CN113214191A - 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法 - Google Patents

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113214191A
CN113214191A CN202110587797.XA CN202110587797A CN113214191A CN 113214191 A CN113214191 A CN 113214191A CN 202110587797 A CN202110587797 A CN 202110587797A CN 113214191 A CN113214191 A CN 113214191A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pipe
reaction
distillation
glycidyl methacrylate
reaction kettle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110587797.XA
Other languages
English (en)
Inventor
刘江泉
朱虎
郝健
李林杰
于子珍
宋纯亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Gp Natural Products Co ltd
Original Assignee
Shandong Gp Natural Products Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Gp Natural Products Co ltd filed Critical Shandong Gp Natural Products Co ltd
Priority to CN202110587797.XA priority Critical patent/CN113214191A/zh
Publication of CN113214191A publication Critical patent/CN113214191A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00Preparation of oxiranes
    • C07D301/32Separation; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00Preparation of oxiranes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00Preparation of oxiranes
    • C07D301/36Use of additives, e.g. for stabilisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D303/00Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D303/02Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/12Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by singly or doubly bound oxygen atoms
    • C07D303/16Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by singly or doubly bound oxygen atoms by esterified hydroxyl radicals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法,甲基丙烯酸甲酯与缩水甘油在催化剂作用下进行酯交换反应生成甲基丙烯酸缩水甘油酯,在减压回流的状态下,通过苯与甲醇的共沸将反应产生的甲醇从体系中不断移出,从而使酯交换反应在较低的温度下顺利进行,反应完成后通过精馏得到产物。本发明具有反应温度低,副反应少的优点,反应转化率可达90.7%,最终产物甲基丙烯酸缩水甘油酯的纯度为99.1~99.5%,收率可达88.0%,无废水产生的特点,符合节能环保要求。

Description

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机原料制备技术领域,特别涉及一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法。
背景技术
甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)是基础的有机合成原料,广泛应用于电子材料,功能聚合材料和医用材料等方面,包括电子粘合剂、各种涂料、离子交换树脂以及牙科材料等。具体的,GMA是含碳碳双键及环氧基团的单体,无色透明,不溶于水,易溶于有机溶剂,无毒。GMA可进行自由基型反应,亦可进行离子型反应。
目前,国内外大多采用甲基丙烯酸钠与环氧氯丙烷反应生成GMA。具体的,先将甲基丙烯酸和氢氧化钠或碳酸钠在有机溶剂中进行酸碱中和反应制得甲基丙烯酸钠盐,经干燥后与环氧氯丙烷及相转移催化剂按一定比例经开环闭环反应,以分离出副产氯化钠,进而脱除过量的环氧氯丙烷后以得到产品GMA。
然而,上述的制备方法对钠盐的含水量要求很高,并且存在环氧氯丙烷过量问题,后续处理工作繁冗,生产成本较高,且产品中残留氯,无法应用于高端电子产业。基于此,有必要提出一种全新的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,以解决上述技术问题。
发明内容
为此,本发明是为了解决现有的制备方法,对钠盐的含水量要求很高,需要干燥彻底,并且存在环氧氯丙烷过量问题,后续处理工作繁冗,生产成本较高,且产品中残留氯,无法应用于高端电子产业的问题。
本发明提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,采用全合成装置制备所述甲基丙烯酸缩水甘油酯,所述全合成装置依次包括反应釜、蒸馏釜、粗馏釜以及精馏釜,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合,经搅拌均匀以得到混合物;
步骤二:将所述混合物通入到蒸馏釜中,在减压回流条件下,连续将作为产物的甲醇从反应体系中进行分离,直至反应完成;
步骤三:将反应完成后得到的液体依次加入到粗馏釜以及精馏釜中,依次进行粗蒸与精馏,以最终得到甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,在所述步骤一中,所述催化剂为KX和R1R2R3R4Z+Y的混合物,其中X为羧基、氰基或硫氰基,Z为氮或磷,Y为氰基或羧基,R1-R4为C5-12链烷基或芳香基;
所述甲基丙烯酸甲酯与所述缩水甘油的质量比为1~1.5∶1,所述阻聚剂与所述缩水甘油的质量比为0.0025~0.0035∶1,所述催化剂与所述缩水甘油的质量比为0.0035~0.0045∶1。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,在所述步骤二中,在减压回流时,对应的减压回流温度为40~50℃,回流比为0.8~1.2∶1,真空度为25~35kpa;
在所述步骤三中,在进行精馏时,对应的真空度为1~1.5kpa,对应的精馏温度为65℃~95℃。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,在所述步骤一中,将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合,其中控制在氮气环境下进行混合。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,所述阻聚剂包括以质量百分比计的以下组分:
75%~70%的A组分以及25%~30%的B组分,其中A组分包括对苯二酚,B组分包括氯丙嗪以及异丙嗪;
所述阻聚剂的制备方法包括如下步骤:
步骤一:直接用苯做溶剂,用A组分以及B组分作为阻聚剂主体,其中A组分的质量百分比为75%,B组分的质量百分比为25%;
步骤二:将步骤一中配制好的溶剂滴加至步骤二中配置好的阻聚剂主体中,在30~35℃下搅拌均匀,以得到所述阻聚剂。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,所述反应釜包括反应釜体,在所述反应釜体的一侧设有进料口,在所述反应釜体的顶部设有搅拌电机,所述搅拌电机的输出端与设于所述反应釜体内部的搅拌件固定连接;
在所述反应釜体的底部设有通气底板,在所述反应釜体的外壁一侧设有进气管,所述进气管与所述通气底板相连通,在所述反应釜体的外壁另一侧设有出气管,所述出气管设于所述进气管的上部,在所述进气管与所述出气管之间连通设有导通管;
在所述出气管的一端设有出气管控制阀,在所述导通管朝向所述进气管的一侧设有第一导通管控制阀,在所述导通管朝向所述出气管的一侧设有第二导通管控制阀,在所述导通管上还设有干燥器,所述干燥器设于所述第一导通管控制阀与所述第二导通管控制阀之间。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,在所述反应釜体的底部还开设有出料口,所述出料口与所述蒸馏釜的入料口相连通;
所述通气底板的内部为空心设置,在所述通气底板内均匀设有多个喷水支管,在所述通气底板的上表面以及下表面分别开设有多个底板通孔,在所述喷水支管上开设有多个支管通孔;
多个所述喷水支管的一端与转接管相连通,所述转接管的两端为封闭设置,所述转接管的中部与进水总管相连通。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,在所述蒸馏釜的一侧设有蒸馏釜进料管,在所述蒸馏釜进料管上设有进料过滤器,在所述蒸馏釜的顶部设有温度计以及蒸馏管道,在所述蒸馏釜的外壁设有减压管道,所述减压管道与所述蒸馏釜的内部相通,在所述蒸馏釜的内壁两侧分别设有陶瓷加热板。
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,在所述蒸馏釜的内部设有冷凝曲管,所述冷凝曲管的一端设有进水口,另一端设有出水口,所述冷凝曲管通过固定杆固定设于所述蒸馏釜的内部。
本发明还提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯,其中,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯利用如上所述的制备方法制备得到。
本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合,经搅拌均匀以得到混合物,在减压回流条件下,连续将作为产物的甲醇从反应体系中进行分离,直至反应完成,最后将反应完成后得到的液体依次进行粗蒸和精馏,以最终得到甲基丙烯酸缩水甘油酯。本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,不断将产物甲醇带离体系,为酯交换反应顺利进行创造良好的条件,反应简单,副反应少,产品收率高,且无废水产生,符合节能环保的要求。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实施例了解到。
附图说明
本发明实施例的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1为本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法的原理框图;
图2为本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法的流程图;
图3为本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法工艺流程图;
图4为本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法的设备工艺图;
图5为图4中反应釜的结构示意图;
图6为图5中“A”部分的结构示意图;
图7为图5中“B”部分的结构示意图;
图8为图5中通气底板与喷水支管之间的结构示意图;
图9为图4中蒸馏釜的结构示意图;
图10为图9中冷凝曲管的结构示意图。
主要符号说明:
Figure BDA0003087251770000041
Figure BDA0003087251770000051
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图4,本发明提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其中,采用全合成装置制备甲基丙烯酸缩水甘油酯,全合成装置依次包括反应釜11、蒸馏釜12、粗馏釜13以及精馏釜14,其中,所述方法包括如下步骤:
S101,将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合,经搅拌均匀以得到混合物。
在本步骤中,催化剂为KX和R1R2R3R4Z+Y的混合物。其中,X为羧基、氰基或硫氰基,Z为氮或磷,Y为氰基或羧基,R1-R4为C5-12链烷基或芳香基。
其中,甲基丙烯酸甲酯与缩水甘油的质量比为1~1.5∶1,所述阻聚剂与所述缩水甘油的质量比为0.0025~0.0035∶1,所述催化剂与所述缩水甘油的质量比为0.0035~0.0045∶1。
作为优选的,在实际操作中,将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合时,可控制在氮气环境下进行混合。在此需要补充说明的是,在本步骤中通入氮气,一方面可将反应釜中原先的空气排除,避免空气中的氧气影响混合物的反应;另一方面,由于氮气性质很稳定,且通气的过程能使得反应釜内的混合物混合得更加均匀,更有利于反应的进行,使得反应更为充分。
S102,将所述混合物通入到蒸馏釜中,在减压回流条件下,连续将作为产物的甲醇从反应体系中进行分离,直至反应完成。
在本步骤中,在减压回流时,对应的减压回流温度为40~50℃,回流比为0.8~1.2∶1,真空度为25~35kpa。
S103,将反应完成后得到的液体依次加入到粗馏釜以及精馏釜中,依次进行粗蒸与精馏,以最终得到甲基丙烯酸缩水甘油酯。
在本步骤中,在进行精馏时,对应的真空度为1~1.5kpa,对应的精馏温度为65℃~95℃。
在本发明中,对上述的阻聚剂而言,阻聚剂包括以质量百分比计的以下组分:75%~70%的A组分以及25%~30%的B组分,其中A组分包括对苯二酚,B组分包括氯丙嗪以及异丙嗪。
在本实施例中,上述阻聚剂的制备方法包括如下步骤:
步骤一:直接用苯做溶剂,用A组分以及B组分作为阻聚剂主体,其中A组分的质量百分比为75%,B组分的质量百分比为25%;
步骤二:将步骤一中配制好的溶剂滴加至步骤二中配置好的阻聚剂主体中,在30~35℃下搅拌均匀,以得到阻聚剂。
请参阅图5至图10,下面对全合成装置的结构进行详细介绍说明。如图3所示,全合成装置依次包括反应釜11、蒸馏釜12、粗馏釜13以及精馏釜14。
对上述的反应釜11而言,反应釜11包括反应釜体111。在反应釜体111的一侧设有进料口112,在反应釜体111的顶部设有搅拌电机113。其中,搅拌电机113的输出端与设于反应釜体111内部的搅拌件1131固定连接。可以理解的,在实际应用中,搅拌电机113带动搅拌件1131进行转动,以使得反应釜11内的混合物进行充分混合。
在本实施例中,在反应釜体111的底部设有通气底板114,通气底板114的内部为空心设置。在反应釜体111的外壁一侧设有进气管116,进气管116与通气底板114之间相连通。此外,在通气底板114的底部设有支撑柱1142。在反应釜体111的外壁另一侧设有出气管118,出气管118设于进气管116的上部,在进气管116与出气管118之间连通设有导通管117。
进一步的,对上述的通气底板114而言,由于通气底板114的内部为空心设置。在本实施例中,在通气底板114内均匀设有多个喷水支管115。其中,在通气底板114的上表面以及下表面分别开设有多个底板通孔1141,在喷水支管115上开设有多个支管通孔1150。在本实施例中,多个喷水支管115的一端与转接管1151相连通,转接管1151的两端为封闭设置,转接管1151的中部与进水总管1152相连通。
可以理解的,均匀开设多个底板通孔1141是为了使得气体出气均匀,以进一步对反应釜111内的混合物进行搅拌,促进反应向更为充分的方向进行。此外,均匀开设多个喷水支管115,主要是为了便于对反应釜111内部进行清洗,特别是便于对通气底板114内部的清洗。
此外,在出气管118的一端设有出气管控制阀1181,在导通管117朝向进气管116的一侧设有第一导通管控制阀1171,在导通管117朝向出气管118的一侧设有第二导通管控制阀1172。可以理解的,在实际应用中,当出气管控制阀1181开启,且第一导通管控制阀1171以及第二导通管控制阀1172均为关闭状态时,则氮气从进气管116进入,经通气底板114最终从出气管118排出,可带出反应釜111内的原有空气。
在排空反应釜111内的原有空气之后,当出气管控制阀1181关闭,且第一导通管控制阀1171以及第二导通管控制阀1172均为开启状态时,则反应釜111内部的氮气经导通管117重新进入到反应釜111内,以进行循环利用。该设置不仅可避免空气中的氧气影响混合物的反应;另一方面,由于氮气性质很稳定,且通气的过程能使得反应釜内的混合物混合得更加均匀,更有利于反应的进行,使得反应更为充分。
作为补充的,由于在导通管117上还设有干燥器1170,干燥器1170设于第一导通管控制阀1171与第二导通管控制阀1181之间。可以理解的,该设置可对从反应釜111内排出的氮气进行干燥处理。此外,在反应釜体111的底部还开设有出料口119,出料口119与蒸馏釜12的入料口相连通。
对上述的蒸馏釜12而言,在蒸馏釜12的一侧设有蒸馏釜进料管121,在蒸馏釜进料管121上设有进料过滤器1211。在蒸馏釜12的顶部设有温度计124以及蒸馏管道125,在蒸馏釜12的外壁设有减压管道126,减压管道126与蒸馏釜12的内部相通,在蒸馏釜12的内壁两侧分别设有陶瓷加热板123。
在蒸馏釜12的内部设有冷凝曲管122,冷凝曲管122包括冷凝曲管本体1220,在所述冷凝曲管本体1220的一端设有进水口1221,另一端设有出水口1222。在本实施例中,冷凝曲管122通过固定杆1223固定设于蒸馏釜12的内部。
在实际应用中,陶瓷加热板123在通电状态下进行加热,蒸馏釜12内的混合物进一步进行充分反应。此外,通过进水口1221向冷凝曲管122内通入冷水,冷凝曲管122内的水从出水口1222流出,以对蒸馏釜12内的甲醇(产物)与苯共沸物进行冷凝回流。
在此需要说明的是,甲基丙烯酸甲酯与缩水甘油在催化剂条件下进行酯交换反应,添加溶剂苯,苯和产物甲醇在40℃左右通过减压回流,不断将甲醇带离体系,使得反应向更完全的方向进行,为酯交换反应顺利进行创造良好条件。
本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合,经搅拌均匀以得到混合物,在减压回流条件下,连续将作为产物的甲醇从反应体系中进行分离,直至反应完成,最后将反应完成后得到的液体依次进行粗蒸和精馏,以最终得到甲基丙烯酸缩水甘油酯。本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,不断将产物甲醇带离体系,为酯交换反应顺利进行创造良好的条件,反应简单,副反应少,产品收率高,且无废水产生,符合节能环保的要求。
实施例一:
下面以一个具体的实施方式,对本发明提出的甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法进行更加详细地叙述说明。
(1)、称取甲基丙烯酸甲酯750g,缩水甘油750g,阻聚剂2.6g,催化剂3.3g,苯1300g置于反应釜111中,搅拌以得到混合物;
(2)、初步反应后的混合物通入到蒸馏釜12中,开启冷凝系统(冷凝曲管122),开启真空,通过减压管道126将气压稳定控制在35kpa,将蒸馏釜12内的温度升至50℃;
(3)、此时蒸馏釜12内开始回流,控制蒸馏釜12内的温度为50℃,控制合适回流比,至甲醇与苯共沸物脱离反应体系直至反应完全;
(4)、其中,反应3h后,取样分析至缩水甘油含量<2%,反应液合格;
(5)、将产品进一步通入粗馏釜13以及精馏釜14,继续进行粗馏与精馏以得到合格的甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA。
实施例二:
本发明第二实施例提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、称取甲基丙烯酸甲酯750g,缩水甘油500g,阻聚剂1.4g,催化剂1.9g,苯880g置于反应釜111中,搅拌以得到混合物;
(2)、初步反应后的混合物通入到蒸馏釜12中,开启冷凝系统(冷凝曲管122),开启真空,通过减压管道126将气压稳定控制在25kpa,将蒸馏釜12内的温度控制在40℃;
(3)、此时蒸馏釜12内开始回流,控制蒸馏釜12内的温度为40℃,控制合适回流比,至甲醇与苯共沸物脱离反应体系直至反应完全;
(4)、其中,反应3h后,取样分析至缩水甘油含量<2%,反应液合格;
(5)、将产品进一步通入粗馏釜13以及精馏釜14,继续进行粗馏与精馏以得到合格的甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA。
实施例三:
本发明第三实施例提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、称取甲基丙烯酸甲酯750g,缩水甘油625g,阻聚剂2.0g,催化剂2.6g,苯1100g置于反应釜111中,搅拌以得到混合物;
(2)、初步反应后的混合物通入到蒸馏釜12中,开启冷凝系统(冷凝曲管122),开启真空,通过减压管道126将气压稳定控制在30kpa,将蒸馏釜12内的温度升至45℃;
(3)、此时蒸馏釜12内开始回流,控制蒸馏釜12内的温度为45℃,控制合适回流比,至甲醇与苯共沸物脱离反应体系直至反应完全;
(4)、其中,反应3h后,取样分析至缩水甘油含量<2%,反应液合格;
(5)、将产品进一步通入粗馏釜13以及精馏釜14,继续进行粗馏与精馏以得到合格的甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA。
本发明还提出一种甲基丙烯酸缩水甘油酯,其中,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯利用如上所述的制备方法制备得到。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,采用全合成装置制备所述甲基丙烯酸缩水甘油酯,所述全合成装置依次包括反应釜、蒸馏釜、粗馏釜以及精馏釜,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合,经搅拌均匀以得到混合物;
步骤二:将所述混合物通入到蒸馏釜中,在减压回流条件下,连续将作为产物的甲醇从反应体系中进行分离,直至反应完成;
步骤三:将反应完成后得到的液体依次加入到粗馏釜以及精馏釜中,依次进行粗蒸与精馏,以最终得到甲基丙烯酸缩水甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述催化剂为KX和R1R2R3R4Z+Y的混合物,其中X为羧基、氰基或硫氰基,Z为氮或磷,Y为氰基或羧基,R1-R4为C5-12链烷基或芳香基;
所述甲基丙烯酸甲酯与所述缩水甘油的质量比为1~1.5∶1,所述阻聚剂与所述缩水甘油的质量比为0.0025~0.0035∶1,所述催化剂与所述缩水甘油的质量比为0.0035~0.0045∶1。
3.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,在所述步骤二中,在减压回流时,对应的减压回流温度为40~50℃,回流比为0.8~1.2∶1,真空度为25~35kpa;
在所述步骤三中,在进行精馏时,对应的真空度为1~1.5kpa,对应的精馏温度为65℃~95℃。
4.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,将甲基丙烯酸甲酯、缩水甘油、苯、催化剂以及阻聚剂在反应釜中进行混合,其中控制在氮气环境下进行混合。
5.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂包括以质量百分比计的以下组分:
75%~70%的A组分以及25%~30%的B组分,其中A组分包括对苯二酚,B组分包括氯丙嗪以及异丙嗪;
所述阻聚剂的制备方法包括如下步骤:
步骤一:直接用苯做溶剂,用A组分以及B组分作为阻聚剂主体,其中A组分的质量百分比为75%,B组分的质量百分比为25%;
步骤二:将步骤一中配制好的溶剂滴加至步骤二中配置好的阻聚剂主体中,在30~35℃下搅拌均匀,以得到所述阻聚剂。
6.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,所述反应釜包括反应釜体,在所述反应釜体的一侧设有进料口,在所述反应釜体的顶部设有搅拌电机,所述搅拌电机的输出端与设于所述反应釜体内部的搅拌件固定连接;
在所述反应釜体的底部设有通气底板,在所述反应釜体的外壁一侧设有进气管,所述进气管与所述通气底板相连通,在所述反应釜体的外壁另一侧设有出气管,所述出气管设于所述进气管的上部,在所述进气管与所述出气管之间连通设有导通管;
在所述出气管的一端设有出气管控制阀,在所述导通管朝向所述进气管的一侧设有第一导通管控制阀,在所述导通管朝向所述出气管的一侧设有第二导通管控制阀,在所述导通管上还设有干燥器,所述干燥器设于所述第一导通管控制阀与所述第二导通管控制阀之间。
7.根据权利要求6所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,在所述反应釜体的底部还开设有出料口,所述出料口与所述蒸馏釜的入料口相连通;
所述通气底板的内部为空心设置,在所述通气底板内均匀设有多个喷水支管,在所述通气底板的上表面以及下表面分别开设有多个底板通孔,在所述喷水支管上开设有多个支管通孔;
多个所述喷水支管的一端与转接管相连通,所述转接管的两端为封闭设置,所述转接管的中部与进水总管相连通。
8.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,在所述蒸馏釜的一侧设有蒸馏釜进料管,在所述蒸馏釜进料管上设有进料过滤器,在所述蒸馏釜的顶部设有温度计以及蒸馏管道,在所述蒸馏釜的外壁设有减压管道,所述减压管道与所述蒸馏釜的内部相通,在所述蒸馏釜的内壁两侧分别设有陶瓷加热板。
9.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,在所述蒸馏釜的内部设有冷凝曲管,所述冷凝曲管的一端设有进水口,另一端设有出水口,所述冷凝曲管通过固定杆固定设于所述蒸馏釜的内部。
10.一种甲基丙烯酸缩水甘油酯,其特征在于,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯利用如上述权利要求1至9任意一项所述的制备方法制备得到。
CN202110587797.XA 2021-05-27 2021-05-27 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法 Pending CN113214191A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110587797.XA CN113214191A (zh) 2021-05-27 2021-05-27 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110587797.XA CN113214191A (zh) 2021-05-27 2021-05-27 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113214191A true CN113214191A (zh) 2021-08-06

Family

ID=77098913

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110587797.XA Pending CN113214191A (zh) 2021-05-27 2021-05-27 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113214191A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5527927A (en) * 1994-05-20 1996-06-18 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for producing glycidyl acrylate or glycidyl methacrylate
JPH08239371A (ja) * 1995-03-03 1996-09-17 Mitsubishi Gas Chem Co Inc グリシジルメタクリレートまたはグリシジルアクリレートの製造方法
CN103214435A (zh) * 2013-03-20 2013-07-24 沈阳金久奇科技有限公司 一种制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法
CN105732360A (zh) * 2014-12-08 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂
CN208599734U (zh) * 2018-06-20 2019-03-15 黄石加柯环保科技有限公司 一种新型甲基化反应釜
CN212855743U (zh) * 2020-06-28 2021-04-02 山东省嘉泰化工科技有限公司 一种生产脲醛胶用高效反应釜
CN112625007A (zh) * 2019-10-09 2021-04-09 佳化化学(上海)有限公司 一种制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5527927A (en) * 1994-05-20 1996-06-18 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for producing glycidyl acrylate or glycidyl methacrylate
JPH08239371A (ja) * 1995-03-03 1996-09-17 Mitsubishi Gas Chem Co Inc グリシジルメタクリレートまたはグリシジルアクリレートの製造方法
CN103214435A (zh) * 2013-03-20 2013-07-24 沈阳金久奇科技有限公司 一种制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法
CN105732360A (zh) * 2014-12-08 2016-07-06 中国石油天然气股份有限公司 一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂
CN208599734U (zh) * 2018-06-20 2019-03-15 黄石加柯环保科技有限公司 一种新型甲基化反应釜
CN112625007A (zh) * 2019-10-09 2021-04-09 佳化化学(上海)有限公司 一种制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法
CN212855743U (zh) * 2020-06-28 2021-04-02 山东省嘉泰化工科技有限公司 一种生产脲醛胶用高效反应釜

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨雪梅等: ""甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成"", 《广东工业大学学报》 *
赵文武等: ""一锅法制备甲基丙烯酸缩水甘油酯"", 《精细石油化工》 *
魏铭等: ""酯化闭环法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的研究"", 《热固性树脂》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103449699B (zh) 一种有机质连续热水解处理装置和方法
CN101041621B (zh) 制备(甲基)丙烯酸丁酯的方法
CN103360422A (zh) 改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂及其制备方法和应用
CN106432584A (zh) 一种具有增韧效果的咪唑类潜伏性环氧固化促进剂的合成及其在环氧改性上的应用
CN107383353A (zh) 一种硅烷改性聚酯预聚物的制备方法
CN113214191A (zh) 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法
CN107245131B (zh) 氨基聚醚端基硅烷化制备保坍型聚羧酸减水剂的方法
CN105801860B (zh) 一种聚甲基三乙氧基硅烷塔式连续化生产工艺
CN103058849B (zh) 一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺
CN109705281A (zh) 一种制备聚合物多元醇的方法
CN103102369B (zh) 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法
CN112625007A (zh) 一种制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法
CN110204727A (zh) 一种含环氧基与乙烯基硅烷共聚物的制备方法
CN110128464A (zh) 一种甲基二甲氧基硅烷的制备方法
CN108554353A (zh) 一种文丘里喷射环流酯化反应器
CN211411966U (zh) 一种反应型成膜助剂反应罐
CN108383725A (zh) 一种(甲基)丙烯酸羟乙酯的连续生产设备
CN113842870A (zh) 一种连续制备高沸硅油的装置及方法
CN101747177A (zh) 一种丁二酸二烷基酯连续水解制备丁二酸的方法和装置
CN218530884U (zh) 碳酸甲乙酯增产装置
CN207775122U (zh) 一种实现甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的装置
CN110256654A (zh) 一种桐油基柔韧型环氧树脂及其制备方法
CN105688789A (zh) 一种用于尿囊素生产废液合成阻垢缓蚀剂的反应釜
CN111454191A (zh) 2-[(n-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法
CN114773199B (zh) 一种aaem的连续化生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210806

RJ01 Rejection of invention patent application after publication