CN113186048B - 一种α-酸纳米微胶囊及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种α‑酸纳米微胶囊及其制备方法与应用，所述α‑酸纳米微胶囊的组分包括如下：含α‑酸的原料、环糊精、辛烯基琥珀酸淀粉酯、蔗糖脂肪酸酯和司盘60；本发明提供的α‑酸纳米微胶囊包合率高、粒径小，有效增加α‑酸在啤酒中的溶解性，有效降低了α‑酸苦味，并且不影响啤酒本身的香气；α‑酸纳米微胶囊应用于啤酒酿造，酒质均匀，酒体醇厚、丰满，长期贮存物理性质稳定。
Description
技术领域
本发明属于啤酒酿造技术领域，具体涉及一种α-酸纳米微胶囊及其制备方法与应用
背景技术
啤酒花(humulus Lupulus L，简称酒花)是啤酒酿造的四种主要原料之一。已有研究表明，其富含有益健康的成分，例如酒花多酚、酒花黄酮、酒花苦味酸等。酒花中含有的苦味酸主要包括α-酸(α-acids)和β-酸(β-acids)两大类。α-酸(α-acids)按质量分数计占啤酒花干重的3-15％；另一种主要成分β-酸占酒花干重的3-6％。α-酸难溶于水，在沸水中有一定的溶解性，在啤酒酿造的麦汁煮沸过程中容易发生异构化，转化成结构和功能不同的异-α-酸，转化率约30％-60％。异-α-酸在麦汁中的溶解度远高于α-酸，是传统啤酒酿造工艺中提供啤酒苦味、提高泡持性和抗菌性的主要成分。β-酸比α-酸更难溶于水，其苦味、防腐性、都弱于α-酸和异-α-酸，且很不稳定，在啤酒中含量仅占总苦味酸的15％。
近年来的医学研究表明，酒花苦味酸具有多种生理作用，其中α-酸的作用尤为显著。研究表明，α-酸能够有效清除自由基和抑制脂质过氧化，比β酸和其他天然抗氧化剂α-生育酚、抗坏血酸等更有效，而转化成异-α-酸后抗氧化能力降至极低的水平。α-酸还具有抗衰老、抗炎、防止动脉粥样硬化、抑制肿瘤生长等生理功能。体外研究表明，α-酸能够抑制肺癌、乳腺癌等细胞的生长，抑制急性粒细胞白血病细胞HL-60和人单核细胞白血病U937细胞的增殖。
然而，由于α-酸溶解度低、性质不稳定、有苦味等原因，目前啤酒中的α-酸含量很低，饮用者血液中的浓度很难达到发挥其生理作用、有益人体健康的有效浓度。α-酸在水中溶解度很小，微溶于沸水，其溶解度随pH值不同而有很大差别，pH值愈低，溶解度愈低。如麦汁pH为6.0时，其溶解度则高达500mg/L，而pH值降为5.2时，溶解度只有85mg/L；在pH急骤下降的发酵液中，α-酸溶解度极低，通常下降至0.5～2mg/L。在麦汁煮沸过程中一部分α-酸转化成溶解性更高的异-α-酸，留在啤酒中；另一部分α-酸在发酵过程中随着pH的急剧下降析出，随废酵母和其他冷凝物被排出发酵罐，造成极大浪费。另外，α-酸苦味虽然比异-α-酸弱，啤酒中直接添加大量α-酸仍然造成苦味增加明显，口感粗糙苦涩，大部分消费者难以接受。由于以上原因，高α-酸含量啤酒的制备存在诸多困难，如何提高α-酸在啤酒中的含量，使其能够达到发挥有益生理作用的浓度，口感适宜，成为一个急需解决的技术难题。
中国文献《啤酒花α-酸及其β-环糊精包合物稳定性比较研究》(张海荣、闫晶晶等，《食品科技》2016年第41卷第08期)公开了β-环糊精包被α-酸提高了其稳定性，但是此技术对α-酸的包和率低，对降低α-酸苦味作用不明显，仅用β-环糊精包被α-酸的包合物在啤酒中的稳定性差，仅用β-环糊精对啤酒中的香气成分有一定的吸附作用，容易导致啤酒风味减弱啤酒中添加β-环糊精导致啤酒风味减弱。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种α-酸纳米微胶囊及其制备方法与应用。
本发明通过环糊精和辛烯基琥珀酸淀粉酯作为复合壁材，添加蔗糖脂肪酸酯和司盘60作为乳化剂，通过搅拌、高速均质和冷冻喷雾干燥制备α-酸纳米微胶囊，该微胶囊包合率高、粒径小，有效降低了α-酸苦味，有效提高了α-酸在啤酒中的稳定性，本发明涉及的α-酸微胶囊添加到啤酒中，能够有效提高啤酒中α-酸的含量，并且不影响啤酒香气和物理稳定性，符合高α-酸啤酒的酿造要求，适合大众饮用需求。
本发明涉及的技术方案如下：
一种α-酸纳米微胶囊，所述α-酸纳米微胶囊的组分包括如下：含α-酸的原料、环糊精、辛烯基琥珀酸淀粉酯、蔗糖脂肪酸酯和司盘60。
根据本发明优选的，所述α-酸纳米微胶囊的组分，按重量份计包括如下：1-50份含α-酸的原料、1-10份环糊精、0.2-1份辛烯基琥珀酸淀粉酯、0.1-1份蔗糖脂肪酸酯和0.1-1份司盘60；
所述1-50份含α-酸的原料中α-酸的有效含量为1-10份。
进一步优选的，所述α-酸纳米微胶囊的组分，按重量份计包括如下：1-20份含α-酸的原料、1-5份环糊精、0.2-1份辛烯基琥珀酸淀粉酯、0.5-1份蔗糖脂肪酸酯和0.1-0.5份司盘60；
所述1-20份含α-酸的原料中α-酸的有效含量为1-4份。
根据本发明优选的，所述α-酸纳米微胶囊的包合率为78％以上。
根据本发明优选的，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精，甲基-β-环糊精，磺丁基-β-环糊精钠、聚合β-环糊精中的一种或两种以上。
上述α-酸纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将蔗糖脂肪酸酯和环糊精溶解于去离子水，所述去离子水的温度为20-100℃，得到溶液A；
(2)将司盘60溶于20-100℃乙醇中，加入含α-酸的原料，混匀，得到溶液B；
(3)将辛烯基琥珀酸淀粉酯溶于去离子水中，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯乳液，将乳液在60-80℃，150-250rpm/min搅拌30-60min，得到溶液C；
(4)将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度150-250rpm；持续搅拌1-4h，得到溶液D；
(5)将溶液C加入溶液D中，高速均质，得到α-酸包合物溶液；
(6)将α-酸包合物溶液干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊。
根据本发明优选的，所述α-酸纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ按重量份计，将0.1-1份蔗糖脂肪酸酯和1-10份环糊精溶解于50份去离子水，所述去离子水的温度为20-100℃，得到溶液A；
Ⅱ按重量份计，将0.1-1份司盘60溶于20-100℃10-60份的乙醇中，加入1-50份含α-酸的原料，混匀，得到溶液B；
Ⅲ按重量份计，将0.2-1份辛烯基琥珀酸淀粉酯溶于1-4份去离子水中，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯乳液，将乳液在60-80℃，150-250rpm/min搅拌30-60min，得到溶液C；
Ⅳ将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度150-250rpm/min；持续搅拌1-4h，得到溶液D；
Ⅴ将溶液C加入溶液D中，在3000-15000rpm条件下进行高速均质1-15min，得到α-酸包合物溶液；
Ⅵ取α-酸包合物溶液，冷冻喷雾干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊。
步骤Ⅰ、步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中所述的重量份单位相同。
进一步优选的，所述制备方法，包括如下步骤：
①按重量份计，将0.5-1份蔗糖脂肪酸酯和1-5份环糊精溶解于50份去离子水，所述去离子水的温度为20-100℃，得到溶液A；
②按重量份计，将0.1-0.5份司盘60溶于20-100℃10-60份的乙醇中，加入1-20份含α-酸的原料，得到溶液B；
③按重量份计，将0.2-1份辛烯基琥珀酸淀粉酯溶于1-4份去离子水中，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯乳液，将乳液在65-70℃，180-220rpm/min搅拌40-50min，得到溶液C；
④将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度180-220rpm/min；持续搅拌1-3h，得到溶液D；
⑤将溶液C加入溶液D中，在9000-12000rpm条件下进行高速均质3-5min，得到α-酸包合物溶液；
⑥取α-酸包合物溶液，-40℃冷冻喷雾干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊；
步骤①、步骤②、步骤③中所述的重量份单位相同。
根据本发明优选的，上述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精，甲基-β-环糊精，磺丁基-β-环糊精钠、聚合β-环糊精中的一种或两种以上。
进一步优选的，上述环糊精为β环糊精。
上述α-酸纳米微胶囊在啤酒酿造中的应用。
根据本发明优选的，所述应用的方法包括如下步骤：按每升含量计，将1-40g的α-酸纳米微胶囊和1-40g的β-葡聚糖和余量水混合，在60-80℃震荡5-40min，制得混合物；在啤酒打入清酒罐前，将制得的混合物加入啤酒中，按照混合物：啤酒的体积比为1:(10-50)的比例加入，然后静置12-24h，等待灌装。
进一步优选的，所述应用的方法包括如下步骤：
将制得的9-16°P的冷却定型麦汁泵入发酵罐，然后在16-21℃下接入上面发酵的酵母，并在此温度下进行发酵，发酵最高温度18-21℃，当发酵液的残糖为3.8-5.5°P时，封罐升压，保温5-6天，缓慢降温至0℃终止酵母发酵。在此温度下贮放5-7天，啤酒成熟，分几次将沉淀的酵母排尽；按每升含量计，将5-25g的α-酸纳米微胶囊、2-10g的β-葡聚糖和余量水混合，在63-65℃、180-220rpm/min震荡30-35min，制得混合物；在啤酒打入清酒罐前，采用薄膜泵将α-酸纳米微胶囊、β-葡聚糖混合物按照混合物：啤酒的体积比为1:(10-50)的比例加入啤酒中，静置12-24h，等待灌装。
本发明技术方的有益效果
1、本发明所述α-酸纳米微胶囊包合率高、粒径小，有效增加α-酸在啤酒中的溶解性。
2、环糊精和辛烯基琥珀酸淀粉酯作为复合壁材、并添加蔗糖脂肪酸酯和司盘60作为乳化剂制备的α-酸纳米微胶囊有效降低了α-酸苦味，并且不影响啤酒本身的香气，利用本发明所述方法制备的啤酒产品适口性强，无强烈苦味和后苦，适合大众口味。
3、利用本发明所述方法将α-酸纳米微胶囊应用于啤酒酿造，酒质均匀，酒体醇厚、丰满，长期贮存物理性质稳定。
4、本发明所述方法制备的高α-酸含量啤酒富含生物活性物质α-酸，具有抗氧化、抗衰老等多种生理作用。
附图说明
图1、实施例1制备的α-酸纳米微胶囊粒径分布图。
图2、实施例2制备的α-酸纳米微胶囊粒径分布图。
图3、实施例3制备的α-酸纳米微胶囊粒径分布图。
图4、对比例1制备的α-酸纳米微胶囊粒径分布图。
图5、对比例2制备的α-酸纳米微胶囊粒径分布图。
图6、对比例3制备的α-酸纳米微胶囊粒径分布图。
图7、对比例4制备的α-酸纳米微胶囊粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明涉及的内容做进一步阐述，但保护范围不限于此。
实施例中未详加说明的均按本领域现有技术。
材料来源
α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精购买于上海源叶生物科技有限公司；
羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精，磺丁基-β-环糊精钠，聚合β-环糊精购买于山东滨州智源生物科技有限公司；
司盘60、蔗糖脂肪酸酯购买于国药集团化学试剂有限公司；
蔗糖脂肪酸酯购买于爱格富食品科技有限公司；
辛烯基琥珀酸淀粉酯购买于康迪斯化工(湖北)有限公司；
实施例2中使用的α-酸酒花浸膏(所述浸膏为α-酸质量浓度为20％的钾盐溶液)购买于斯丹纳酒花(珠海)有限公司，其余实施例和对比例中使用的α-酸酒花浸膏(所述浸膏的α-酸纯度大于75％)购买于北京理博兆禾酒花有限公司；本领域技术人员可以购买市售产品，也可以在酒花或者酒花浸膏、啤酒废酵母中提取α-酸。
No.303酵母购买自德国慕尼黑啤酒学院，US-05、S-04干粉购买自Fermentis公司；
本发明使用麦芽购买自永顺泰(昌乐)麦芽有限公司，如下：大麦麦芽、二棱麦芽、慕尼黑麦芽、结晶麦芽、小麦、英式淡色艾尔麦芽、燕麦片、巧克力麦芽、维克多麦芽、黑色烘烤大麦。
本发明使用酒花购买自北京理博兆禾酒花有限公司，如下：地平线酒花、世纪酒花、西姆科酒花、哈拉道酒花、萨斯酒花、肯特金酒花、卡斯卡特酒花、西楚酒花、亚麻黄酒花。
实施例1
一种α-酸纳米微胶囊，所述α-酸纳米微胶囊的组分，按重量份计包括如下：1.5份α-酸酒花浸膏、4份β-环糊精、0.5份辛烯基琥珀酸淀粉酯、0.8份蔗糖脂肪酸酯和0.2份司盘60；
所述1.5份α-酸酒花浸膏按照该浸膏中α-酸纯度大于75％换算，所述1.5份α-酸酒花浸膏中α-酸的有效含量大于1.125份。
上述α-酸纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份计，将0.8份蔗糖脂肪酸酯和4份β-环糊精和溶解于50份去离子水，所述去离子水的温度为50℃，得到溶液A；
(2)按重量份计，将0.2份司盘60溶于20份50℃乙醇中，加入1.5份α-酸酒花浸膏，混匀，得到溶液B；
(3)按重量份计，将0.5份辛烯基琥珀酸淀粉酯溶于2份去离子水中，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯乳液，将乳液在60℃，160rpm/min搅拌30min，得到溶液C；
(4)将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度200rpm/min；持续搅拌2h，得到溶液D；
(5)将溶液C加入溶液D中，在12000rpm条件下进行高速均质5min，得到α-酸包合物溶液；
(6)取α-酸包合物溶液，-40℃冷冻喷雾干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊；
步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中所述的重量份单位相同。
实施例2
一种α-酸纳米微胶囊，所述α-酸纳米微胶囊的组分，按重量份计包括如下：5份α-酸酒花浸膏、1份α-环糊精、0.3份辛烯基琥珀酸淀粉酯、0.7份蔗糖脂肪酸酯和0.3份司盘60；
所述5份α-酸酒花浸膏按照该浸膏为α-酸质量浓度为20％的钾盐溶液换算，所述5份α-酸酒花浸膏中α-酸的有效含量为1份。
上述α-酸纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份计，将0.7份蔗糖脂肪酸酯和1份α-环糊精溶解于50份去离子水，所述去离子水的温度为80℃，得到溶液A；
(2)按重量份计，将0.3份司盘60溶于10份70℃乙醇中，加入5份α-酸酒花浸膏，混匀，得到溶液B；
(3)按重量份计，将0.3份辛烯基琥珀酸淀粉酯溶于1份去离子水中，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯乳液，将乳液在80℃，150rpm/min搅拌60min，得到溶液C；
(4)将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度160rpm/min；持续搅拌1h，得到溶液D；
(5)将1份溶液C加入溶液D中，在15000rpm条件下进行高速均质3min，得到α-酸包合物溶液；
(6)取α-酸包合物溶液抽滤后，-40℃冷冻喷雾干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊；
步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中所述的重量份单位相同。
实施例3
一种α-酸纳米微胶囊，所述α-酸纳米微胶囊的组分，按重量份计包括如下：5份α-酸酒花浸膏、10份羟丙基-β-环糊精、1份辛烯基琥珀酸淀粉酯、0.5份蔗糖脂肪酸酯和0.5份司盘60；
所述5份α-酸酒花浸膏按照该浸膏中α-酸纯度大于75％换算，所述5份α-酸酒花浸膏中α-酸的有效含量大于3.75份。
一种α-酸纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份计，将0.5份蔗糖脂肪酸酯和10份羟丙基-β-环糊精溶解于50份去离子水，所述去离子水的温度为25℃，得到溶液A；
(2)按重量份计，将0.5份司盘60溶于25份35℃乙醇中，加入将5份α-酸酒花浸膏混匀，得到溶液B；
(3)按重量份计，将1份辛烯基琥珀酸淀粉酯溶于4份去离子水中，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯乳液，将乳液在70℃，240rpm/min搅拌40min，得到溶液C；
(4)将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度220rpm/min；持续搅拌4h，得到溶液D；
(5)将溶液C加入溶液D中，在6000rpm条件下进行高速均质10min，得到α-酸包合物溶液；
(6)取α-酸包合物溶液，-40℃冷冻喷雾干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊；
步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中所述的重量份单位相同。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中用0.2份的蔗糖脂肪酸酯代替0.2份的司盘60，其他条件与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，α-酸酒花浸膏的量为15份；步骤(2)中按重量份计，将0.2份司盘60溶于60份50℃乙醇中，加入15份α-酸酒花浸膏，混匀，得到溶液B；其他均不变。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，所述α-酸纳米微胶囊的组分中用4份麦芽糊精代替4份β-环糊精，其他条件与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，所述α-酸纳米微胶囊的组分不含辛烯基琥珀酸淀粉酯、蔗糖脂肪酸酯和司盘60，其他均相同。
所述α-酸纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份计，将4份β-环糊精溶解于50份去离子水，所述去离子水的温度为50℃，得到溶液A。
(2)按重量份计，将1.5份α-酸酒花浸膏溶于20份50℃乙醇中，混匀，得到溶液B。
(3)将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度200rpm/min；持续搅拌2h，得到溶液D。
(4)将溶液D在12000rpm条件下进行高速均质5min，得到α-酸包合物溶液；
(5)取α-酸包合物溶液，-40℃冷冻喷雾干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊。
步骤(1)、步骤(2)中所述的重量份单位相同。
应用例1
实施例1制备的α-酸纳米微胶囊在14°P IPA啤酒酿造中的应用，包括如下步骤：
(1)称取下述原料：称取85份二棱麦芽、4份慕尼黑麦芽、7份结晶麦芽(30EBC)和4份结晶麦芽(80EBC)，并粉碎。
(2)糖化：向糖化锅中加水，当温度上升到52℃时加入上述原料，保温15min，随后升温到65℃保持40min；随后升温到72℃保持20min，碘试合格后，升温到78℃过滤、洗糟，得麦汁。
(3)麦汁煮沸：麦汁煮沸60min；其中煮沸开始后添加地平线酒花0.28份，煮结束前10min添加世纪酒花0.28份，煮沸结束前5min添加西姆科酒花0.28份。
(4)发酵：将制得的14°P的冷却定型麦汁泵入发酵罐，然后在18.5-19.5℃下接入US-05干酵母粉，接种量为0.25份，并在此温度下进行发酵，发酵最高温度19.5℃。当发酵液的残糖为4.8°P时，将干酒花(卡斯卡特0.45份、西楚0.45份、亚麻黄0.45份)投入发酵液中；之后，封罐升压至0.14-0.16MPa保持相对稳定，并排放沉淀的酵母一次；保温5天，测定双乙酰含量，当双乙酰含量降至≤0.05mg/L，缓慢降温至0℃终止酵母发酵。在此温度下贮放5-7天，啤酒成熟，分几次将酵母沉淀排尽。
(5)添加α-酸纳米微胶囊：用离心机分离啤酒中的酵母，离心机转速为6500rpm，直到酵母细胞数≤2×106个/mL。按每升含量计，将20g的实施例1制备的α-酸纳米微胶囊、10gβ-葡聚糖和余量水混合，在65℃、200rpm/min震荡30min，制得混合物；在啤酒打入清酒罐前，采用薄膜泵将α-酸纳米微胶囊、β-葡聚糖混合物按照体积比1:10的比例加入啤酒中，静置24h，等待灌装。灌装过程与常规啤酒灌装相同。
应用例2
实施例1制备的α-酸纳米微胶囊在11°P小麦啤酒酿造中的应用，包括如下步骤：
(1)称取下述原料：称取55份大麦麦芽、45份小麦，并粉碎。
(2)糖化：向糖化锅中加水，当温度上升到44℃时加入上述原料，保温20min，随后升温到52℃保持15min，再升温到68℃保持40min；随后升温到72℃保持20min，碘试合格后，升温到78℃过滤、洗糟，得麦汁。
(3)麦汁煮沸：麦汁煮沸60min；其中煮沸开始前添后添加哈拉道酒花0.23份；煮沸结束前5min添加萨斯酒花0.1份。
(4)发酵：将制得的11°P的冷却定型麦汁泵入发酵罐，然后在17℃下接入上面发酵液体酵母，酵母种类为No.303，接种量为5-8×106个/mL，并在此温度下进行发酵，发酵最高温度19.5℃。当发酵液的残糖为3.8°P时，封罐升压至0.14-0.16MPa保持相对稳定，并排放沉淀的酵母一次；保温5天，测定双乙酰含量，当双乙酰含量降至≤0.05mg/L，缓慢降温至0℃终止酵母发酵。在此温度下贮放5-7天，啤酒成熟，分几次将酵母沉淀排尽。
(5)添加α-酸纳米微胶囊：用离心机分离啤酒中的酵母，离心机转速为7000rpm，直到酵母细胞数≤1.5×106个/mL。按每升含量计，将5g的实施例1制备的α-酸纳米微胶囊、3gβ-葡聚糖和余量水混合，在64℃、180rpm/min震荡20min，制得混合物；啤酒从离心机进入瞬杀机前的管道中，采用薄膜泵将α-酸纳米微胶囊、β-葡聚糖混合物按照体积比1:20的比例流加至啤酒中，保证混合均匀，然73℃瞬时杀菌40s，然后打入清酒罐，静置24h，等待灌装。灌装过程与常规啤酒灌装相同。
应用例3
实施例1制备的α-酸纳米微胶囊在世涛啤酒酿造中的应用，包括如下步骤：
(1)称取下述原料：称取88份英式淡色艾尔麦芽；10份燕麦片(2EBC)；0.55份巧克力麦芽(700EBC)；0.55份维克多麦芽(56EBC)；0.45份结晶麦芽(160EBC)；0.45份黑色烘烤大麦(1000EBC)，并粉碎。
(2)糖化：向糖化锅中加水，当温度上升到52℃时加入上述原料，保温20min，再升温到66℃保持40min；随后升温到72℃保持20min，碘试合格后，升温到78℃过滤、洗糟，得麦汁。
(3)麦汁煮沸：麦汁煮沸60min；其中煮沸开始后添加肯特金酒花1kg。
(4)发酵：将制得的15°P的冷却定型麦汁泵入发酵罐，然后在19-20℃下接入上面发酵的酵母，酵母种类为S-04干酵母粉，接种量为0.28份，并在此温度下进行发酵，发酵最高温度20℃。当发酵液的残糖为6.0°P时，封罐升压至0.14-0.16MPa保持相对稳定，并排放沉淀的酵母一次；保温6天，缓慢降温至0℃终止酵母发酵。在此温度下贮放5-7天，啤酒成熟，分几次将酵母沉淀排尽。
(5)添加α-酸纳米微胶囊：用离心机分离啤酒中的酵母，离心机转速为6000rpm，直到酵母细胞数≤1×106个/mL。按每升含量计，将14g的实施例1制备的α-酸纳米微胶囊、20gβ-葡聚糖和余量水混合，在63℃、220rpm/min震荡35min，制得混合物。啤酒从离心机进入清酒罐前的管道中，采用薄膜泵将α-酸纳米微胶囊、β-葡聚糖混合物按照体积比1:50的比例流加至啤酒中，保证混合均匀，清酒罐中静置24h，等待灌装。灌装过程与常规啤酒灌装相同，罐装后，60℃隧道杀菌18mim。
对比例5
与应用例1的不同之处在于，按每升含量计，将20g的实施例1制备的α-酸纳米微胶囊和余量水混合，在65℃、200rpm/min震荡30min，制得混合物，其他均相同。
对比例6
与应用例1的不同之处在于，啤酒中不加入α-酸纳米微胶囊、β-葡聚糖混合物，而是每升啤酒中直接加入0.41g经过65℃处理30min的α-酸酒花浸膏，其他均相同。
对比例7
与应用例1的不同之处在于，按每升含量计，将20g的实施例1制备的α-酸纳米微胶囊、10gβ-葡聚糖和余量水混合，在65℃、200rpm/min震荡30min，制得混合物；啤酒打入清酒罐后，将α-酸纳米微胶囊、β-葡聚糖混合物按照体积比1：10的比例加入啤酒中，充入CO2混匀，静置24小时，等待灌装；其他步骤与应用例1相同。
对比例8
与应用例1的不同之处在于，不加入实施例1制备的α-酸纳米微胶囊，而是加入等量对比例4制备的α-酸纳米微胶囊；其他步骤与实施例1相同。
效果例1
(一)上述实施例1-3与对比例1-4制备的α-酸纳米微胶囊各项指标的检测结果，见表1。
α-酸纳米微胶囊的粒径检测：采用Zeta电位和纳米粒径检测定位仪，检测结果见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7。
包合率测定：取0.1gα-酸纳米微胶囊，酒精冲洗3次，再次冷冻干燥。干燥后，加10ml乙醇溶解，20℃超声30min，然后180rpm，摇床震荡6h，6000rpm离心10min，收集上清液，测325nm处的吸光值，根据α-酸标准曲线计算α-酸质量，并根据如下公式计算包合率：
包合率％＝α-酸纳米微胶囊中的α-酸质量/包合前α-酸总质量×100％。
悬浮性检测：将100mg含量为α-酸酒花浸膏(所述浸膏为α-酸质量浓度为20％的钾盐溶液)或含有相当含量α-酸的α-酸纳米微胶囊加入50mL青岛优质啤酒中(α-酸终浓度为400mg/L)，混匀后室温下3000r/min离心，待离心机停止后，观察啤酒中α-酸或者α-酸纳米微胶囊的沉淀情况。
品评实验步骤：将适量α-酸纳米微胶囊加入青岛优质啤酒中，加盖后缓慢摇匀，请2两位国家评酒委员和8位有经验的啤酒品评专业人员根据《ASBC分析方法》测定，结果如表1所示。
表1
由表1的实验结果表明，本发明涉及的α-酸纳米微胶囊对α-酸的包合率高，在啤酒中的稳定性好，α-酸纳米微胶囊对α-酸苦味降低效果明显，尤其是实施例1制备的α-酸纳米微胶囊的包合率较高，对α-酸苦味降低效果最好，由此可以得出，由实施例1制备的α-酸纳米微胶囊综合性能最优，利于α-酸纳米微胶囊在啤酒中的应用。
由实施例1与对比例1的实验结果可以看出添加司盘60对α-酸纳米微胶囊的作用效果显著优于单独使用蔗糖脂肪酸酯的作用效果。
由实施例1与对比例3的实验结果可以看出，麦芽糊精对α-酸的包合率及对α-酸苦味降低效果都显著低于β-环糊精的作用。
由实施例1与对比例4的实验结果可以看出，仅用β-环糊精制备的α-酸纳米微胶囊的包合率及对α-酸苦味降低效果显著低于β-环糊精与辛烯基琥珀酸淀粉酯、蔗糖脂肪酸酯和司盘60共同作用制备的α-酸纳米微胶囊。
由表1看出，本发明制备的α-酸纳米微胶囊平均粒径较小，利于α-酸纳米微胶囊的应用。
综上，本发明涉及的α-酸纳米微胶囊的组分之间产生了一定的协同作用，制备的α-酸纳米微胶囊包合率高、粒径较小、稳定性好，使α-酸的苦味降低效果显著。
效果例2
上述应用例1-4与对比例5-8酿造啤酒检测结果，见表2。
啤酒强制老化：每组取3个样品，将其放置于60℃水浴中48h，再将其放入0℃冷水浴24h，完成一个周期，观察样品是否出现沉淀；共检测6个周期。
感官评价：请2两位国家评酒委员和8位有经验的啤酒品评专业人员根据《ASBC分析方法》测定。
表2
由表2可以得出，本发明涉及的应用方法作用效果显著，其中应用例1中α-酸纳米微胶囊和酒花添加量较高，其苦味和后苦及香气略高于应用例2和应用例3；对比例5不添加β-葡聚糖，啤酒稳定性降低，储存过程中容易产生沉淀；对比例6中以α-酸酒花浸膏代替α-酸纳米微胶囊，过量α-酸不溶于酒液，并造成感官苦味大幅增加，α-酸大量沉淀；对比例7采用充入CO2的方式混匀α-酸纳米微胶囊，混合不充分，啤酒物理稳定性下降；对比例8使用对比例4制备的α-酸纳米微胶囊，稳定性轻微下降，苦味和后苦增加多，香气极大降低。
本发明提供的α-酸纳米微胶囊包合率高、粒径小，有效增加α-酸在啤酒中的溶解性，有效降低了α-酸苦味，并且不影响啤酒本身的香气；α-酸纳米微胶囊应用于啤酒酿造，酒质均匀，酒体醇厚、丰满，长期贮存物理性质稳定。
Claims (7)
1.一种α-酸纳米微胶囊，其特征在于，所述α-酸纳米微胶囊的组分，按重量份计包括如下：1.5-5份含α-酸的原料、1-10份环糊精、0.3-1份辛烯基琥珀酸淀粉酯、0.5-0.8份蔗糖脂肪酸酯和0.2-0.5份司盘60；
所述α-酸纳米微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份计，将0.5-0.8份蔗糖脂肪酸酯和1-10份环糊精溶解于50份去离子水，所述去离子水的温度为25-80℃，得到溶液A；
（2）按重量份计，将0.2-0.5份司盘60溶于35-70℃ 10-25份的乙醇中，加入1.5-5份含α-酸的原料，混匀，得到溶液B；
（3）按重量份计，将0.3-1份辛烯基琥珀酸淀粉酯溶于1-4份去离子水中，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯乳液，将乳液在60-80℃，150-240 rpm搅拌30-60min，得到溶液C；
（4）将溶液B缓慢滴入溶液A中，边加边搅拌，搅拌速度160-220 rpm；持续搅拌1-4h，得到溶液D；
（5）将溶液C加入溶液D中，在6000-15000 rpm条件下进行高速均质3-10 min，得到α-酸包合物溶液；
（6）将α-酸包合物溶液冷冻喷雾干燥，制得α-酸包合物固体，即为α-酸纳米微胶囊；
步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）中所述的重量份单位相同。
2.如权利要求1所述α-酸纳米微胶囊，其特征在于，所述α-酸纳米微胶囊的包合率为78%以上。
3.如权利要求1所述α-酸纳米微胶囊，其特征在于，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精，甲基-β-环糊精，磺丁基-β-环糊精钠、聚合β-环糊精中的一种或两种以上。
4.如权利要求3所述α-酸纳米微胶囊，其特征在于，所述环糊精为β-环糊精。
5.权利要求1-4任一项所述α-酸纳米微胶囊在啤酒酿造中的应用。
6.如权利要求5所述应用，其特征在于，所述应用的方法包括如下步骤：按每升含量计，将1-40g的α-酸纳米微胶囊和1-40g的β-葡聚糖和余量水混合，在60-80℃震荡5-40min，制得混合物；在啤酒打入清酒罐前，将制得的混合物加入啤酒中，按照混合物：啤酒的体积比为1:（10-50）的比例加入，然后静置12-24h，等待灌装。
7.如权利要求6所述应用，其特征在于，所述应用的方法包括如下步骤：
将制得的9-16 °P的冷却定型麦汁泵入发酵罐，然后在16-21℃下接入上面发酵的酵母，并在此温度下进行发酵，发酵最高温度18-21℃，当发酵液的残糖为3.8-5.5°P时，封罐升压，保温5-6天，缓慢降温至0℃终止酵母发酵，在此温度下贮放5-7天，啤酒成熟，分几次将沉淀的酵母排尽；按每升含量计，将5-25g的α-酸纳米微胶囊、2-10g的β-葡聚糖和余量水混合，在63-65℃、180-220rpm震荡30-35min，制得混合物；在啤酒打入清酒罐前，采用薄膜泵将α-酸纳米微胶囊、β-葡聚糖混合物按照混合物：啤酒的体积比为1:（10-50）的比例加入啤酒中，静置12-24h，等待灌装。
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