CN110218360B - 一种柔性耐水cnc/pegda光子晶体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光子晶体材料领域，公开了一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料及其制备方法。将微晶纤维素经硫酸一步水解，离心、洗涤、透析、浓缩和超声细胞破碎，得到CNC悬浮液；将PEGDA、光引发剂溶解在水中得到PEGDA水凝胶前体溶液，然后加入到CNC悬浮液中，混合搅拌均匀后，得到CNC/PEGDA混合溶液，避光及一定温度条件下自组装成复合光子晶体材料，然后光固化得到PEGDA封装CNC的柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料。本发明所得材料具有良好的柔韧性和耐水性，对乙醇水溶液具有溶剂极性响应，并且可以通过不同浓度的氯化锂溶液书写出不同颜色的字体，可以循环使用。具有广阔的应用前景。

Description

一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光子晶体材料领域，具体涉及一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料及其制备方法。
背景技术
光子晶体是由不同折射率介质周期性排列所形成的材料，其可以通过调整禁带宽度而用作于响应性光子晶体材料，大部分研究主要集中在球形粒子的反蛋白结构，主要包括球形粒子的模板化(聚苯乙烯、二氧化硅等)；水凝胶前体溶液渗透到球形粒子的间隙中；固化后刻蚀球形粒子得到反蛋白结构。此过程历经三步，过程较为复杂，急需寻找到更简便的方法。
纤维素作为自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，其通过酸水解可以得到结晶度较高，比表面积大的各向异性纳米纤维素晶体，在一定的条件下能够自发自组装成一维光子晶体材料，只要调整其螺距在可见光范围内，即可展现绚丽多彩的结构色，但是由于单纯的纤维素自组装后得到的虹彩薄膜其内部形成氢键，具有刚性结构，易脆等特点，严重限制了其应用，为了解决薄膜易脆的问题，研究者们主要通过添加聚乙二醇或聚乙烯醇作为增塑剂来提高薄膜的韧性(Yao K,Meng Q,Bulone V,et al.Flexible and ResponsiveChiral Nematic Cellulose Nanocrystal/Poly(ethylene glycol)Composite Filmswith Uniform and Tunable Structural Color[J].Advanced Materials,2017:1701323.)，但是添加这类聚合物只能与纤维素纳米晶体形成氢键来提高韧性，一遇水便会重新溶解而破坏手性向列结构，从而极大的限制了其应用。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法。该制备方法成本低廉，简单易行，具有广阔的应用前景。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料。该光子晶体结构色材料不仅具有良好的柔韧性，同时还具有优良的耐水性，并且可以对不同比例的乙醇水溶液具有溶剂极性响应，同时也可以通过使用不同浓度的氯化锂溶液书写出不同颜色的字体，可以循环使用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)纤维素纳米晶体悬浮液的制备：将微晶纤维素加入到硫酸中，加热搅拌水解，产物经离心、洗涤、透析、浓缩和超声细胞破碎，得到CNC悬浮液；
2)PEGDA水凝胶前体溶液的制备：将PEGDA(聚乙二醇二丙烯酸酯)、光引发剂溶解在水中得到PEGDA水凝胶前体溶液；
3)将步骤2)中PEGDA水凝胶前体溶液添加到步骤1)的CNC悬浮液中，混合搅拌均匀后，得到CNC/PEGDA混合溶液，避光及一定温度下自组装成复合光子晶体材料，然后光固化得到PEGDA封装CNC的柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料。
优选地，步骤1)中所述硫酸的质量浓度为50％～70％，所述微晶纤维素与硫酸的质量体积比为(8～16):(70～140)g/mL。
优选地，步骤1)中所述加热搅拌水解的温度为45～75℃，时间为30～95min。
优选地，步骤1)中所述透析是指采用分子量为8000～14000的透析袋透析；所述浓缩是指减压蒸馏至质量浓度为1％～3％；所述超声细胞破碎的超声功率为400w，时间为4～30min。
优选地，步骤2)中所述光引发剂是指光引发剂2959；光引发剂的加入量为PEGDA质量的3％～5％。
优选地，步骤2)中所述溶解是指在200W功率下超声溶解5～10min。
优选地，步骤2)中所述PEGDA水凝胶前体溶液的固含量为3％～5％。
优选地，步骤3)中CNC悬浮液与PEGDA水凝胶前体溶液的质量比为(9～6):(0.5～4)。
优选地，步骤3)中自组装温度范围在25～40℃。
优选地，步骤3)中所述光固化是指通过紫外光固化90s。
一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料，通过上述方法制备得到。
纤维素纳米晶体具有较高的结晶度，由于其成膜之后的刚性结构导致纯的纤维素纳米晶体膜易脆并且不耐水，将纤维素纳米晶体悬浮液与PEGDA前体溶液混合，自组装后固化成膜，得到了柔性耐水的CNC/PEGDA复合光子晶体材料，一方面PEGDA链可以与CNC形成氢键，从而阻碍了CNC之间的氢键的形成，从而提高了其柔韧性，另一方面，PEGDA分子内带有两个双键，在有光引发剂的情况下，通过紫外光照射引发聚合成三维网络结构，从而把CNC封装起来，使其耐水性增加。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明所得柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料在保持原有CNC光学特性的情况下提高了其柔韧性，耐水性，并且对于不同体积比例的乙醇水溶液具有溶剂极性响应，同时还可以利用不同浓度的氯化锂溶液书写出不同颜色的字体。
(2)本发明的柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料环保无毒，可降解，并且可循环利用。
附图说明
图1为实施例2所得的复合光子晶体材料断裂表面扫描电镜图。
图2为实施例2所得的复合光子晶体材料对不同比例的乙醇水溶剂响应反射光谱图。
图3为实施例2所得的复合光子晶体材料用不同浓度氯化锂溶液书写后和水洗后的照片图。
图4为实施例2中所得的复合光子晶体材料用不同浓度氯化锂溶液书写后对应的反射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)通过硫酸水解法制备纳米纤维素晶体，具体制备方法为：将16g微晶纤维素，至于三口烧瓶中，添加质量分数为64％的硫酸140mL水浴加热到45℃，转速控制在600rpm下反应45min，45min后立即用1400mL的去离子水终止其水解，并静止12h让其分层，分层后倒掉上层清液，下层通过4000rpm进行离心分离，得到白色固体，再通过洗涤3次至溶液上层变得乳浊，取上层乳浊液用8000～14000分子量的透析袋透析，直到透析液的pH接近中性，得到的悬浮液利用旋转蒸发仪进行65℃减压蒸馏至固含量为3％，之后通过超声细胞破碎仪400W，60％功率超声4min得到淡蓝色的CNC悬浮液。
(2)PEGDA前体溶液的配制：准确称量0.3gPEGDA，0.015g光引发剂2959溶于10mL水中得到PEGDA前体溶液质量浓度为3％，200W功率下超声10min形成均匀溶液。
(3)取9gCNC悬浮液与1gPEGDA前体溶液在300rpm转速下磁力搅拌2h，将上述混合溶液量取3mL倒入直径为3.5cm的聚苯乙烯塑料培养皿中，避光条件下25℃完成自组装，等结构固定之后通过紫外光固化技术1000W功率下固化90s得到柔性耐水的CNC/PEGDA复合光子晶体材料。
实施例2
(1)通过硫酸水解法制备纳米纤维素晶体，具体制备方法为：将8g微晶纤维素，至于三口烧瓶中，添加质量分数为50％的硫酸70mL水浴加热到55℃，转速控制在600rpm下反应45min，45min后立即用1400mL的去离子水终止其水解，并静止12h让其分层，分层后倒掉上层清液，下层通过4000rpm进行离心分离，得到白色固体，再通过洗涤3次至溶液上层变得乳浊，取上层乳浊液用8000～14000分子量的透析袋透析，直到透析液的pH接近中性，得到的悬浮液利用旋转蒸发仪进行65℃减压蒸馏至固含量为1％，之后通过超声细胞破碎仪400W，60％功率超声15min得到淡蓝色的CNC悬浮液。
(2)PEGDA前体溶液的配制：准确称量0.3gPEGDA，0.009g光引发剂2959溶于10mL水中得到PEGDA前体溶液质量浓度为3％，200W功率下超声5min形成均匀溶液。
(3)取6gCNC悬浮液与0.5gPEGDA前体溶液在300rpm转速下磁力搅拌2h，将上述混合溶液量取3mL倒入直径为3.5cm的聚苯乙烯塑料培养皿中，避光条件下25℃完成自组装，等结构固定之后通过紫外光固化技术1000W功率下固化90s得到柔性耐水的CNC/PEGDA复合光子晶体材料。
实施例3
(1)通过硫酸水解法制备纳米纤维素晶体，具体制备方法为：将16g微晶纤维素，至于三口烧瓶中，添加质量分数为70％的硫酸140mL水浴加热到75℃，转速控制在600rpm下反应95min，95min后立即用1400mL的去离子水终止其水解，并静止12h让其分层，分层后倒掉上层清液，下层通过4000rpm进行离心分离，得到白色固体，再通过洗涤3次至溶液上层变得乳浊，取上层乳浊液用8000～14000分子量的透析袋透析，直到透析液的pH接近中性，得到的悬浮液利用旋转蒸发仪进行65℃减压蒸馏至固含量为3％，之后通过超声细胞破碎仪400W，60％功率超声10min得到淡蓝色的CNC悬浮液。
(2)PEGDA前体溶液的配制：准确称量0.5gPEGDA，0.02g光引发剂2959溶于10mL水中得到PEGDA前体溶液质量浓度为5％，200W功率下超声10min形成均匀溶液。
(3)取7gCNC悬浮液与1.8gPEGDA前体溶液在300rpm转速下磁力搅拌2h，将上述混合溶液量取3mL倒入直径为3.5cm的聚苯乙烯塑料培养皿中，避光条件下30℃完成自组装，等结构固定之后通过紫外光固化技术1000W功率下固化90s得到柔性耐水的CNC/PEGDA复合光子晶体材料。
实施例4
(1)通过硫酸水解法制备纳米纤维素晶体，具体制备方法为：将8g微晶纤维素，至于三口烧瓶中，添加质量分数为64％的硫酸70mL水浴加热到45℃，转速控制在600rpm下反应70min，70min后立即用1400mL的去离子水终止其水解，并静止12h让其分层，分层后倒掉上层清液，下层通过4000rpm进行离心分离，得到白色固体，再通过洗涤3次至溶液上层变得乳浊，取上层乳浊液用8000～14000分子量的透析袋透析，直到透析液的pH接近中性，得到的悬浮液利用旋转蒸发仪进行65℃减压蒸馏至固含量为2％，之后通过超声细胞破碎仪400W，60％功率超声30min得到淡蓝色的CNC悬浮液。
(2)PEGDA前体溶液的配制：准确称量0.4gPEGDA，0.02g光引发剂2959溶于10mL水中得到PEGDA前体溶液质量浓度为4％，200W功率下超声5min形成均匀溶液。
(3)取6gCNC悬浮液与2gPEGDA前体溶液在300rpm转速下磁力搅拌2h，将上述混合溶液量取3mL倒入直径为3.5cm的聚苯乙烯塑料培养皿中，避光条件下25℃完成自组装，等结构固定之后通过紫外光固化技术1000W功率下固化90s得到柔性耐水的CNC/PEGDA复合光子晶体材料。
性能测试
将实施例2得到的薄膜进行断裂面SEM观察，见图1，从图1中可知该复合材料具有分层结构，即表明PEGDA前体溶液的加入并未影响CNC的自组装行为。
对实施例2得到的薄膜进行不同比例的乙醇和水检测，所导致的反射光谱偏移见图2，从图中可知随着水含量的增加，反射光谱红移。
对实施例2通过用不同浓度的氯化锂溶液书写出的不同颜色字体的照片以及水洗后的照片见图3，从图3可知用10％、20％、30％、40％浓度的氯化锂溶液分别书写出黄色、绿色、橙色、红色字体，每个字体的反射光谱对应于图4。
对实施例1～4的样品进行拉伸性能测试，样品大小为2cm*0.8cm*60um，测试结果见表1。
对实施例1～4的样品进行耐水性测试，把样品浸入去离子水中24h，观察浸泡后样品的完整度，测试结果见表1。
表1.CNC/PEGDA复合光子晶体材料的力学性能及耐水性
Figure BDA0002079812550000071
实施例5
(1)通过硫酸水解法制备纳米纤维素晶体，具体制备方法为：将10g微晶纤维素，至于三口烧瓶中，添加质量分数为50％的硫酸87.5mL水浴加热到45℃，转速控制在600rpm下反应30min，30min后立即用1400mL的去离子水终止其水解，并静止12h让其分层，分层后倒掉上层清液，下层通过4000rpm进行离心分离，得到白色固体，再通过洗涤3次至溶液上层变得乳浊，取上层乳浊液用8000～14000分子量的透析袋透析，直到透析液的pH接近中性，得到的悬浮液利用旋转蒸发仪进行65℃减压蒸馏至固含量为1％，之后通过超声细胞破碎仪400W，60％功率超声4min得到淡蓝色的CNC悬浮液。
(2)PEGDA前体溶液的配制：准确称量0.4gPEGDA，0.02g光引发剂2959溶于10mL水中得到PEGDA前体溶液质量浓度为4％，200W功率下超声8min形成均匀溶液。
(3)取8gCNC悬浮液与0.5gPEGDA前体溶液在300rpm转速下磁力搅拌2h，将上述混合溶液量取3mL倒入直径为3.5cm的聚苯乙烯塑料培养皿中，避光条件下40℃完成自组装，等结构固定之后通过紫外光固化技术1000W功率下固化90s得到柔性耐水的CNC/PEGDA复合光子晶体材料。
对所述CNC/PEGDA复合光子晶体复合薄膜的性能进行测试，结果表明该薄膜具有良好的柔韧性，耐水性以及不同比例乙醇和水的溶剂极性响应，并且可以应用于光子纸书写。
实施例6
(1)通过硫酸水解法制备纳米纤维素晶体，具体制备方法为：将10g微晶纤维素，至于三口烧瓶中，添加质量分数为64％的硫酸87.5mL水浴加热到75℃，转速控制在600rpm下反应45min，45min后立即用1400mL的去离子水终止其水解，并静止12h让其分层，分层后倒掉上层清液，下层通过4000rpm进行离心分离，得到白色固体，再通过洗涤3次至溶液上层变得乳浊，取上层乳浊液用8000～14000分子量的透析袋透析，直到透析液的pH接近中性，得到的悬浮液利用旋转蒸发仪进行65℃减压蒸馏至固含量为3％，之后通过超声细胞破碎仪400W，60％功率超声10min得到淡蓝色的CNC悬浮液。
(2)PEGDA前体溶液的配制：准确称量0.3gPEGDA，0.009g光引发剂2959溶于10mL水中得到PEGDA前体溶液质量浓度为3％，200W功率下超声8min形成均匀溶液。
(3)取7gCNC悬浮液与3gPEGDA前体溶液在300rpm转速下磁力搅拌2h，将上述混合溶液量取3mL倒入直径为3.5cm的聚苯乙烯塑料培养皿中，避光条件下30℃完成自组装，等结构固定之后通过紫外光固化技术1000W功率下固化90s得到柔性耐水的CNC/PEGDA复合光子晶体材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
1）纤维素纳米晶体悬浮液的制备：将微晶纤维素加入到硫酸中，加热搅拌水解，产物经离心、洗涤、透析、浓缩和超声细胞破碎，得到CNC悬浮液；
2）PEGDA水凝胶前体溶液的制备：将PEGDA、光引发剂溶解在水中得到PEGDA水凝胶前体溶液；
3）将步骤2）中PEGDA水凝胶前体溶液添加到步骤1）的CNC悬浮液中，混合搅拌均匀后，得到CNC/PEGDA混合溶液，避光条件下自组装成复合光子晶体材料，然后光固化得到PEGDA封装CNC的柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料；
步骤2）中所述PEGDA水凝胶前体溶液的固含量为3%~5%；
步骤3）中CNC悬浮液与PEGDA水凝胶前体溶液的质量比为（9~6）:（0.5~4）；所述自组装温度范围在25~40℃。
2.根据权利要求1所述的一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述硫酸的质量浓度为50%~70%，所述微晶纤维素与硫酸的质量体积比为（8~16）:（70~140）g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述加热搅拌水解的温度为45~75℃，时间为30~95min。
4.根据权利要求1所述的一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述透析是指采用分子量为8000~14000的透析袋透析；所述浓缩是指减压蒸馏至质量浓度为1%~3%；所述超声细胞破碎的超声功率为400w，时间为4~30min。
5.根据权利要求1所述的一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述光引发剂是指光引发剂2959；光引发剂的加入量为PEGDA质量的3%~5%。
6.根据权利要求1所述的一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述溶解是指在200W功率下超声溶解5~10min。
7.根据权利要求1所述的一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述光固化是指通过紫外光固化90s。
8.一种柔性耐水CNC/PEGDA光子晶体材料，其特征在于：通过权利要求1~7任一项所述的方法制备得到。
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