CN113166591A - 粘合剂组合物及粘合片 - Google Patents

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Abstract

粘合剂组合物含有粘合成分和分散在粘合成分中的产气颗粒。粘合剂组合物的25℃下的拉伸模量为5MPa以下。粘合剂组合物中产气颗粒产生的产气量在粘合剂组合物的固体成分中、以0℃、1013hPa下的癸烷换算为5mL/g以上。

Description

粘合剂组合物及粘合片
技术领域
本发明涉及粘合剂组合物及粘合片。
背景技术
已知有仅在需要的期间对被粘物显示粘合性(压敏粘接性)，但在之后可以容易地将被粘物剥离的粘合片。
例如，提出了含有产生气体的产气剂和固化型粘接性树脂的粘接性物质(粘合性物质、或压敏粘接性物质)(例如参照下述专利文献1。)。
专利文献1中公开了一种粘接性物质，其是含有由直链状的氧亚丙基形成的主链和导入有叠氮基的侧链的缩水甘油基叠氮化物聚合物(产气剂)溶解在固化型粘接性树脂中而成的。通过加热粘接性物质，从而缩水甘油基叠氮化物聚合物的侧链的叠氮基(-N3)发生热分解，由此生成氮气。因此，表现出粘接性物质的剥离性(容易将被粘物剥离的性质)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许4238037号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，专利文献1的缩水甘油基叠氮化物聚合物(产气剂)中，侧链的叠氮基发生热分解，而侧链的亚甲基和主链不发生热分解，副产物以残渣的形式残留。因此，专利文献1的缩水甘油基叠氮化物聚合物(产气剂)中，分子内以较多的比例包含对产气没有贡献的基团。因此，产气剂的每单位质量的氮气产生量低。因此，需要提高粘接性物质中产气剂的配混比例来确保粘接性物质中一定的产气量的比例。然而，提高产气量的比例时，固化型粘接性树脂的配混比例相对地下降。因此，有粘接性物质的初始粘合力降低的不良情况。
本发明提供剥离性及初始粘合性均优异的粘合剂组合物以及粘合片。
用于解决问题的方案
本发明(1)包括一种粘合剂组合物，其含有粘合成分、和分散在前述粘合成分中的产气颗粒，前述粘合剂组合物的25℃下的拉伸模量为5MPa以下，前述粘合剂组合物中前述产气颗粒产生的产气量在前述粘合剂组合物的固体成分中、以0℃、1013hPa下的癸烷换算为5mL/g以上。
本发明(2)包括(1)所述的粘合剂组合物，其中，前述产气颗粒具有10μm以下的平均粒径。
本发明(3)包括(1)或(2)所述的粘合剂组合物，其中，前述产气颗粒为偶氮二甲酰胺。
本发明(4)包括一种粘合片，其具备由(1)～(3)中任一项所述的粘合剂组合物形成的粘合剂层。
本发明(5)包括(4)所述的粘合片，其还具备第2粘合剂层，所述第2粘合剂层由不含产气剂的第2粘合剂组合物形成，所述粘合片在厚度方向依次配置有前述粘合剂层及前述第2粘合剂层。
发明的效果
对于本发明的粘合剂组合物而言，粘合剂组合物中产气颗粒产生的产气量相对于粘合剂组合物的固体成分高达5mL/g以上，因此剥离性优异。
另外，本发明的粘合剂组合物中，产气颗粒仅简单地分散在粘合成分中即可，即，无需如专利文献1那样包含大量用于溶解于粘合成分的、对于气体的产生没有贡献的基团。因此，可以将产气颗粒的配混比例维持为一定的较低程度并抑制产气量的降低，进而，可以提高粘合成分的配混比例。因此，粘合剂组合物的初始粘合性优异。
其结果，本发明的粘合剂组合物的剥离性及初始粘合性均优异。
另外，本发明的粘合片具备由上述粘合剂组合物形成的粘合剂层，因此剥离性及初始粘合性均优异。
附图说明
图1中，图1的A～图1的B为对本发明的粘合片的一实施方式进行说明的截面图，图1的A示出具备被基材片及第2基材片夹持的粘合剂层的粘合片，图1的B示出由产气颗粒产生气体，被粘物从粘合剂层剥离的方式。
图2中，图2的A～图2的B为对本发明的粘合片的变形例进行说明的截面图，图2的A示出具备粘合剂层及第2粘合剂层的粘合片，图2的B示出由产气颗粒产生气体，被粘物从粘合剂层剥离的方式。
具体实施方式
首先，对本发明的粘合剂组合物的一实施方式进行说明。
该粘合剂组合物含有粘合成分和产气颗粒。
粘合成分对粘合剂组合物赋予粘合性(也称作初始粘合性或压敏粘接性)，从而对被粘物9(后述图1的B)表现出粘合力(也称作初始粘合力或压敏粘接力)。在粘合剂组合物中，粘合成分为分散产气颗粒的基质。
作为粘合成分，只要可以发挥上述功能(作用)，就没有特别限定。作为粘合成分，可举出例如橡胶系聚合物、丙烯酸系聚合物、有机硅系聚合物、聚酯系聚合物、聚酰胺系聚合物、氨基甲酸酯系聚合物、苯乙烯-二烯嵌段系聚合物等粘合聚合物(基础聚合物)等。
需要说明的是，在日本特开2008-266455号公报等中以粘合性的基础聚合物的形式详细地说明了这些粘合聚合物，可以从这些中适当选择。可优选举出丙烯酸系聚合物。
作为丙烯酸系聚合物，可举出例如含有具有碳数1以上且18以下的烷基部分的(甲基)丙烯酸烷基酯作为主单体、且含有含极性基团的乙烯基单体作为副单体的单体成分的共聚物等。
(甲基)丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸烷基酯和/或丙烯酸烷基酯。作为(甲基)丙烯酸烷基酯，可举出例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯等烷基部分为碳数1以上且18以下的直链或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。这些可以单独使用或组合使用两种以上。
可优选举出：具有碳数6以上且18以下的高级烷基部分的(甲基)丙烯酸高级烷基酯、与具有碳数1以上且4以下的低级烷基部分的(甲基)丙烯酸低级烷基酯的组合。
作为副单体的含极性基团的乙烯基单体是可以与主单体共聚的共聚性单体。作为含极性基团的乙烯基单体，可举出例如(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯等含羟基的乙烯基单体。此外，作为含极性基团的乙烯基单体，还可举出例如(甲基)丙烯酸等含羧基的乙烯基单体，例如(甲基)丙烯酰胺等含酰胺基的乙烯基单体，例如(甲基)丙烯酸氨基乙酯等含氨基的乙烯基单体，例如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含缩水甘油基的乙烯基单体，例如(甲基)丙烯腈等含氰基的乙烯基单体，例如N-乙烯基-2-吡咯烷酮等含杂环的乙烯基单体等。可优选举出含羟基的乙烯基单体。
适当选择单体成分中的主单体及副单体的配混比例，以发挥上述功能(作用)。单体成分中的主单体的比例为80质量％以上且99％质量以下，副单体的比例为上述的余量。
粘合成分中例如可以添加交联剂、增粘剂等公知的添加剂。
作为交联剂，可举出例如异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、金属离子系交联剂等，可优选举出异氰酸酯系交联剂。相对于粘合成分的基础聚合物100质量份，交联剂的配混比例例如为0.001质量份以上且10质量份以下。
作为增粘剂，可举出例如松香系树脂、松香酚(rosin phenol)系树脂、萜烯系树脂、石油系树脂，可优选举出松香酚系树脂。相对于粘合成分的基础聚合物100质量份，增粘剂的配混比例例如为1质量份以上且15质量份以下。
相对于粘合剂组合物，粘合成分的配混比例例如为10质量％以上，优选为20质量％以上，另外，例如为99质量％以下，优选为90质量％以下。
若粘合成分的配混比例在上述下限以上，则可以使粘合剂组合物的初始粘合性提高。
产气颗粒是以通过对粘合剂组合物赋予的加热、接触等刺激(优选加热)而产生气体的方式构成的颗粒。即，产气颗粒是以在对粘合剂组合物赋予上述刺激前不产生气体的方式构成的潜在性产气颗粒。
另外，产气颗粒在粘合剂组合物中相对于粘合成分进行分散。详细而言，产气颗粒在粘合剂组合物中不溶解于粘合成分，而是分散成颗粒状。
作为产气颗粒的形状，并无特别限制，可举出例如大致球形、大致板(扁平)形、大致针形、不规则形状等。
作为产气颗粒的尺寸的、最大长度的平均值(形状为大致球形时为平均粒径)例如为1000μm以下，优选为100μm以下，更优选为10μm以下，特别优选为7.5μm以下，最优选为5μm以下，另外，例如为0.1μm以上。
若产气颗粒的尺寸为上述上限以下(优选为10μm以下)，则可以抑制在对粘合剂组合物赋予刺激时由产气颗粒变得过大而引起局部产生气体从而污染被粘物9(后述图1的B)的情况。
另一方面，若产气颗粒的尺寸为上述下限以上，则可以降低用于使产气颗粒微分散的分散剂(后述)的配混比例。
产气颗粒的尺寸的测定方法在之后的实施例中详细叙述。
另外，产气颗粒例如在赋予刺激(加热等)前的粘合剂组合物中相对于粘合成分为不溶性。
作为产气颗粒，可举出例如仅由产气成分形成的颗粒(第1方式)、例如包含由产气成分形成的核和覆盖其的壳的颗粒(第2方式)等。
作为构成第1方式的颗粒的产气成分(产气剂)，可举出例如通过加热而产生气体的加热型发泡剂(热分解型发泡剂)等。
作为加热型发泡剂，可举出例如有机系发泡剂、无机系发泡剂。
对于有机系发泡剂而言，可举出除缩水甘油基叠氮化物聚合物等聚合物型的发泡剂以外的、例如偶氮二甲酰胺(ADCA)、偶氮二羧酸钡、偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮环己腈、偶氮二氨基苯等偶氮系发泡剂、例如N,N’-二亚硝基五亚甲基四胺(DTP)、N,N’-二甲基-N,N’-二亚硝基对苯二甲酰胺、三亚硝基三甲基三胺等N-亚硝基系发泡剂、例如4,4’-氧双(苯磺酰肼)(OBSH)、对甲苯磺酰肼、二苯砜-3,3’-二磺酰肼、2,4-甲苯二磺酰肼、p,p-双(苯磺酰肼)醚、苯-1,3-二磺酰肼、烯丙基双(磺酰肼)等酰肼系发泡剂、例如对甲苯磺酰氨基脲、4,4’-氧双(苯磺酰氨基脲)等氨基脲系发泡剂、例如三氯一氟甲烷、二氯一氟甲烷等氟化烷烃系发泡剂、例如5-吗啉基-1,2,3,4-噻三唑等三唑系发泡剂等。
作为无机系发泡剂，可举出例如碳酸氢钠、碳酸氢铵等碳酸氢盐，例如碳酸钠、碳酸铵等碳酸盐，例如亚硝酸钠、亚硝酸铵等亚硝酸盐，例如硼氢化钠等硼氢盐等。
加热型发泡剂可以单独使用也可组合使用多个。
作为加热型发泡剂，可优选举出有机系发泡剂，更优选举出偶氮系发泡剂，进一步优选举出ADCA。
偶氮系发泡剂(优选ADCA)与OBSH等酰肼系发泡剂不同，其可以抑制包含低聚物的残渣的产生，因此，可以抑制残渣污染被粘物9。
需要说明的是，作为ADCA，可举出市售品，具体而言，可举出Vinyfor系列、FE系列(以上，永和化成工业株式会社制)等。
作为第2方式的颗粒，例如具备：由聚丙烯腈系等的聚合物形成的壳、和包封(封入)在壳内的由戊烷等低沸点烃(产气成分)形成的核。第2方式的颗粒中，通过加热，核的低沸点烃发生热膨胀，其一部分以气体形式透过壳并向外部释放。作为第2方式的颗粒，可举出市售品，具体而言，可举出Matsumoto Microsphere F系列、Matsumoto Microsphere FE系列(以上为松本油脂制药株式会社制)等。
作为产气颗粒，从产气成分的含有比例高的方面来看，可优选举出第1方式的颗粒。
对于构成本实施方式中的产气颗粒的产气成分而言，分子中包含大量有助于在加热时产生气体的结构。因此，产气颗粒的产气量比专利文献1记载的缩水甘油基叠氮化物聚合物多，具体而言，在0℃、1013hPa(标准状态)下，例如为50mL/g以上，优选为100mL/g以上，更优选为125mL/g以上，另外，例如为1000mL/g以下。
产气颗粒的配混比例以以下方式调节：相对于粘合成分的基础聚合物100质量份，产气成分的配混比例成为例如1质量份以上、优选为10质量份以上，另外例如成为100质量份以下、优选为80质量份以下。若产气成分的配混比例在上述上限以下，则可以将粘合成分的配混比例设定为上述下限以上(高范围)，因此，可以使粘合剂组合物的初始粘合性提高。
若配混比例为上述下限以上，则粘合剂组合物可以确保期望的产气量(后述)。若配混比例为上述上限以下，则可以抑制由过量产生的气体引起的粘合剂组合物的崩解(无法维持粘合剂层的形状)。
另外，粘合剂组合物还可以含有分散剂。
分散剂是为了使产气颗粒的分散性(以下的制造方法中说明的产气颗粒在产气颗粒分散液中的分散性、进而在粘合剂组合物中的分散性)提高，进而将产气颗粒设为期望的尺寸而配混的。分散剂的种类并无特别限制，可举出例如聚合物型分散剂。分散剂可以使用市售品，具体而言，可举出FlOWLEN DOPA系列(共荣社化学株式会社制)、SOLSPERS系列(Lubrizol Japan Ltd.制)、EFKA系列(エフカアディディブズ社制)、Disper BYK系列(BYKJapan KK制)、DISPARLON系列(楠本化成株式会社)等。
相对于产气颗粒100质量份，分散剂的配混比例例如为10质量份以上，优选为30质量份以上，另外，例如为100质量份以下，优选为70质量份以下。
为了制备(制造)粘合剂组合物，配混上述粘合成分和产气颗粒。
具体而言，准备粘合成分。另外，准备产气颗粒。
为了准备产气颗粒，例如，将产气颗粒分散在有机溶剂(分散介质)中，制备含有产气颗粒及有机溶剂的产气颗粒液(具体而言为产气颗粒分散液)。
作为有机溶剂，只要是可以将产气颗粒分散为颗粒状的分散介质就没有特别限制，可举出例如乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂，例如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂，例如苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂，例如甲醇、乙醇、异丙醇等醇系溶剂，例如乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯等亚烷基二醇酯系溶剂，例如二氯甲烷、氯仿等卤素系溶剂，例如矿物油精等石油系溶剂等。可优选举出酯系溶剂。
有机溶剂的配混比例以以下方式调节：产气颗粒液中的产气颗粒的含有比例例如成为1质量％以上、优选为5质量％以上，另外例如成为50质量％以下、优选为30质量％以下。
另外，可以在上述分散剂的存在下将产气颗粒分散在有机溶剂(分散介质)中。具体而言，配混产气颗粒、分散剂、及有机溶剂并将它们混合。
另外，例如，使用珠磨机等研磨机等分散机，使产气颗粒(优选与分散剂一起)分散在有机溶剂中。
然后，配混粘合成分和产气颗粒。
具体而言，配混粘合成分和产气颗粒液，并将它们混合。该混合中，产气颗粒相对于粘合成分及有机溶剂分散为颗粒状。由此，以含有有机溶剂的清漆(例如，涂布液)的方式制备粘合剂组合物。
之后，将粘合剂组合物(优选清漆)涂布在基材片等上，之后，进行干燥，将有机溶剂去除，由此形成由粘合剂组合物的固体成分形成的粘合剂层。
该粘合剂层中，产气颗粒相对于粘合成分也分散为颗粒状。
粘合剂层(粘合剂组合物的固体成分)的25℃下的拉伸模量为5MPa以下，优选为1MPa以下，更优选为500kPa以下，另外，例如为0.1kPa以上。
若粘合剂层(粘合剂组合物的固体成分)的拉伸模量超过上述的上限，则粘合剂层(粘合剂组合物的固体成分)变得过硬，无法表现出初始粘合性。
若粘合剂层(粘合剂组合物的固体成分)的拉伸模量在上述下限以上，则形状保持性优异。
粘合剂层(粘合剂组合物)的拉伸模量依据JIS K6922-2(2018年)来测定。
另外，粘合剂层的初始粘合力例如为0.5N/20mm以上，优选为1N/20mm以上，更优选为3N/20mm以上。
若粘合剂层的初始粘合力为上述下限以上，则可以得到优异的初始粘合力。
若粘合剂层的初始粘合力为上述上限以下，则可以抑制由初始粘合力过大而引起赋予刺激后的剥离性。
粘合剂层的粘合力的测定方法在之后的实施例中详细叙述。
需要说明的是，粘合剂层的粘合力为加热前的粘合剂层所具有的粘合力。
对于粘合剂层(粘合剂组合物的固体成分)中产气颗粒产生的产气量，以0℃、1013hPa下的癸烷换算为5mL/g以上，优选为10mL/g以上，更优选为15mL/g以上，进一步优选为20mL/g以上，另外，例如为100mL/g以下。
若产气量不满足上述下限，则对粘合剂层(粘合剂组合物)赋予刺激时的产气量变得过少，粘合剂层的剥离性会降低。
若产气量为上述上限以下，则可以抑制对粘合剂组合物赋予刺激时由粘合剂组合物剧烈地产生气体从而污染被粘物9的情况。
粘合剂层(粘合剂组合物)中产气颗粒产生的产气量的求法在之后的实施例中详细叙述，例如，对加热至250℃时产生的气体用质谱仪求出0℃、1013hPa(1气压)的癸烷换算体积。
接着，参照图1的A，对具备上述粘合剂层的本发明的粘合片的一实施方式进行说明。
如图1的A所示，粘合片1具有在厚度方向上相对的一面及另一面，具有在面方向(与厚度方向正交的方向)上延伸的大致片(板)形状。
粘合片1具备由上述粘合剂组合物(的固体成分)形成的粘合剂层2。
粘合剂层2具有在厚度方向上相对的一面及另一面，具有在面方向上延伸的大致片(板)形状。
粘合剂层2的厚度并无特别限制，例如为0.1μm以上，优选为1μm以上，更优选为5μm以上，另外，例如为1000μm以下，优选为100μm以下。粘合剂层2的厚度为粘合剂层2的厚度方向一面及另一面间的距离。
另外，粘合片1还可以具备虚线所示的基材片3、及虚线所示的第2基材片4。
该粘合片1中，朝向厚度方向的一侧依次配置有基材片3、粘合剂层2、及第2基材片4。
基材片3为保护粘合剂层2的另一面直至粘合剂层2被粘合在后述基材8(图1的B)上为止、并在粘合剂层2被粘合在基材8上时从粘合剂层2的另一面剥离的剥离片(分隔件)。基材片3与粘合剂层2的另一面整面接触。作为基材片3，可举出例如聚酯片(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片等)、聚烯烃片(聚乙烯片、聚丙烯片等)、聚氯乙烯片、聚酰亚胺片、聚酰胺片(尼龙片)、人造丝片等塑料系基材片(合成树脂片)，例如纸类等。可优选举出塑料系基材片。基材片3的厚度例如为1μm以上且1000μm以下。
第2基材片4为保护粘合剂层2的一面直至粘合剂层2被粘合在被粘物9上为止、并在粘合剂层2被粘合在被粘物9上时从粘合剂层2的一面剥离的剥离片(分隔件)。第2基材片4与粘合剂层2的一面整面接触。第2基材片4具有与基材片3同样的构成。
为了制作(制造)该粘合片1，例如，将粘合剂组合物(或清漆)涂布在基材片3的一面上，之后，若粘合剂组合物为清漆，则进行干燥，去除有机溶剂，在基材片3的一面上形成粘合剂层2。之后，使第2基材片4与粘合剂层2的一面接触(粘贴)。
由此，制作(制造)在厚度方向的一侧上依次具备基材片3、粘合剂层2及第2基材片4的粘合片1。
接着，参照图1的B对使用粘合片1使被粘物9与基材8初始粘合之后将被粘物9从基材8剥离的方法进行说明。
首先，该方法中，在粘合片1具备基材片3(参照图1的A)时，将基材片3从粘合片1上去除。具体而言，将基材片3从粘合剂层2的另一面剥离。
然后，如图1的B所示，将粘合剂层2的另一面贴附在基材8上。具体而言，使粘合剂层2的另一面压敏粘接(初始粘合)(临时固定)于基材8的表面。
基材8是具有作为载置粘合剂层2的载置面的表面的构件，并无特别限制，可举出例如载体片等。
然后，在粘合片1具备第2基材片4(参照图1的A)时，将第2基材片4从粘合片1上去除。具体而言，将第2基材片4从粘合剂层2的一面剥离。之后，将被粘物9贴附在粘合剂层2的一面上。具体而言，使被粘物9的表面压敏粘接(初始粘合)于粘合剂层2的一面。
被粘物9可举出如下的构件：仅在需要的期间(例如，检查工序的期间等)被初始粘合(压敏粘接)于基材8，经过该期间后，通过对粘合剂层2赋予规定的刺激而从基材8上被剥离。被粘物9并无特别限制，可举出例如半导体部件等电子部件等。
由此，借助粘合剂层2，使被粘物9初始粘合(压敏粘接)于基材8。
之后，对粘合剂层2赋予刺激。
作为对粘合剂层2赋予的刺激，可举出例如加热、活性能量射线(紫外线等)、振动、加压等，可优选举出加热、活性能量射线，更优选举出加热。
为了对粘合剂层2进行加热，通过加热基材8，隔着基材8来加热粘合剂层2。另外，例如，也可以将具备基材8、粘合剂层2及被粘物9的粘合结构体20投入加热炉来加热粘合剂层2。
加热温度并没有特别限定。例如，若产气颗粒为第1方式的颗粒(产气成分)，则加热至产气颗粒发生热分解的温度以上。例如，若产气颗粒为第2方式的颗粒，则加热至核发生热膨胀的温度以上。
或者，对粘合剂层2照射紫外线等活性能量射线。需要说明的是，通过对粘合剂层2照射活性能量射线，有时粘合剂层2(进而，产气颗粒)也会被加热。
通过对粘合剂层2赋予刺激，粘合剂层2中含有的产气颗粒产生气体。由此，粘合剂层2的压敏粘接力降低。因此，表现出剥离性(易剥离性)。
由此，如图1的B的箭头所示，被粘物9容易地从粘合剂层2的一面剥离。即，在被粘物9与粘合剂层2的界面进行剥离。
需要说明的是，基材8并不从粘合剂层2的另一面剥离而是维持密合的状态。即，在基材8与粘合剂层2的界面处维持密合状态。
并且，对于上述粘合剂组合物而言，粘合剂组合物中产气颗粒产生的产气量相对于粘合剂组合物的固体成分高达5mL/g以上，因此剥离性优异。
另外，粘合剂组合物中，产气颗粒仅简单地分散在粘合成分中即可，即，无需如专利文献1那样包含大量用于溶解于粘合成分的、对产生气体没有贡献的基团。因此，可以将产气颗粒的配混比例维持为一定的较低程度，并且抑制产气量的降低，进而，可以提高粘合成分的配混比例。因此，粘合剂组合物的初始粘合性优异。
其结果，本发明的粘合剂组合物的剥离性及初始粘合性均优异。
另外，粘合片1具备由上述粘合剂组合物形成的粘合剂层2，因此剥离性及初始粘合性均优异。
变形例
以下的各变形例中，关于与上述一实施方式同样的构件及工序，标记相同的参照标记，省略其详细的说明。另外，各变形例中，除特别说明以外，均可以发挥与一实施方式同样的作用效果。进而，可以适当组合一实施方式及其变形例。
一实施方式中，如图1的B所示，将基材8及被粘物9分别配置在粘合剂层2的厚度方向的一面及另一面上，并将被粘物9从粘合剂层2的一面剥离。然而，虽未图示，例如也可以将被粘物9及基材8分别配置在粘合剂层2的厚度方向的一面及另一面上，并将被粘物9从粘合剂层2的另一面剥离。
另外，使粘合剂层2形成在基材片3的一面上，之后，将其配置(转印)到基材8上，虽未图示，例如也可以将粘合剂组合物直接配置(涂布)在基材8的一面上。
如图2的A所示，粘合片1还可以具备由不含产气剂的第2粘合剂组合物形成的第2粘合剂层7。
第2粘合剂层7配置在粘合剂层2的厚度方向的另一面。具体而言，第2粘合剂层7与粘合剂层2的厚度方向的另一面整面接触。即，对于该粘合片1而言，随着朝向厚度方向的一侧，依次配置有第2粘合剂层7和粘合剂层2。第2粘合剂层7的形状及厚度与粘合剂层2同样。
第2粘合剂层7及粘合剂层2构成粘合层叠体10。
另外，粘合片1具备基材片3时，第2粘合剂层7夹在基材片3与粘合剂层2之间。
进而，粘合片1具备基材片3及第2基材片4时，随着朝向厚度方向的一侧依次配置有基材片3、第2粘合剂层7、粘合剂层2及第2基材片4。
第2粘合剂组合物是第2粘合剂层7的材料，不包含以通过刺激而产生气体的方式构成的产气剂。需要说明的是，产气剂是如上所述的包括分散在粘合成分中的产气颗粒和溶解在粘合成分中的溶解型的产气剂(例如，缩水甘油基叠氮化物聚合物等叠氮化合物和/或分子末端被烷基改性而成的末端改性型偶氮化合物等)的概念。
另一方面，第2粘合剂组合物含有适当比例的上述粘合聚合物及添加剂。即，第2粘合剂组合物除不含产气剂以外，与第1粘合剂组合物为同样的构成。
该第2粘合剂层7的25℃下的拉伸模量及初始粘合力例如与粘合剂层2的为相同程度。另一方面，第2粘合剂层7的产气量以0℃、1013hPa下的癸烷换算实质上为0mL/g。
第2粘合剂层7中不存在产气剂，但粘合剂层2中存在产气颗粒，因此，产气颗粒在粘合层叠体10中集中分布于厚度方向的一侧。
为了制作(制造)图2的A中记载的粘合片1，例如，将粘合剂层2及第2粘合剂层7彼此粘贴。例如，使粘合剂层2形成在第2基材片4的另一面，另外，使第2粘合剂层7形成在基材片3的一面。之后，使粘合剂层2的另一面与第2粘合剂层7的一面接触。
将该粘合片1中的第2粘合剂层7的另一面贴附在基材8上，并将粘合剂层2的一面贴附在被粘物9上。
之后，对粘合层叠体10赋予刺激。于是，基于粘合剂层2中产气颗粒的气体的产生，粘合剂层2对被粘物9的粘接力降低。另一方面，由于不存在上述气体的产生，因而第2粘合剂层7对基材8的粘接力不降低而得到维持。即，被粘物9对粘合剂层2的粘接力比第2粘合剂层7对基材8的粘接力低。
因此，在粘合层叠体10压敏粘接于基材8的状态下，被粘物9容易且可靠地自粘合层叠体10剥离。即，粘合层叠体10的厚度方向的一面及另一面之中，可以选择性地将由粘合剂层2形成的粘合层叠体10的一面设定为剥离面、将由第2粘合剂层7形成的粘合层叠体10的另一面设定为粘接面。
实施例
以下，示出实施例及比较例，对本发明进行更具体的说明。需要说明的是，本发明不受实施例及比较例的任何限定。另外，以下的记载中使用的配混比例(含有比例)、物性值、参数等具体的数值可以替换为记载于上述的“具体实施方式”中的与它们相对应的配混比例(含有比例)、物性值、参数等该记载的上限(定义为“以下”、“不足”的数值)或下限(定义为“以上”、“超过”的数值)。
制备例1
<丙烯酸系共聚物(粘合性的基础聚合物)的制备>
通过溶液聚合法使含有丙烯酸乙酯70质量份、丙烯酸2-乙基己酯30质量份、丙烯酸羟乙酯4质量份、甲基丙烯酸甲酯5质量份的单体成分共聚，制备丙烯酸系共聚物。需要说明的是，丙烯酸系共聚物分散在作为反应溶剂的乙酸乙酯中。
制备例2
<丙烯酸系聚合物(粘合性的基础聚合物)的准备>
作为丙烯酸系聚合物，准备综研化学株式会社制的SK1811L。
实施例1
<产气颗粒分散液的制备>
配混产气颗粒(永和化成株式会社制、FE-788、ADCA颗粒、产气量135mL/g)20g、分散剂(共荣社化学株式会社制、FlOWLEN DOPA-100)10g、乙酸乙酯170g，将它们用珠磨机搅拌1小时，制备产气颗粒分散液。
<粘合片的制作>
将制备例1的丙烯酸系共聚物100质量份、异氰酸酯系交联剂(日本聚氨酯工业株式会社制、Coronate L)1.4质量份、产气颗粒分散液200质量份(含有20质量份产气颗粒)、松香酚系树脂(Sumitomo Bakelite Co.,Ltd.制、Sumiliteresin PR-12603、增粘剂)10质量份及乙酸乙酯(包含丙烯酸系共聚物的反应溶剂)均匀地混合，制备涂布液(清漆)。然后，以干燥后的厚度成为20μm的方式将涂布液涂布在基材片(PET制分隔件、厚度38μm)3的厚度方向的一面上并干燥，制备粘合剂层2。之后，将第2基材片(PET制分隔件、38μm)4贴附在粘合剂层2的厚度方向的一面上。由此，制作如图1的A所示朝向厚度方向的一侧依次具有基材片3、粘合剂层2及第2基材片4的粘合片。
实施例2～实施例6及比较例1～比较例3
除了依据表1变更基础聚合物或产气颗粒分散液的配方以外，与实施例1同样地进行处理，制作粘合片。
实施例7
通过与实施例1同样的方法，在第2基材片4的另一面上形成厚度1μm的粘合剂层2。
此外，除了未配混产气颗粒分散液以外，通过与实施例1同样的方法，由不含产气颗粒的第2粘合剂组合物在基材片3的一面上形成厚度5μm的第2粘合剂层7。
之后，将粘合剂层2及第2粘合剂层7彼此粘贴。由此，制作如图2的A所示具备由粘合剂层2及第2粘合剂层7构成的粘合层叠体10的粘合片1。
需要说明的是，将各实施例及各比较例中的产气颗粒、产气剂等的详细内容示于以下。
·FE-788：产气颗粒、ADCA颗粒、产气量135mL/g(0℃、1013hPa)、永和化成株式会社制
·VinyforAC#3C-K2：产气颗粒、ADCA颗粒、产气量210mL/g(0℃、1013hPa)、永和化成株式会社制
·Neocellborn N#1000M：产气颗粒、OBSH颗粒、产气量125mL/g(0℃、1013hPa)、永和化成株式会社制
·缩水甘油基叠氮化物聚合物：下述式(1)所示的溶解型的产气剂。简称“GAP”、重均分子量约2000、产气量20mL/g(0℃、1013hPa)，下述式中，x及n表示重复数。
Figure BDA0003111854770000161
<评价>
对各实施例及各比较例的粘合片(粘合剂层、第2粘合剂层)评价下述的项目。将它们的结果记载于表1～表3。
[平均粒径]
将粘合片1切成5cm见方，用500倍的光学显微镜观察其粘合剂层2。并且，测量随机选出的20个颗粒的尺寸，取尺寸的平均值作为平均粒径。
[拉伸模量]
依据JISK6922-2测定加热前的粘合剂层(粘合组合物的固体物质)2的25℃下的拉伸模量。
[粘合力]
将基材片3从粘合剂层2的另一面剥离，然后，在粘合剂层2的另一面上粘贴由厚度25μm的PET片形成的基材8后，切断为宽度20mm、长度100mm，制作样品。
之后，从该样品上剥离第2基材片4，在23℃气氛下，通过2Kg辊往复1次，将粘合剂层2的一面压接于由SUS304形成的被粘物9的表面，在室温下熟化30分钟。之后，使用剥离试验机，测定在23℃下以剥离角度180°、剥离速度300mm/分钟将样品剥离时的粘合力(粘合强度)。
[产气量]
将基材片3及第2基材片4从粘合剂层2上剥离，将粘合剂层2添加至试样杯后，用加热炉型热解器(DSP)加热。加热条件中，升温速度为2℃/分钟，将最终温度设为250℃。
将在DSP中产生的气体导入质谱仪，用质谱仪测定产气量。此外，以0℃、1013hPa下的体积已知的癸烷制作标准曲线。将上述测定结果代入该标准曲线中，以0℃、1013hPa下的癸烷换算量的形式求出在DSP中产生的气体的体积。
[剥离性(再加工性)]
将基材片3从粘合剂层2的另一面剥离，粘贴由厚度100μm的PET片形成的被粘物9后，切断为50mm见方，制作再加工性评价用样品。
之后，将第2基材片4从样品上剥离，通过2Kg辊往复1次，将粘合剂层2的一面压接于由8cm×10cm的玻璃板形成的基材8的表面，在室温下熟化30分钟。之后，被粘物9以与事先加热至200℃的加热板的表面接触的方式进行载置，对被粘物9进行加热。从基材8侧(厚度方向的一侧)观察此时的状态，按以下的基准，对剥离性进行评价。
○：粘合剂层2从被粘物9的表面整面上剥离。
×：粘合剂层2未从被粘物9的表面整面剥离，在被粘物9的表面的一部分中观察到浮起。
[污染]
上述剥离性的评价后，用光学显微镜观察被粘物9，按以下的基准评价污染。
○：在被粘物9的表面未观察到附着物以附着物(残胶)形式残留。
×：在被粘物9的表面观察到粘合剂成分以附着物(残胶)形式残留。
[表1]
表1
Figure BDA0003111854770000181
*1：FE-788(ADCA)：中值粒径6μm
*2：VinyforAC#3C-K2(ADCA)：中值粒径5μm
[表2]
表2
Figure BDA0003111854770000191
*1：FE-788(ADCA)：中值粒径6μm
*2：VinyforAC#3C-K2(ADCA)：中值粒径5μm
[表3]
表3
Figure BDA0003111854770000192
需要说明的是，上述发明作为本发明的例示的实施方式而提供，这些仅为例示，并不作限定性解释。对该技术领域的技术人员而言显而易见的本发明的变形例包括在前述权利要求书内。
产业上的可利用性
粘合剂组合物被用于粘合片。
附图标记说明
1 粘合片
2 粘合剂层
7 第2粘合剂层

Claims (5)

1.一种粘合剂组合物，其特征在于，
含有：粘合成分、和分散在所述粘合成分中的产气颗粒，
所述粘合剂组合物的25℃下的拉伸模量为5MPa以下，
所述粘合剂组合物中所述产气颗粒产生的产气量在所述粘合剂组合物的固体成分中、以0℃、1013hPa下的癸烷换算为5mL/g以上。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，所述产气颗粒具有10μm以下的平均粒径。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，所述产气颗粒为偶氮二甲酰胺。
4.一种粘合片，其特征在于，具备由权利要求1所述的粘合剂组合物形成的粘合剂层。
5.根据权利要求4所述的粘合片，其特征在于，还具备第2粘合剂层，所述第2粘合剂层由不含产气剂的第2粘合剂组合物形成，
所述粘合片在厚度方向上依次配置有所述粘合剂层及所述第2粘合剂层。
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