CN113185395B - 异丁酸的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异丁酸的生产工艺，包括以下步骤：S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品；S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，得到产品。本发明的异丁醛氧化合成异丁酸，通过以CuO‑Cr2O3‑CoO/沸石和V2O5/CNTs协同作为催化剂，并通过精馏合成异丁酸，具有转化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用，有良好的经济效益和环境效益。

Description

异丁酸的生产工艺
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体地说是一种异丁酸的生产工艺。
背景技术
异丁酸主要用于合成异丁酸酯类产品，也用于制药，用于制造清漆和增塑剂，且作为化工产业常规的中间体，应用较为广泛，现有生产工艺采用异丁醛直接氧化制备异丁酸，存在较多副产问题，尤其是后续直接采用蒸馏精制，产品分离精度不高，产物最终得率和纯度不高，不适宜工业大生产应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种异丁酸的生产工艺，提高工业化大生产中异丁酸的收率和转化率。
本发明提供的技术方案为：
一种异丁酸的生产工艺，其中：包括以下步骤：
S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品；
S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，得到产品。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述步骤S1的催化剂为CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs，所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs质量比为1-10:1。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石的制备方法为：
(1)将硝酸铜、硝酸铬和硝酸钴配制成浸渍液，将浸渍液中加入沸石载体，控制温度为40-60℃，时间为24-48h，在浸渍过程中搅拌，得到混合液；
(2)将混合液烘干，焙烧，得到CuO-Cr2O3-CoO/沸石。
天然沸石与CuO-Cr2O3-CoO复合物之间可形成Cu-O-Si键、Cr-O-Si键，Co-O-Si键，即CuO、Cr2O3、CoO、Si02之间发生了化学键合作用，从而形成结合牢固的负载型催化剂；天然沸石为CuO-Cr2O3-CoO复合物的高度分散和稳定性提供了有利场所，并且，沸石的离子交换吸附特性使将CuO-Cr2O3-CoO复合物牢固负载，提高了氧化效率。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石中Cu:Cr:Co的摩尔比为5-10:1-5:1。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述步骤(2)烘干温度为80-100℃，烘干时间为3-5h，焙烧温度为450-500℃，焙烧时间为4-6h。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述V2O5/CNTs的制备方法具体为：
a1.将CNTs加入到稀硫酸溶液中，在80-100℃下加热反应2-4h进行酸化处理；
a2.将酸化处理的CNTs到偏钒酸铵溶液中搅拌，反应2-4h，然后过滤、烘干，焙烧，得到V2O5/CNTs。
V2O5/CNTs提高产物中异丁酸的选择性；CuO-Cr2O3-CoO/沸石中Cr2O3的加入提高了催化剂的稳定性，CoO的加入促进了CuO在载体表面分散，提高了CuO的分散度，提高了催化剂活性、选择性和稳定性；V2O5/CNTs和CuO-Cr2O3-CoO/沸石协同作为催化剂使得异丁醛氧化合成异丁酸的反应转化率和选择性达到最佳。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述步骤a2偏钒酸铵溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述步骤S1催化剂用量为异丁醛质量的0.5～1.0％。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述步骤S1氧化反应塔内的温度为30～80℃，反应时间为2～4h，操作压力为0.3～0.6Mpa。
优选的是，所述的异丁酸的生产工艺，其中：所述步骤S4精馏塔的操作压力为0.4～0.8Mpa，塔顶温度为140～180℃，塔底温度为180℃～220℃，所述精馏塔的回流进料比为1.2～1.5：1。
异丁醛在氧化反应器中通过空气和催化剂的氧化作用合成异丁酸，反应产物在精馏塔中进行精馏，精馏塔气相送出的副产：异丙醇、丙酮、甲酸、甲酸异丙酯经冷凝器冷凝通过副产槽回收，副产槽回收分段依据不同沸点可分别回收，并应用于后续生产或处理，能有效提高最终产物纯度；采用精馏塔对去除大部分副产的粗制异丁酸负压蒸馏，结合回流罐的多次回流精制，最终通过产品收集罐收集到纯度较高的异丁酸产品，其工业产能、效率均能有效提高。
本发明的优点在于：
(1)本发明的异丁醛氧化合成异丁酸，通过以CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs协同作为催化剂，并通过精馏合成异丁酸，具有转化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用，有良好的经济效益和环境效益。
(2)本发明的异丁醛合成异丁酸，CuO-Cr2O3-CoO/沸石作为催化剂，天然沸石与CuO-Cr2O3-CoO复合物之间可形成Cu-O-Si键、Cr-O-Si键，Co-O-Si键，即CuO、Cr2O3、CoO、Si02之间发生了化学键合作用，从而形成结合牢固的负载型催化剂；天然沸石为CuO-Cr2O3-CoO复合物的高度分散和稳定性提供了有利场所，并且，沸石的离子交换吸附特性使将CuO-Cr2O3-CoO复合物牢固负载，提高了氧化效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种异丁酸的生产工艺，其中：包括以下步骤：
S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，催化剂为CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs，CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs质量比为1:1，催化剂用量为异丁醛质量的0.5％，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品，氧化反应塔内的温度为30℃，反应时间为4h，操作压力为0.3Mpa；
S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，精馏塔的操作压力为0.4Mpa，塔顶温度为180℃，塔底温度为180℃，所述精馏塔的回流进料比为1.2：1，得到产品。
所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石的制备方法为：
(1)将硝酸铜、硝酸铬和硝酸钴配制成浸渍液，将浸渍液中加入沸石载体，控制温度为40℃，时间为24h，在浸渍过程中搅拌，得到混合液；
(2)将混合液烘干，焙烧，烘干温度为80℃，烘干时间为5h，焙烧温度为450℃，焙烧时间为6h，得到CuO-Cr2O3-CoO/沸石，CuO-Cr2O3-CoO/沸石中Cu:Cr:Co的摩尔比为5:1:1。
所述V2O5/CNTs的制备方法具体为：
a1.将CNTs加入到稀硫酸溶液中，在80℃下加热反应4h进行酸化处理；
a2.将酸化处理的CNTs到0.05mol/L偏钒酸铵溶液中搅拌，反应2-4h，然后过滤、烘干，焙烧，得到V2O5/CNTs。
实施例2
一种异丁酸的生产工艺，其中：包括以下步骤：
S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，催化剂为CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs，CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs质量比为5:1，催化剂用量为异丁醛质量的0.8％，氧化反应塔内的温度为60℃，反应时间为3h，操作压力为0.5Mpa，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品；
S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，精馏塔的操作压力为0.6Mpa，塔顶温度为160℃，塔底温度为200℃，所述精馏塔的回流进料比为1.4：1，得到产品。
所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石的制备方法为：
(1)将硝酸铜、硝酸铬和硝酸钴配制成浸渍液，将浸渍液中加入沸石载体，控制温度为50℃，时间为36h，在浸渍过程中搅拌，得到混合液；
(2)将混合液烘干，焙烧，烘干温度为80℃，烘干时间为4h，焙烧温度为480℃，焙烧时间为5h，得到CuO-Cr2O3-CoO/沸石，所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石中Cu:Cr:Co的摩尔比为8:3:1。
所述V2O5/CNTs的制备方法具体为：
a1.将CNTs加入到稀硫酸溶液中，在90℃下加热反应3h进行酸化处理；
a2.将酸化处理的CNTs到0.08mol/L偏钒酸铵溶液中搅拌，反应3h，然后过滤、烘干，焙烧，得到V2O5/CNTs。
实施例3
一种异丁酸的生产工艺，其中：包括以下步骤：
S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，催化剂为CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs，所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs质量比为10:1，催化剂用量为异丁醛质量的1.0％，氧化反应塔内的温度为80℃，反应时间为2h，操作压力为0.6Mpa，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品；
S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，精馏塔的操作压力为0.8Mpa，塔顶温度为180℃，塔底温度为220℃，所述精馏塔的回流进料比为1.5：1，得到产品。
CuO-Cr2O3-CoO/沸石的制备方法为：
(1)将硝酸铜、硝酸铬和硝酸钴配制成浸渍液，将浸渍液中加入沸石载体，控制温度为60℃，时间为24h，在浸渍过程中搅拌，得到混合液；
(2)将混合液烘干，焙烧，烘干温度为100℃，烘干时间为3h，焙烧温度为500℃，焙烧时间为4h，得到CuO-Cr2O3-CoO/沸石，CuO-Cr2O3-CoO/沸石中Cu:Cr:Co的摩尔比为10:5:1。
V2O5/CNTs的制备方法具体为：
a1.将CNTs加入到稀硫酸溶液中，在100℃下加热反应2h进行酸化处理；
a2.将酸化处理的CNTs到0.1mol/L偏钒酸铵溶液中搅拌，反应2h，然后过滤、烘干，焙烧，得到V2O5/CNTs。
对比例1
一种异丁酸的生产工艺，其中：包括以下步骤：
S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，催化剂为CuO-Cr2O3-CoO/沸石，催化剂用量为异丁醛质量的0.5％，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品，氧化反应塔内的温度为30℃，反应时间为4h，操作压力为0.3Mpa；
S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，精馏塔的操作压力为0.4Mpa，塔顶温度为180℃，塔底温度为180℃，所述精馏塔的回流进料比为1.2：1，得到产品。
所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石的制备方法为：
(1)将硝酸铜、硝酸铬和硝酸钴配制成浸渍液，将浸渍液中加入沸石载体，控制温度为40℃，时间为24h，在浸渍过程中搅拌，得到混合液；
(2)将混合液烘干，焙烧，烘干温度为80℃，烘干时间为5h，焙烧温度为450℃，焙烧时间为6h，得到CuO-Cr2O3-CoO/沸石，CuO-Cr2O3-CoO/沸石中Cu:Cr:Co的摩尔比为5:1:1。
对比例2
一种异丁酸的生产工艺，其中：包括以下步骤：
S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，催化剂为V2O5/CNTs，催化剂用量为异丁醛质量的0.8％，氧化反应塔内的温度为60℃，反应时间为3h，操作压力为0.5Mpa，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品；
S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，精馏塔的操作压力为0.6Mpa，塔顶温度为160℃，塔底温度为200℃，所述精馏塔的回流进料比为1.4：1，得到产品。
所述V2O5/CNTs的制备方法具体为：
a1.将CNTs加入到稀硫酸溶液中，在90℃下加热反应3h进行酸化处理；
a2.将酸化处理的CNTs到0.08mol/L偏钒酸铵溶液中搅拌，反应3h，然后过滤、烘干，焙烧，得到V2O5/CNTs。
下面列出实施例1～3和对比例1～2的测试结果，如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
转化率 90.2 93.2 94.5 70.5 81.3
收率 94.7 94.7 92.1 74.5 78.5
从表1可知，本发明实施例1～3制备的异丁酸的转化率和收率均优于对比例1～2，说明通过以CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs协同作为催化剂，并通过精馏合成异丁酸，具有转化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用，有良好的经济效益和环境效益。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种异丁酸的生产工艺，其特征是：包括以下步骤：
S1.将异丁醛通过反应泵加入氧化反应塔中，并加入催化剂进行氧化反应，在反应过程中通入空气，得到异丁酸粗品；
S2.将异丁酸粗品通过精馏泵加入精馏塔中进行精馏，得到产品；
所述步骤S1的催化剂为CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs；
所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石和V2O5/CNTs质量比为1-10:1；
所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石的制备方法为：
(1)将硝酸铜、硝酸铬和硝酸钴配制成浸渍液，将浸渍液中加入沸石载体，控制温度为40-60℃，时间为24-36h，在浸渍过程中搅拌，得到混合液；
(2)将混合液烘干，焙烧，得到CuO-Cr2O3-CoO/沸石；
所述步骤(2)烘干温度为80-100℃，烘干时间为3-5h，焙烧温度为450-500℃，焙烧时间为4-6h；
所述V2O5/CNTs的制备方法具体为：
a1.将CNTs加入到稀硫酸溶液中，在80-100℃下加热反应2-4h进行酸化处理；
a2.将酸化处理的CNTs到偏钒酸铵溶液中搅拌，反应2-4h，然后过滤、烘干，焙烧，得到V2O5/CNTs。
2.根据权利要求1所述的异丁酸的生产工艺，其特征是：所述CuO-Cr2O3-CoO/沸石中Cu:Cr:Co的摩尔比为5-10:1-5:1。
3.根据权利要求1所述的异丁酸的生产工艺，其特征是：所述步骤a2偏钒酸铵溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的异丁酸的生产工艺，其特征是：所述步骤S1催化剂用量为异丁醛质量的0.5～1.0％。
5.根据权利要求1所述的异丁酸的生产工艺，其特征是：所述步骤S1氧化反应塔内的温度为30～80℃，反应时间为2～4h，操作压力为0.3～0.6Mpa。
6.根据权利要求1所述的异丁酸的生产工艺，其特征是：所述步骤S2精馏塔的操作压力为0.4～0.8Mpa，塔顶温度为160～180℃，塔底温度为180℃～220℃，所述精馏塔的回流进料比为1.2～1.5：1。
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