CN113150484A - 一种用于高频覆铜板的coc基复合基板材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料科学与工程领域，旨在提供一种用于高频覆铜板的COC基复合基板材料及制备方法。该复合基板材料是由质量百分占比为(100‑x)wt％的环烯烃共聚物COC和x wt％的负载有花状Al2O3的六方氮化硼组成，x的取值范围为5～20；所述负载花状Al2O3的六方氮化硼是由质量比为0.2～1∶1的球状纳米铝粉与片状六方氮化硼经混合、煅烧制得。本发明所提供的COC基复合基板材料具有低介电常数、低介电损耗、低热膨胀系数、高抗弯强度、高热导率、低吸水率和高热分解温度等优异的综合性能，可用于高频覆铜板的制作。所采用的负载花状Al2O3的片状六方氮化硼更大程度上提高了基板材料的热导率和抗弯强度，更好地降低了基板材料的热膨胀系数，大幅提升高频基板的综合性能。

Description

一种用于高频覆铜板的COC基复合基板材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于高频覆铜板的环烯烃共聚物基复合基板材料及其制备方法，属于材料科学与工程领域。
背景技术
印制电路板(Printed Circuit Board，PCB)是电子工业当中最重要的基础材料之一，有着承载和固定电子元器件，构建电路图形以及导热、绝缘、隔离和保护电子元器件的重要作用。随着电子科技及信息行业的高速发展，尤其是近些年5G通讯技术、电子导航系统、自动驾驶技术、汽车防撞雷达等行业的进步，电子产品不断朝着多功能化、信号传输高频化和高速化的方向发展。为了适应信号传输的高频高速化的发展要求，除了注重电路设计及PCB制备工艺之外，制造PCB的覆铜板也至关重要。有机-无机复合基板材料综合了有机基板和无机基板的优势，具有成本低、易于加工等特点，是目前制备高频覆铜板的研究热点。
在高频电路当中，降低信号的传输损失，增加信号的传输速度，就要求基板材料具有低介电常数和低介电损耗的特点。考虑到电子设备的应用场景，基板材料还需要兼具低热膨胀系数、高抗弯强度、低吸水率和高热导率。目前研究较多的基板材料为聚四氟乙烯基复合材料，由于聚四氟乙烯具有极低的介电常数、低介电损耗以及低吸水率，因此其十分适用于高频基板材料的开发。但是聚四氟乙烯也具有明显的缺陷，例如高热膨胀系数、低抗弯强度、价格昂贵以及加工困难，这在一定程度上限制了聚四氟乙烯基板材料的开发。
最近，聚苯醚(PPO)、液晶聚合物(LCP)、氰酸酯(CE)以及环烯烃共聚物(COC)等碳氢树脂的兴起为高频基板的开发提供了新的方向。其中环烯烃共聚物(COC)因其在高频下(10GHz)与PTFE相近的介电常数和介电损耗逐渐受到关注，同时COC与PTFE相比还具有较高的抗弯强度、较低的热膨胀系数、高粘结性、价格便宜以及加工简单等优点，因此COC也是开发高频复合基板材料的理想有机物基体。
目前，碳氢树脂高频基板材料的开发主要以无机填料和玻纤布填充改性聚合物基体为主，已经开发出具有优异介电性能的高频基板材料(介电常数为3～5，介电损耗为0.001～0.004)。随着电子设备工作频率的不断提高，电路当中会产生更多的热量，基板材料的散热能力也显得愈发重要。但是现有碳氢树脂高频基板当中普遍存在热导率较低的问题(<1.5W·m-1·K-1)，一定程度上限制了其应用，因此开发具有高热导率的基板材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的问题是，克服现有碳氢树脂基板材料中仍存在的低热导率的问题，采用在片状六方氮化硼上生长花状氧化铝的方法，在高频基板内部构建导热通路，提供一种适用于高热导率高频覆铜板开发的环烯烃共聚物基复合基板材料及其制备方法。
为解决技术问题，本发明解决方案是：
提供一种用于高频覆铜板的COC基复合基板材料，该复合基板材料是由质量百分占比为(100-x)wt％的环烯烃共聚物COC和x wt％的负载有花状Al2O3的六方氮化硼组成，x的取值范围为5～20；所述负载花状Al2O3的六方氮化硼是由质量比为0.2～1∶1的球状纳米铝粉与片状六方氮化硼经混合、煅烧制得。
本发明还提供了一种用于高频覆铜板的COC基复合基板材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比0.2～1∶1取球状纳米铝粉和片状六方氮化硼；将片状六方氮化硼置于100倍质量份的去离子水中，超声搅拌30min使其分散均匀；然后加入球状纳米铝粉，继续超声搅拌30min，得到均匀的悬浮液；
(2)向悬浮液中加入聚乙烯醇(PVA)水溶液，在常温下搅拌12h；
(3)将步骤(2)所得悬浮液进行离心处理，弃上层透明液体获得黑色固体粉末；经干燥、煅烧和研磨后，得到负载花状Al2O3的片状六方氮化硼粉末；
(4)按照质量比x∶(100-x)的比例称量负载花状Al2O3的片状六方氮化硼粉末和环烯烃共聚物COC，一并加入环己烷中，x的取值范围为5～20；在60℃下持续搅拌，直至环烯烃共聚物COC全部溶解得到混合悬浮液，再于密封和常温条件下继续搅拌12h；
(5)将步骤(4)所得混合悬浮液在40℃下持续搅拌，使环己烷全部蒸发，获得均匀的COC复合材料粉末；
(6)将COC复合材料粉末置于热压机中，经热压处理得到用于高频覆铜板的COC基复合基板材料。
作为优选方案，所述步骤(2)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为1～10wt％，其用量与步骤(1)中的去离子水体积相等。
作为优选方案，所述步骤(3)中，离心处理时控制转速为8000rpm，时间为30min。
作为优选方案，所述步骤(4)中，所述干燥是指将黑色固体粉末置于90℃的恒温烘箱中保温12h。
作为优选方案，所述步骤(4)中，所述煅烧时控制温度为800～1000℃，时间为2～12h，升温速率为1～20℃/min。
作为优选方案，所述步骤(4)中，作为溶剂的环己烷与固体粉末总质量的质量比为5∶1。
作为优选方案，所述步骤(5)中，控制搅拌速度为200rpm。
作为优选方案，所述步骤(6)中，热压处理时控制热压温度为150～260℃，时间为10～120min，压力为2～20MPa。
发明原理描述：
本发明利用纳米铝粉与水反应生产氢氧化铝的特点，将片状六方氮化硼与纳米铝粉加入去离子水中，在六方氮化硼片表面生成氢氧化铝；再经高温煅烧得到表面负载氧化铝的六方氮化硼片。通过控制纳米铝粉与片状六方氮化硼片的比例以及后续烧结过程中的烧结温度、烧结时间和升温速率，本发明能够得到负载花状Al2O3的六方氮化硼。
现有技术中也常采用六方氮化硼和氧化铝粉单独掺杂或共掺的方式制备高导热基板材料，但与其不同的是，本发明所制备的表面负载花状氧化铝的六方氮化硼在提高基板材料热导率方面具有更大的优势。这主要得益于三方面原因：(1)氮化硼与氧化铝的协同作用可以更大程度地促进热量传导，其热导率要优于单一填料填充；(2)花状氧化铝与氮化硼接触面积较大，并且微观上呈现片状或线状，能够更充分地连接有机物基体内的氮化硼片，以来构建基板材料内部的导热通路；(3)相对于不同填料共掺填充，氮化硼表面的氧化铝为负载的氢氧化铝煅烧分解而成，属于原位生长在氮化硼表面，这极大地降低了不同填料之间的界面热阻，从而有利于热导率的增强。同时，该氧化铝还具有优异的介电性能和低热膨胀系数，并且能够在基板断裂过程当中提供阻力，从而提升基板的机械性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的COC基复合基板材料具有优异的综合性能：低介电常数2～3，低介电损耗(<0.0018，10GHz)，低热膨胀系数(15～40ppm/℃)，高抗弯强度(45～74MPa)，高热导率(1.5～5W·m-1·K-1)，低吸水率(<0.3％)和高热分解温度(Td>400℃)，可用于高频覆铜板的制作。
2、与六方氮化硼和氧化铝粉单独掺杂或共掺相比，负载花状Al2O3的片状六方氮化硼更大程度上提高了基板材料的热导率和抗弯强度，更好地降低了基板材料的热膨胀系数，此种结构设计对于提升高频基板的综合性能具有很大的作用。
附图说明
图1是本发明中所用球形纳米铝粉的SEM图；
图2是本发明中所用六方氮化硼片的SEM图；
图3是本发明中所用表面负载花状氧化铝的六方氮化硼片的SEM图；
图4是六方氮化硼片填充COC复合基板材料断面SEM图；
图5是负载花状Al2O3的六方氮化硼片填充COC复合基板材料断面SEM图；
图6是商用Al2O3和六方氮化硼片共填充COC复合基板材料断面SEM图。
具体实施方式
本发明将参照下述的实施例进一步详细说明，但这些实施例并不是为了限制本发明的范围。
本发明中用于高频覆铜板的COC基复合基板材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比0.2～1∶1的比例称取球状纳米铝粉和片状六方氮化硼，将片状六方氮化硼置于去离子水中搅拌超声30min使其分散均匀，其中去离子水与六方氮化硼的质量比为100：1。而后将球状纳米铝粉加入到上述悬浮液中继续搅拌超声30min得到均匀的悬浮液；
(2)配置质量分数为1～10wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液；取与所述步骤(1)中去离子水等体积的PVA水溶液，加入到步骤(1)所得悬浮液中，继续常温搅拌12h；
(3)将步骤(2)所得悬浮液进行离心处理，离心完后倒出上层透明液体获得黑色固体粉末。所述离心转速为8000rpm，离心时间为30min；
(4)将步骤(3)所得黑色粉末置于90℃的恒温烘箱当中保温12h，获得干燥的固体粉末；
(5)将步骤(4)中得到的干燥固体粉末置于马弗炉当中煅烧，烧结温度为800～1000℃，烧结时间为2～12h，升温速率为1～20℃/min；煅烧结束后将所得白色粉末进行研磨，最终获得负载花状Al2O3的片状六方氮化硼粉末；
(6)将步骤(5)所得负载花状Al2O3的片状六方氮化硼粉末(作为填充粉末)与有机物COC按照质量比为x∶(100-x)的比例称量，x的取值范围为5～20；并加入到环己烷当中置于60℃水浴锅中搅拌直至COC全部溶解，然后将上述所得混合悬浮液密封常温搅拌12h。其中环己烷与固体粉末总质量的质量比为5∶1；
(7)将步骤(6)中悬浮液置于40℃的搅拌台上，控制搅拌转速为200rpm，使得悬浮液当中环己烷全部蒸发，以来获得均匀的COC复合材料；
(8)将步骤(7)中所得粉末置于热压机中热压，得到可用于高频覆铜板的复合基板材料，其中控制热压温度为150～260℃，热压时间为10～120min，热压压力为2～20MPa。
经过上述制备步骤，最终获得的COC基复合基板材料由质量百分占比为(100-x)wt％的环烯烃共聚物COC和x wt％的负载有花状Al2O3的六方氮化硼组成，x的取值范围为5～20；所述负载花状Al2O3的六方氮化硼是由质量比为0.2～1∶1的球状纳米铝粉与片状六方氮化硼经混合、煅烧制得。
本发明以实施例1-5的示例方式具体展现上述制备过程。同时，为了表明负载花状Al2O3的片状六方氮化硼在制备高导热覆铜板中的优势，单独采用片状六方氮化硼制备复合基板材料为对比例S1；另外采用直接购买的商用Al2O3与六方氮化硼混合填料制备复合基板材料为对比例S2。对比例S1与S2除了填充材料不同，其余制备步骤与上述步骤(6)～(8)相同。
表1为各实施例及对比例中配方组成以及制备过程工艺参数
Figure BDA0002987651740000051
参照IPC-TM-650公布的试验方法，对表1中各实施例及对比例制备获得的样品性能进行表征，获得表2所示的数据。
表2为各实施例及对比例中所制备获得产品性能表
实施例序号 1 2 3 4 5 S1 S2
介电常数(10GHz) 2.7 2.63 2.6 2.53 2.46 2.42 2.65
介电损耗(10GHz) 0.001 0.0009 0.00089 0.00076 0.0005 0.001 0.0015
热导率<sub>(W·m</sub><sup>-1</sup><sub>·K</sub><sup>-1</sup><sub>)</sub> 3 4.9 2.8 3.78 3.65 1.1 2.6
抗弯强度(MPa) 74 60 45 59 55 41 42
热膨胀系数(ppm/℃) 33 15 32 19 25 41 34
吸水率/％ 0.059 0.06 0.04 0.06 0.05 0.065 0.06
由上述实施例数据可以看出，通过控制球状纳米铝粉与六方氮化硼片的质量比、填充粉末质量分数以及烧结、热压过程的参数，本发明制备的环烯烃共聚物复合基板材料，其综合性能优异(低介电常数<3，低介电损耗5×10-4～1×10-3(10GHz)，高热导率2.8～4.9W·m-1·K-1，高抗弯强度45～74MPa，低热膨胀系数15～33ppm/℃和低吸水率<0.06％)，适用于高频覆铜板的开发与制备。
结合本发明实施例与对比例S1和S2的性能数据，负载花状Al2O3的六方氮化硼片相比于现有技术而言，能够在保持基板介电性能优异的前提下，改善基板的导热性能、热膨胀性能和机械性能。氮化硼表面负载的Al2O3能够更好地连接分散在有机物基体中的氮化硼片，有助于基体内部导热通路的构建，进而提升基板材料的导热性能。同时，氮化硼表面负载的Al2O3能够在样品断裂过程中形成阻力，从而提升基板材料的抗弯强度，而且具有低热膨胀系数的花状Al2O3也在降低基板材料热膨胀系数方面具有显著作用。因此，负载花状Al2O3的六方氮化硼片相比于传统高导热填充材料在制备具有高热导率、高抗弯强度和低热膨胀系数的高频基板材料方面具有一定的应用前景。

Claims (9)

1.一种用于高频覆铜板的COC基复合基板材料，其特征在于，该复合基板材料是由质量百分占比为(100-x)wt％的环烯烃共聚物COC和x wt％的负载有花状Al2O3的六方氮化硼组成，x的取值范围为5～20；所述负载花状Al2O3的六方氮化硼是由质量比为0.2～1∶1的球状纳米铝粉与片状六方氮化硼经混合、煅烧制得。
2.一种用于高频覆铜板的COC基复合基板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量比0.2～1∶1取球状纳米铝粉和片状六方氮化硼；将片状六方氮化硼置于100倍质量份的去离子水中，超声搅拌30min使其分散均匀；然后加入球状纳米铝粉，继续超声搅拌30min，得到均匀的悬浮液；
(2)向悬浮液中加入聚乙烯醇水溶液，在常温下搅拌12h；
(3)将步骤(2)所得悬浮液进行离心处理，弃上层透明液体获得黑色固体粉末；经干燥、煅烧和研磨后，得到负载花状Al2O3的片状六方氮化硼粉末；
(4)按照质量比x∶(100-x)的比例称量负载花状Al2O3的片状六方氮化硼粉末和环烯烃共聚物COC，一并加入环己烷中，x的取值范围为5～20；在60℃下持续搅拌，直至环烯烃共聚物COC全部溶解得到混合悬浮液，再于密封和常温条件下继续搅拌12h；
(5)将步骤(4)所得混合悬浮液在40℃下持续搅拌，使环己烷全部蒸发，获得均匀的COC复合材料粉末；
(6)将COC复合材料粉末置于热压机中，经热压处理得到用于高频覆铜板的COC基复合基板材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为1～10wt％，其用量与步骤(1)中的去离子水体积相等。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，离心处理时控制转速为8000rpm，时间为30min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述干燥是指将黑色固体粉末置于90℃的恒温烘箱中保温12h。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述煅烧时控制温度为800～1000℃，时间为2～12h，升温速率为1～20℃/min。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，作为溶剂的环己烷与固体粉末总质量的质量比为5∶1。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，控制搅拌速度为200rpm。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，热压处理时控制热压温度为150～260℃，时间为10～120min，压力为2～20MPa。
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