CN112973724B - 一种多孔碳基催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物质能源利用技术领域，特别涉及一种多孔碳基催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂以糠醛渣基多孔碳为载体，所述载体的比表面积为800‑1500m2/g。本发明以糠醛渣为原料，通过直接活化碳化法制备多孔碳，进而以此为载体制备催化剂用以合成气制备低碳烯烃的反应。以糠醛渣为原料既能解决糠醛生产过程中大量废渣堆积造成的环境污染，同时也能增加糠醛渣的经济附加值，达到了清洁生产、循环利用的目的。
Description
技术领域
本发明属于生物质能源利用技术领域，特别涉及一种多孔碳基催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
糠醛渣是玉米芯分解过程中产生的废渣，糠醛渣作为生物质水解过程中产生的废弃物盐分含量高、呈酸性，大量堆积会对大气、土壤、河流产生污染。糠醛渣作为一种生物质类废弃物含有大量的纤维素、半纤维素、木质素，具有良好的再利用价值。
从合成气制取低碳烯烃是C1化学化工领域中一个非常有挑战性的研究方向,催化剂是合成气制低碳烯烃的重要影响因素，铁基催化剂是目前研究较多的合成气制烯烃催化剂，但是该类催化剂使用过程中易磨损，且容易团聚失活，因此需加入载体以改进催化剂的稳定性，同时提高金属活性组分的分散度。炭材料凭借超大的比表面积以及与活性相较弱的相互作用作为催化剂载体受到广泛的关注。其中，炭纤维、活性炭、石墨炭等都可以作为载体用以合成气制低碳烯烃反应。CN201711325886.7提供了一种用于合成气制低碳烯烃催化剂及其制备方法，催化剂载体为石油焦基活性炭；CN201711087127.1公开了一种用于合成气制低碳烯烃的催化剂，催化剂以活性炭为载体。如何实现糠醛渣的充分利用并开拓新的应用途径成为生物质领域研究的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔碳基催化剂，以糠醛渣为原料，通过活化碳化，制备多孔碳材料，并以制备的多孔碳做载体制备催化剂用以合成气制低碳烯烃的反应，实现糠醛渣综合高效利用。
本发明采用的技术方案如下：
一种多孔碳基催化剂，所述催化剂以糠醛渣基多孔碳为载体，所述载体的比表面积为800-1500m2/g。
所述糠醛渣基多孔碳通过下法获得：将糠醛渣进行活化，之后进行干燥、碳化、酸洗后进行后处理获得所述糠醛渣基多孔碳。
进一步，所述催化剂的质量百分组成为：活性组分10-70％，助剂10-45％，其余为载体。
优选的，所述活性组分为Fe，助剂为Zr、La、Ce、Mn中的一种或一种以上的组合。
本发明进一步提供了一种所述多孔碳基催化剂的制备方法，优选但不限于按照下法进行：以糠醛渣为原料，将糠醛渣进行活化，之后进行干燥、碳化、酸洗后进行后处理获得糠醛渣基多孔碳载体；在载体上负载活性组分、助剂后获得所述催化剂。
具体的，所述多孔碳基催化剂的制备方法包括下述步骤：
(1)制备载体：将糠醛渣洗涤、干燥；将干燥的糠醛渣在活化剂的水溶液中活化处理，然后取出干燥；将干燥后的产物在惰性气体氛围下高温碳化，将碳化后的产物用酸洗涤，再用水洗涤直到中性，将洗涤后的产物干燥得到糠醛渣基多孔碳载体；
(2)浸渍活性组分：采用真空浸渍法用溶有活性组分和助剂的硝酸盐的混合溶液浸渍前述糠醛渣基多孔碳载体，经过干燥、焙烧获得催化剂。
进一步，活化时，将干燥的糠醛渣在活化剂的溶液中浸泡5-15小时，糠醛渣与活化剂的质量比为0.5-2:1。活化剂溶液中水的量无严格要求，只要溶液将糠醛渣浸没即可。
再进一步，所述干燥为于70-80℃干燥4-6小时；将干燥后的产物在惰性气体氛围下600-900℃碳化，将碳化后的产物用酸洗涤，所述后处理为将酸洗后的产物洗涤至中性，之后70-80℃干燥4-6小时。
酸洗时具体可采用2mol/L的盐酸洗涤3-4次。
所述多孔碳基催化剂可很好地用于合成气制备低碳烯烃。
进一步，催化剂使用前于氢气氛中进行还原：还原压力为常压，还原温度为350-450℃，还原时间为4-6h，空速为500-3000h-1。
优选的，还原温度为350℃，还原时间为4h，空速为2000h-1。
再进一步，合成气制备低碳烯烃的反应压力为1-3MPa、温度为200-500℃、反应气体积空速为500-3000h-1，原料气中H2和CO的摩尔比为1-3：1。
优选的，在反应压力为2.0MPa、温度为400℃、空速为1500h-1的反应条件下进行合成气直接转化制备低碳烯烃，原料中H2：CO＝2：1。
本发明以糠醛渣为原料，通过直接活化碳化法制备多孔碳，进而以此为载体制备催化剂用以合成气制备低碳烯烃的反应。以糠醛渣为原料既能解决糠醛生产过程中大量废渣堆积造成的环境污染，同时也能增加糠醛渣的经济附加值，达到了清洁生产、循环利用的目的。此外，本发明方法制备的催化剂比表面积大，活性组分分散度高，不仅解决了现有技术中存在的合成气制备低碳烯烃反应中催化剂成本高的问题，还能解决采用传统的催化剂CO转化率低和低碳烯烃选择性低的问题。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种多孔碳基催化剂，通过下法获得：
1)制备催化剂载体：将糠醛渣洗涤、干燥；按照质量比为1：1的比例将干燥后的糠醛渣和活化剂(KOH)混合，加水将糠醛渣完全浸没后浸泡10小时后于80℃干燥5小时；将干燥后的产物在氮气氛围下750℃高温碳化，碳化后的产物用2M盐酸洗涤4次后再用水洗涤至中性，之后将洗涤后的产物在80℃干燥5小时，得到糠醛渣基多孔碳载体，经测定载体比表面积为1354m2/g。
2)浸渍制备催化剂：将铁、锰、锆以及镧的硝酸盐溶于水中配成混合溶液。真空条件下，将步骤1)获得的糠醛渣基多孔碳载体浸渍于混合溶液中，浸渍后在120℃条件下干燥，然后于500℃焙烧4小时，得到多孔碳基催化剂。本实施例的催化剂以重量百分比计，组成如下：36％Fe2O3，8％MnO2，6.9％ZrO2，9.1％La2O3，40％多孔碳载体。
催化剂活性评价方法：将制得的多孔碳基催化剂用于合成气制备低碳烯烃。将催化剂置于固定床反应器上(反应管内径1厘米，催化剂装填量为2克)，催化剂先在H2气氛下常压还原，还原温度为350℃，还原时间为4h，空速为2000h-1；之后在反应压力为2.0MPa、反应温度为400℃、空速为1500h-1的反应条件下进行合成气直接转化制备低碳烯烃，原料中H2与CO的体积比为2：1。
实施例2
一种多孔碳基催化剂，通过下法获得：
1)制备催化剂载体：将糠醛渣洗涤、干燥；按照质量比为0.5：1的比例将干燥后的糠醛渣和活化剂(KOH)混合，加水浸泡10小时后于80℃干燥5小时；将干燥后的产物在氮气氛围下750℃高温碳化，碳化后的产物用2M盐酸洗涤4次后再用水洗涤至中性，之后将洗涤后的产物在80℃干燥5小时，得到糠醛渣基多孔碳载体，经测定载体比表面积为1179m2/g。
步骤2)浸渍制备催化剂以及催化剂活性评价方法同实施例1。
实施例3
一种多孔碳基催化剂，通过下法获得：
1)制备催化剂载体：将糠醛渣洗涤、干燥；按照质量比为2：1的比例将干燥后的糠醛渣和活化剂(KOH)混合，加水浸泡10小时后于80℃干燥5小时；将干燥后的产物在氮气氛围下750℃高温碳化，碳化后的产物用2M盐酸洗涤4次后再用水洗涤至中性，之后将洗涤后的产物在80℃干燥5小时，得到糠醛渣基多孔碳载体，经测定载体比表面积为756m2/g。
步骤2)浸渍制备催化剂以及催化剂活性评价方法同实施例1。
实施例4
一种多孔碳基催化剂，通过下法获得：
步骤1)制备催化剂载体的步骤同实施例1，步骤2)中调整活性组分以及助剂的负载量，其他同实施例1。
本实施例的催化剂以重量百分比计，组成如下：42.4％Fe2O3，9.4％MnO2，8.2％ZrO2，40％多孔碳载体。
催化剂活性评价方法同实施例1。
实施例5
一种多孔碳基催化剂，通过下法获得：
步骤1)制备催化剂载体的步骤同实施例1，步骤2)中调整活性组分以及助剂的负载量，其他同实施例1。
本实施例的催化剂以重量百分比计，组成如下：40.6％Fe2O3，9.0％MnO2，10.4％La2O3，40％多孔碳载体。
催化剂活性评价方法同实施例1。
实施例6
一种多孔碳基催化剂，通过下法获得：
步骤1)制备催化剂载体的步骤同实施例1，步骤2)中调整活性组分以及助剂的负载量，其他同实施例1。
本实施例的催化剂以重量百分比计，组成如下：41.5％Fe2O3，8.0％ZrO2，10.5％La2O3，40％多孔碳载体。
催化剂活性评价方法同实施例1。
实施例1-6催化剂的评价结果见下表1。
表1
Claims (6)
1.一种用以合成气制备低碳烯烃的多孔碳基催化剂，其特征在于，所述催化剂以糠醛渣基多孔碳为载体，所述载体的比表面积为800-1500m2/g；在载体上负载活性组分、助剂后获得所述催化剂；所述催化剂的质量百分组成为：活性组分10-70％，助剂10-45％，其余为载体；所述活性组分为Fe，助剂为Zr、La、Ce、Mn中的两种以上的组合；所述糠醛渣基多孔碳通过下法获得：将糠醛渣进行活化，之后进行干燥、碳化、酸洗，再进行后处理获得所述糠醛渣基多孔碳；活化时，将干燥的糠醛渣在活化剂的溶液中浸泡5-15小时，糠醛渣与活化剂的质量比为1:1。
2.权利要求1所述多孔碳基催化剂的制备方法，其特征在于，以糠醛渣为原料，将糠醛渣洗涤、干燥；将干燥的糠醛渣在活化剂的水溶液中活化处理，然后取出干燥；将干燥后的产物在惰性气体氛围下高温碳化，将碳化后的产物用酸洗涤，再用水洗涤直到中性，将洗涤后的产物干燥得到糠醛渣基多孔碳载体；其中，活化时，将干燥的糠醛渣在活化剂的溶液中浸泡5-15小时，糠醛渣与活化剂的质量比为1:1；
采用真空浸渍法用溶有活性组分和助剂的硝酸盐的混合溶液浸渍前述糠醛渣基多孔碳载体，经过干燥、焙烧获得催化剂。
3.如权利要求2所述的多孔碳基催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥为于70-80℃干燥4-6小时；将干燥后的产物在惰性气体氛围下600-900℃碳化，将碳化后的产物用酸洗涤，所述后处理为将酸洗后的产物洗涤至中性，之后70-80℃干燥4-6小时。
4.权利要求1所述多孔碳基催化剂的应用，其特征在于，将所述催化剂用于合成气制备低碳烯烃。
5.如权利要求4所述的多孔碳基催化剂的应用，其特征在于，催化剂使用前于氢气氛中进行还原：还原压力为常压，还原温度为350-450℃，还原时间为4-6h，空速为500-3000h-1。
6.如权利要求5所述的多孔碳基催化剂的应用，其特征在于，合成气制备低碳烯烃的反应压力为1-3MPa、温度为200-500℃、反应气体积空速为500-3000h-1，原料气中H2和CO的摩尔比为1-3：1。
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