CN113184824A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，属于电子化学品技术领域。一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1.在干燥气氛中，将六氟硅酸锂和五氧化二磷混合后，固相烧结；S2.将步骤S1所得产物，以有机溶剂溶解、固液分离，得清液和固体渣；S3.将清液再结晶，结晶产物干燥后即为二氟磷酸锂。本发明的制备方法能够以固相法制备二氟磷酸锂，无需有毒气体原料参与反应，副产物之间容易分离，方便回收利用。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于电子化学品技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
随着新能源汽车的蓬勃发展，消费者对动力电池的要求越来越高。电解液的作用是作为锂电池的血液，传输锂离子，因此电解液是影响动力电池品质的重要因素之一。传统的电解液由锂盐和有机溶剂组成，其局限了二次电池的使用寿命、倍率以及高/低温性能。为了提升上述性能，需在电解液中添加一定量的添加剂。
二氟磷酸锂是一种重要的锂离子电解液添加剂，可在锂离子电池充放过程中，辅助电解液的其他成分，形成正、负极界面膜，抑制电解液分解，降低锂离子电池的界面阻抗，从而显著提高电池在高温和低温下的循环稳定性和倍率性能。因此二氟磷酸锂的需求量也将随着动力电池的发展迎来爆发。
当前制备二氟磷酸锂的方法包括两种思路：1、减氟法：以六氟磷酸锂为原料，去掉4个氟，同时引入氧原子，得到二氟磷酸锂；具体方法如碳酸锂和六氟磷酸锂反应生成二氟磷酸锂、氟化锂、二氧化碳的反应，这类方法副产物复杂，收率低，成本高。2、加氟法：将氟源如氟气、氢氟酸等和磷酸盐反应得到二氟磷酸锂，该方法需要剧毒的氟气、氟化氢等参与反应，反应不易控制，产品质量不稳定。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种二氟磷酸锂的制备方法，能够以固相法制备二氟磷酸锂，无需有毒气体原料参与反应，副产物容易回收利用。
根据本发明的一个方面，提出了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1.在干燥条件下，将六氟硅酸锂和五氧化二磷混合后，固相烧结；
S2.将步骤S1所得产物，以有机溶剂溶解、固液分离，得清液和固体渣；
S3.将所述清液再结晶，结晶产物干燥后即为所述二氟磷酸锂。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述制备方法至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，反应原理如式(1)所示：
3Li2SiF6+2P2O5＝2LiF+2SiF4+SiO2+4LiPO2F2 (1)；
由式(1)可知，副产物四氟化硅为气体，可在反应过程中溢出体系，并低温/高压回收利用；副产物二氧化硅和氟化锂和主产物二氟磷酸锂为固体，但是副产物、未反应完全的原料，均不溶于有机溶剂，主产物可溶解于有机溶剂，因此可利用溶解度的差异，通过简单的溶解、再结晶步骤除去固体副产物和未反应完全的原料，进而得到高纯度的二氟磷酸锂；也就是说，主产物和副产物分离过程简单。
(2)由于主产物和副产物之间、副产物之间分离过程简单，因此产生的副产物可分别收集利用，减小了对环境的污染，提升了本发明所提供制备方法的经济性和环保性。
(3)按照现在的价格，六氟磷酸锂单价高于20万人民币/吨，六氟硅酸锂价格约为5万人民币/吨，因此本发明提供的制备方法，相较于以六氟磷酸锂为原料的制备方法，具有明显的价格优势。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述干燥气氛，为干燥的氮气或惰性气体。
五氧化二磷极易吸水，所述干燥气氛的作用是，为反应提供一个较为干燥的环境，降低副反应发生的比例。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述混合，方法为研磨混合和搅拌混合中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述固相烧结，温度为180℃～320℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述固相烧结，时间为10h～48h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述固相烧结，在保护气体氛围下进行；所述保护气体为氮气或惰性气体中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述固相烧结，采用的仪器为高压反应釜或回转炉。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，还包括在所述烧结的同时，低温收集副产物四氟化硅。
在本发明的一些实施方式中，所述低温收集副产物四氟化硅，温度为-80℃～-40℃。
在本发明的一些实施方式中，所述副产物四氟化硅，低温收集后，于钢瓶中加压保存。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述有机溶剂，为醇类、腈类、醚类、酮类和酯类中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述有机溶剂，为乙醇、甲醇、乙腈、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙酸乙酯和碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲酸乙酯、碳酸丙烯酯、丙酮中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述再结晶，包括将所述清液浓缩后加入非极性溶剂，析出所述结晶产物。
在本发明的一些实施方式中，所述浓缩，温度为50℃～70℃。
在本发明的一些实施方式中，所述浓缩，为减压浓缩，压力约为-0.1MPa。
在本发明的一些实施方式中，所述浓缩，还包括同时收集蒸出的有机溶剂，以进行循环利用。
在本发明的一些实施方式中，所述非极性溶剂为氯代烷烃、苯甲醚、甲苯、对二甲苯和氯苯中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述氯代烷烃，为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烷中的至少一种。
所述非极性溶剂的作用是，调节再结晶体系的极性，降低所述二氟磷酸锂的溶解度。
所述再结晶过程中，产生的所述非极性溶剂和所述有机溶剂的混合体系，可通过分馏法分离，并分别收集、重复利用。
由于所述非极性溶剂的作用，本发明提供的制备方法，在纯化产物的过程中，可常温重结晶，无需冷冻结晶，降低了能耗。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，还包括以所述非极性溶剂洗涤所述结晶产物。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述干燥，为负压干燥，温度为100～110℃，时间为8h。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法，还包括将步骤S2中，所述固体渣以极性溶剂溶解后，得到包含所述氟化锂的清液和包含所述二氧化硅的渣。
在本发明的一些实施方式中，溶解所述固体渣的极性溶剂，为水和甲醇中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，溶解所述固体渣的极性溶剂，为水。
在本发明的一些实施方式中，将所述包含所述氟化锂的清液浓缩结晶后，即得副产物氟化锂。
在本发明的一些实施方式中，将所述包含二氧化硅的渣，干燥后，即得副产物二氧化硅。
虽然现有方法中，已有采用六氟磷酸锂和五氧化二磷生成二氟磷酸锂的研究，但是六氟磷酸锂和六氟硅酸锂具有不同的晶体结构，氟/硅之间的键强，与氟/磷之间的键强差异较大；因此即便已知采用六氟磷酸锂的技术，要获得本申请的方案，仍需付出创造性劳动。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种制备二氟磷酸锂的方法，具体过程为：
S1.将500g的六氟硅酸锂和303.4g的五氧化二磷在干燥N2保护下混合均匀；
S2.将步骤S1所得混合体系转移到回转炉中，在280℃进行煅烧36h，生成的四氟化硅气体在-80℃冷却后加压储存；
S3.向步骤S2反应生成的固体产物中加入1000g乙二醇二甲醚，25℃搅拌4h后，过滤得到1460g二氟磷酸锂溶液，约120g的滤渣；
S4.将步骤S3所得滤渣溶解于水，过滤后得到固体二氧化硅和包括氟化锂的滤液；
S4.将步骤S3所得包含氟化锂的滤液浓缩后，析出氟化锂晶体53g；
S5.将步骤S2所得二氟磷酸锂溶液于50℃，-0.098MPa条件浓缩至约730g(过程中冷却收集乙二醇二甲醚溶剂)；
S6.将步骤S5所得浓缩液降温至25℃后，加入2760g二氯甲烷，搅拌2h后加压过滤，得滤饼和滤液；
S7.以二氯甲烷清洗步骤S6所得滤饼后，于100℃真空干燥滤饼8h，得二氟磷酸锂430g；
S8.将步骤S6所得滤液分馏，分别收集乙二醇二甲醚和二氯甲烷。
实施例2
本实施例提供了一种制备二氟磷酸锂的方法，具体过程为：
S1.将500g的六氟硅酸锂和303.4g的五氧化二磷在干燥N2保护下混合均匀；
S2.将步骤S1所得混合体系转移到回转炉中，在300℃进行煅烧24h，生成的四氟化硅气体在-80℃冷却后加压储存；
S3.向步骤S2反应生成的固体产物中加入5000g乙酸乙酯，25℃搅拌6h后，过滤得到5500g二氟磷酸锂溶液，约119g的滤渣；
S4.将步骤S3所得滤渣溶解于水，过滤后得到固体二氧化硅和包括氟化锂的滤液；
S4.将步骤S3所得包含氟化锂的滤液浓缩后，析出氟化锂晶体50.3g；
S5.将步骤S2所得二氟磷酸锂溶液于60℃，-0.098MPa条件浓缩至约2750g(过程中冷却收集乙酸乙酯溶剂)；
S6.将步骤S5所得浓缩液降温至25℃后，加入1380g二氯甲烷，搅拌2h后加压过滤，得滤饼和滤液；
S7.以二氯甲烷清洗步骤S6所得滤饼后(二氯甲烷的质量约为滤饼质量的2倍)，于110℃真空干燥滤饼8h，得二氟磷酸锂440g；
S8.将步骤S6所得滤液分馏，分别收集乙酸乙酯和二氯甲烷。
实施例3
本实施例提供了一种制备二氟磷酸锂的方法，具体过程为：
S1.将500g的六氟硅酸锂和303.4g的五氧化二磷在干燥N2保护下混合均匀；
S2.将步骤S1所得混合体系转移到回转炉中，在260℃进行煅烧48h，生成的四氟化硅气体在-80℃冷却后加压储存；
S3.向步骤S2反应生成的固体产物中加入800g乙醇，25℃搅拌4h后，过滤得到1260g二氟磷酸锂溶液，约120g的滤渣；
S4.将步骤S3所得滤渣溶解于水，过滤后得到固体二氧化硅和包括氟化锂的滤液；
S4.将步骤S3所得包含氟化锂的滤液浓缩后，析出氟化锂晶体51g；
S5.将步骤S2所得二氟磷酸锂溶液于70℃，-0.098MPa条件浓缩至约630g(过程中冷却收集乙醇溶剂)；
S6.将步骤S5所得浓缩液降温至25℃后，加入3000g二氯甲烷，搅拌2h后加压过滤，得滤饼和滤液；
S7.以二氯甲烷清洗步骤S6所得滤饼后(二氯甲烷的质量约为滤饼质量的2倍)，于100℃真空干燥滤饼8h，得二氟磷酸锂400g；
S8.将步骤S6所得滤液分馏，分别收集乙酸乙酯和二氯甲烷。
试验例
本试验例测试了实施例1～3中，主产物和部分副产物的质量、产率，以及主产物的品质。其中：
主产物中金属阳离子含量的测试方法为采用ICP-OES测试；
水分的测试方法为：库伦电量法；
酸度的测试方法为：酸碱滴定法；
采用氟谱和磷谱测试产品种类，以判断是否含有其他氟磷化合物杂质。
纯度采用离子色谱测试：ICP法确定锂离子含量。
测试结果如表1所示。
表1实施例1～3所得测试结果。
Figure BDA0003062442690000071
表1所得结果显示，本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，产物收率为86.7％～95.4％，副产物氟化锂的收率为91.4～96.3％，说明本发明提供的制备方法，可简便的获得产物及副产物。同时，由杂质的含量可知，本发明所得二氟磷酸锂的纯度较高。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在干燥气氛中，将六氟硅酸锂和五氧化二磷混合后，固相烧结；
S2.将步骤S1所得产物，以有机溶剂溶解、固液分离，得清液和固体渣；
S3.将所述清液再结晶，结晶产物干燥后即为所述二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述固相烧结，温度为180℃～320℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述固相烧结，时间为10～48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，还包括在所述固相烧结的同时，低温收集副产物四氟化硅。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂，为醇类、腈类、醚类和酯类中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述再结晶，包括将所述清液浓缩后加入非极性溶剂，析出所述结晶产物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂为氯代烷烃、苯甲醚、甲苯、对二甲苯和氯苯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩，温度为50℃～70℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法，还包括将步骤S2中，所述固体渣以极性溶剂溶解，得到包含氟化锂的清液和包含二氧化硅的渣。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法，还包括将所述包含氟化锂的清液浓缩结晶后，得副产物氟化锂。
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