CN110844903B - 一种细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，以细菌纤维素/聚合物复合材料为碳源，采用化学活化法制备具有分级结构、氧官能团掺杂的复合多孔碳材料，其比表面积可达2003～2190m2/g、孔容为1.08～1.20cm3/g，且具有较宽的孔径分布、较高导电性。该复合多孔碳材料用于超级电容器电极，展示出较高的比电容、较好的倍率性能以及卓越的循环稳定性，超级电容器能量密度高达到20W/h kg以上，充电数秒后，可长时间点亮LED灯。本发明原材料成本低、可再生、无污染，操作方法简单，是大规模制备生物质碳基电极材料的高效方法，并且极大的提高了碳基超级电容器的比电容和能量密度，因此在储能领域具有广阔的应用前景。

Description

一种细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料的制备技术领域，具体涉及一种基于细菌纤维素的复合多孔碳材料的制备方法。
背景技术
日益严峻的能源短缺和环境污染问题迫使我们开发新的储能装置或研发新的储能材料。超级电容器是较普通电容器具有更高的比电容和能量密度，同时较电池具有更高功率密度的新型储能装置。电极材料是超级电容器的核心，是影响超级电容器容量、电阻、稳定性和使用寿命的关键因素。在众多的电极材料中，碳材料具因有比表面积大、成本低、制备工艺简单、无毒、导电性高、化学稳定性和热稳定性高、微观结构多样化等诸多优点，在储能领域的应用越来越广泛，是超级电容器最理想的电极材料之一。
广泛用于超级电容器电极的碳材料包括石墨烯、碳纳米管、碳气凝胶、模板碳、碳纤维、活性炭。其中，具有大的比表面积和合适孔结构的活性炭材料成为双电层电容器应用最普遍的电极材料。然而，相比赝电容材料，碳材料仍然面临比电容和能量密度低的缺陷，限制其在储能领域的快速发展，因此如何获取具有大的比表面积、发达的孔隙结构、高的导电性和功能性表面，同时具有较低的成本和对环境友好的碳电极材料，是研发高性能超级电容器急需解决的关键问题。研究表明，复合多孔碳材料由于两种材料之间的协同作用，具有比单一材料更高的比电容和能量密度，除此之外，在碳材料表面引入一些杂原子，如氮、硫、氧等，一方面由于法拉第氧化还原反应，可以提供额外的赝电容，另一方面杂原子的引入可使碳材料的表面润湿性提高，从而改善碳材料的导电性，进而提升电极材料整体的电化学性能。
纤维素含量丰富、价格低廉，是自然界中取之不尽用之不竭的绿色可再生资源，具有较高的开发价值，因其含有丰富的碳元素，是制备生物质碳材料理想的前驱体。细菌纤维素是由醋酸杆菌发酵而成的化学本质为纤维素类的物质，由纯纤维素组成的，不含木质素、半纤维素、果胶等，具有纳米纤维交织而成的三维网状结构、超高的孔隙率、良好的柔韧性，是制备具有柔韧性和结构稳定性碳材料的首选原料。如Lee等[J.Mater.Sci.,2013,48,367–376]通过碳化细菌纤维素并将其用于双电层超级电容器，显示比电容为42F/g。Yu等[Energy Environ.Sci.,2013,6,3331–3338]以细菌纤维素为碳源，氨为氮源制备氮掺杂碳用于超级电容器，具有很高的功率密度和很好的循环稳定性。Fan等[Adv.Funct.Mater.,2014,24,3953–3961]以聚苯胺/细菌纤维素复合材料为碳源制备氮掺杂碳材料用于不对称超级电容器，在水系电解质显示出很高的能量密度。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、便捷、大规模的制备超级电容器用复合多孔碳材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将细菌纤维素与含有丰富氧元素的聚合物按质量比为1:8～1:20加入异丙醇与去离子水体积比为35:65～70:30的混合液中，在65～85℃下加热搅拌6～24h，然后在室温下冷却8～24h，再在乙醇中浸泡萃取出异丙醇，真空干燥，得到具有三维连续多孔结构的细菌纤维素/聚合物复合材料，作为碳前驱体。
2、将步骤1制备的碳前驱体与活化剂水溶液均匀混合，室温浸渍6～16h，使活化剂充分渗入碳前驱体内部；其中活化剂与碳前驱体的质量比0.5:1～5:1。
3、将步骤2所得样品烘干后在惰性气体保护下进行碳化、活化。
4、待步骤3所得碳材料降至室温后，经研磨、盐酸煮沸，然后水洗直到水溶液为中性后烘干，得到具有分级结构的细菌纤维素基复合多孔碳材料。
上述步骤1中，优选将细菌纤维素与含有丰富氧元素的聚合物按质量比为1:10～1:14加入异丙醇与去离子水体积比为40:60～65:35的混合液中，所述的含有丰富氧元素的聚合物为乙烯-乙烯醇共聚物、纤维素醋酸酯中任意一种或两种。
上述步骤1中，进一步优选在70～75℃下加热搅拌8～10h，然后在室温下冷却12～14h。
上述步骤2中，优选活化剂与碳前驱体的质量比1:1～3:1，室温浸渍12～15h，所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌中任意一种或两种以上。
上述步骤3中，优选碳化温度为300～400℃、时间为40～90min，活化温度为700～900℃、时间为1～2h。
上述步骤3中，所述惰性气体的流速为10～120mL/min，碳化和活化的升温速率为5～20℃/min。
上述步骤4中，优选盐酸煮沸时间为5～30min。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以来源丰富、价格便宜、绿色环保的细菌纤维素为原料，生产工艺简单，制造成本低，可以实现大规模的生产。
2、本发明首次以热致相分离法制备细菌纤维素/聚合物复合材料，由于热致相分离法可以有效的调控材料的孔道结构，使得到的复合材料具有树枝状三维连续多孔结构。基于碳前驱体特殊的结构，这种结构有利于活化剂的渗入，实现了很好的活化效果，使得碳材料具有发达的多孔结构。
3、本发明首次以细菌纤维素/聚合物复合材料为碳前驱体，通过化学活化法制备复合多孔碳材料，由于两种材料之间的协同作用，复合多孔碳材料较单一材料具有更优异的电化学性能。
4、本发明直接将碳前驱体与活化剂混合，通过一步碳化-活化法制备，相比先碳化为碳，后活化，该方法由于活化剂的存在可以促使聚合物链热解，使得活化温度更低、活化过程更容易和彻底，实现更好的活化过程。本发明制备的碳材料具有发达的微孔、介孔和大孔分级孔道结构，较大的比表面积和孔容，丰富的含氧官能团，BET比表面积为2003～2500m2/g，孔径分布较宽。微孔孔道可以提供高的比电容，介孔和大孔孔道有利于离子的快速传输，从而实现优异的大电流功率性能。活性官能团不仅可以增加碳材料的表面润湿性，且可以提供额外的电容，是超级电容器理想的电极材料。
5、本发明所制备的碳材料应用于超级电容器电极，具有高的比电容和好的大电流倍率性能。在水系电解液中比电容最高可达437F/g，电流密度增加至10A/g时，比电容仍然可以保持在79％以上。并且具有卓越的循环稳定性，在大电流密度下循环10000圈后，比电容仍然可以保持在96％以上。以该材料为电极组装的对称超级电容器，能量密度最高可达20W/h kg，充电数秒，可长时间点亮LED灯，这些性能优于一般商业报道的碳基超级电容器。
附图说明
图1是实施例1～3制备的BC/EVOH复合材料扫描电镜图。
图2是实施例1制备的复合多孔碳材料扫描电镜图。
图3是实施例1～3制备的复合多孔碳材料的氮气吸附解吸等温曲线。
图4是实施例1～3制备的复合多孔碳材料的孔径分布曲线。
图5是实施例1制备的复合多孔碳材料循环稳定性测试曲线。
图6是采用实施例1制备的复合多孔碳材料组装的超级电容器使LED灯发光示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
1、称取0.8g乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)于反应瓶中，加入6.5mL异丙醇和3.5mL去离子水，并加入0.072g细菌纤维素(BC)，75℃加热搅拌反应8h后，置于室温下冷却12h，所得样品浸泡于乙醇中，萃取除去异丙醇。每隔8h换一次乙醇，3次后将样品置于真空干燥箱60℃烘干，得到具有三维连续多孔结构的细菌纤维素/乙烯-乙烯醇共聚物复合材料，记为BC/EVOH。扫描电镜测试结果表明：EVOH均匀的包覆在BC纳米纤维表面，形成树枝状三维网状结构(见图1)。
2、称取BC/EVOH 1g，与2.5g KOH混合后加入10mL水使KOH充分溶解，在室温下浸渍12h，使KOH充分渗入BC/EVOH内部。
3、将步骤2所得样品置于干燥箱中105℃烘干，将烘干的样品放入管式炉中，在氮气保护下(氮气流速：120mL/min)，以10℃/min的升温速度升温至400℃碳化1h，再以相同的升温速度升温至800℃，在该温度活化2h。
4、待步骤(3)管式炉降至室温后，取出碳材料研磨成粉末，加入5mL浓盐酸(12M)和30mL去离子水并煮沸6min，再用去离子水洗至中性，105℃烘干后得到具有分级结构的细菌纤维素基复合多孔碳材料。图2为制备的复合多孔碳材料扫描电镜图，测试结果表明制备的复合多孔碳材料具有蜂窝状的多孔结构。氮气吸附法测得该复合多孔碳材料的比表面积为2161m2/g、孔容为1.19cm3/g，平均孔径为2.10nm(见图3和图4)。
将上述复合多孔碳材料、乙炔黑、聚四氟乙烯按照质量比85:10:5混合均匀后加入乙醇研磨，得到糊状物质。用钥匙柄将其均匀涂抹于1cm×1cm的泡沫镍表面，每个泡沫镍所涂复合多孔碳材料质量均为2.5mg。泡沫镍放在真空干燥箱中105℃干燥12h，10MPa压力压片后在三电极系统中测试电化学性能。在6M KOH电解液中，电流密度0.5A/g时，比电容可达429F/g。在电流密度为5A/g恒电流充放电10000圈后，比电容仍可以保持96％以上，且在10000圈时恒电流充放电曲线仍然保持很好的线性和对称性(见图5)。
选取复合多孔碳材料质量较为接近的两片泡沫镍，以6M KOH水溶液充分浸泡的纤维为隔膜，组装对称超级电容器，在双电极系统测试其电化学性能。超级电容器能量密度可达20W h/kg。两个此设备串联后可使LED发光(见图6)。
实施例2
本实施例的步骤1中，称取0.8g乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)于反应瓶中，加入5mL异丙醇和5mL去离子水，并加入0.072g细菌纤维素(BC)，75℃加热搅拌反应8h后，置于室温下冷却12h，其他步骤与实施例1相同，得到的复合多孔碳材料。扫描电镜测试结果表明该复合材料具有球形颗粒堆积形成的网状结构，其比表面积为2003m2/g，总孔容达1.08cm3/g，孔径约为2.13nm(见图3和图4)。经测试(电极制备和电化学性能测试与实施例1相同)，在6M KOH电解液中0.5A/g电流密度下该复合多孔碳材料的比电容为387F/g。
实施例3
本实施例的步骤1中，称取0.8g乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)于反应瓶中，加入6mL异丙醇和4mL去离子水，并加入0.072g细菌纤维素(BC)，75℃加热搅拌反应8h后，置于室温下冷却12h，其他步骤与实施例1相同，得到的复合多孔碳材料。扫描电镜测试结果表明细菌纤维素纳米纤维结构与EVOH骨骼互穿形成聚合物互穿网络结构(IPN)。经测试(电极制备和电化学性能测试与实施例1相同)，在6M KOH电解液中0.5A/g电流密度下复合多孔碳材料比电容为341F/g。
实施例4
本实施例的步骤3中，将步骤2所得样品置于干燥箱中105℃烘干，将烘干的样品放入管式炉中，在氮气保护下(氮气流速：120mL/min)，以10℃/min的升温速度升温至400℃碳化1h，再以相同的升温速度升温至900℃，在该温度下活化1h。其他步骤与实施例1相同，得到的复合多孔碳材料。经测试(电极制备和电化学性能测试与实施例1相同)，在6M KOH电解液中0.5A/g电流密度下比电容为325F/g。
实施例5
本实施例的步骤2中，称取BC/EVOH 1g，与3g KOH混合后加入10mL水使KOH充分溶解，在室温下浸渍12h，使KOH充分渗入BC/EVOH内部。其它步骤与实施例1相同，得到的复合多孔碳材料，其比表面积为2189m2/g，总孔容达1.17cm3/g，介孔孔径约为2.14nm。经测试(电极制备和电化学性能测试与实施例1相同)，在6M KOH电解液中0.5A/g电流密度下比电容为437F/g。

Claims (9)

1.一种细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：
（1）将细菌纤维素与乙烯-乙烯醇共聚物按质量比为1:8～1:20加入异丙醇与去离子水体积比为35:65～70:30的混合液中，在65～85 °C下加热搅拌6～24 h，然后在室温下冷却8～24 h，再在乙醇中浸泡萃取出异丙醇，真空干燥，得到具有三维连续多孔结构的细菌纤维素/聚合物复合材料，作为碳前驱体；
（2）将步骤（1）制备的碳前驱体与活化剂水溶液均匀混合，室温浸渍6～16 h，使活化剂充分渗入碳前驱体内部；其中活化剂与碳前驱体的质量比0.5:1～5:1；
（3）将步骤（2）所得样品烘干后在惰性气体保护下进行碳化、活化；
（4）待步骤（3）所得碳材料降至室温后，经研磨、盐酸煮沸，然后水洗直到水溶液为中性后烘干，得到具有分级结构的细菌纤维素基复合多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将细菌纤维素与乙烯-乙烯醇共聚物按质量比为1:10～1:14加入异丙醇与去离子水体积比为40:60～65:35的混合液中。
3.根据权利要求1所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，在70～75 °C下加热搅拌8～10 h，然后在室温下冷却12～14 h。
4.根据权利要求1所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，活化剂与碳前驱体的质量比1:1～3:1，室温浸渍12～15 h。
5.根据权利要求1或4所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌中任意一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，碳化温度为300～400 °C，时间为40～90 min。
7.根据权利要求1所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，活化温度为700～900 °C，活化时间为1～2 h。
8.根据权利要求1所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，惰性气体的流速为10～120 mL/min，碳化和活化的升温速率为5～20 ℃/min。
9.根据权利要求1所述的细菌纤维素基复合多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，盐酸煮沸时间为5～30 min。
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