CN113215683A - 一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法，属于碳材料技术领域。其技术方案为：一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法，包括材料预处理、芭蕉芯的活化和芭蕉芯的碳化三个步骤；芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维使用包括材料预处理、芭蕉芯的活化和芭蕉芯的碳化三个步骤制得。本发明的有益效果为：本发明选择生物质材料芭蕉芯作为原材料，经预处理、活化、碳化等工艺，使得本发明的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维具备高比表面积、高导电性、高吸附性、良好的孔隙结构以及螺旋结构多样化等特点。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法。
背景技术
随着科技和工业的发展以及环保、绿色、可持续发展概念的提倡，以各种生物质材料 为前驱体制备碳材料受到了研究者们的广泛关注。活性炭纤维分为酚醛基、沥青基、粘胶 基、聚丙烯腈基以及生物质基活性炭纤维等类型，前四种制备工艺较为成熟，但其制备过 程较为复杂、成本高。生物质基材料作为一种可再生资源，污染性小、价格低、来源广，目前有所研究的有稻壳、五米秸秆、松木、柚子皮、椰壳、竹子等，不同的生物质原料所 得碳材料之间存在性能差异，因此，对不同的生物质基活性炭纤维的开发与研究对储能材 料、吸附材料以及催化材料等领域有一定的积极意义。
芭蕉茎秆作为芭蕉果肉的一种农林剩产物，不仅对自然环境造成了较为严重的破坏， 更是对天然资源的一种浪费。因来源于芭蕉茎秆内部的芭蕉芯有着来源广泛、资源丰富、 价格低廉、良好的可再生性和循环稳定性等特点，因此对该生物质材料的开发和利用对合 理利用天然植物资源以及环境保护方面都有着积极的作用。
螺旋碳纤维是一种新型碳材料，具有稳定的三维螺旋形态和优异的物理和化学性能， 在许多领域都具有良好的应用前景。目前，国内外对螺旋型碳纤维的开发与应用有了明显 的进展，多采用化学气相沉积法(CVD)，该生产工艺对螺旋碳纤维的生长具有较高的产量、 良好的选择性和尺寸可控性，但采用此法制备工艺条件较为苛刻、气体原料利用率较低， 均匀性也有待提高等。
如何解决上述技术问题为本发明面临的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法，选择生物质材 料芭蕉芯作为原材料，经预处理、活化、碳化等工艺，使得本发明的芭蕉芯基螺旋型活性 炭纤维具备高比表面积、高导电性、高吸附性、良好的孔隙结构以及螺旋结构多样化等特 点。
本发明是通过如下措施实现的：一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法，如图1所示，包括材料预处理、芭蕉芯的活化和芭蕉芯的碳化三个步骤；
具体步骤如下：
材料预处理：将新鲜的芭蕉芯切成薄片，经去离子水浸泡一段时间后置于预处理溶液 中进行恒温加热，再用去离子水洗至中性，最后材料经冷冻干燥后保存；
芭蕉芯的活化：将材料预处理中冻干后芭蕉芯与活化剂按比例混合，并加入适量去离 子水，混匀，置于一定温度反应容器下静置一定时间后，再将试样置于恒温干燥箱烘干；
芭蕉芯的碳化：将活化后的芭蕉芯置于管式气氛炉中，在氮气保护下进行碳化，待冷 却后将产物经洗涤、烘干后制得芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维。
所述材料预处理步骤中，所述预处理溶液为质量浓度5g/L-20g/L氢氧化钠溶液或硝酸 -乙醇混合溶液，加热温度为40℃-90℃，加热时间为2h-96h；所述硝酸-乙醇体积比为1/6-1/1。
所述步骤芭蕉芯的活化中，所述活化剂包括KOH、K2CO3、ZnCl2、H3PO4，所述芭蕉芯与活化剂比例为1/5-1/1，所述活化温度为120℃-800℃，所述活化时间为1h-12h，所述恒温干燥温度为60℃-80℃。
所述步骤芭蕉芯的碳化中，所述碳化包括两个阶段，第一阶段升温速率为2℃/min-5℃ /min、预碳化温度为200℃-400℃、预碳化时间为20min-80min，第二阶段升温速率为2℃ /min-5℃/min、碳化温度为600℃-900℃、碳化时间为60min-240min。
所述螺旋型包括单螺旋、双螺旋、多螺旋、网状螺旋、个体式螺旋及排列式螺旋等；所述芭蕉芯基螺旋型碳纤维直径为0.4μm-3μm，螺旋管直径为6μm-40μm。
所述芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维可应用于吸附领域、催化领域、储能领域特别是超级 电容器、柔性传感器等方面。
为了更好地实现上述发明目的，本发明还提供了一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维，其， 使用芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化 方法，芭蕉芯基螺旋型活性碳原材料芭蕉芯属于可再生生物质材料，来源广泛、成本低且 绿色环保，其碳材料具有高比表面积、高导电性、高吸附性、高结构稳定性，以及独特的 异型螺旋结构等优异的性能，可通过改变材料预处理溶液及处理条件，使材料的结构呈现 原有材料的块状、螺旋纤维状等不同程度的改变，不同结构形态可以有不同的应用；通过 调控活化工艺参数可直接影响碳材料的孔径大小以及孔隙率等，活化程度越高其在吸附领 域的应用较为突出；在碳化阶段，随着碳化温度及时间的变化，材料的含碳量随之改变， 可根据不用的储能领域的应用调控碳化工艺，使其在储能、催化、吸附等领域有着广泛的 应用前景。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例 一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1所示为本发明的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维制备方法工艺流程图；
图2所示为本发明制备的芭蕉芯基三螺旋型活性碳纤维SEM图；
图3所示为本发明制备的芭蕉芯基网状螺旋型活性碳纤维SEM图；
图4所示为本发明制备的芭蕉芯基个体螺旋型活性碳纤维SEM图；
图5所示为本发明制备的芭蕉芯基排列螺旋型活性碳纤维SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本 发明进行进一步详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
实施例1
一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法，包括如下步骤：
材料预处理：将新鲜的芭蕉芯切成薄片，经去离子水浸泡一段时间后置于5g/L氢氧化 钠溶液中进行90℃恒温加热4h，再用去离子水洗至中性，最后材料经冷冻干燥后保存；
芭蕉芯的活化：将预处理后的冻干后芭蕉芯与KOH按1/5比例混合，并加入适量去离 子水，混匀，置于120℃反应容器下静置10h后，再将试样置于60℃恒温干燥箱烘干；
芭蕉芯的碳化：将经活化后的芭蕉芯置于管式气氛炉中，在氮气保护下以2℃/min速 率升温至200℃预碳化20min，然后以同样的速率升温至700℃碳化60min待冷却后将产物 经洗涤、烘干后制得芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维。
实施例2
一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法，包括如下步骤：
材料预处理：将新鲜的芭蕉芯切成薄片，经去离子水浸泡一段时间后置于15g/L氢氧 化钠溶液中进行60℃恒温加热12h，再用去离子水洗至中性，最后材料经冷冻干燥后保存；
芭蕉芯的活化：将预处理后的冻干后芭蕉芯与H3PO4按1/4比例混合，并加入适量去离 子水，混匀，置于500℃反应容器下静置5h后，再将试样置于60℃恒温干燥箱烘干；
芭蕉芯的碳化：将活化后的芭蕉芯置于管式气氛炉中，在氮气保护下以2℃/min速率 升温至300℃预碳化20min，然后以5℃/min速率升温至800℃碳化120min待冷却后将产物 经洗涤、烘干后制得芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维。
实施例3
一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维及其活化方法，包括如下步骤：
材料预处理：将新鲜的芭蕉芯切成薄片，经去离子水浸泡一段时间后置于体积比为1/4 的硝酸-乙醇混合溶液中进行70℃恒温加热2h，再用去离子水洗至中性，最后材料经冷冻 干燥后保存；
芭蕉芯的活化：将预处理后冻干后芭蕉芯与ZnCl2按1/2比例混合，并加入适量去离子 水，混匀，置于700℃反应容器下静置8h后，再将试样置于80℃恒温干燥箱烘干；
芭蕉芯的碳化：将经活化后的芭蕉芯置于管式气氛炉中，在氮气保护下以3℃/min速 率升温至200℃预碳化30min，然后以5℃/min速率升温至900℃碳化180min待冷却后将产 物经洗涤、烘干后制得芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维。
以上实施例所制得的芭蕉芯螺旋型活性炭纤维的部分性能如下表所示。
表1为本发明的芭蕉芯螺旋型活性炭纤维的部分性能测试结果：
| 试样 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 2707.970 | 2754.442 | 2996.763 |
| 甲苯吸附量(mg/g) | 472.63 | 490.60 | 504.71 |
| Cr6+吸附量(mg/g) | 165.94 | 177.08 | 189.81 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则 之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10、材料预处理：将新鲜的芭蕉芯切成薄片，经去离子水9浸泡一段时间后置于预处理溶液中进行恒温加热，再用去离子水洗至中性，最后材料经冷冻干燥后保存；
S20、芭蕉芯的活化：紧接着步骤S10，将步骤S10中冻干后芭蕉芯与活化剂按比例混合，并加入适量去离子水，混匀，置于一定活化温度反应容器下静置一定活化时间后，再将试样置于恒温干燥箱烘干；
S30、芭蕉芯的碳化：将步骤S20中经活化后的芭蕉芯置于管式气氛炉中，在氮气保护下进行碳化，待冷却后将产物经洗涤、烘干后制得芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述预处理溶液为质量浓度5g/L-20g/L氢氧化钠溶液或与硝酸-乙醇混合溶液，加热温度为40℃-90℃，加热时间为2h-96h；所述硝酸-乙醇体积比为1/6-1/1。
3.根据权利要求1或2所述的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述活化剂包括KOH、K2CO3、ZnCl2、H3PO4，所述芭蕉芯与活化剂重量份数比例为1/5-1/1，所述活化温度为120℃-800℃，所述活化时间为1h-12h，所述恒温干燥温度为60℃-80℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法，其特征在于，所述步骤S30中，所述碳化包括两个阶段，第一阶段升温速率为2℃/min-5℃/min、预碳化温度为200℃-400℃、预碳化时间为20min-80min，第二阶段升温速率为2℃/min-5℃/min、碳化温度为600℃-900℃、碳化时间为60min-240min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法，其特征在于，所述芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维包括单螺旋、双螺旋、多螺旋、网状螺旋、个体式螺旋或排列式螺旋。
6.根据权利要求1-5任一项所述的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法，其特征在于，所述芭蕉芯基螺旋型碳纤维直径为0.4μm-3μm，螺旋管直径为6μm-40μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法，其特征在于，所述芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维可应用于吸附领域、催化领域、储能领域、超级电容器和柔性传感器。
8.一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维，其特征在于，使用权利要求1-7任意一种芭蕉芯基螺旋型活性炭纤维的活化方法制得。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115818639A (zh) * | 2022-11-16 | 2023-03-21 | 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 | 一种生物质体相炭材料及其制备和在环境修复领域的应用 |
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2021
- 2021-03-30 CN CN202110341500.1A patent/CN113215683B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| V. SUBRAMANIAN等: "Supercapacitors from Activated Carbon Derived from Banana Fibers", 《J. PHYS. CHEM. C》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115818639A (zh) * | 2022-11-16 | 2023-03-21 | 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 | 一种生物质体相炭材料及其制备和在环境修复领域的应用 |
| CN115818639B (zh) * | 2022-11-16 | 2023-08-04 | 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 | 一种生物质体相炭材料及其制备和在环境修复领域的应用 |
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