CN105732360A - 一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成技术领域，为一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂，该阻聚剂中各组分的质量配比如下：对苯二酚：94％～95％；氯丙嗪：4.0％～5.0％；异丙嗪：1.0％～2.0％。本发明的优点：只需要在原来阻聚剂的基础上添加两种常见的化学产品；改性后的阻聚剂不需要对生产装置的原有反应条件进行改变；新添加的阻聚剂简单易得；使用改性后的催化剂，可以显著的提高丙烯酸单体生产中精馏塔连续生产周期，周期达到200天。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，涉及一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂，具体涉及一种提高丙烯酸单体精制塔连续生产周期的阻聚剂。
背景技术
由于丙烯酸属极易聚合的乙烯基单体，在工业生产过程中，其聚合现象普遍存在，这些聚合物堵塞管道、塔板、泵体等设备，对工艺和装置的运行常常造成严重的影响，为避免这样现象的发生，在丙烯酸生产工业中，普遍采用阻聚剂对苯二酚，对苯二酚的阻聚机理是其氧化生成的苯醌具有抑制丙烯酸聚合的作用。
目前大多数丙烯酸单体的生产都是在精馏塔内完成，以对苯二酚为主要阻聚剂，将定量对苯二酚溶解于甲苯溶液中，由真空泵将阻聚剂缓慢的吸入到阻聚剂罐内，然后由往复泵将阻聚剂由阻聚剂罐打入丙烯酸精制塔中，起到阻聚效果。此阻聚剂原料易得、效率较高，易于应用于连续化大生产等优点，目前成为工业生产丙烯酸普遍采用的阻聚剂。
以年产3.5万吨丙烯酸装置为例，正常情况下采用对苯二酚为阻聚剂的精制塔的生产周期应该在120天以上，但是根据实际生产情况，装置连续生产100天左右，塔釜压力由160mmHg就上涨到170mmHg，此时精馏塔塔釜塔板发生聚合。究其原因主要是在精制塔运行的过程中，阻聚剂效率下降，塔釜塔板上的聚合物逐渐增多，导致生产周期的降低，严重影响丙烯酸单体的产量，必须停车清洗以保证装置稳定运行。
影响对苯二酚阻聚效果的主要原因是丙烯酸单体在生产过程中精制塔塔釜需要控制较高的温度，而丙烯酸在第1-3块塔板发生相变，由液态变为气态，气态丙烯酸影响了对苯二酚氧化生成苯醌的能力，导致对苯二酚阻聚剂在塔釜塔板上分布不均，出现了局部阻聚剂含量过低的情况，阻聚效果降低，从而导致聚合现象发生。
目前国内的主要丙烯酸单体生产厂家普遍采用对苯二酚为阻聚剂，效果都不理想，生产丙烯酸单体采用的精馏塔生产周期都较低，国外主要丙烯酸单体生产厂家使用的阻聚剂在公开的专利中未查询到，但是和国际上主要丙烯酸单体生产厂家精馏塔生产周期数据相比，相差还是较大。
中国专利申请CN101440286A，公开了“一种复配阻聚剂及其用途”，该发明提供了一种适用于苯乙烯、二乙烯苯基、对氯甲基苯乙烯、2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、丙烯酸多远醇酯等多种高沸点烯烃单体或交链剂的生产或或精制过程中的复配阻聚剂。该发明提供的复配阻聚剂是由A组分、B组分和C组分的质量配比为10～50:20～80:30～70组合而成。该发明所述的A组分是2,2,6,6-四甲基哌啶醇氮氧自由基化合物，B组分是4,6-二硝基烷基酚化合物，C组分是二甲硫基苯二胺化合物。该发明提供的复配阻聚剂低温下为液态。
中国专利申请CN1872830A，公开了“一种甲基丙烯酸的提纯方法”，该发明的方法可以有效第除去产品中含有的微量酮和醛等杂质，达到提纯和脱色的目的。由于气相催化氧化异丁烯或叔丁醇所得到的甲基丙烯酸产物中含有微量的酮和醛等杂质，这些杂质会导致甲基丙烯酸产品呈黄色，且用传统的精馏方法很难除去。该发明是通过在甲基丙烯酸精馏过程中加入脱色剂与醛或酮等杂质发生化学反应，生产的高沸点产物随重组分排出，进而达到提纯和脱色的目的，所得产品的色度值<10。
中国专利CN1554636A,于2004年12月15日公开了一种“(甲基)丙烯酸的制造方法”，该方法是在具有把由气相接触氧化得到的含有(甲基)丙烯酸的反应气体与吸收溶剂接触制成(甲基)丙烯酸溶液并把此(甲基)丙烯酸溶液导入蒸馏塔进行(甲基)丙烯酸的精制的工序之(甲基)丙烯酸制造方法中，在把所导入蒸馏塔的(甲基)丙烯酸溶液的溶存氧浓度调整到12(wt)ppm以上之后，再供应给蒸馏塔。或者，在共沸脱水蒸馏工序中，从共沸脱水蒸馏塔的原料供应板以上的位置供应酚类阻聚剂，而在原料供应塔板的以下位置供应铜类阻聚剂。如果采用此方法，就防止了在蒸馏塔内生成(甲基)丙烯酸的聚合物和发生聚会堵塞，可以长期稳定的蒸馏精制(甲基)丙烯酸。
该方法中公开了一种甲基丙烯酸制备方法中的阻聚剂，并具体公开了以下技术特征“阻聚剂是氢醌、甲氧基氢醌或它们的混合物”。
以上三项中国专利，不论是用什么方法制备的阻聚剂，由于方法和原料的不同，所以使得阻聚剂有一定的局限性，因此在进行丙烯酸单体精制时不能有效防止聚合物堵塞管道、塔板、泵体等设备。
发明内容
本发明的技术方案是为了克服现有技术中存在的在进行丙烯酸单体精制时不能有效防止聚合物堵塞管道、塔板、泵体等设备的不足之处，而提出了一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂，通过改性阻聚剂，把阻聚剂由对苯二酚调整为对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪。本发明的阻聚剂可以在不改变现有装置生产现状的条件下，有效的提高生产丙烯酸单体精馏塔生产周期。
本发明的技术方案：
一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂，该阻聚剂包括如下组分：对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪；其质量配比如下：
对苯二酚：94％～95％；
氯丙嗪：4.0％～5.0％
异丙嗪：1.0％～2.0％。
所述的阻聚剂各组份的优选质量配比如下：
对苯二酚：94％；
氯丙嗪：4.5％；
异丙嗪：1.5％。
阻聚剂的制备方法包括如下步骤：
1)将对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪在常温下按比例混合；
2)混合均匀后，加入到阻聚剂罐配置釜中，加入溶剂，用搅拌机搅拌并溶解；
3)然后将搅拌机停止，配置好的阻聚剂留在阻聚剂罐中待用。
在制备阻聚剂的过程中，使用的溶剂为甲苯。
烯酸单体精制的方法：
丙烯酸单体的生产在精馏塔内进行，粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1000:1～1200:1，塔釜反应温度为85℃～90℃，绝对压力为0.015MPa～0.025MPa；其中，所述阻聚剂为权利要求1或2所述的阻聚剂。
所述的粗丙烯酸和阻聚剂的质量比优选为1000:1。
所述的塔釜反应温度为87℃。
所述的绝对压力为0.018MPa。
本发明的有益效果：
(1)只需要在原来阻聚剂的基础上添加两种常见的化学产品；
(2)改性后的阻聚剂不需要对生产装置的原有反应条件进行改变；
(3)新添加的阻聚剂简单易得。
(4)使用改性后的催化剂，可以显著的提高丙烯酸单体生产中精馏塔连续生产周期，周期达到200天。
综上所述，本发明可以有效的提高丙烯酸单体精馏塔连续操作时间，解决了工业中生产丙烯酸单体精馏塔连续操作时间短的难题，使丙烯酸单体精馏塔操作更加稳定。
附图说明
本发明共有1幅附图。
图1.制备本发明阻聚剂的方法框图。
具体实施方式
下面结合附图对的实施例和技术方案作进一步描述：
新阻聚剂的阻聚原理为:当丙烯酸在精馏塔塔釜第1-3块板发生相变的时候，可以有效的降低气态丙烯酸对对苯二酚氧化生成苯醌的影响。
以年产3.5万吨丙烯酸装置为例，在新阻聚剂的条件下，可以有效的增加丙烯酸单体精制塔生产周期，保证塔釜压力稳定在160mmHg，使其连续生产周期达到200天以上。
本发明提供的阻聚剂，其组分包括：对苯二酚、氯丙嗪、异丙嗪。各组份质量配比为：
对苯二酚：94％～95％；
氯丙嗪：4.0％～5.0％
异丙嗪：1.0％～2.0％。
所述的阻聚剂各组份的优选质量配比如下：
对苯二酚：94％；
氯丙嗪：4.5％；
异丙嗪：1.5％。
如图1所示，本发明制备阻聚剂制备过程如下：
将对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪在常温下按比例混合，加入甲苯为溶剂的阻聚剂罐配置釜中，用搅拌机搅拌并溶解，然后将搅拌机停止，配置好的阻聚剂留在阻聚剂罐中待用。
丙烯酸单体的的生产在精制塔内进行，其中：
粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1000:1～1200:1；
塔釜反应温度为85℃～90℃；
优选反应温度为87℃；
绝对压力为0.015MPa～0.025MPa；
优选为0.018MPa。
对比例1
精馏塔操作装置在温度87℃，真空压力0.018MPa，粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1000:1的条件下，在装置检修后重新开车的基础上，连续运行100天，取装置运行第91～100天精馏塔塔釜压力的操作数据，原有阻聚剂组分见表1，原有阻聚剂条件下10天分析数据见表2。
表1原有催化剂组分
| 旧阻聚剂构成 | 对苯二酚 |
| 质量比(％) | 100 |
表2原有阻聚剂条件下10天分析数据
表2中数据经过分析，当精馏塔采用原有阻聚剂连续操作时，当装置运行到100天的时候，塔釜操作压力由开车初期的160mmHg,上升到169mmHg,根据操作经验可知，此时生产丙烯酸单体所用的精馏塔塔釜塔板已经开始聚合，需要停车清洗。
实施例1
阻聚剂的制备：
阻聚剂各组份的质量配比如下：
对苯二酚：94％；
氯丙嗪：4.5％；
异丙嗪：1.5％。
将对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪在常温下按上述比例混合；
混合均匀后，加入到阻聚剂罐配置釜中，加入溶剂甲苯，用搅拌机搅拌并溶解；
然后将搅拌机停止，配置好的阻聚剂留在阻聚剂罐中待用。
精馏塔塔釜的反应温度为87℃，绝对压力为0.018MPa，在粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1000:1的条件下，在装置检修后重新开车的基础上，采用上述阻聚剂，见表3，在丙烯酸单体生产装置连续运行100天，取装置运行第91～100天精馏塔塔釜压力的平均操作数据，数据如表4。
表3本发明阻聚剂组分
| 新阻聚剂构成 | 对苯二酚 | 氯丙嗪 | 异丙嗪 |
| 质量比(％) | 95 | 4.5 | 1.5 |
表4本发明阻聚剂条件下第91-100天塔釜压力数据
表4中数据经过分析得到，采用改性阻聚剂后，在精馏塔装置运行到91天到100天期间，塔釜操作压力稳定在160mmHg。
实施例2
阻聚剂的制备：
阻聚剂各组份的质量配比如下：
对苯二酚：94％；
氯丙嗪：4.5％；
异丙嗪：1.5％。
将对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪在常温下按上述比例混合；
混合均匀后，加入到阻聚剂罐配置釜中，加入溶剂甲苯，用搅拌机搅拌并溶解；
然后将搅拌机停止，配置好的阻聚剂留在阻聚剂罐中待用。
精馏塔塔釜的反应温度为87℃，绝对压力为0.018MPa，在粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1000:1的条件下，在装置检修后重新开车的基础上，采用上述阻聚剂，见表5，在丙烯酸单体生产装置连续运行100天，取装置运行第191～200天精馏塔塔釜压力的平均操作数据，数据如表6。
取精馏塔装置运行第191-200天精馏塔塔釜压力的平均操作数据，数据如表6。
表5本发明阻聚剂组分
| 新阻聚剂构成 | 对苯二酚 | 氯丙嗪 | 异丙嗪 |
| 质量比(％) | 95 | 4.5 | 1.5 |
表6本发明阻聚剂条件下第191-200天塔釜压力数据
表6中数据经过分析得到，采用本发明阻聚剂后，在精馏塔装置运行到191天以后，塔釜操作压力采用上升的趋势，到第200天，塔釜操作压力上升到168mmHg,根据操作经验可知，此时生产丙烯酸单体所用的精馏塔塔釜塔板已经开始聚合，需要停车清洗。
实施例3
阻聚剂的制备：
阻聚剂各组份的质量配比如下：
对苯二酚：95％；
氯丙嗪：4.0％；
异丙嗪：1.0％。
将对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪在常温下按上述比例混合；
混合均匀后，加入到阻聚剂罐配置釜中，加入溶剂甲苯，用搅拌机搅拌并溶解；
然后将搅拌机停止，配置好的阻聚剂留在阻聚剂罐中待用。
精馏塔塔釜的反应温度为85℃，绝对压力为0.015MPa，在粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1200:1的条件下，在装置检修后重新开车的基础上，采用上述阻聚剂，见表7，在丙烯酸单体生产装置连续运行100天，取装置运行第91～100天精馏塔塔釜压力的平均操作数据，数据如表8。
表7本发明阻聚剂组分
| 新阻聚剂构成 | 对苯二酚 | 氯丙嗪 | 异丙嗪 |
| 质量比(％) | 95 | 4.0 | 1.0 |
表8本发明阻聚剂条件下第91-100天塔釜压力数据
表8中数据经过分析得到，采用本发明阻聚剂后，在精馏塔装置运行到91天到100天期间，塔釜操作压力稳定在161mmHg。
实施例4
阻聚剂的制备：
阻聚剂各组份的质量配比如下：
对苯二酚：94％；
氯丙嗪：5.0％；
异丙嗪：1.0％。
将对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪在常温下按上述比例混合；
混合均匀后，加入到阻聚剂罐配置釜中，加入溶剂甲苯，用搅拌机搅拌并溶解；
然后将搅拌机停止，配置好的阻聚剂留在阻聚剂罐中待用。
精馏塔塔釜的反应温度为90℃，绝对压力为0.025MPa，在粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1200:1的条件下，在装置检修后重新开车的基础上，采用上述阻聚剂，见表9，在丙烯酸单体生产装置连续运行100天，取装置运行第91～100天精馏塔塔釜压力的平均操作数据，数据如表10。
表9本发明阻聚剂组分
| 新阻聚剂构成 | 对苯二酚 | 氯丙嗪 | 异丙嗪 |
| 质量比(％) | 94 | 5.0 | 1.0 |
表10本发明阻聚剂条件下第91-100天塔釜压力数据
表9中数据经过分析得到，采用本发明阻聚剂后，在精馏塔装置运行到91天到100天期间，塔釜操作压力稳定在161mmHg。
本发明可以有效的提高丙烯酸单体精馏塔连续操作时间，解决了工业中生产丙烯酸单体精馏塔连续操作时间短的难题，使丙烯酸单体精馏塔操作更加稳定。
Claims (9)
1.一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂，其特征在于：该阻聚剂包括如下组分：对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪；其质量配比如下：
对苯二酚：94％～96％；
氯丙嗪：4.0％～5.0％；
异丙嗪：1.0％～2.0％。
2.根据权利要求1所述的一种用于丙烯酸单体精制的阻聚剂，其特征在于：所述的阻聚剂各组份的优选质量配比如下：
对苯二酚：95％；
氯丙嗪：4.5％；
异丙嗪：1.5％。
3.一种用于权利要求1或2所述阻聚剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
1)将对苯二酚、氯丙嗪和异丙嗪在常温下按比例混合；
2)混合均匀后，加入到阻聚剂罐配置釜中，加入溶剂，用搅拌机搅拌并溶解；
3)然后将搅拌机停止，配置好的阻聚剂留在阻聚剂罐中待用。
4.根据权利要求3所述的一种阻聚剂的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲苯。
5.一种烯酸单体精制的方法，其特征在于：丙烯酸单体的生产在精馏塔内进行，粗丙烯酸和阻聚剂的质量比为1000:1～1200:1，塔釜反应温度为85℃～90℃，绝对压力为0.015MPa～0.025MPa；其中，所述阻聚剂为权利要求1或2所述的阻聚剂。
6.权利要求5所述的一种丙烯酸单体精制的方法，其特征在于：所述的粗丙烯酸和阻聚剂的质量比优选为1000:1。
7.权利要求5所述的一种丙烯酸单体精制的方法，其特征在于：所述的塔釜反应温度为87℃。
8.权利要求5所述的一种丙烯酸单体精制的方法，其特征在于：所述的绝对压力为0.018MPa。
9.权利要求6、7所述的一种丙烯酸单体精制的方法，其特征在于：所述的绝对压力为0.018MPa。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |