CN113150315A - 一种应力响应型光学水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应力响应型光学水凝胶及其制备方法和应用，所述水凝胶由纤维素纳米晶悬浮液抽滤得到的手性纤维素纳米晶膜用含丙烯酰胺和丙烯酸的前驱体溶液溶胀再通过紫外光聚合复合得到。本发明提供的应力响应型光学水凝胶以天然高分子纤维素纳米晶为显色成分，原料可循环再生，生物降解性良好，水凝胶拉伸性能好、显色均匀，具有良好的应力传感性能以及信息储存与显示功能，并且可通过调节制备工艺条件来调整手性纤维素纳米晶膜的螺距，从而控制光学水凝胶力学响应范围和显色程度。

Description

一种应力响应型光学水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子凝胶技术领域，具体涉及一种应力响应型光学水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
结构色作为自然界最奇妙的现象之一，主要是通过周期性规整纳米结构对光的干涉作用产生，经常能够在动物和植物中发现。与色素色不同的是，如果纳米结构能得以保持，则结构色类材料具有环保、不褪色和高稳定性的显著特征。在自然界中，有些生物甚至能够可逆地快速改变颜色以进行伪装，交配和殖民地防御。其中，变色龙是最重要的代表之一，它可以通过放松/刺激皮肤和调节鸟嘌呤晶体的结构来根据环境改变颜色。过去几十年里，许多研究者受这些有趣现象的启发，利用光子晶体、布拉格堆栈和手性向列相液晶创造出了人工结构颜色。
纤维素纳米晶是一种可再生材料，通常通过硫酸催化水解纤维素而制备得到，由于其表面引入硫酸酯基而带负电，产生的静电斥力使其能够很好地在水中分散，并且可以形成手性向列相液晶。纤维素纳米晶由于其丰富的来源、对环境友好、独特的光学性质以及可作为手性模板而备受学者们关注。即使纤维素纳米晶悬浮液水分完全蒸发，手性向列型结构也能完整保留在膜中，形成独特的彩虹膜，因而可以应用在许多方面，例如着色、反射和防伪。但是由于纤维素纳米晶膜比较脆，严重制约了其应用。解决这一问题最普遍的方法是加入柔性高分子聚合物，制备得到柔韧的复合膜，高分子聚合物的加入也能调控纤维素纳米晶复合膜的螺距，同时赋予复合膜一定的响应性，现阶段已经制备得到可以受电场、磁场、湿度、pH值、温度等刺激响应的复合膜。例如，将聚N-异丙基丙烯酰胺与纤维素纳米晶混合制备得到的复合膜，在环境温度上升时，复合膜的螺距会增大，特异性反射峰会红移。受到这些刺激作用时，复合材料的响应时间较长，而应力刺激所需的响应时间非常短，响应迅速，但现阶段对于力学响应结构色材料的研究较少。已报道的力学响应材料还存在显色不均匀、显色范围较窄、拉伸程度较低等问题。因此，设计显色均匀、显色范围广、可拉伸程度高的力学响应结构色材料仍然具有很大的挑战性，在传感、检测、显示等领域具有广阔的潜在应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种显色均匀、显色范围广、可拉伸程度高的应力响应型光学水凝胶及其制备方法和应用。
根据本申请的一个方面，本申请提供了一种应力响应型光学水凝胶，所述水凝胶由纤维素纳米晶悬浮液抽滤得到的手性纤维素纳米晶膜用含丙烯酰胺和丙烯酸的前驱体溶液溶胀再通过紫外光聚合复合得到。
根据本申请的第二个方面，本申请提供了上述应力响应型光学水凝胶的制备方法，具体步骤如下：
1)将纤维素纳米晶悬浮液经高功率超声处理后，用尼龙滤膜对纤维素纳米晶悬浮液进行真空抽滤，得到手性纤维素纳米晶膜；
2)将步骤1)所得手性纤维素纳米晶膜置于含丙烯酰胺和丙烯酸的前驱体溶液中溶胀5～30min，然后在紫外光照射下进行紫外光聚合，得到应力响应型光学水凝胶。
按上述方案，步骤1)所述纤维素纳米晶悬浮液由微晶纤维素经65wt％硫酸溶液水解1h，再用去离子水透析除去离子，最后稀释或浓缩得到，其中纤维素纳米晶尺寸为243.6±76.3nm，Zeta电位为-62.5mV。
按上述方案，步骤1)高功率超声处理的超声功率为400～800W，超声处理时间为5～10min。高功率超声处理的目的是使纤维素纳米晶在抽滤时能够形成具有较小螺距的层状螺旋结构，采用较低功率超声处理得到的手性纤维素纳米晶膜螺距较大，在后续得不到显色范围广的水凝胶。
按上述方案，步骤1)所述纤维素纳米晶悬浮液中纤维素纳米晶的质量浓度为1～2wt％。
按上述方案，步骤1)所述尼龙滤膜的孔径为0.22μm。
按上述方案，步骤2)所述含丙烯酰胺和丙烯酸的前驱体溶液中各组分及其质量百分浓度如下：丙烯酰胺10～12.5％，丙烯酸10～12.5％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.125％，光引发剂2959 0.15～0.188％，余量为水，其中丙烯酰胺与丙烯酸质量之和与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为200：1，N,N-亚甲基双丙烯酰胺与光引发剂2959质量比为1：1.5。
按上述方案，步骤2)所述紫外光聚合条件为：紫外灯功率为20～80W，波长为365nm，反应时间为2～5h。
根据本申请的第三个方面，本申请提供了上述应力响应型光学水凝胶在应力-颜色传感器、防伪、信息存储与显示方面的应用。将信息书写在手性纤维素纳米晶膜上，再用此膜制备光学水凝胶，可将信息储存在水凝胶中，使水凝胶失水干燥又可以显示书写的信息，该光学水凝胶具有良好的信息储存与显示功能。
本发明通过高功率超声处理纤维素纳米晶悬浮液，再经抽滤制得螺距均匀的手性纤维素纳米晶膜，然后将手性纤维素纳米晶膜浸泡入丙烯酸和丙烯酰胺的前驱体溶液中，经紫外光聚合得到应力响应型光学水凝胶，通过引入柔性高分子链，使得制备得到的光学水凝胶断裂伸长率达733％，优于已有的报道。同时丙烯酰胺和丙烯酸是亲水性单体，与纤维素纳米晶的界面相容性良好，使得单体以及聚合后的高分子链可以与纤维素纳米晶均匀分散。对水凝胶施加拉力或压力时，水凝胶在伸长的同时垂直拉力方向上会有一个压缩的作用使得纤维素纳米晶的螺距能均匀减小直至达到可见光范围，显示出均匀的可见色，并且颜色变化具有可控性。该水凝胶的显色与手性纤维素纳米晶膜的螺距直接相关，使用不同螺距的手性纤维素纳米晶膜来制备水凝胶，从而控制水凝胶的力学响应范围和显色程度。此外，亦可通过调整制备工艺条件(超声功率、悬浮液的质量百分浓度、抽滤真空度等)来调整手性纤维素纳米晶膜的螺距。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的应力响应型光学水凝胶以天然高分子纤维素纳米晶为显色成分，原料可循环再生，生物降解性良好，水凝胶拉伸性能好(拉伸强度可达0.27MPa、断裂伸长率可达733％)、显色均匀(在拉伸过程中可以显示均匀的红色、绿色和蓝色)，具有良好的应力传感性能以及信息储存与显示功能，并且可通过调节制备工艺条件来调整手性纤维素纳米晶膜的螺距(242～477nm)，从而控制光学水凝胶力学响应范围和显色程度。2、本发明提供的水凝胶制备过程简单快速，成本低，无污染，便于规模化生产，具有重大经济价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的手性纤维素纳米晶膜的实物照片(a)、正交偏光下的图片(POM图)(b)和截面SEM图(c)；
图2为实施例1所制备的应力响应型光学水凝胶的实物照片(a)和截面SEM图(b)；
图3为实施例1所制备的应力响应型光学水凝胶的应力应变曲线图；
图4为实施例1所制备的应力响应型光学水凝胶拉伸过程中变色图；
图5为实施例2所制备的应力响应型光学水凝胶在一定拉力下拉伸后的照片；
图6为实施例3所制备的应力响应型光学水凝胶压缩过程中变色图；
图7为实施例4所制备的应力响应型光学水凝胶信息储存与显示过程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用纤维素纳米晶悬浮液为微晶纤维素经65wt％硫酸溶液水解1h再用去离子水透析除去离子，最后稀释或浓缩得到，纤维素纳米晶尺寸为243.6±76.3nm，Zeta电位为-62.5mV。
实施例1
一种应力响应型光学水凝胶，其制备方法如下：
将浓度为1wt％的纤维素纳米晶悬浮液经600W超声处理10min，取15mL超声后的悬浮液，用孔径为0.22μm的尼龙滤膜，在0.6bar真空度下抽滤制成手性纤维素纳米晶膜(厚度为77.5μm)，取15mm×20mm大小的手性纤维素纳米晶膜(0.075g)用两片25mm×35mm大小的载玻片上下夹住，浸泡在6mL丙烯酰胺和丙烯酸前驱体溶液(溶液成分及质量百分含量为：丙烯酰胺10％，丙烯酸10％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1％，光引发剂2959 0.15％，余量为水)中溶胀五分钟然后在功率为40W、波长为365nm的紫外灯下进行紫外光聚合反应2h，得到应力响应型光子水凝胶(厚度为0.35mm)。
如图1所示为本实施例制备的手性纤维素纳米晶膜的测试图，(a)为实物照片，(b)为POM图，(c)为截面SEM图，膜在可见光下呈现无色，在正交偏光下呈现淡黄色，其SEM截面呈现规律的层状螺旋分布，通过计算可得膜的螺距为242nm。
如图2所示为本实施例制备的应力响应型光学水凝胶的测试图，其中(a)为实物照片，(b)为截面SEM图，凝胶是无色透明的，其截面通过SEM观察，呈现比较均匀的多孔状结构。
本实施例制备的应力响应型光学水凝胶的应力应变曲线如图3所示，该水凝胶拉伸强度为0.27MPa，断裂伸长率为733％。
对该水凝胶施加拉力，拉力分别为0.138MPa、0.185MPa、0.256MPa时，水凝胶形变分别为171％、331％、643％，分别显示均匀的红色、绿色、蓝色，拉伸过程中变色图如图4所示。施加拉力时，在垂直拉力方向上对凝胶有一个压缩作用，使得手性纤维素纳米晶膜的螺距降低，导致反射的可见光波长蓝移，该水凝胶的传感范围是0～0.27MPa，显色范围是红色～蓝色。
实施例2
一种应力响应型光学水凝胶，其制备方法如下：
将浓度为2wt％的纤维素纳米晶悬浮液经600W超声处理10min，取15mL超声后的悬浮液，用孔径为0.22μm的尼龙滤膜，在0.6bar真空度下抽滤制成螺距为477nm的手性纤维素纳米晶膜(厚度为186.3μm)，取15mm×20mm大小的手性纤维素纳米晶膜(0.15g)用两片25mm×35mm大小的载玻片上下夹住，浸泡在6mL丙烯酰胺和丙烯酸前驱体溶液(溶液成分及质量百分含量为：丙烯酰胺10％，丙烯酸10％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1％，光引发剂29590.15％，余量为水)中溶胀五分钟然后在功率为40W、波长为365nm的紫外灯下进行紫外光聚合反应2h，得到应力响应型光子水凝胶(厚度为0.71mm)。
对本实施例制备的水凝胶施加拉力，拉力为0.326MPa时，水凝胶显示均匀的红色，照片如图5所示。该水凝胶的传感范围是0～0.41MPa，显色范围是红色。
对比实施例1和2，通过增大纤维素纳米晶悬浮液的浓度增加了手性纤维素纳米晶膜的螺距，从而调控了水凝胶的传感范围和显色范围。
实施例3
一种应力响应型光学水凝胶，其制备方法如下：
将浓度为1wt％的纤维素纳米晶悬浮液经400W超声处理10min，取15mL超声后的悬浮液，用孔径为0.22μm的尼龙滤膜，在0.6bar真空度下抽滤制成螺距为477nm的手性纤维素纳米晶膜(厚度为83.3μm)，取15mm×20mm大小的手性纤维素纳米晶膜(0.075g)用两片25mm×35mm大小的载玻片上下夹住，浸泡在6mL丙烯酰胺和丙烯酸前驱体溶液(溶液成分及质量百分含量为：丙烯酰胺10％，丙烯酸10％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1％，光引发剂29590.15％，余量为水)中溶胀五分钟然后在功率为40W、波长为365nm的紫外灯下进行紫外光聚合反应2h，得到应力响应型光子水凝胶(厚度为0.45mm)。
对本实施例制备的水凝胶施加拉力，拉力为0.326MPa时，水凝胶显示均匀的红色。该水凝胶的传感范围是0～0.41MPa，显色范围是红色。
对比实施例1和3，通过降低纤维素纳米晶悬浮液的超声处理功率增加了手性纤维素纳米晶膜的螺距，从而调控了水凝胶的传感范围和显色范围。
实施例4
一种应力响应型光学水凝胶，其制备方法如下：
将浓度为1wt％的纤维素纳米晶悬浮液经600W超声处理10min，取15mL超声后的悬浮液，用孔径为0.22μm的尼龙滤膜，在0.6bar真空度下抽滤制成螺距为242nm的手性纤维素纳米晶膜(厚度为77.5μm)，取15mm×20mm大小的手性纤维素纳米晶膜(0.075g)用两片25mm×35mm大小的载玻片上下夹住，浸泡在6mL丙烯酰胺和丙烯酸前驱体溶液(溶液成分及质量百分含量为：丙烯酰胺12.5％，丙烯酸12.5％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.125％，光引发剂2959 0.188％，余量为水)中溶胀五分钟然后在功率为40W、波长为365nm的紫外灯下进行紫外光聚合反应2h，得到应力响应型光子水凝胶(厚度为0.35mm)。
对本实施例制备的水凝胶施加垂直于表面的压力，随着压力的增大，水凝胶分别显示红色、橙色、蓝色，照片如图6所示。该水凝胶的显色范围为红色～蓝色。
实施例5
一种应力响应型光学水凝胶，其制备方法如下：
将浓度为1wt％的纤维素纳米晶悬浮液经600W超声处理10min，取15mL超声后的悬浮液，用孔径为0.22μm的尼龙滤膜，在1bar真空度下抽滤制成螺距为373nm的手性纤维素纳米晶膜(厚度为82.5μm)，取15mm×20mm大小的手性纤维素纳米晶膜(0.075g)用两片25mm×35mm大小的载玻片上下夹住，浸泡在6mL丙烯酰胺和丙烯酸前驱体溶液(溶液成分及质量百分含量为：丙烯酰胺12.5％，丙烯酸12.5％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.125％，光引发剂29590.188％，余量为水)中溶胀五分钟然后在功率为40W、波长为365nm的紫外灯下进行紫外光聚合反应2h，得到应力响应型光子水凝胶(厚度为0.4mm)。
对本实施例制备的水凝胶施加垂直于表面的压力，随着压力的增大，水凝胶由无色变为红色。该水凝胶的显色范围为红色。
对比实施例4和5，通过增大纤维素纳米晶悬浮液抽滤时的真空度，抽滤过程更快，不利于纳米晶自组装，增加了手性纤维素纳米晶膜的螺距，从而调控了水凝胶显色范围。
实施例6
一种应力响应型光学水凝胶，其制备方法如下：
将浓度为1wt％的纤维素纳米晶悬浮液600W超声处理10min，取15mL超声后的悬浮液，用孔径为0.22μm的尼龙滤膜，在0.6bar真空度下抽滤制成螺距为242nm的手性纤维素纳米晶膜(厚度为77.5μm)，用1mol/L CaCl2溶液在15mm×20mm大小的手性纤维素纳米晶膜(0.075g)上书写信息“2”，等书写的信息干燥后将此膜用两片25mm×35mm大小的载玻片上下夹住，浸泡在6mL丙烯酰胺和丙烯酸前驱体溶液(溶液成分及质量百分含量为：丙烯酰胺10％，丙烯酸10％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1％，光引发剂2959 0.15％，余量为水)中溶胀五分钟，然后在功率为40W、波长为365nm的紫外灯下进行紫外光聚合反应2h，得到应力响应型光子水凝胶。此时信息“2”已经储存在凝胶中但不可见，将凝胶干燥后信息“2”又会出现，并且该过程可逆，该水凝胶信息储存与显示过程图如图7所示。

Claims (9)

1.一种应力响应型光学水凝胶，其特征在于，所述水凝胶由纤维素纳米晶悬浮液抽滤得到的手性纤维素纳米晶膜用含丙烯酰胺和丙烯酸的前驱体溶液溶胀再通过紫外光聚合复合得到。
2.一种权利要求1所述的应力响应型光学水凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将纤维素纳米晶悬浮液经高功率超声处理后，用尼龙滤膜对纤维素纳米晶悬浮液进行真空抽滤，得到手性纤维素纳米晶膜；
2)将步骤1)所得手性纤维素纳米晶膜置于含丙烯酰胺和丙烯酸的前驱体溶液中溶胀5～30min，然后在紫外光照射下进行紫外光聚合，得到应力响应型光学水凝胶。
3.根据权利要求2所述的应力响应型光学水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)所述纤维素纳米晶悬浮液由微晶纤维素经65wt％硫酸溶液水解1h，再用去离子水透析除去离子，最后稀释或浓缩得到，其中纤维素纳米晶尺寸为243.6±76.3nm，Zeta电位为-62.5mV。
4.根据权利要求2所述的应力响应型光学水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)高功率超声处理的超声功率为400～800W，超声处理时间为5～10min。
5.根据权利要求2所述的应力响应型光学水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)所述纤维素纳米晶悬浮液中纤维素纳米晶的质量浓度为1～2wt％。
6.根据权利要求2所述的应力响应型光学水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)所述尼龙滤膜的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求2所述的应力响应型光学水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述含丙烯酰胺和丙烯酸的前驱体溶液中各组分及其质量百分浓度如下：丙烯酰胺10～12.5％，丙烯酸10～12.5％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.125％，光引发剂2959 0.15～0.188％，余量为水，其中丙烯酰胺与丙烯酸质量之和与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为200：1，N,N-亚甲基双丙烯酰胺与光引发剂2959质量比为1：1.5。
8.根据权利要求2所述的应力响应型光学水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述紫外光聚合条件为：紫外灯功率为20～80W，波长为365nm，反应时间为2～5h。
9.一种权利要求1所述的应力响应型光学水凝胶在应力-颜色传感器、防伪、信息存储与显示方面的应用。
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