CN113145136A - 一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2复合薄膜的制备方法。该方法首先配制WO3生长溶液，采用水热法经过退火处理在FTO导电玻璃上生长WO3纳米棒薄膜，然后以WO3纳米棒为基底，采用水热法在较低温度下负载一层CdS纳米球，之后采用水热法在WO3/CdS纳米结构上负载一层片层状的MoS2纳米薄膜，最终得到WO3/CdS/MoS2复合薄膜。所制备的复合薄膜提升了WO3的可见光吸收，促进了光电催化性能的提高，制备方法简单易操作，整体成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于光电催化薄膜材料制备技术领域，具体为一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料的制备方法。
背景技术
自1972年日本学者Fujishima和Honda报告了TiO2光电极可以用作光电催化材料以来，半导体光电催化技术引起了全世界的研究兴趣。近年来，环境污染问题日益严重，半导体光电催化技术可以通过降解污染物有效地治理环境污染问题，使得半导体光电催化材料成为当前研究的热门领域之一。WO3由于其优异的稳定性、可用性、无毒性和低价格的特点，WO3已经成为一种有前景的光电阳极材料。然而，由于其较宽的带隙2.8eV，使其对可见光吸收率较低，导致太阳光的利用效率较低。因此，吸收可见光的新型光电极材料引起人们的广泛研究兴趣，特别是价格低廉的非金属光电极材料。
硫化镉(CdS)的禁带宽度为2.3～2.4eV，它足够高的价带完全可以实现空穴对有机污染物的降解，并且导带位置也有利于光生电子的还原，且其价带氧化电位位于2.4eV附近，可实现在可见光下分解水和降解有机污染物。因此，将WO3和CdS两种半导体结合起来构建一种II型异质结是将WO3的光响应拓宽到可见光区域和提高光生载流子分离的一个有效途径。同时，在WO3/CdS构建的II型异质结的基础上复合一层窄带隙的MoS2(约为1.8eV)可有效地继续拓宽光电极的可见光响应范围。并且，复合之后形成的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料还可以提高WO3光电极材料的氧化还原能力，对于WO3的降解污染物能力有了很大的提高。
发明内容
为了解决WO3纳米棒在光电催化降解污染物方面的上述问题，本发明的目的在于提供一种光电催化降解污染物复合薄膜材料的制备方法，能够提升WO3的光电催化降解污染物的性能。
为了达到上述目的，本发明提供光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将一定量的钨酸钠和草酸钾溶于去离子水，经过磁力搅拌器充分搅拌之后，制备WO3纳米棒薄膜反应溶液，将FTO玻璃和WO3纳米棒薄膜反应溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过水热和退火处理获得在FTO玻璃上生长的WO3纳米棒薄膜。(2)将一定量的乙酸镉和硫脲溶于去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌后，制备CdS薄膜反应溶液，将(1)中制得的WO3纳米棒薄膜和CdS薄膜反应溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过水热处理获得WO3/CdS复合结构薄膜。 (3)将一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺溶于去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌后，制备MoS2片层状薄膜反应溶液，将(2)中制得的WO3/CdS复合结构薄膜和 MoS2片层状薄膜反应溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过水热处理获得 WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜。在步骤(1)中，所述的WO3生长溶液的溶度为0.03～0.05M，水热反应的温度和时间分别为160～180℃和10～12h。在马弗炉中处理的温度和保温时间分别为升温至550℃，保温2h。在步骤(2)中，所述的乙酸镉和硫脲混合溶液的溶度为0.14～0.28M，在配制溶液的过程中，要严格控制Cd和S元素的比例为1∶1，与WO3纳米棒薄膜的水热反应温度和时间分别为100℃和2～4h。在步骤(3)中，所述的钼酸钠和硫代乙酰胺的混合溶液溶度为 0.07～0.09M，在配制溶液的过程中，要严格控制Mo和S元素的比例为1∶1，与 WO3/CdS纳米薄膜的水热反应温度和时间分别为200℃和22～24h。
本发明提供的一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料的制备方法具有如下有益效果：
(1)本发明能够有效加强可见光吸收，促进光生电子-空穴对的分离。
(2)本发明的制备方法简单易操作，整体成本低廉。
(3)本发明所制得的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料可见光吸收优异，光电催化性能较高。
附图说明
图1为实施例中所得的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料的高清透射显微图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.481g的钨酸钠和0.217g草酸钾加入到50mL的去离子水中，磁力搅拌30min制得WO3纳米棒薄膜生长溶液。将WO3纳米棒薄膜生长溶液和FTO 导电玻璃转移到聚四氟乙烯内胆中，经过180℃水热处理12h，然后用去离子水冲洗，烘干之后用马弗炉退火处理，升温速度为2℃/min，升温至550℃，保温2 h，制得生长在FTO导电玻璃上的WO3纳米棒薄膜。
(2)将2.876g乙酸镉和0.852g的硫脲溶解到50mL的去离子水中，用磁力搅拌混合溶液30min制得CdS的生长溶液。然后将步骤一制得的样品和CdS生长溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过100℃水热处理2h，然后用去离子水冲洗，烘干之后制得在WO3/CdS复合薄膜。
(3)将0.812g钼酸钠和0.281g硫代乙酰胺溶解到50mL的去离子水中，用磁力搅拌混合溶液30min制得片层状MoS2的生长溶液。然后将步骤二制得的样品和片层状MoS2生长溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过180℃水热处理24h，然后用去离子水冲洗，烘干之后制得WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料。
实施例2
一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.472g的钨酸钠和0.205g草酸钾加入到50mL的去离子水中，磁力搅拌30min制得WO3纳米棒薄膜生长溶液。将WO3纳米棒薄膜生长溶液和FTO 导电玻璃转移到聚四氟乙烯内胆中，经过170℃水热处理11h，然后用去离子水冲洗，烘干之后用马弗炉退火处理，升温速度为2℃/min，升温至550℃，保温2 h，烘干之后制得生长在FTO导电玻璃上的WO3纳米棒薄膜。
(2)将2.565g乙酸镉和0.832g的硫脲溶解到50mL的去离子水中，用磁力搅拌混合溶液30min制得CdS的生长溶液。然后将步骤一制得的样品和CdS生长溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过100℃水热处理2h，然后用去离子水冲洗，烘干之后制得在WO3/CdS核壳结构薄膜。
(3)将0.717g钼酸钠和0.262g硫代乙酰胺溶解到50mL的去离子水中，用磁力搅拌混合溶液30min制得片层状MoS2的生长溶液。然后将步骤二制得的样品和片层状MoS2生长溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过180℃水热处理24h，然后用去离子水冲洗，烘干之后制得WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料。
实施例3
一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.464g的钨酸钠和0.221g草酸钾加入到50mL的去离子水中，磁力搅拌30min制得WO3纳米棒薄膜生长溶液。将WO3纳米棒薄膜生长溶液和FTO 导电玻璃转移到聚四氟乙烯内胆中，经过170℃水热处理11h，然后用去离子水冲洗，烘干之后用马弗炉退火处理，升温速度为2℃/min，升温至550℃，保温2 h，烘干之后制得生长在FTO导电玻璃上的WO3纳米棒薄膜。
(2)将2.415g乙酸镉和0.762g的硫脲溶解到50mL的去离子水中，用磁力搅拌混合溶液30min制得CdS的生长溶液。然后将步骤一制得的样品和CdS生长溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过100℃水热处理2h，然后用去离子水冲洗，烘干之后制得在WO3/CdS核壳结构薄膜。
(3)将0.756g钼酸钠和0.272g硫代乙酰胺溶解到50mL的去离子水中，用磁力搅拌混合溶液30min制得片层状MoS2的生长溶液。然后将步骤二制得的样品和片层状MoS2生长溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过180℃水热处理24h，然后用去离子水冲洗。烘干之后制得WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，在本发明的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。应当注意，为了清楚的进行表述，本发明的说明中省略了部分与本发明的保护范围无直接明显的关联但本领域技术人员已知的部件和处理的表述。
Claims (4)
1.一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2复合薄膜的制备方法。其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将一定量的钨酸钠和草酸钾溶于去离子水中，经过磁力搅拌器充分搅拌之后，制备WO3生长溶液，使用稀盐酸调节生长溶液的pH，经过水热和退火处理在FTO导电玻璃上生长WO3薄膜结构。
(2)将一定量的乙酸镉和硫脲溶于去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌后，制备CdS薄膜反应溶液，将(1)中制得的WO3纳米棒薄膜和CdS薄膜反应溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过低温水热处理获得WO3/CdS核壳结构薄膜。
(3)将一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺溶于去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌后，制备成MoS2片层状薄膜的反应溶液，将(2)中制得的WO3/CdS核壳结构薄膜和MoS2反应溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，经过水热处理即可获得WO3/CdS/MoS2三元复合结构薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2复合薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的钨酸钠和草酸钾反应溶液的溶度为0.03～0.05M，选用稀盐酸调节反应溶液的pH至1.5，水热反应的温度和时间分别为160～180℃和10～12h，在马弗炉中退火的温度为550℃，保温时间为2h。
3.根据权利要求1所述的用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2复合薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的乙酸镉和硫脲混合溶液的溶度为0.14～0.28M，在配制溶液的过程中，要严格控制Cd和S元素的比例为1∶1，与WO3纳米棒薄膜的水热反应温度和时间分别为100℃和2～4h。
4.根据权利要求1所述的用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2复合薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述的钼酸钠和硫代乙酰胺混合溶液的溶度为0.07～0.09M，在配制溶液的过程中，要严格控制Mo和S元素的比例为1∶1，与WO3/CdS纳米薄膜的水热反应温度和时间分别为200℃和22～24h。
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|---|---|---|---|
| CN202110344210.2A Pending CN113145136A (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种用于光电催化降解污染物的WO3/CdS/MoS2复合薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113145136A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11226421A (ja) * | 1998-02-13 | 1999-08-24 | Toshiba Lighting & Technology Corp | 光触媒体および機能体 |
| JP2000170078A (ja) * | 1998-12-08 | 2000-06-20 | Nippon Soda Co Ltd | 光触媒担持構造体の製造方法及びその方法により得られた光触媒担持構造体 |
| CN109092319A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-28 | 宁波工程学院 | 一种WO3/BiVO4/FeOOH三元体系复合材料及其制备方法和应用 |
| CN109913898A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-06-21 | 台州学院 | 一种WO3/CuWO4/NiFe LDH三元复合光电极薄膜的制备方法 |
| CN110016691A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-07-16 | 台州学院 | 一种WO3/Fe2O3/Mn3O4复合光阳极薄膜的制备方法 |
-
2021
- 2021-03-31 CN CN202110344210.2A patent/CN113145136A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11226421A (ja) * | 1998-02-13 | 1999-08-24 | Toshiba Lighting & Technology Corp | 光触媒体および機能体 |
| JP2000170078A (ja) * | 1998-12-08 | 2000-06-20 | Nippon Soda Co Ltd | 光触媒担持構造体の製造方法及びその方法により得られた光触媒担持構造体 |
| CN109092319A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-28 | 宁波工程学院 | 一种WO3/BiVO4/FeOOH三元体系复合材料及其制备方法和应用 |
| CN109913898A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-06-21 | 台州学院 | 一种WO3/CuWO4/NiFe LDH三元复合光电极薄膜的制备方法 |
| CN110016691A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-07-16 | 台州学院 | 一种WO3/Fe2O3/Mn3O4复合光阳极薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| DINGQIONG WEI等: "Noble-metal-free Z-Scheme MoS2-CdS/WO3-MnO2 nanocomposites for photocatalytic overall water splitting under visible light", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》 * |
| LULU ZHANG 等: "Z-scheme system of WO3@MoS2/CdS for photocatalytic evolution H2: MoS2 as the charge transfer mode switcher, electron-hole mediator and cocatalyst", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》 * |
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