CN113149951A - 藤茶中二氢杨梅素的分离工艺 - Google Patents

藤茶中二氢杨梅素的分离工艺 Download PDF

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向荣
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Abstract

本发明公开了生物质提取技术领域的一种藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，包括如下步骤：S1：将藤茶作为原料，并将藤茶粉碎至粒径0.1mm～0.15mm的藤茶颗粒，放置于容器中备用；S2：向容器中加入醇溶剂，过滤获得第一醇提取溶液和滤渣；S3：向滤渣中再加入醇溶剂进行搅拌，然后过滤获得第二醇提取溶液；S4：将第一醇提取溶液和第二醇提取溶液混合形成第三醇提取溶液，向第三醇提取溶液中加入水，以形成水溶剂提取液；S5：将水溶剂提取液加热至75℃～95℃，然后过滤且获得过滤液，将过滤液静置8h～10h，获得固状物；S6：固状物先用水洗涤，再用含醇的乙酸乙酯洗涤，过滤除去洗涤液并真空干燥后得到二氢杨梅素。本发明方法简单，以对二氢杨梅素进行提取。

Description

藤茶中二氢杨梅素的分离工艺
技术领域
本发明属于生物质提取技术领域，具体是一种藤茶中二氢杨梅素的分离工艺。
背景技术
藤茶，属葡萄科蛇葡萄属中的一种野生藤本植物，学名为显齿蛇葡萄，为湖南省张家界特色植物。二氢杨梅素为葡萄属植物显齿蛇葡萄(藤茶)的提取物，是显齿蛇葡萄(藤茶)中的主要活性成分黄酮类化合物，此类物质具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗肿瘤、消炎等多种奇特功效。
目前从藤茶中提取二氢杨梅素的工艺，主要包括溶剂(有机溶剂、热水、碱液)提取、超声技术提取、微波技术提取、超临界CO2萃取法、酶法提取等。但是在实际提取过程中发现，由于是采用显齿蛇葡萄原材料作为提取原料，而显齿蛇葡萄原材料本身含有多种的成分，如：蛋白质、纤维、果胶，当然还包括多糖功能成分等大分子杂质。一般是先将显齿蛇葡萄原材料粉碎处理，这样在进行热提取处理过程中，会有很多该些大分子杂质一起溶解或分散在提取液中，从而导致最终的目标提取物二氢杨梅素提起率低，纯度不高和造成后续纯化的压力大，成本高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，以提高二氢杨梅素的提取纯度，并降低提取成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，包括如下步骤：S1：将藤茶作为原料，并将藤茶粉碎至粒径0.1mm～0.15mm的藤茶颗粒，放置于容器中备用；S2：向容器中加入醇溶剂，并进行搅拌，然后过滤获得第一醇提取溶液和滤渣；S3：向滤渣中再加入醇溶剂进行搅拌，然后过滤获得第二醇提取溶液；S4：将第一醇提取溶液和第二醇提取溶液混合形成第三醇提取溶液，向第三醇提取溶液中加入水，并加热以形成水溶剂提取液；S5：将水溶剂提取液加热至75℃～95℃，然后过滤且获得过滤液，将过滤液静置8h～10h，获得固状物；S6：固状物先用水洗涤，再用含醇的乙酸乙酯洗涤，过滤除去洗涤液并真空干燥后得到二氢杨梅素。
进一步，醇溶剂为甲醇溶液或乙醇溶液。
进一步，S2中，搅拌方法包括如下步骤：步骤一：利用气流将容器中的藤茶颗粒振荡；步骤二：再将醇溶剂喷入至容器内，对醇溶剂和藤茶颗粒离心搅拌；步骤三：搅拌30min～60min后，停止搅拌。
进一步，S2中，使用100目～170目的筛网进行过滤。
进一步，S4中，加热温度为：50℃～60℃，加热时间为：20min～30min。
进一步，甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为70％～80％。
进一步，S5中，使用170目～200目的筛网进行过滤。
进一步，容器包括机架和固定在机架上的外筒，外筒内设置有上部开口的内筒，内筒上转动连接有用于封闭开口的盖板，机架上固定有驱动件，驱动件的输出轴与盖板固定连接，盖板上固定有溶剂喷头和气体喷头，内筒的侧壁上设置有第一筛网，盖板上竖向滑动连接有用于封闭第一筛网的挡板；外筒的底部设置有第二筛网，内筒上固定有气动件，气动件的输出轴固定有用于封闭第二筛网的封闭板，外筒的底部固定有加热器。
进一步，外筒的底部呈锥形。
进一步，外筒上固定有进液喷头和回收器。
采用上述方案后实现了以下有益效果：(1)本方案的S1和S2中，初始时将藤茶粉碎为藤茶颗粒，粒径在0.1mm～0.15mm，再利用采用70％～80％的甲醇或乙醇溶液进行搅拌混合，增大了藤茶颗粒与醇溶剂的接触面，进而提高了二氢杨梅素提取量；(2)本方案S3中再次利用醇溶剂再次对滤渣中的二氢杨梅素进行提取，降低二氢杨梅素的浪费。(3)本方案S4和S5中，利用加热以使得醇溶剂挥发，并将挥发的醇溶剂进行回收，可进行重复利用，降低提取成本。S6中，固状物经水洗涤能快速除去水溶性氨基酸和糖类干扰物而又不明显损失二氢杨梅素；并使用含醇的乙酸乙酯进行洗涤可除去中小极性有机杂质，提高了二氢杨梅素的纯度，并且S3和S6配合，极大的降低了二氢杨梅素的浪费。
附图说明
图1为本发明实施例二中容器的示意图；
图2为本发明实施例二中回收器的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：外筒11、空腔12、回收器13、进气单向阀131、冷却腔132、收集腔134、盖板14、溶剂喷头15、电机16、气体喷头17、内筒18、进液喷头19、第一筛网20、挡板21、气缸22、加热器23、封闭板24、收集箱25、第二筛网26。
实施例一：
一种藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，包括如下步骤：
S1：将藤茶作为原料，并将藤茶粉碎至粒径0.1mm～0.15mm的藤茶颗粒，放置于容器中备用；
S2：向容器中加入浓度为70％～80％乙醇溶液或甲醇溶液，并进行搅拌，搅拌方法包括如下步骤：步骤一：利用气流将容器中的藤茶颗粒振荡；步骤二：再将醇溶剂喷入至容器内，对醇溶剂和藤茶颗粒离心搅拌；步骤三：搅拌30min～60min后，停止搅拌，然后使用100目～170目的筛网进行过滤，过滤获得第一醇提取溶液和滤渣；
S3：向滤渣中再加入浓度为70％～80％乙醇溶液或甲醇溶液，并再次进行搅拌，然后过滤获得第二醇提取溶液；
S4：将第一醇提取溶液和第二醇提取溶液混合形成第三醇提取溶液，向第三醇提取溶液中加入水，并加热至50℃～60℃，加热时间为：20min～30min以形成水溶剂提取液；
S5：将水溶剂提取液加热至75℃～95℃，1～2h后停止加热，然后使用170目～200目的筛网进行过滤且获得过滤液，将过滤液静置8h～10h，获得固状物；
S6：固状物先用水洗涤，再用含醇的乙酸乙酯洗涤，过滤除去洗涤液并真空干燥后得到二氢杨梅素。
本实施例中，对残渣进行二次过滤，减少了二氢杨梅素的浪费，并且在50℃～60℃温度以使得乙醇挥发，便于进行回收，再以75℃～95℃对水溶剂提取液加热，连续加热，降低水溶剂提取液的加热时间以及能耗，并使得二氢杨梅素充分热溶再过滤，减少了水溶剂提取液中的杂质，提高了二氢杨梅素的纯度。
实施例二：
实施例二与实施例一的不同之处在于，一种藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，包括如下步骤：
S1：将藤茶作为原料，并利用超音速粉碎设备将藤茶粉碎至粒径0.1mm～0.15mm的藤茶颗粒，放置于一种容器中备用，本实施例中藤茶颗粒的粒径为0.15mm；本实施例中，如附图1和附图2所示，容器包括机架和螺栓固定在机架上的外筒11，外筒11内设置有与机架转动连接的内筒18，内筒18与外筒11之间构成空腔12，内筒18的上部开口，内筒18上设置有用于封闭开口的盖板14，盖板14的一侧与内筒18转动连接，盖板14的另一侧通过螺栓与内筒18可拆卸连接。盖板14上螺栓固定有溶剂喷头15和气体喷头17。机架上设置有驱动件，驱动件为电机16，电机16的输出轴与盖板14螺栓固定连接。内筒18的侧壁上固定有100目～170目的第一筛网20，盖板14上竖向滑动连接有用于封闭第一筛网20的挡板21。外筒11上固定有进液喷头19和回收器13，外筒11的底部呈锥形，外筒11的底部螺钉固定有170目～200目的第二筛网26，内筒18上固定有气缸22，气缸22的输出轴上固定有用于封闭第二筛网26的封闭板24，外筒11的侧壁上安装有加热器23，外筒11的下方设置有收集箱25。
S2：通过溶剂喷头15向内筒18加入醇溶剂，醇溶剂为甲醇溶液或乙醇溶液，甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为70％～80％，本实施例中选取乙醇溶液且浓度为70％。再对藤茶颗粒和乙醇溶液进行搅拌，搅拌方法如下：步骤一：通过气体喷头17向内筒18内送入一定量的气体，以使得藤茶颗粒振荡，步骤二：在向内筒18喷入气体时，通过溶剂喷头15将乙醇溶液喷入至内筒18内，启动电机16，电机16带动盖板14和内筒18转动，以使得藤茶颗粒与乙醇溶液充分搅拌，搅拌30min～60min后，停止搅拌。完成搅拌后，将挡板21取走，再启动电机16，电机16带动内筒18转动，使得内筒18产生离心作用，获得第一醇提取溶液和滤渣。获得方式为：在离心作用下，第一醇提取溶液通过第一筛网20进入至空腔12内，滤渣留在内筒18内。
S3：再通过溶剂喷头15向内筒18送入乙醇溶液，重复S2，获得第二醇提取溶液。
S4：第二醇提取溶液通过第一筛网20进入至空腔12内，第一醇提取溶液和第二醇提取溶液混合，以形成第三醇提取液。通过进液喷头19向第三醇提取液加入水，然后启动加热器23，将第三醇提取液和水的混合物加热至50℃～60℃，加热时间为20min～30min，以形成水溶剂提取液。此时，由于加热，乙醇会挥发，并利用回收器13对乙醇进行回收。如附图2所示，回收器13包括本体，本体内开有收集腔134，收集腔134连通有进气单向阀131，进气单向阀131固定在本体上，本体的侧壁上开有冷却腔132，冷却腔132内安装有冷源，本实施例中冷源为冰块，冰块的低温会使得收集腔134内的气压变低，空腔内的气压较高(由于加热作用)，在气压的作用下，挥发的乙醇会通过进气单向阀131进入至收集腔134内，以达到回收乙醇的目的。
S5：调节加热器23，加热器23加热温度提升至75℃～95℃，对水溶剂提取液再加热，加热1～2h后停止加热，启动气缸22，气缸22带动封闭板24向上移动，水溶剂提取液经过第二筛网26进行过滤，过滤液进入至收集箱25内，以获得过滤液，将过滤液静置8h～10h，获得固状物。
S6：将收集箱25内的固状物先用水洗涤，再用含醇的乙酸乙酯洗涤，过滤除去洗涤液并真空干燥后得到二氢杨梅素。
本实施例中，利用气体将藤茶颗粒振荡，与此同时加入乙醇溶液，使得乙醇溶液和藤茶颗粒充分混合，然后利用离心作用进行搅拌，使得藤茶颗粒和乙醇溶液充分混合，提高乙醇溶液的提取效果，再利用离心作用将提取液与残渣分离，降低了提取液与残渣分离的效率。本实施例中形成水溶剂提取液时，利用50℃～60℃的加热，以使得乙醇溶液挥发并进行回收，再利用75℃～95℃的温度对水溶剂提取液进行加热，连续加热，大大的降低了热能的损耗，也降低了水溶剂提取的升温时间，降低了二氢杨梅素提取成本。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将藤茶作为原料，并将藤茶粉碎至粒径0.1mm～0.15mm的藤茶颗粒，放置于容器中备用；
S2：向容器中加入醇溶剂，并进行搅拌，然后过滤获得第一醇提取溶液和滤渣；
S3：向滤渣中再加入醇溶剂进行搅拌，然后过滤获得第二醇提取溶液；
S4：将第一醇提取溶液和第二醇提取溶液混合形成第三醇提取溶液，向第三醇提取溶液中加入水，并加热以形成水溶剂提取液；
S5：将水溶剂提取液加热至75℃～95℃，然后过滤且获得过滤液，将过滤液静置8h～10h，获得固状物；
S6：固状物先用水洗涤，再用含醇的乙酸乙酯洗涤，过滤除去洗涤液并真空干燥后得到二氢杨梅素。
2.根据权利要求1所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：醇溶剂为甲醇溶液或乙醇溶液。
3.根据权利要求2所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：S2中，搅拌方法包括如下步骤：
步骤一：利用气流将容器中的藤茶颗粒振荡；
步骤二：再将醇溶剂喷入至容器内，对醇溶剂和藤茶颗粒离心搅拌；
步骤三：搅拌30min～60min后，停止搅拌。
4.根据权利要求3所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：S2中，使用100目～170目的筛网进行过滤。
5.根据权利要求4所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：S4中，加热温度为：50℃～60℃，加热时间为：20min～30min。
6.根据权利要求5所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为70％～80％。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：S5中，使用170目～200目的筛网进行过滤。
8.根据权利要求7所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：容器包括机架和固定在机架上的外筒，外筒内设置有上部开口的内筒，内筒上转动连接有用于封闭开口的盖板，机架上固定有驱动件，驱动件的输出轴与盖板固定连接，盖板上固定有溶剂喷头和气体喷头，内筒的侧壁上设置有第一筛网，盖板上竖向滑动连接有用于封闭第一筛网的挡板；
外筒的底部设置有第二筛网，内筒上固定有气动件，气动件的输出轴固定有用于封闭第二筛网的封闭板，外筒的底部固定有加热器。
9.根据权利要求8所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：外筒的底部呈锥形。
10.根据权利要求9所述的藤茶中二氢杨梅素的分离工艺，其特征在于：外筒上固定有进液喷头和回收器。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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