CN113144910A - 具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法 - Google Patents

具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，包括：步骤一、利用四水合钼酸铵和硫脲于50mL的水热反应1制备得到MoS2；步骤二、采用共沉积法，将MoS2和FeCl3·6H2O在无水乙醇中分散，加入NH4HCO3，搅拌反应后，真空干燥，制得MoS2‑FeOOH；步骤三、将MoS2‑FeOOH在N,N‑二甲基乙酰胺中进行超声分散，将混合液加入到铸膜液中，铸膜液由聚醚砜、N,N‑二甲基乙酰胺和聚乙二醇组成，进行涂布成膜，得到MoS2‑FeOOH/PES复合超滤膜。本发明的技术方案，在聚醚砜超滤膜中引入催化剂MoS2‑FeOOH，复合超滤膜具有催化自清洁的能力，能够有效提高膜的渗透通量和抗污染性能。

Description

具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及超滤膜制备技术领域，主要涉及一种具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术由于具有很强的针对性，而且在去除水中各种污染物方面表现出色，现已广泛应用于水处理领域中。但是，由于聚合物膜固有的疏水性，导致膜污染问题的出现，尤其是不可逆污染的存在，不仅会导致膜渗透通量的下降，同时也对膜组件的正常运转造成一定的压力，大大缩短膜组件的使用寿命，从而限制膜分离技术在污水处理中更为广泛的应用。
为了减缓不可逆膜污染，研究人员通过加入无机纳米催化材料(例如TiO2、FeOOH和Fe3O4/SiO2等)对膜进行改性，使膜具有一定的催化自清洁能力，该方法已被证明是一种能够减缓膜污染的简单有效策略，同时这些材料还具有亲水性，能够提高膜渗透通量。多项研究表明，具有铁氧化物的膜可以有效去除有机污垢，从而提高膜的抗污染性能。但是由于反应速率太慢，抗污染性和催化自清洁性的改善受到了限制，这就导致改善效率降低。
MoS2是一种与石墨烯结构和性能相类似的新型二维层状材料。它具有许多优异的性能，例如亲水性好、化学稳定性好等。现已应用于水环境领域中，例如污染物的吸附、光催化和消毒等。同时MoS2也是一种优秀的助催化剂，能够加快铁氧化物的反应速率。然而，将MoS2与铁氧化物结合引入膜基质中的研究还很少。因此，基于渗透通量低，膜污染严重等问题，设计和合成一种能够减轻不可逆膜污染并增加膜通量的复合膜材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有催化自清洁能力、渗透通量较高、抗污染性能强的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，包括：步骤一、利用四水合钼酸铵和硫脲于50mL的水热反应1制备得到MoS2；步骤二、采用共沉积法，将MoS2和FeCl3·6H2O在无水乙醇中分散，加入NH4HCO3，搅拌反应后，真空干燥，制得MoS2-FeOOH；步骤三、将MoS2-FeOOH在N,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散，将混合液加入到铸膜液中，铸膜液由聚醚砜、N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二醇组成，进行涂布成膜，得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一包括：使用四水合钼酸铵和硫脲作为钼源和硫源，称取一定量的四水合钼酸铵和硫脲于50mL聚四氟乙烯水热釜中，加入35mL去离子水，超声使其全部溶解；将水热釜放入马弗炉中，在一定的水热温度和水热时间下进行水热反应；当反应结束后冷却至室温，先用去离子水离心清洗两遍，再用体积比1：1的去离子水和乙醇混合液离心清洗两遍，真空干燥，得到MoS2。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤二包括：采用共沉积法，将0.16gMoS2和一定量的FeCl3·6H2O在40mL无水乙醇中超声分散，加入0.158g NH4HCO3，搅拌反应8h后，用去离子水离心清洗3遍，真空干燥，制得MoS2-FeOOH。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤三包括：首先将一定量的MoS2-FeOOH在N,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散，然后将混合液加入到铸膜液中，铸膜液由15.00wt.％的聚醚砜，32.00～35.00wt.％的N,N-二甲基乙酰胺和20.00wt.％的聚乙二醇组成，搅拌混合1.5h；待搅拌结束后，静置脱泡24h，利用自动涂膜机进行涂布成膜，得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一中所述的钼源和硫源的摩尔浓度配比分别为1：1～1：5。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一中所述水热温度为180～240℃。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一中所述水热时间为18～26h。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤二中所述FeCl3·6H2O的加入量为1×10-4～5×10-4mol；
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤三中所述超声时间为0.5～2.0h；
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤三中所述MoS2-FeOOH的掺杂浓度为0.00～3.00wt.％。
本发明的技术方案，在聚醚砜超滤膜中引入催化剂MoS2-FeOOH，复合超滤膜具有催化自清洁的能力，能够有效提高膜的渗透通量和抗污染性能。
附图说明
图1为改性前纯PES超滤膜与改性后MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜的X射线光电子能谱图。
图2为实施例4中MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜对分散染料的抗污染性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、利用四水合钼酸铵和硫脲于50mL的水热反应1制备得到MoS2；步骤二、采用共沉积法，将MoS2和FeCl3·6H2O在无水乙醇中分散，加入NH4HCO3，搅拌反应后，真空干燥，制得MoS2-FeOOH；步骤三、将MoS2-FeOOH在N,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散，将混合液加入到铸膜液中，铸膜液由聚醚砜、N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二醇组成，进行涂布成膜，得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一包括：使用四水合钼酸铵和硫脲作为钼源和硫源，称取一定量的四水合钼酸铵和硫脲于50mL聚四氟乙烯水热釜中，加入35mL去离子水，超声使其全部溶解；将水热釜放入马弗炉中，在一定的水热温度和水热时间下进行水热反应；当反应结束后冷却至室温，先用去离子水离心清洗两遍，再用体积比1：1的去离子水和乙醇混合液离心清洗两遍，真空干燥，得到MoS2。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤二包括：采用共沉积法，将0.16gMoS2和一定量的FeCl3·6H2O在40mL无水乙醇中超声分散，加入0.158g NH4HCO3，搅拌反应8h后，用去离子水离心清洗3遍，真空干燥，制得MoS2-FeOOH。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤三包括：首先将一定量的MoS2-FeOOH在N,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散，然后将混合液加入到铸膜液中，铸膜液由15.00wt.％的聚醚砜，32.00～35.00wt.％的N,N-二甲基乙酰胺和20.00wt.％的聚乙二醇组成，搅拌混合1.5h；待搅拌结束后，静置脱泡24h，利用自动涂膜机进行涂布成膜，得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一中所述的钼源和硫源的摩尔浓度配比分别为1：1～1：5。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一中所述水热温度为180～240℃。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤一中所述水热时间为18～26h。
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤二中所述FeCl3·6H2O的加入量为1×10-4～5×10-4mol；
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤三中所述超声时间为0.5～2.0h；
本发明的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其中，步骤三中所述MoS2-FeOOH的掺杂浓度为0.00～3.00wt.％。
对比例1
Ⅰ在三孔烧瓶中加入15.00g聚醚砜，65.00gN,N-二甲基乙酰胺，20.00g聚乙二醇，在60℃的水浴环境下搅拌3.0h至聚醚砜充分溶解，待其完全脱泡后，利用自动涂膜机进行涂布成膜。得到聚醚砜超滤膜。
实施例1
Ⅰ二硫化钼纳米片的制备过程如下：
1.235g四水合钼酸铵和2.131g硫脲加入到50mL水热釜中，加入35mL去离子水，超声使其全部溶解；然后将水热釜放入马弗炉中，设置水热温度为220℃、水热时间为24h，待反应结束冷却至室温；用去离子水离心清洗2次，用1：1去离子水和无水乙醇(v：v)混合液离心清洗2次，真空干燥24h，得到MoS2；
Ⅱ二硫化钼-羟基氧化铁的制备过程如下：
将0.16gMoS2和0.081gFeCl3·6H2O在40mL无水乙醇中超声分散，加入0.158gNH4HCO3，搅拌反应8h后，对反应产物进行离心分离，用去离子水离心清洗3遍，真空干燥24h，制得MoS2-FeOOH(3×10-4mol)；
Ⅲ将0.75gMoS2-FeOOH在30.00gN,N-二甲基乙酰胺中超声分散1.5h，同时在三孔烧瓶中加入15.00g聚醚砜，34.25gN,N-二甲基乙酰胺，20.00g聚乙二醇，在60℃的水浴环境下搅拌1.5h，然后加入已经超声分散均匀的含有MoS2-FeOOH的N,N-二甲基乙酰胺，继续搅拌1.5h至MoS2-FeOOH在铸膜液中分散均匀。将铸膜液静置24h，待其完全脱泡后，利用自动涂膜机进行涂布成膜。得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
实施例2
Ⅰ二硫化钼纳米片的制备过程如下：
1.235g四水合钼酸铵和2.131g硫脲加入到50mL水热釜中，加入35mL去离子水，超声使其全部溶解；然后将水热釜放入马弗炉中，设置水热温度为220℃、水热时间为24h，反应结束后冷却至室温；用去离子水离心清洗2次，用1：1去离子水和无水乙醇(v：v)混合液离心清洗2次，真空干燥24h，得到MoS2；
Ⅱ二硫化钼-羟基氧化铁的制备过程如下：
将0.16gMoS2和0.081gFeCl3·6H2O在40mL无水乙醇中超声分散，加入0.158gNH4HCO3，搅拌反应8h后，对反应产物进行离心分离，用去离子水离心清洗3遍，真空干燥24h，制得MoS2-FeOOH(3×10-4mol)；
Ⅲ将1.5gMoS2-FeOOH在30.00gN,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1.5h，同时在三孔烧瓶中加入15.00g聚醚砜、33.50gN,N-二甲基乙酰胺，20.00g聚乙二醇，在60℃的水浴环境下搅拌1.5h，然后加入已经超声分散均匀的含有MoS2-FeOOH的N,N-二甲基乙酰胺，继续搅拌1.5h至MoS2-FeOOH在铸膜液中分散均匀。将铸膜液静置24h，待其完全脱泡后，利用自动涂膜机进行涂布成膜。得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
实施例3
Ⅰ二硫化钼纳米片的制备过程如下：
1.235g四水合钼酸铵和2.131g硫脲加入到50mL水热釜中，加入35mL去离子水，超声使其全部溶解；然后将水热釜放入马弗炉中，设置水热温度为220℃、水热时间为24h，反应结束后冷却至室温；用去离子水离心清洗2次，用1：1去离子水和无水乙醇(v：v)混合液离心清洗2次，真空干燥24h，得到MoS2；
Ⅱ二硫化钼-羟基氧化铁的制备过程如下：
将0.16gMoS2和0.081gFeCl3·6H2O在40mL无水乙醇中超声分散，加入0.158gNH4HCO3，搅拌反应8h后，对反应产物进行离心分离，用去离子水离心清洗3遍，真空干燥24h，制得MoS2-FeOOH(3×10-4mol)；
Ⅲ将2.25gMoS2-FeOOH在30.00gN,N-二甲基乙酰胺中超声分散1.5h，同时在三孔烧瓶中加入15.00g聚醚砜、32.75gN,N-二甲基乙酰胺，20.00g聚乙二醇，在60℃的水浴环境下搅拌1.5h，然后加入已经超声分散均匀的含有MoS2-FeOOH的N,N-二甲基乙酰胺，继续搅拌1.5h至MoS2-FeOOH在铸膜液中分散均匀。将铸膜液静置24h，待其完全脱泡后，利用自动涂膜机进行涂布成膜。得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
实施例4
Ⅰ二硫化钼纳米片的制备过程如下：
1.235g四水合钼酸铵和2.131g硫脲加入到50mL水热釜中，加入35mL去离子水，超声使其全部溶解；然后将水热釜放入马弗炉中，设置水热温度为220℃、水热时间为24h，反应结束后冷却至室温；用去离子水离心清洗2次，用1：1去离子水和无水乙醇(v：v)混合液离心清洗2次，真空干燥24h，得到MoS2；
Ⅱ二硫化钼-羟基氧化铁的制备过程如下：
将0.16gMoS2和0.081gFeCl3·6H2O在40mL无水乙醇中超声分散，加入0.158gNH4HCO3，搅拌反应8h后，对反应产物进行离心分离，用去离子水离心清洗3遍，真空干燥24h，制得MoS2-FeOOH(3×10-4mol)；
Ⅲ将3.00gMoS2-FeOOH在30.00gN,N-二甲基乙酰胺中超声分散1.5h，同时在三孔烧瓶中加入15.00g聚醚砜、32.00gN,N-二甲基乙酰胺，20.00g聚乙二醇，在60℃的水浴环境下搅拌1.5h，然后加入已经超声分散均匀的含有MoS2-FeOOH的N,N-二甲基乙酰胺，继续搅拌1.5h至MoS2-FeOOH在铸膜液中分散均匀。将铸膜液静置24h，待其完全脱泡后，利用自动涂膜机进行涂布成膜。得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
对比例1中改性前纯PES膜与实施例1、2、3、4中改性后复合纳滤膜的X射线光电子能谱如图1所示。由图1可知，MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜相对于纯PES膜多出两个特征峰，在结合能231.4eV和713.1eV处，分别是Mo原子和Fe原子的信号峰，说明MoS2-FeOOH已成功引入PES基体中，并且MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜已成功制备。
试验例1
将对比例1和实施例1、2、3、4制备的超滤膜保存在水中，在0.1MPa条件下分别测试500mg/L牛血清白蛋白(BSA)的抗污染能力以及膜的纯水通量。最终结果如下表所示。
Figure BDA0002998315420000071
采用通量可恢复率(FRR)来评价膜的抗污染性能，膜被清洗后，纯水通量越高，膜的抗污染性能越好。由上表可知，五种膜的FRR值分别为34.6％、82.1％、85.2％、88.7％和80％，从计算结果来看，MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜FRR值均比纯PES膜高，这说明MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜具有更好的抗污染性能；MoS2-FeOOH的掺入可以提高膜的抗污染性能。实施例3中MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜的FRR最高，说明该复合超滤膜具有最佳的抗污染性能。由上表可知，随着MoS2-FeOOH的增加，复合超滤膜的纯水通量明显增加，BSA截留率逐渐降低，但是最低的也有91.13％，仍然表现出很好的截留性能。这说明MoS2-FeOOH的加入能够提高膜的渗透通量。
试验例2
测试实施例3对分散染料的抗污染性能，考察复合超滤膜在H2O2的条件下对分散染料的催化自清洁能力。结果如图2所示。图2说明复合超滤膜具有催化自清洁的能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、利用四水合钼酸铵和硫脲于50mL的水热反应1制备得到MoS2；步骤二、采用共沉积法，将MoS2和FeCl3·6H2O在无水乙醇中分散，加入NH4HCO3，搅拌反应后，真空干燥，制得MoS2-FeOOH；步骤三、将MoS2-FeOOH在N,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散，将混合液加入到铸膜液中，铸膜液由聚醚砜、N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二醇组成，进行涂布成膜，得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
2.根据权利要求1所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一包括：使用四水合钼酸铵和硫脲作为钼源和硫源，称取一定量的四水合钼酸铵和硫脲于50mL聚四氟乙烯水热釜中，加入35mL去离子水，超声使其全部溶解；将水热釜放入马弗炉中，在一定的水热温度和水热时间下进行水热反应；当反应结束后冷却至室温，先用去离子水离心清洗两遍，再用体积比1：1的去离子水和乙醇混合液离心清洗两遍，真空干燥，得到MoS2。
3.根据权利要求2所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二包括：采用共沉积法，将0.16gMoS2和一定量的FeCl3·6H2O在40mL无水乙醇中超声分散，加入0.158gNH4HCO3，搅拌反应8h后，用去离子水离心清洗3遍，真空干燥，制得MoS2-FeOOH。
4.根据权利要求3所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三包括：首先将一定量的MoS2-FeOOH在N,N-二甲基乙酰胺中进行超声分散，然后将混合液加入到铸膜液中，铸膜液由15.00wt.％的聚醚砜，32.00～35.00wt.％的N,N-二甲基乙酰胺和20.00wt.％的聚乙二醇组成，搅拌混合1.5h；待搅拌结束后，静置脱泡24h，利用自动涂膜机进行涂布成膜，得到MoS2-FeOOH/PES复合超滤膜。
5.根据权利要求2所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的钼源和硫源的摩尔浓度配比分别为1：1～1：5。
6.根据权利要求2所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述水热温度为180～240℃。
7.根据权利要求2所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述水热时间为18～26h。
8.根据权利要求3所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述FeCl3·6H2O的加入量为1×10-4～5×10-4mol。
9.根据权利要求4所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声时间为0.5～2.0h。
10.根据权利要求4所述的具有催化自清洁复合超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述MoS2-FeOOH的掺杂浓度为0.00～3.00wt.％。
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