，并除去浮尘；
电磁防护-保温层：通过高精度和智能性3D打印技术，将可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥浆体打印在混凝土表层，按照每层5.0±0.1mm/层方式打印厚度为20±0.1mm；
在室外环境防水养护6h以上得到既具有吸波电磁防护性能又具有保温作用的混凝土结构。试验分为3组：组1EPS粒径为1.5mm；组2EPS粒径为2.3mm；组3EPS粒径为3mm。其余各组分和施工方法均相同。
试验采用矢量网络分析仪和同轴传输法测定磷酸镁水泥结构的电磁波反射率等。参照《水工混凝土试验规程》(D/T 5150-2002)采用混凝土导热系数测定仪测定磷酸镁水泥的导热系数。实施例的测试结果如表1～3所示。
表1组1中可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥的电磁参数和导热系数
Figure BDA0001869997570000051
注：电磁参数测试的电磁频率范围为2～18GHz；频带宽为电磁波反射率高于-10dB时的频带宽。
表2组2中可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥的电磁参数和导热系数
Figure BDA0001869997570000052
Figure BDA0001869997570000061
注：电磁参数测试的电磁频率范围为2～18GHz；频带宽为电磁波反射率高于-10dB时的频带宽。
表3组3中可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥的电磁参数和导热系数
Figure BDA0001869997570000062
注：电磁参数测试的电磁频率范围为2～18GHz；频带宽为电磁波反射率高于-10dB时的频带宽。
实验结果可以明显的看出：在本申请EPS粒径范围内，可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥可以明显的提高混凝土结构的电磁防护性能和保温性能。说明应用此技术是一种简易、高效的混凝土结构电磁防护方法，可以推广使用。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (4)

1.一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的制备方法，所述可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的组成是：
磷酸盐材料组分：MgO在1750℃煅烧45min，筛选粒径小于20μm；筛选高铁粉煤灰粒径在30-45微米之间，密度大于2.8g/cm3；磷酸二氢钾分析纯；硼砂分析纯；质量配合比为MgO：高铁粉煤灰：磷酸二氢钾:硼砂＝1:0.3:0.75:0.05；
水：去离子水，掺量为MgO质量的30％；减水剂为聚羧酸减水剂，掺量为水质量的5％；
纤维：短切碳纤维，纤维长度为3.5±0.2mm，直径15μm，掺量为MgO体积的5％；
聚苯乙烯泡沫颗粒EPS：粒径为1.5～3mm，壁厚为0.5mm，体积掺量为MgO体积的20～50％；
吸波剂：纳米SiO2，粒径小于100nm，纳米SiO2的掺量为MgO质量的10％～30％；
该方法的步骤是：首先将水和减水剂混合均匀，形成水溶液；将1/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂和所有组分SiO2混合搅拌不少于1min，然后加入1/4水溶液并搅拌不少于3min，最后加入1/4组分MgO搅拌不少于3min，再将配制好的浆体倒入EPS中并充分搅拌，使得每个EPS颗粒外层被浆体包裹，并室温环境下养护EPS颗粒1h，形成电磁防护集料；
将剩余3/4组分的高铁粉煤灰、磷酸二氢钾、硼砂，全部纤维和EPS颗粒制成的电磁防护集料混合搅拌不少于5min，将剩余3/4水溶液倒入搅拌不少于3min，最后加入剩余3/4组分MgO搅拌不少于3min，制备出可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥。
2.一种可3D打印的电磁防护磷酸盐材料的施工方法，其特征在于，打磨混凝土表层去除松动颗粒，用小锤制造坑点，并除去浮尘；将权利要求1配制的可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥浆体通过3D打印技术打印在混凝土表层，按照每层5.0±0.1mm/层方式打印厚度为20±0.1mm，形成电磁防护-保温层，在室外环境防水养护6h以上即可作为电磁防护层。
3.一种电磁防护混凝土结构，其特征在于该结构由内至外依次包括混凝土表层、电磁防护-保温层及具有纹理的表层，电磁防护-保温层和具有纹理的表层均采用权利要求1所述的可3D打印的电磁防护磷酸盐水泥通过3D打印得到。
4.根据权利要求3所述的混凝土结构，其特征在于所述具有纹理的表层为“S型”或波纹型、蜂窝状、角锥型，“S型”的槽深为3.5mm、间距为4.5mm。
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