TWI413632B - 使用直接氯化作用以製備１，２-二氯乙烷的方法 - Google Patents

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Description

使用直接氯化作用以製備1,2-二氯乙烷的方法
本發明乃關於一種用於製造1,2-二氯乙烷(於下文中稱為EDC)的方法，其主要係在氯乙烯單體(下文中稱為VCM)的製造中作為中間產物，其接下來係用於製造聚氯乙烯(PVC)。當EDC反應以形成VCM時，將可得到氯化氫(HCl)。因此，EDC較佳係從乙烯(C2 H4 )與氯氣(Cl2 )以在各種不同的反應中、可維持所產生與所消耗的氯化氫(HCl)間的質量平衡的方式來製造，其係藉下述反應式以表示：Cl2 +C2 H4 → C2 H4 Cl2 (純EDC)+180仟焦耳/莫耳 (1)
C2 H4 Cl2 (裂解EDC) → C2 H3 Cl(VCM)+HCl-71仟焦耳/莫耳 (2)
C2 H4 +2HCl+1/2O2 → C2 H4 Cl2 (粗製EDC)+H2 O+238仟焦耳/莫耳 (3)
具有適當的HCl平衡的VCM製造方法-下文中稱為"平衡VCM方法"係包含下述之方法步驟：‧直接氯化，其中所需的EDC的一部分係在均相催化劑的存在下、從乙烯(C2 H4 )與氯氣(Cl2 )以製造且係以所謂的純的EDC而製造得到；‧氧氯化，其中所需的EDC的剩餘部分係從乙烯(C2 H4 )、氯化氫(HCl)與氧氣(O2 )以製造且係以所謂的 粗製EDC而製造得到；‧分餾EDC純化，其中係將粗製EDC、與從VCM分餾步驟所送回的回收EDC以及、視需要純的EDC一起從在氧氯化與EDC熱解步驟中所形成的次要產物中釋放出來，以得到適合使用於EDC熱解步驟中的所謂進料EDC；另一選擇是亦可能從EDC蒸餾區域的重餾份塔中的直接氯化步驟中將純的EDC蒸餾出；‧EDC熱解，其中係將進料EDC熱裂解，離開反應器、已知為裂解氣體的混合物係由VCM、氯化氫(HCl)與未反應的EDC以及次要產物所組成；‧VCM分餾，其中所欲的純的VCM產物係從裂解氣體中分離出，而包含在裂解氣體中的其他必要物質，亦即氯化氫(HCl)與未反應的EDC係個別回收成為有價物質且作為循環HCl或循環EDC回送至平衡VCM方法。
在大部份的工業方法中，其係在直接氯化作用中使用EDC反應產物的循環物流以作為反應劑。此可在具有外部或內部循環的迴路式反應器中完成。此循環亦可以在具有自然或強制循環的系統中完成。在大部份的情況中係使用氯化鐵以作為催化劑，且此外亦可混合能夠抑制重餾份形成的氯化鈉以作為添加劑。
關於直接氯化作用的最新技藝例如是描述於DE 199 10 964 A1。根據DE 199 10 964 A1的方法目標係在抑制旁 反應，尤其是EDC的持續氯化方法而成為1,1,2-三氯乙烷，其係使大部份的氯化反應在均勻的液相中發生。較氯氣更不易溶於EDC中的乙烯係可完全溶解於同向流泡沫塔中的循環EDC反應流體的主要物流中。較乙烯更易溶於EDC中的氯氣係溶解於過冷的EDC部份物流且將所生成的氯氣溶於EDC中的溶液供給入已經含有溶解乙烯的循環主要物流中。
反應(1)通常係以乙烯稍微過量的方式進行，以無論如何避免反應系統中的任何腐蝕、在直接氯化反應結束時的次要產物的形成以及與含有氯氣的出口物流的處理相關的其他問題。氯氣與乙烯係經由比例控制器以供給入反應器中，控制變數係反應出口物流的乙烯含量。在此例子中，目標總是使反應器出口處的乙烯過量減至可能的最低程度，以防止乙烯的過份損失。
亦已發現，當反應(1)係如WO 03/070673 A1中所示般以液相反應的形式進行時，將會產生特別高比例的次要產物。此使乙烯在加入氯氣前需完全溶解於反應管中成為必要。由氣體分配管所產生的微小氣泡當沿此區域前行時，會藉聚結而緩慢地成長，且其最後會由於聚結與分解作用的結果而達到固定的平衡大小。此衝擊會負面地影響到質傳，此係因為在給定的總氣體體積下、氣泡直徑的擴大將會減少可用於質傳的表面積。
以相當均勻的方式在鄰近反應區中所發生的反應(1)的動力學係遵循二次量級之速率原理，因此是在非常高的速 率下進行。在反應區的末端、當乙烯與氯氣濃度逐漸減少時，反應速率將快速地下降。
影響乙烯溶液行為、反應本身以及沸騰起始的重疊效應將明顯地決定最新技藝沸騰反應器的大小且使其於處理量的隨後提高上變得更困難。
本發明的目標因此係提供一種經濟且有效率的方法以使在儘可能小的空間中得到高產率的產物成為可能且因此提高其處理量，其並不需要較大的反應器外部直徑且其可同時供應高純度的EDC。
此工作係在遵循申請專利範圍第1項的技術細節下實行。該目標的處理係描述如下，氯氣與溶解乙烯的進料點係配置於其中液體可以上升的迴路支架上，且任何乙烯的上游進料點接著是溶解氯氣的進料點：‧氯氣的任何進料點接著是至少一個EDC的進料點，‧液態EDC的添加係在可促使得到EDC、溶解氯氣與乙烯的完全混合物的高動能下發生，故。
在大多數的此類型工廠中通常都可得到液態EDC，此係因為EDC通常係從反應容器中取出且循環以熱回收。稍微冷卻下來的EDC通常係回送至其中液體的往下流動已減弱的反應容器支架部分。此係藉可強化自然循環的額外脈 衝以允許液體的往下流動提升。其現已發現若空間產率如前所提加以放大且因此使EDC的總轉化率放大，則將可不需要額外的脈衝，此係因為所得到的熱效應會導致自然循環的適當提高。鑒於在主要反應區中的氣/液相界面持續消失的事實，其將可催化特別是1,1,2-三氯乙烷的次要產物的形成。
本發明進一步的具體實例係使用一或多種亦稱為儲槽混合器的噴射混合器以提供液體1,2-二氯乙烷的混合物。此混合器的操作模式係需要液體噴射泵。噴射混合器的典型應用是液體容器或儲槽庫存物的混合以抑制任何溫度或濃度的梯度。混合器係在水面位置下操作以使噴射器的動能可吸引周圍的介質且將周圍容器庫存物混合至推進劑中。噴射混合器的出口物流是推進射流的倍數，故即便是再大的容器庫存物都可被徹底地混合。本發明的目的係使用噴射混合器以利用迴路EDC的動能，以使反應物氯氣與乙烯可在溶解氯氣的進料點下游處儘快地混合。
本發明進一步的具體實例係關於噴射混合器或若適用時係數種噴射混合器的配置。該混合器在迴路反應器中的配置方式係使離開其中的液體可產生從管子截面部份所見到且主要物流係向上流動的切線物流、或是從縱長部份所見到且強化向上流動的上流物流、或是兩個流動方向都被增強者。所見到的噴射混合器的配置係橫向設置於縱長部份或管子截面部份。
在後者的情況下，噴射混合器的出口物流係以向上的 方向流動。當將物流排成一列時，若其包含徑向組件並不會對流動有害，判斷的標準係其實質上不會以任何方式影響混合比值或將其提高。當靜態混合器係額外地安裝於噴射混合器的平面上時，熟習於技藝之專家將會選擇向上流動的排列。
前文中所描述的方法揭示傳統尺寸的沸騰反應器可根據本發明翻新以依據反應(1)加倍其轉化率。當提高現有工廠產能時，本發明的重要利益因此係在於個別單位的單純翻新。理論上本方法在其起始計劃已包括在本發明中所描述的進料裝置專門技術的大規模工廠的情況中將變得特別有效率。
本發明亦包含藉沸騰反應器以運轉此方法所需的裝置，其係由脫氣容器、具有自然循環與用於所產生的EDC取出裝置的反應迴路、以及安裝在至少一個水平上且以前文中所描述的方式配置的一或多個噴射混合器所組成。該裝置可視需要安裝靜態混合器。
本發明係基於圖1至圖3所示的實例以說明。圖1係顯示直接氯化反應器，其係由氣態EDC 2與液態EDC 3所取出的脫氣容器1、與用於循環液態EDC 5且係藉箭頭方向以表示且反應(1)在其中發生的迴路4所組成。迴路4的上升部分係提供著用於乙烯6、溶解氯氣7與EDC 8的連續進料點；不過，亦可在迴路反應器本身中配置數個進料點。
圖2是迴路4的上升管狀部分的截面圖，在此實例中其係具有三個噴射混合器9a、9b與9c的配置且係以EDC 8 進料。用於此目的的EDC可以是從放熱過程中所取出的液態EDC 3、或在之前為氣體且係送回的冷凝EDC 2所形成。利用兩者的混合當然是可能的。根據圖1，靜態混合器可安裝在噴射混合器的平面上。
圖3係顯示其中乙烯的溶解已發生的迴路4的上升部分的縱向視圖。在此例子中，計量已溶解的氯氣7且經由配置在整個截面上的數個噴嘴以混合。供給入進料EDC 8的噴射混合器9a係直接安裝在該氯氣計量部份的上方；未顯示於圖示中的另一個噴射混合器亦可以提供，且在混合器9a上係有一靜態混合器10。噴射混合器9a係向上排列且貢獻可補償由靜態混合器所引起的壓力損失的脈衝成分以提升物流，如此以同時製造盡可能完全的一個旋渦。
1‧‧‧脫氣容器
2‧‧‧氣態EDC
3‧‧‧液態EDC
4‧‧‧迴路
5‧‧‧液態EDC
6‧‧‧乙烯的進料點
7‧‧‧溶解氯氣的進料點
8‧‧‧EDC
9a‧‧‧噴射混合器
9b‧‧‧噴射混合器
9c‧‧‧噴射混合器
10‧‧‧靜態混合器
圖1係顯示直接氯化反應器；圖2是反應迴路的上升管狀部分的截面圖；且圖3係顯示反應迴路的上升管狀部分的縱向視圖。
1‧‧‧脫氣容器
2‧‧‧氣態EDC
3‧‧‧液態EDC
4‧‧‧迴路
5‧‧‧液態EDC
6‧‧‧乙烯的進料點
7‧‧‧溶解氯氣的進料點
8‧‧‧EDC
10‧‧‧靜態混合器

Claims (12)

  1. 一種在循環液態反應劑的存在下、從彼此互相接觸的溶解氯氣與溶解乙烯中製造高純度1,2-二氯乙烷的方法，該反應劑主要係由1,2-二氯乙烷與催化劑所組成，其係使用至少一個垂直排列且設計成迴路的反應單元，迴路的二個支架部分係與放置在單元上面的脫氣容器連通，脫氣容器係用以取出呈氣態或液態、或二者之形式之反應產物，溶解氯氣與溶解乙烯的進料點係位於其中液體上升的迴路支架部分，任何乙烯的上游進料點接著是溶解氯氣的下游進料點，其特徵為溶解氯氣的任何進料點接著是至少一個液態1,2-二氯乙烷的進料點，液態1,2-二氯乙烷的添加係在可促使得到1,2-二氯乙烷、溶解氯氣與乙烯的完全混合物的高動能下發生，及液態1,2-二氯乙烷的添加係藉一或多個噴射混合器以進行。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體將與向上的主要物流方向橫交的流動方式配置在迴路反應器中。
  3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體可產生從管子截面部份所見到的切線物流的方式配置在迴路反應器中，該物流係在向上的主要物流方向上重疊且延伸。
  4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體可產生從縱長部份所見到的向 上物流的方式配置在迴路反應器中，該物流強化向上的主要物流方向。
  5. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體可產生從管子截面部份所見到的切線物流、該物流係與向上的主要物流方向重疊的方式，以及可產生從縱長部份所見到的上流流動、該上流物流因此被強化的方式配置於迴路反應器中。
  6. 根據申請專利範圍第1至5項中任一項之方法，其特徵為亦可能增加一靜態混合器至噴射混合器中，靜態混合器係配置在迴路反應器的向上迴路部分中。
  7. 一種在循環液態反應劑的存在下、從彼此互相接觸的溶解氯氣與溶解乙烯中製造高純度1,2-二氯乙烷的設備，該反應劑主要係由1,2-二氯乙烷與催化劑所組成，該設備包括：至少一個垂直排列且設計成迴路的反應單元，迴路的二個支架部分係與放置在單元上面的脫氣容器連通，該脫氣容器係用以取出呈氣態或液態、或二者之形式之反應產物，溶解氯氣與溶解乙烯的進料點係位於其中液體上升的迴路支架部分，以及任何乙烯的上游進料點接著是溶解氯氣的下游進料點，其特徵為溶解氯氣的任何進料點接著是至少一個液態1,2-二氯乙烷的進料點，以及液態1,2-二氯乙烷的添加係在可促使得到1,2-二氯乙烷、溶解氯氣與乙烯的完全混合物的高動能下發生，其中適合高動能下進料以致確保1,2-二氯乙烷、溶解氯氣與乙烯 的完全混合物的設備係由數個噴射混合器組成。
  8. 根據申請專利範圍第7項之設備，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體將與向上的主要物流方向橫交的流動方式配置在迴路反應器中。
  9. 根據申請專利範圍第7項之設備，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體可產生從管子截面部份所見到的切線物流的方式配置在迴路反應器中，該物流係在向上的主要物流方向上重疊且延伸。
  10. 根據申請專利範圍第7項之設備，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體可產生從縱長部份所見到的向上物流的方式配置在迴路反應器中，該物流強化向上的主要物流方向。
  11. 根據申請專利範圍第7項之設備，其特徵為噴射混合器係以使離開混合器的液體可產生從管子截面部份所見到的切線物流、該物流係與向上的主要物流方向重疊的方式，以及可產生從縱長部份所見到的上流流動、該上流物流因此被強化的方式配置於迴路反應器中。
  12. 根據申請專利範圍第7至11項中任一項之設備，其特徵為亦可能增加一靜態混合器至噴射混合器中，靜態混合器係配置在迴路反應器的向上迴路部分中。
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