CN113209937A - 一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法及其应用，以糠醛渣作为碳源，经预碳化、活化、浸渍吸附纳米金属氧化物、再碳化处理；具体包括以下步骤：S1：碳化：氮气气氛下，250‑300℃碳化糠醛渣4‑6h；S2：活化：400‑500℃活化所得黑色炭渣、氢氧化钾、碳酸氢钾混合物1‑3h，酸洗至PH为中性，60℃烘干；S3：负载：将复合纳米金属氧化物分散于微晶纤维素溶胶中,得混合包覆溶胶，再加入所得活性炭，加压浸渍吸附1‑3h，脱水后，氮气气氛下，150‑200℃再次碳化1‑2h。本发明利用溶胶包覆、浸渍吸附双重手段完成纳米金属氧化物在活性炭结构中的负载，负载量高，能耗低，可实现对纳米金属氧化物的全部担载，再碳化过程对复合结构进一步加固，提高稳定性。

Description

一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法及其应用
本发明是分案申请，原中国专利申请号为：201811076050.2，申请日为：2018年09月14日，申请时专利名称为：一种以糠醛渣为原料制备负载型活性炭的方法及其应用。
技术领域
本发明涉及废弃生物基材料资源化开发利用领域，还涉及功能型活性炭技术领域，具体涉及一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法及其应用。
背景技术
纳米材料的表面布满了阶梯状结构，表面积相对增大，呈现出特异的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，广泛应用于电子学、光学、化工、陶瓷、生物和医药等领域。活性炭表面能高，具有发达的孔道结构，是负载纳米材料的优良介质，同时纳米金属氧化物又赋予活性炭特殊性能，如引入纳米氧化钛或纳米氧化锆的活性炭具有高光催化活性，引入纳米四氧化三铁的活性炭具有磁性，引入纳米氧化锰的活性炭能吸附重金属阳离子。目前，主要采用金属盐溶液直接浸渍法制备纳米金属氧化物负载的活性炭，先将活性炭浸渍于金属盐溶液中，再高温分解所吸附金属盐，一是负载量低，活性炭无法吸附全部金属阳离子，盐溶液中仍存在残留，二是热解温度过高，部分金属盐的分解温度可高达1000℃以上，如硫酸锶的分解温度为1374℃，能耗较高。如申请号为CN201410048253.6的专利，公开一种多孔炭负载纳米金属氧化物或纳米金属材料的方法，水热法实现金属盐的负载过程和糖类的碳化过程，但后续热处理温度最高达1100℃，能耗较高；如CN201711374031.3的专利，公开一种纳米金属氧化物与多孔活性炭复合材料的制备方法，同样存在能耗高的问题，且负载量低。
糠醛渣是生物质类物质如玉米芯、玉米秆、稻壳、棉籽壳以及农副产品加工下脚料中的聚戊糖成分水解生产糠醛产生的废弃物，盐分含量高、呈酸性，大量堆积会对大气、土壤、河流产生污染。糠醛渣作为一种生物质类废弃物，含有大量的纤维素、半纤维素、木质素，具有良好的再利用价值。因此，合理地资源化利用糠醛渣，消除其对环境的污染，同时增加糠醛渣的经济附加值，实现糠醛企业生产过程中的污染物零排放目标，达到清洁生产、循环利用的目的，是糠醛渣资源化利用亟需解决的问题。目前，糠醛渣的资源化利用方向主要包括利用糠醛渣制取多孔吸附碳材料、改良碱性土壤、矿区土壤修复、农作物培育、化学加工等领域。
综上所述，以糠醛渣为原料生产一种负载量高、低能耗纳米金属氧化物/多孔活性炭复合材料具有广泛的市场前景和较高的经济价值。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法及其应用。
本发明的技术方案概述如下：
一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法，以糠醛渣作为碳源，经预碳化、活化、浸渍吸附纳米金属氧化物、再碳化处理，得到所述负载型活性炭；
该负载型活性炭的制备方法具体包括以下步骤：
S1：碳化：氮气气氛下，250-300℃碳化糠醛渣4-6h，得黑色炭渣；
S2：活化：按1：(2-4)：(1-2)的质量比混合研磨黑色炭渣、氢氧化钾、碳酸氢钾，并在氮气气氛下，以6-15℃/min速率升温至400-500℃，活化1-3h，盐酸溶液酸洗至PH为中性，60℃烘干，得活性炭；
S3：负载：按(0.01-0.1)：1的质量比将复合纳米金属氧化物分散于粘度≧800mPa·s微晶纤维素溶胶中,得混合包覆溶胶，再按1：(1-1.5)的质量比将所得活性炭混入其中，于3-8MPa压力下，浸渍吸附1-3h，60℃脱水干燥后，氮气气氛下，150-200℃再次碳化1-2h，制得纳米金属氧化物负载的活性炭。
优选的是，所述盐酸溶液浓度为0.2-1mol/L。
优选的是，所述微晶纤维素平均粒径为40-60nm。
优选的是，所述复合纳米金属氧化物平均粒径为10-30nm。
优选的是，所述复合纳米金属氧化物由氧化钛、氧化锌、氧化镍、氧化铝组成，且各组分间的质量比为1：(0.5-2)：(0.2-0.6)：(0.1-0.2)。
本发明所述负载型活性炭在空气净化中的应用。
本发明所述负载型活性炭在污水处理中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用溶胶包覆、浸渍吸附双重手段完成纳米金属氧化物在活性炭结构中的负载，一方面，利用微晶纤维素溶胶的粘附性将纳米金属氧化物直接包覆在活性炭表面，另一方面，由于纳米金属氧化物的平均粒径≦30nm，远小于活性炭中的孔径，利用活性炭的吸附性，进入孔道内部，相比于传统金属盐溶液直接浸渍法，负载量更高，可实现对纳米金属氧化物的全部担载，且不需要所担载的金属盐进行高温热解，能耗更低，再碳化过程是为了对纳米金属氧化物/活性炭复合物进行加固，此过程使中间介质微晶纤维素全部烧结成高强度碳质保护层，防止纳米金属氧化物脱落，提高复合结构的稳定性。
(2)本发明实现了糠醛渣的资源化利用，低污染、零排放，提高糠醛渣附加值和利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1制备负载型活性炭
S1：碳化：氮气气氛下，250℃碳化糠醛渣4h，得黑色炭渣；
S2：活化：按1：2：1的质量比混合研磨黑色炭渣、氢氧化钾、碳酸氢钾，并在氮气气氛下，以6℃/min速率升温至400℃，活化1h，0.2mol/L盐酸溶液酸洗至PH为中性，60℃烘干，得活性炭；
S3：负载：氧化钛、氧化锌、氧化镍、氧化铝的质量比为1：0.5：0.2：0.1，按0.01：1的质量比将平均粒径为10nm的复合纳米金属氧化物分散于平均粒径为40nm、粘度≧800mPa·s微晶纤维素溶胶中,得混合包覆溶胶，该复合纳米金属氧化物由氧化钛、氧化锌、氧化镍、氧化铝，且各组分间的,再按1：1的质量比将所得活性炭混入其中，于3MPa压力下，浸渍吸附1h，60℃脱水干燥后，氮气气氛下，150℃再次碳化1h，制得纳米金属氧化物负载的活性炭。
实施例2制备负载型活性炭
制备方法同实施例1，区别在于：
S1：碳化：碳化温度、时间分别为280℃、56h；
S2：活化：黑色炭渣、氢氧化钾、碳酸氢钾的质量比为1：3：1.5，升温速率为10℃/min，活化温度、时间分别为450℃、2h，盐酸溶液浓度为0.6mol/L；
S3：负载：氧化钛、氧化锌、氧化镍、氧化铝的质量比为1：1.2：0.4：0.15，复合纳米金属氧化物与微晶纤维素溶胶的质量比为0.06：1，活性炭与混合包覆溶胶的质量比为1：1.25，复合纳米金属氧化物平均粒径为20nm，微晶纤维素平均粒径为50nm，浸渍吸附压力、时间分别为6MPa、2h，再碳化温度、时间分别为180℃、1.5h。
实施例3制备负载型活性炭
制备方法同实施例1，区别在于：
S1：碳化：碳化温度、时间分别为300℃、6h；
S2：活化：黑色炭渣、氢氧化钾、碳酸氢钾的质量比为1：4：2，升温速率为15℃/min，活化温度、时间分别为500℃、3h，盐酸溶液浓度为1mol/L；
S3：负载：氧化钛、氧化锌、氧化镍、氧化铝的质量比为1：2：0.6：0.2，复合纳米金属氧化物与微晶纤维素溶胶的质量比为0.1：1，活性炭与混合包覆溶胶的质量比为1：1.5，复合纳米金属氧化物平均粒径为30nm，微晶纤维素平均粒径为60nm，浸渍吸附压力、时间分别为8MPa、3h，再碳化温度、时间分别为200℃、2h。
实施例4检测实施例1-3制备出的负载型活性炭的空气净化性能
在同一片工业区对三个密闭空间分别对空气中有害成分含量进行检测，得到M1，并按50g/m2的量依次施撒实施例1、2、3制备出的负载型活性炭，36h后，再次检测空气中有害成分含量，得到M2，并按照公式[(M2-M1)/M1]×100％计算出各有害成分的降解率，结果如表1所示：
表1
降解率/％ 实施例1 实施例2 实施例3
PM2.5 76.8 73.4 81.6
HCH0 83.1 85.7 88.5
NO<sub>X</sub> 72.5 74.6 80.1
SO<sub>X</sub> 66.7 70.3 69.0
NH<sub>3</sub> 73.9 76.8 77.4
CO 58.3 62.7 65.8
H<sub>2</sub>S 69.1 74.6 72.5
苯系物 60.4 65.5 66.8
由表1可知，采用负载型活性炭处理污染空气36h后，空气中的有害污染物含量得到明显降低，如PM2.5、甲醛、氮氧化物、硫化物、苯系物、一氧化碳等，可应用于空气净化领域。
实施例5检测实施例1-3制备出的负载型活性炭的污水处理性能
向3组工业废水中依次投加2％的实施例1、2、3制备出的负载型活性炭，每隔12h，对水体中的COD值和BOD值进行检测，检测结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003004214720000061
由表2可知，采用负载型活性炭处理污水，能有效改善水体水质，降低COD值和BOD值，且处理周期短，可应用于污水处理领域。
实施例6检测实施例1-3制备出的负载型活性炭的物理性能，检测结果如表3所示：
表3
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3
比表面积/m<sup>2</sup>/g 1268.5 1380.9 1376.4
孔隙率/％ 68.7 71.4 75.3
碘吸附值mg/g 953.1 968.2 1085.6
亚甲基蓝吸附值mg/g 322.5 331.7 338.2
焦糖脱色率/％ 128 135 141
由表3可知，本发明生产的负载型活性炭比表面积和孔隙率极高，具有优良的吸附能力和脱色性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法，其特征在于：以糠醛渣作为碳源，经预碳化、活化、浸渍吸附纳米金属氧化物、再碳化处理，得到所述负载型活性炭；
该负载型活性炭的制备方法具体包括以下步骤：
S1：碳化：氮气气氛下，250-300℃碳化糠醛渣4-6h，得黑色炭渣；
S2：活化：按1：(2-4)：(1-2)的质量比混合研磨黑色炭渣、氢氧化钾、碳酸氢钾，并在氮气气氛下，以6-15℃/min速率升温至400-500℃，活化1-3h，盐酸溶液酸洗至PH为中性，60℃烘干，得活性炭；
S3：负载：按(0.01-0.1)：1的质量比将复合纳米金属氧化物分散于粘度≧800mPa·s微晶纤维素溶胶中,得混合包覆溶胶，再按1：(1-1.5)的质量比将所得活性炭混入其中，于3-8MPa压力下，浸渍吸附1-3h，60℃脱水干燥后，氮气气氛下，150-200℃再次碳化1-2h，制得纳米金属氧化物负载的活性炭；
所述复合纳米金属氧化物由氧化钛、氧化锌、氧化镍、氧化铝组成。
2.根据权利要求1所述一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为0.2-1mol/L。
3.根据权利要求1所述一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法，其特征在于，所述微晶纤维素平均粒径为40-60nm。
4.根据权利要求1所述一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法，其特征在于，所述复合纳米金属氧化物平均粒径为10-30nm。
5.根据权利要求1或4任意所述一种制备纳米金属氧化物负载的活性炭的方法，其特征在于，所述复合纳米金属氧化物由氧化钛、氧化锌、氧化镍、氧化铝组成，且各组分间的质量比为1：(0.5-2)：(0.2-0.6)：(0.1-0.2)。
6.如权利要求1-5任一项所述负载型活性炭在空气净化中的应用。
7.如权利要求1-5任一项所述负载型活性炭在污水处理中的应用。
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