CN112079705A - 异丁酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化学合成领域，公开了一种异丁酸的制备方法。本发明提供的制备方法能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及一种异丁酸的制备方法。
背景技术
异丁酸的制备方法主要为异丁醛或异丁醇氧化法，其中，传统的异丁醛氧化法不使用催化剂，而是直接采用空气或氧气氧化异丁醛，其产率高达95％，该方法虽然产率较高，但反应时间较长，并且反应过程中易发生爆炸的危险。
但不可否认，异丁醛在20-50℃条件下与氧气直接氧化制异丁酸如果解决了安全问题，该工艺将具有较大的原子经济性。
因此，急需提供一种更为安全的工艺方案，以提高该反应的原子经济性，提高反应速度、降低能耗。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有工艺中的安全性问题，提供一种异丁酸的制备方法，本发明提供的制备方法通过改变反应器内异丁醛和氧气的混合形式，能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，进一步提升效益。
本发明的发明人经过深入研究发现：通过对不同浓度异丁醛和异丁酸混合液进行了闪点测试，并通过饱和蒸气压数据计算，发现现有的异丁醛与氧气混合反应的方式中，反应釜底部液相产物在30-80℃的反应温度下存在较大闪爆隐患(常温常压下异丁醛在空气中爆炸极限为：1.0-12.0％，常温常压下异丁酸在空气中爆炸极限为：2.0-9.2％，混合物料爆炸下限LEL低于1.14％)，同时，考虑到该工艺的特殊性，异丁醛和异丁酸物料在反应器中呈气溶胶形态和氧气接触，可燃物料浓度将远高于爆炸下限，常见烃类物料在当量浓度附近爆炸超压为7-10倍的初始压力，纯氧条件下爆炸超压将更高。由于具体工艺操作过程中的温度和压力又高于常温、常压，因此考虑到温度、压力以及反应过程中气相燃爆和气溶胶爆炸的可能，发明人通过实验确定不同浓度的水溶液对异丁醛的抑爆作用，结果表明当喷雾过程中混合液含水量达到20-50重量％时，喷雾将不具有燃爆特性，异丁醛/水的喷雾和反应釜中纯氧发生氧化生成异丁酸，异丁酸与水的互溶性大于异丁醛，异丁酸水溶液迅速在反应器底部汇集，反应器底部形成水相和油相，水相中含有异丁酸，油相中主要成分为异丁醛，将反应釜内液体切出，切出的产品经油水分离、闪蒸等操作后得到异丁酸产品，由此完成了本发明。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种异丁酸的制备方法，其中，该方法包括：使异丁醛与水的混合液的雾化液滴与含氧气体接触反应生成异丁酸，且以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。
优选地，步骤1)中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％。
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa。
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。
优选地，所述含氧气体为空气或氧气。
优选地，所述制备方法不添加催化剂。
优选地，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。
优选地，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。
优选地，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。
第二方面，本发明提供了一种用于制备异丁酸的方法，该方法在异丁酸制备装置中进行异丁酸的制备，其中，所述异丁酸制备装置包括反应釜以及设置在反应釜上的液体进料管、气体进料管，以及设置于反应釜底部的排料管，所述液体进料管与设置在反应釜内的雾化单元连通；
其中，通过所述气体进料管将含氧气体导入到反应釜中与异丁醛与水的混合液的雾化液滴进行接触反应，所述雾化液滴是通过所述液体进料管将异丁醛与水的混合液导入到反应釜中并通过所述雾化单元将所述异丁醛与水的混合液进行雾化而成的，以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。
优选地，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％。
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa。
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。
优选地，所述含氧气体为空气或氧气。
优选地，所述制备方法不添加催化剂。
优选地，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。
优选地，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。
优选地，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。
优选地，所述反应釜内设置有液体分布器，且所述液体进料管与反应釜内的液体分布器相连。
优选地，所述液体分布器为喷嘴式或莲蓬式。
优选地，所述反应釜内设置有气体分布器，且所述气体进料管与反应釜内的气体分布器相连。
优选地，所述液体进料管上设有液体进料泵。
优选地，所述气体进料管上设有气体循环泵。
优选地，所述反应装置上设有气体循环管线，所述气体循环管线与所述气体进料管相连形成循环回路。
本发明提供的制备方法通过改变反应器内异丁醛和氧气的混合形式，能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗。
附图说明
图1是本发明的异丁酸的制备方法的装置的结构示意图。
附图标记说明
1、反应釜 2、液体进料管
21、进料泵 3、气体进料管
31、循环泵 4、排料管
5、雾化单元 6、混合气进料管
7、气体循环管线 8、液体分布器
9、气体分布器
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供了一种异丁酸的制备方法，其中，该方法包括：使异丁醛与水的混合液的雾化液滴与含氧气体接触反应生成异丁酸，且以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。
本发明的方法中，通过采用异丁醛雾化方式以增大反应物浓度和接触面积，缩短了反应停留时间，同时提高反应速度。
本发明中的异丁醛与水的混合液的雾化液滴可以通过将异丁醛与水的混合液通过雾化喷头形成，但其形成方式不限于此。
对于上述混合液的浓度没有特别的限定，为了提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，在本发明的方法中，优选地，步骤1)中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％；更优选为60-70重量％。
在本发明的一个优选的实施方式中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％，所述水的含量为20-50重量％。
为了进一步提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，在本发明的方法中，优选地，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa；更优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。
为了进一步提高反应速度，降低能耗，在本发明的方法中，优选地，所述含氧气体为空气或氧气；更优选为氧气。本发明通过将混合液中水的含量限定为20-50重量％，并使其以雾化液滴与含氧气体进行接触反应，即使含氧气体仅使用氧气，也能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性。
在本发明的方法中，优选地，所述制备方法不添加催化剂。
在本发明的方法中，优选地，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。
优选地，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。
为了进一步提高反应的原子经济性，在本发明的方法中，优选地，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。循环回用的物料中含有异丁酸5-20重量％，通过将上述分离出的异丁醛回用于反应中，使得整个反应过程不产生副产物或废物，从而进一步提供了反应的原子经济性。
第二方面，本发明提供了一种用于制备异丁酸的方法，该方法在图1所示的异丁酸制备装置中进行异丁酸的制备，其中，所述异丁酸制备装置包括反应釜1，设置在反应釜上的液体进料管2、气体进料管3，以及设置于反应釜底部的排料管4，所述液体进料管与设置在反应釜内的雾化单元5连通；
其中，通过所述气体进料管3将含氧气体导入到反应釜1中与异丁醛与水的混合液的雾化液滴进行接触反应，所述雾化液滴是通过所述液体进料管2将异丁醛与水的混合液导入到反应釜1中并通过所述雾化单元5将所述异丁醛与水的混合液进行雾化而成的，以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。
对于上述混合液的浓度没有特别的限定，为了提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，在本发明中，优选地，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％；更优选为60-70重量％。
在本发明中，所述雾化单元可以为本领域通常用于雾化的各种设备，例如可以为雾化喷头，但不限于此。
为了进一步提升反应的安全性，同时提高反应的原子经济性，提高反应速度，降低能耗，在本发明的方法中，优选地，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa；更优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4Mpa。
为了进一步提高反应速度，降低能耗，在本发明的方法中，优选地，所述含氧气体为空气或氧气；更优选为氧气。本发明通过将混合液中水的含量限定为20-50重量％，并使其以雾化液滴与含氧气体进行接触反应，即使含氧气体仅使用氧气，也能够有效避免燃爆事故的发生，提升反应的安全性。
在本发明的方法中，优选地，所述制备方法不添加催化剂。
在本发明的方法中，优选地，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。
为了提高反应的原子经济性，在本发明的方法中，优选地，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。
为了进一步提高反应的原子经济性，在本发明的方法中，优选地，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。通过将上述分离出的异丁醛回用于反应中，使得整个反应过程不产生副产物或废物，从而进一步提供了反应的原子经济性。
为了提高反应速度，降低能耗，在本发明的方法中，优选地，所述反应釜1内设置有液体分布器8，且所述液体进料管2与反应釜1内的液体分布器8相连。
为了进一步提高反应速度，降低能耗，在本发明的方法中，优选地，所述液体分布器相连为喷嘴式或莲蓬式。
在本发明的方法中，优选地，所述反应釜1内设置有气体分布器9，且所述气体进料管3与反应釜1内的气体分布器9相连。
在本发明的法中，对于液体分布器的位置以及数量没有特别的限定，可以为一个或多个，优选采用2个或2个以上的液体分布器均布于反应釜内，本领域技术人员可以根据生产需求进行相应调整选择其数量及设置方式；对于气体分布器的位置以及数量也没有特别的限定，可以为一个或多个，优选采用2个或2个以上的气体分布器均布于反应釜内，本领域技术人员可以根据生产需求进行相应调整选择其数量及设置方式，例如，在本发明的一个具体实施中，采用3个液体分布器以及3个气体分布器，其中3个液体分布器与3个均布于反应釜内，3个气体分布器均布于反应釜内，并且液体分布器与气体分布器交错设置。
在本发明的方法中，优选地，所述液体进料管2上设有液体进料泵21。
在本发明的方法中，优选地，所述气体进料管3上设有气体循环泵31。
在本发明的方法中，优选地，所述反应装置上设有气体循环管线7，所述气体循环管线7与所述气体进料管3相连形成循环回路，来自气体进料管3的气体和来自气体循环管线7的混合气体通过混合气进料管6导入到反应釜1。
以下通过实施例对本发明进行详细地说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
在图1所示的装置中进行异丁酸的制备，首先在反应釜1内经气体进料管2充入2公斤氧气，异丁醛和水的混合乳液(混合液中异丁醛的含量为50重量％)由液体进料管2经进料泵21进入反应釜1内的液体分布器8；循环泵31将反应釜1内上部气体由气体循环管线7泵入气体分布器9；由液体分布器8和气体分布器9过来的异丁醛水混合液由氧气驱动经雾化单元5(具体为雾化喷头)喷入反应釜1内快速氧化，反应釜1内的温度为80℃，压力为0.25MPa，反应时间为2h。将反应釜1底部的液体通过排料管4排出，进行油水分离，进一步分离出水相中含有的异丁酸。
其中，异丁酸的收率为96％。
实施例2
首先在反应釜1内经气体进料管2充入8公斤氧气，异丙醛和水的混合乳液(混合液中异丁醛的含量为60重量％)由液体进料管2经进料泵21进入反应釜1内的液体分布器8；循环泵31将反应釜1内上部气体由气体循环管线7泵入气体分布器9；由液体分布器8和气体分布器9过来的异丁醛水混合液由氧气驱动经雾化单元5(具体为雾化喷头)喷入反应釜1内快速氧化，反应釜1内的温度为30℃，压力为0.25MPa，反应时间为3h。将反应釜1底部的液体通过排料管4排出，进行油水分离，进一步分离出水相中含有的异丁酸。
其中，异丁酸的收率为94.5％。
实施例3
首先在反应釜1内经气体进料管2充入5公斤氧气，异丙醛和水的混合乳液(混合液中异丁醛的含量为70重量％)由液体进料管2经进料泵21进入反应釜1内的液体分布器8；循环泵31将反应釜1内上部气体由气体循环管线7泵入气体分布器9；由液体分布器8和气体分布器9过来的异丁醛水混合液由氧气驱动经雾化单元5(具体为雾化喷头)喷入反应釜1内快速氧化，反应釜1内的温度为50℃，压力为0.4MPa，反应时间为3h。将反应釜1底部的液体通过排料管4排出，进行油水分离，进一步分离出水相中含有的异丁酸。
其中，异丁酸的收率为94.7％。
实施例4
首先在反应釜1内经气体进料管2充入5公斤氧气，异丙醛和水的混合乳液(混合液中异丁醛的含量为70重量％)由液体进料管2经进料泵21进入反应釜1内的液体分布器8；循环泵31将反应釜内上部气体由气体循环管线7泵入气体分布器9；由液体分布器8和气体分布器9过来的异丁醛水混合液由氧气驱动经雾化单元5(具体为雾化喷头)喷入反应釜内快速氧化，反应釜内温度控制在50℃，压力为0.3MPa，反应时间为3h。将反应釜1底部的液体通过排料管4排出，进行油水分离，进一步分离出水相中含有的异丁酸。
其中，异丁酸的收率为88.6％。
对比例1
按照实施例1的方法进行，不同的是，混合液中异丁醛的含量为90重量％，异丁酸含量为10％，对其进行分析，结果见表1。
表1异丁醛和异丁酸在反应器中的饱和蒸气压
| 温度/℃ | 异丁醛 | 异丁酸 |
| 20 | 16.6251 | 0.1189 |
| 30 | 26.4349 | 0.2585 |
| 40 | 40.5703 | 0.5283 |
| 45 | 49.6540 | 0.7393 |
| 50 | 60.3155 | 1.0211 |
| 60 | 87.1418 | 1.8766 |
| 65 | 103.7184 | 2.5003 |
| 70 | 122.6957 | 3.2955 |
| 80 | 168.7837 | 5.5538 |
由上图可知可燃气体浓度为异丁醛：90％*168.7837＝151.9KPa，异丁酸为10％*5.5538＝0.5Kpa，此时，氧气浓度为0.35MpaA-0.1519Mpa-0.0005Mpa＝0.1976Mpa，该组分浓度气相处于爆炸极限范围内，因此，该工艺不添加抑爆剂不能开工生产。
对比例2
按照实施例1的方法进行，不同的是，混合液中异丁醛的含量为60重量％，异丁酸的含量为40重量％，温度为50℃，计算得到该温度下气相中异丁醛含量为60.3Kpa×60％＝36Kpa，异丁酸含量为1.02Kpa×40％＝0.4Kpa，氧气浓度为0.35MpaA-0.036Mpa-0.0004Mpa＝0.3136Mpa，可燃气浓度为1.04，超过可燃气体的爆炸下限，因此，该工艺不添加抑爆剂不能开工生产。
对比例3
现有技术为将空气通入异丁醛溶液中，属于气液两相流反应，空气中的氧气经异丁醛吸收氧化后进入反应釜上部气相空间，通过控制气相空间氧含量低于异丁醛的极限氧含量(9.5％)，从而达到反应釜燃爆风险防控的目的，但该常规技术由于使用空气氧化，氧化效率低，产生大量含氮废气需要处理。本工艺方法为异丁醛与水共同喷雾形成气溶胶，与氧气发生氧化反应，从传质角度上说更有利于反应进行，水的加入相当于添加了抑爆剂，含水量多少，喷头雾化粒径多少，温度的变化都会导致体系进入爆炸极限区域，本方案的一个重要发明即寻找到雾化氧化法的关键临界条件。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (17)
1.一种异丁酸的制备方法，其特征在于，该方法包括：使异丁醛与水的混合液的雾化液滴与含氧气体接触反应生成异丁酸，且以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa；
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含氧气体为空气或氧气；
优选地，所述制备方法不添加催化剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。
8.一种用于制备异丁酸的方法，该方法在异丁酸制备装置中进行异丁酸的制备，其特征在于，所述异丁酸制备装置包括反应釜，设置在反应釜上的液体进料管、气体进料管，以及设置于反应釜底部的排料管，所述液体进料管与设置在反应釜内的雾化单元连通；
其中，通过所述气体进料管将含氧气体导入到反应釜中与异丁醛与水的混合液的雾化液滴进行接触反应，所述雾化液滴是通过所述液体进料管将异丁醛与水的混合液导入到反应釜中并通过所述雾化单元将所述异丁醛与水的混合液进行雾化而成的，以所述混合液的总重量为基准，所述水的含量为20-50重量％。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，以所述混合液的总重量为基准，所述异丁醛的含量为50-80重量％。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述反应的条件包括：反应温度为20-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa；
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30-80℃，反应压力为0.2-0.4MPa。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，所述含氧气体为空气或氧气；
优选地，所述制备方法不添加催化剂。
12.根据权利要求8所述的方法，其中，所述方法还包括将反应后的液体并进行油水分离的步骤。
13.根据权利要求8所述的方法，其中，所述方法还包括分离出水相中含有的异丁酸的步骤。
14.根据权利要求8所述的方法，其中，所述方法还包括将分离出的油相中的异丁醛回用的步骤。
15.根据权利要求8所述的方法，其中，所述反应釜内设置有液体分布器，且所述液体进料管与反应釜内的液体分布器相连；
优选地，所述液体分布器为喷嘴式或莲蓬式；
优选地，所述反应釜内设置有气体分布器，且所述气体进料管与反应釜内的气体分布器相连。
16.根据权利要求8所述的方法，其中，所述液体进料管上设有液体进料泵；
优选地，所述气体进料管上设有气体循环泵。
17.根据权利要求8所述的方法，其中，所述反应装置上设有气体循环管线，所述气体循环管线与所述气体进料管相连形成循环回路。
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