CN113192664A - 一种耐高温树脂基导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温树脂基导电银浆及其制备方法,其中该方法包括:将芳香族二胺、芳香族二酐和封端剂置于有机溶剂中进行搅拌,得到聚酰胺酸树脂溶液;将银粉加入所述有机溶剂中进行搅拌,得到银粉分散液;将所述银粉分散液、偶联剂、保湿剂和消泡剂加入所述聚酰胺酸树脂溶液中进行搅拌,得到所述耐高温树脂基导电银浆。本方案能够提供一种耐高温树脂基导电银浆,其具有优异的耐高温性能、导电性能、粘结性能,可以用于制备耐高温电磁屏蔽材料、耐高温电磁频率选择材料,在航空、航天装备领域有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明实施例涉及导电银浆技术领域,特别涉及一种耐高温树脂基导电银浆及其制备方法。
背景技术
导电浆料是一种经过烧结或固化后具有导电功能的多项复合材料体系,因其良好的物理性能在电子信息产品中得到广泛的应用,其中以银粉作为导电功能相的导电银浆具有优异的导电性、抗氧化性和实用性,其应用更为广泛。
现有导电银浆主要分为两类:烧结型导电银浆和固化型(树脂基)导电银浆,其中,烧结型导电银浆以玻璃粉为粘结相,其耐热性能优异,但固化温度高(通常>600℃),无法适用于有机高分子及纤维增强树脂基复合材料;而树脂基导电银浆主要以环氧树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等低温树脂基体为粘结相,其固化成型温度低于200℃,但耐热性能差,通常分解温度低于350℃。故对于现有的树脂基导电银浆而言,其耐高温性能普遍较差,不能满足航空、航天领域对高温导电材料的需求。
因此,需要提供一种适用于有机高分子及纤维增强树脂基复合材料且耐高温的导电银浆。
发明内容
本发明实施例提供了一种耐高温树脂基导电银浆及其制备方法,能够提供一种耐高温树脂基导电银浆。
第一方面,本发明提供了一种耐高温树脂基导电银浆的制备方法,包括:
(1)将芳香族二胺、芳香族二酐和封端剂置于有机溶剂中进行搅拌,得到聚酰胺酸树脂溶液;
(2)将银粉加入所述有机溶剂中进行搅拌,得到银粉分散液;
(3)将所述银粉分散液、偶联剂、保湿剂和消泡剂加入所述聚酰胺酸树脂溶液中进行搅拌,得到所述耐高温树脂基导电银浆。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果:
(1)本发明以耐高温聚酰胺酸树脂为粘结相,以超细银粉为导电相,并加入保湿剂消泡剂和偶联剂等改性助剂,制备得到了耐高温树脂基导电银浆,其具有优异的耐高温性能、导电性能、粘结性能。该耐高温树脂基导电银浆具有良好的印刷工艺性,且其固化膜具有耐高温、高导电性和高附着力,其分解温度高于500℃,可应用于航空航天领域制备耐高温频率选择表面、耐高温电路板和耐高温电磁屏蔽材料等。
(2)采用先制备聚酰胺酸溶液再混入银粉制备得到的导电银浆,其制备工艺简单,操作简便,适用性更广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的一种耐高温树脂基导电银浆的制备方法的流程图;
图2是本发明实施例1所制备的耐高温树脂基导电浆料得到的固化膜的热失重曲线;
图3是本发明实施例2所制备的耐高温树脂基导电浆料得到的固化膜的热失重曲线;
图4是本发明实施例3所制备的耐高温树脂基导电浆料得到的固化膜的热失重曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明实施例提供的一种耐高温树脂基导电银浆的制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤(1),将芳香族二胺、芳香族二酐和封端剂置于有机溶剂中进行搅拌,得到聚酰胺酸树脂溶液;
步骤(2),将银粉加入所述有机溶剂中进行搅拌,得到银粉分散液;
步骤(3),将所述银粉分散液、偶联剂、保湿剂和消泡剂加入所述聚酰胺酸树脂溶液中进行搅拌,得到所述耐高温树脂基导电银浆。
本发明人发现,以耐高温聚酰胺酸树脂为粘结相,以超细银粉为导电相,并加入保湿剂消泡剂和偶联剂等改性助剂,制备得到耐高温树脂基导电银浆具有良好的印刷工艺性。采用原位反应制备聚酰胺酸溶液再混入银粉制备得到的导电银浆,其制备工艺简单,操作简便,适用性更广。
其固化膜具有耐高温、高导电性和高附着力,其分解温度高于500℃,可应用于航空航天领域制备耐高温频率选择表面、耐高温电路板和耐高温电磁屏蔽材料等。
根据一些优选的实施方式,所述芳香族二胺为4,4-二氨基二苯醚、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基联苯、对苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、3,3’-二氨基二苯砜、3,3’-二甲基-4,4-二氨基联苯、3,3’-二氨基-二苯甲酮、4,4’-二氨基-二苯甲酮、2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基苯酰替苯胺、2,2’-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,4-双(2-三氟甲基4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种。
需要说明的是,至少一种即为任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。
根据一些优选的实施方式,所述芳香族二酐为3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、2,3,3’,4’,-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’,-二苯醚四甲酸二酐和4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)中的至少一种。
根据一些优选的实施方式,所述封端剂为邻苯二甲酸酐或苯乙炔基苯酐。
在本发明实施例中,通过加入封端剂,控制反应得到的聚酰胺酸树脂主链的分子量,提高了分子流动性,降低了溶液粘度,从而提高该聚酰胺酸树脂的加工性,便于后续操作。而且由于聚酰亚胺材料与无机颗粒的粘结性较差,容易使无机颗粒脱落影响其耐温性能,但是通过将银粉分散在聚酰胺酸溶液中再进行亚胺化处理,则避免了这一问题。
根据一些优选的实施方式,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、间甲酚中的至少一种。
根据一些优选的实施方式,所述芳香族二胺、所述芳香族二酐和所述封端剂的摩尔质量比为N:(N+1):2;
其中,N为2-20。
针对N的取值来说,2-20是指2至20范围内的任意值,例如可以为2、4、6、8、10、12、14、16、18或20。
根据一些优选的实施方式,步骤(1)中,所述芳香族二胺、所述芳香族二酐和所述封端剂的质量之和与所述有机溶剂的质量之比为1:1-6。
针对芳香族二胺、芳香族二酐和封端剂的质量之和与步骤(1)中有机溶剂的质量之比来说,1:1-6是指1:1至1:6范围内的任意比值,例如可以为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5或1:6。
根据一些优选的实施方式,步骤(2)中,所述银粉与所述有机溶剂的质量之比为1:0.2-0.5。
针对银粉与步骤(2)中有机溶剂的质量之比来说,1:0.2-0.5是指1:0.2至1:0.5范围内的任意比值,例如可以为1:0.2、1:0.25、1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45或1:0.5。
根据一些优选的实施方式,步骤(1)中,在氮气保护下进行搅拌,所述搅拌的搅拌时间为8-24h,所述搅拌的搅拌温度为0℃-40℃。
针对步骤(1)中的搅拌时间来说,8-24h是指8h至24h范围内的任意值,例如可以为8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h。
针对步骤(1)中的搅拌温度来说,0℃-40℃是指0℃至40℃范围内的任意值,例如可以为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃。
根据一些优选的实施方式,步骤(2)中,所述搅拌为超声辅助搅拌,其中,超声功率为40KHz,所述搅拌的搅拌时间为15-60min,所述搅拌的搅拌温度为0℃-60℃。
针对步骤(2)中的搅拌时间来说,15-60min是指15min至60min范围内的任意值,例如可以为15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
针对步骤(2)中的搅拌温度来说,0℃-60℃是指0℃至60℃范围内的任意值,例如可以为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
需要说明的是,步骤(1)中采用的搅拌方式为机械搅拌;步骤(2)中采用的搅拌方式为超声辅助机械搅拌。通过步骤(2)对银粉进行预先分散,有助于将银粉更好地分散在聚酰胺酸树脂溶液中,避免发生团聚。
根据一些优选的实施方式,所述银粉为片状和球状中的至少一种;
所述银粉的粒径为0.2-5μm。
针对银粉的粒径来说,0.2-5μm是指0.2μm至5μm范围内的任意值,例如可以为0.2μm、0.5μm、1.0μm、1.5μm、2.0μm、2.5μm、3.0μm、3.5μm、4.0μm、4.5μm或5μm。
根据一些优选的实施方式,所述芳香族二胺、所述芳香族二酐和所述封端剂的质量之和与所述银粉的质量之比为1:1.5-5。
针对芳香族二胺、芳香族二酐和封端剂的质量之和与银粉的质量之比来说,1:1.5-5是指1:1.5至1:5范围内的任意比值,例如可以为1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5。
根据一些优选的实施方式,所述偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂;
所述保湿剂为聚乙二醇或乙基纤维素;
所述消泡剂为磷酸酯类消泡剂或有机硅类消泡剂。
具体地,聚乙二醇的分子量为200-600g/mol,200-600g/mol是指200g/mol至600g/mol范围内的任意比值,例如可以为200g/mol、300g/mol、400g/mol、500g/mol或600g/mol。
在本发明实施例中,偶联剂用于提高银粉在聚酰胺酸树脂溶液的分散性,同时使银粉与聚酰胺酸树脂溶液保持良好的相容性,避免发生团聚。保湿剂用于提高得到的耐高温树脂基导电银浆的保湿性,防止使用过程中因水挥发过快带来不良的影响。消泡剂用于消除耐高温树脂基导电银浆中的气泡,抑制气泡的产生。
根据一些优选的实施方式,所述偶联剂与所述银粉的质量之比为0.3%-1%:1;
所述保湿剂与所述银粉的质量之比为0.5%-2%:1;
所述消泡剂与所述银粉的质量之比为0.2%-0.5%:1。
针对偶联剂与银粉的质量之比来说,0.3%-1%:1是指0.3%:1至1%:1范围内的任意比值,例如可以为0.3%:1、0.4%:1、0.5%:1、0.6%:1、0.7%:1、0.8%:1、0.9%:1或1%:1。
针对保湿剂与银粉的质量之比来说,0.5%-2%:1是指0.5%:1至2%:1范围内的任意比值,例如可以为0.5%:1、0.8%:1、1%:1、1.2%:1、1.4%:1、1.6%:1、1.8%:1或2%:1。
针对消泡剂与银粉的质量之比来说,0.2%-0.5%:1是指0.2%:1至0.5%:1范围内的任意比值,例如可以为0.2%:1、0.25%:1、0.3%:1、0.35%:1、0.4%:1、0.45%:1或0.5%:1。
根据一些优选的实施方式,步骤(3)中,所述搅拌为超声辅助搅拌,其中,所述搅拌的搅拌时间为2-10h,所述搅拌的搅拌温度为0℃-40℃,超声功率为40KHz。
针对步骤(3)中的搅拌时间来说,2-10h是指2h至10h范围内的任意值,例如可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h。
针对步骤(3)中的搅拌温度来说,0℃-40℃是指0℃至40℃范围内的任意值,例如可以为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃。
需要说明的是,步骤(3)中采用的搅拌方式为超声辅助机械搅拌。
本发明还提供了一种耐高温树脂基导电银浆,采用上述所述的一种耐高温树脂基导电银浆的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种耐高温树脂基导电固化膜,采用上述所述的一种耐高温树脂基导电银浆的制备方法制备得到的耐高温树脂基导电银浆,在200℃-380℃下固化20-60min,即将聚酰胺酸树脂通过热亚胺化得到聚酰亚胺树脂,得到耐高温树脂基导电固化膜(即聚酰亚胺树脂基导电固化膜)。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点,下面通过几个实施例对一种耐高温树脂基导电银浆的制备方法进行详细说明。
实施例1
(1)在配有机械搅拌和氮气出入口的三口瓶中,加入30.0360g(0.15mol)4,4-二氨基二苯醚(芳香族二胺)和76.69g N,N-二甲基乙酰胺(有机溶剂),室温搅拌溶解后,加入21.8120g(0.1mol)均苯四甲酸二酐(芳香族二酐)和24.842克(0.1mol)苯乙炔基苯酐(封端剂),持续搅拌反应8h,得到苯乙炔基苯酐封端的聚酰胺酸树脂溶液。
(2)在配有机械搅拌的三口瓶中,加入383.45g球状银粉(粒径为0.15μm)和191.73g N,N-二甲基乙酰胺(有机溶剂),将三口瓶放入超声波清洗器中,在40KHz功率下超声辅助机械搅拌60min,得到银粉分散液。同时,为了避免超声过程中温度超过60℃,超声过程需不断加入冰块降温。
(3)将步骤(2)中得到的银粉分散液加入到步骤(1)中得到的聚酰胺酸树脂溶液中,并依次加入1.15g硅烷偶联剂,2.22g聚乙二醇(分子量为200g/mol)保湿剂,0.77g磷酸三丁酯消泡剂,室温下在40KHz功率下超声辅助搅拌反应2h,得到耐高温树脂基导电浆料。
需要说明的是,室温为25℃。
实施例2
(1)在配有机械搅拌和氮气出入口的三口瓶中,加入21.0252g(0.105mol(芳香族二胺))4,4-二氨基二苯醚和135.96g N,N-二甲基乙酰胺(有机溶剂),室温搅拌溶解后,加入21.8120g(0.1mol)均苯四甲酸二酐(芳香族二酐)和2.4842g(0.01mol)苯乙炔基苯酐(封端剂),持续搅拌反应12h,得到苯乙炔基苯酐封端的聚酰胺酸树脂溶液。
(2)在配有机械搅拌三口瓶中,加入135.96g球状银粉(粒径0.15μm)和40.79g N,N-二甲基乙酰胺(有机溶剂),将三口瓶放入超声波清洗器中,在40KHz功率下超声辅助机械搅拌30min,得到银粉分散液。同时,为了避免超声过程中温度超过60℃,超声过程需不断加入冰块降温。
(3)将步骤(2)中得到的银粉分散液加入到步骤(1)中得到的聚酰胺酸树脂溶液中,并依次加入0.68g硅烷偶联剂,1.36g聚乙二醇(分子量为400g/mol)保湿剂,0.54g有机硅类消泡剂,室温下在40KHz功率下超声辅助搅拌反应5h,得到耐高温树脂基导电浆料。
实施例3
(1)在配有机械搅拌和氮气出入口的三口瓶中,加入21.0252g(0.105mol)4,4-二氨基二苯醚(芳香族二胺)和271.93g N,N-二甲基乙酰胺(有机溶剂),室温搅拌溶解后,加入21.8120g(0.1mol)均苯四甲酸二酐(芳香族二酐)和2.4842g(0.01mol)苯乙炔基苯酐(封端剂),持续搅拌反应24h,得到苯乙炔基苯酐封端的聚酰胺酸树脂溶液。
(2)在配有机械搅拌三口瓶中,加入67.98g球状银粉(粒径0.15μm)和13.60g N,N-二甲基乙酰胺(有机溶剂),将三口瓶放入超声波清洗器中,在40KHz功率下超声辅助机械搅拌15min,得到银粉分散液。同时,为了避免超声过程中温度超过60℃,超声过程需不断加入冰块降温。
(3)将步骤(2)中得到的银粉分散液加入到步骤(1)中得到的聚酰胺酸树脂溶液中,并依次加入0.68g硅烷偶联剂,1.36g聚乙二醇(分子量为600g/mol)保湿剂,0.34g磷酸三丁酯消泡剂,室温下在40KHz功率下超声辅助搅拌反应10h,得到耐高温树脂基导电浆料。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同,不同之处在于:芳香族二胺为对苯二胺,芳香族二酐为4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐,封端剂为邻苯二甲酸酐,银粉为片状。
实施例5
实施例5与实施例2基本相同,不同之处在于:芳香族二胺为4,4’-二氨基二苯砜,芳香族二酐为4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐),封端剂为邻苯二甲酸酐,银粉为片状,有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
实施例6
实施例6与实施例3基本相同,不同之处在于:芳香族二胺为1,3-双(4-氨基苯氧基)苯,芳香族二酐为2,3,3’,4’,-二苯醚四甲酸二酐,封端剂为邻苯二甲酸酐,银粉为片状,有机溶剂为间甲酚。
对比例1
在申请号为CN202010907135.1(一种导电银浆及其制备方法)专利中,一种导电银浆的制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份取9-11份树脂、4-6份助剂以及9-11份溶剂加入混料机内混合,获得混合胶体;其中,树脂为按重量份比为2:1-2:0.5-1的环氧树脂、双马来酰亚胺树脂以及聚酰亚胺树脂;
(2)控制混料机温度至120-140℃,静置2-3h;
(3)按重量份取78-83份银粉加入混料机内,在充分搅拌后获得导电胶;
(4)将导电胶依次经过研磨、分散、过滤后真空脱泡,即可获得导电银浆。
对比例1通过环氧树脂、双马来酰亚胺树脂以及聚酰亚胺树脂组成的树脂制备得到的导电银浆稳定性高、固化温度低且降低了合成工艺难度,同时对该对比例中的实施例1至7制备得到的导电银浆进行性能试验,其热分解温度为371-389℃,具有较好的耐热性。
将上述实施例1至6所制备得到的耐高温树脂基导电浆料分别在320℃下固化30min,得到耐高温树脂基导电固化膜,并在氮气气氛下对其分别进行热失重分析实验(其中,如图2至图4分别对应实施例1至实施例3的热失重曲线),得到氮气气氛5%的失重温度。由表1可知,由实施例1至6制备得到的耐高温树脂基导电固化膜在氮气气氛5%的失重温度(热分解温度)均高于520℃,均具有优异的耐高温性能。与对比例1相比,本实施例1-6的热分解温度更高,因而耐高温性能明显优于对比例1。
需要说明的是,热失重曲线的横坐标为温度(单位为℃),纵坐标为剩余质量百分数(单位为%)。
将上述实施例1至6中所制备得到的耐高温树脂基导电浆料分别涂覆在石英纤维增强的聚酰亚胺树脂基复合材料表面,在320℃下固化30min,利用四探针方阻仪测试所得到耐高温树脂基导电固化膜的方阻,用划格法测试其附着力,得到如表1所述的数据。由表1可知,由实施例1至6制备得到的耐高温树脂基导电固化膜均具有优异的附着力,还可以通过控制银粉与粘结剂的质量比得到不同方阻的耐高温树脂基导电固化膜,其中,当芳香族二胺、芳香族二酐和封端剂的质量之和与银粉的质量之比为1:5时,所得到的耐高温树脂基导电固化膜具有低方阻。
表1
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐高温树脂基导电银浆的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将芳香族二胺、芳香族二酐和封端剂置于有机溶剂中进行搅拌,得到聚酰胺酸树脂溶液;
(2)将银粉加入所述有机溶剂中进行搅拌,得到银粉分散液;
(3)将所述银粉分散液、偶联剂、保湿剂和消泡剂加入所述聚酰胺酸树脂溶液中进行搅拌,得到所述耐高温树脂基导电银浆。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述芳香族二胺为4,4-二氨基二苯醚、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基联苯、对苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、3,3’-二氨基二苯砜、3,3’-二甲基-4,4-二氨基联苯、3,3’-二氨基-二苯甲酮、4,4’-二氨基-二苯甲酮、2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基苯酰替苯胺、2,2’-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,4-双(2-三氟甲基4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种;和/或
所述芳香族二酐为3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、2,3,3’,4’,-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’,-二苯醚四甲酸二酐和4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述封端剂为邻苯二甲酸酐或苯乙炔基苯酐;和/或
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、间甲酚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述芳香族二胺、所述芳香族二酐和所述封端剂的摩尔质量比为N:(N+1):2;
其中,N为2-20。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述芳香族二胺、所述芳香族二酐和所述封端剂的质量之和与所述有机溶剂的质量之比为1:1-6;和/或
步骤(2)中,所述银粉与所述有机溶剂的质量之比为1:0.2-0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,在氮气保护下进行搅拌,所述搅拌的搅拌时间为8-24h,所述搅拌的搅拌温度为0℃-40℃;和/或
步骤(2)中,所述搅拌为超声辅助搅拌,其中,超声功率为40KHz,所述搅拌的搅拌时间为15-60min,所述搅拌的搅拌温度为0℃-60℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述银粉为片状和球状中的至少一种,所述银粉的粒径为0.2-5μm;和/或
所述芳香族二胺、所述芳香族二酐和所述封端剂的质量之和与所述银粉的质量之比为1:1.5-5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂;
所述保湿剂为聚乙二醇或乙基纤维素;
所述消泡剂为磷酸酯类消泡剂或有机硅类消泡剂;和/或
所述偶联剂与所述银粉的质量之比为0.3%-1%:1;
所述保湿剂与所述银粉的质量之比为0.5%-2%:1;
所述消泡剂与所述银粉的质量之比为0.2%-0.5%:1。
9.根据权利要求1至8中任一所述的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中,所述搅拌为超声辅助搅拌,其中,所述搅拌的搅拌时间为2-10h,所述搅拌的搅拌温度为0℃-40℃,超声功率为40KHz。
10.一种耐高温树脂基导电银浆,其特征在于,采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。
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- 2021-06-17 CN CN202110670684.6A patent/CN113192664A/zh active Pending
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