CN116983950B - 一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用，属于重金属吸附领域。该方法通过在制备Fh过程中引入具有优异的拒盐能力的MoS2，弥补盐离子存在条件下会对Fh的性能产生不同程度的抑制的情况，合成对高盐废水(15g/L NaCl)中络合态重金属EDTA‑Pb(Ⅱ)具有高效去除能力的复合材料。

Description

一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请属于重金属吸附领域，具体涉及一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
Fh是一种弱晶质羟基铁氧化物，含有丰富的羟基反应基团以及具有反应活性高、比表面积大、吸附能力强等优点。尽管Fh在去除络合态重金属方面有良好的效果，但是盐离子的存会对Fh的去除性能产生一定程度的抑制，如Rapid sequestration of chelated Cr(III)by ferrihydrite:Adsorption and overall transformation of Cr(III)complexes(doi：10.1016/j.colsurfa.2021.126819)一文中记载了利用1g/L共存盐离子NaCl、CaCl2、NaNO3和Na2SO4探究Fh对EDTA-Cr(Ⅲ)吸附效果的干扰，结果发现所有盐离子会对Fh吸附EDTA-Cr(Ⅲ)产生不同程度的抑制作用，其原因是溶液中盐离子可通过内球和外球络合作用占据了Fh表面大量反应位点，进而导致Fh对EDTA-Cr(Ⅲ)的吸附效果变差。
因此，需要通过对Fh改性使其在高盐条件下仍保持良好的吸附性能。
发明内容
1.要解决的问题
本申请针对Fh在盐离子存在条件下对络合态重金属的吸附性能被抑制的问题，提供了一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用，通过引入具有拒盐能力的MoS2，制备了MoS2/Fh复合材料，缓解了Fh性能被盐离子抑制的情况，提高Fh在高盐条件下对络合态重金属的吸附性能。将其应用于高盐废水(15g/L NaCl)中络合态重金属EDTA-Pb(II)的去除，具有高效吸附能力。
2.技术方案
为了解决上述问题，本申请所采用的技术方案如下：
本申请提供了一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
将Fe(NO3)3·9H2O(九水合硝酸铁)加入50ml去离子水中搅拌，待其形成均匀红棕色溶液B；将NaOH碱溶液滴加到溶液B中，待pH到2.5±0.2左右时加入MoS2，继续滴加至混合溶液pH稳定在7.2±0.2，并保持搅拌2±0.2h，离心得到黑褐色固体；该黑褐色固体用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱干燥，得到MoS2/Fh复合材料。
进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，相对于50ml去离子水，Fe(NO3)3·9H2O用量为2.02～6.06g。更进一步地，相对于50ml去离子水，Fe(NO3)3·9H2O用量为4.04g。
进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，NaOH碱溶液浓度为1±0.1mol/L。
进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，NaOH的滴加速度为1±0.1ml/min。
进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，MoS2的用量为0.25～4g。更进一步地，MoS2的用量为0.5g。
进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比约为1:(0.25～4)。更进一步地，MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比为1:2。
进一步地，上述MoS2的制备包括如下步骤：
将(NH4)6Mo7O24·4H2O(钼酸铵)和H2NCSNH2(硫脲)分散在60ml去离子水中持续搅拌0.5±0.1h，得到溶液A；将以上无色透明溶液A密封在高压反应釜中，200±20℃加热24±2h，得到黑色粉末样品；该黑色粉末用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱中干燥，得到MoS2。
进一步地，上述MoS2的制备，相对于60ml去离子水，(NH4)6Mo7O24·4H2O用量为2.47g，硫脲用量为4.57g。
本申请还提供了一种MoS2/Fh复合材料，通过上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法制备而成。
进一步地，上述MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比约为1:(0.25～4)。更进一步地，MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比为1:2。
本申请还提供了上述一种MoS2/Fh复合材料和/或制备方法在吸附高盐废水中的络合态重金属中的应用。
进一步地，上述高盐废水包括盐度≥15g/L NaCl的废水。
进一步地，上述络合态重金属包括EDTA-Pb(II)。
3.有益效果
本申请与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)本申请提供的一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法，该方法通过在制备Fh过程中引入具有优异的拒盐能力的MoS2，弥补盐离子存在条件下会对Fh的性能产生不同程度的抑制的情况，合成对高盐废水(15g/L NaCl)中络合态重金属EDTA-Pb(II)具有高效去除能力的复合材料。根据图1可知，MoS2/Fh复合材料对高盐废水中EDAT-Pb(II)的吸附效果明显优于Fh、MoS2。因此，引入MoS2制备得到的MoS2/Fh复合材料对高盐条件下EDTA-Pb(II)的吸附效果更好。
(2)本申请提供的一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，通过在合成Fh的过程中加入MoS2制备成复合材料，与分别制备Fh和MoS2之后再混合得到复合材料相比，一方面，Fh和MoS2之间结合的更好，提高了吸附去除效果；另一方面，由于Fh烘干的温度不能太高，分别合成烘干再混合会导致烘干时间过长，整个制备过程时间较长，而本方法可以缩短复合材料的合成时间。
附图说明
图1是本申请制备的MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2的BET谱图。
图2是本申请制备的MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2的XRD谱图。
图3是本申请制备的MoS2/Fh复合材料的SEM谱图。
图4是本申请制备的MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2在15g/L NaCl条件下对20mg/LEDTA-Pb(II)吸附效果的对比图。
图5是本申请制备的MoS2/Fh复合材料的吸附动力学、吸附等温线、吸附热力学曲线图。
图6是本申请制备的MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)后的mapping图。
图7是本申请制备的MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)前后的红外光谱图。
图8是本申请制备的MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)前后的zeta电位、紫外-可见光谱及XPS高分辨光谱图。
图9是本申请制备的MoS2/Fh复合材料在不同盐度条件下的吸附性能探究曲线图。
图10是本申请制备的MoS2/Fh复合材料在不同盐离子条件下的吸附性能探究曲线图。
图11是不同用量Fe(NO3)3·9H2O制备的MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)效果对比图。
图12是不同质量比MoS2、Fh的MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)效果对比图。
图13是不同合成方法制备的MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请进一步进行描述。
需要说明的是，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本申请可实施的范畴。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用，术语“约”用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性和不精确性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。
如本文所使用，术语“......中的至少一个”旨在与“......中的一个或多个”同义。例如，“A、B和C中的至少一个”明确包括仅A、仅B、仅C以及它们各自的组合。
浓度、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。例如，约1至约4.5的数值范围应当被解释为不仅包括明确叙述的1至约4.5的极限值，而且还包括单独的数字(诸如2、3、4)和子范围(诸如1至3、2至4等)。相同的原理适用于仅叙述一个数值的范围，诸如“小于约4.5”，应当将其解释为包括所有上述的值和范围。此外，无论所描述的范围或特征的广度如何，都应当适用这种解释。
实施例1
本实施例提供一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法，该方法具体包括如下步骤：
S1：将2.47g(NH4)6Mo7O24·4H2O(钼酸铵)和4.57g H2NCSNH2(硫脲)分散在60ml去离子水中持续搅拌0.5h，得到溶液A；将以上无色透明溶液A密封在高压反应釜中，200℃加热24h，得到黑色粉末样品；该黑色粉末用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱中干燥，得到MoS2；
S2：将4.04g Fe(NO3)3·9H2O(九水合硝酸铁)加入50ml去离子水中搅拌，待其形成均匀红棕色溶液B；将1mol/L NaOH碱溶液以1ml/min的速度滴加到溶液B中，待pH到2.5左右时加入S1中合成的MoS2 0.5g，继续滴加至混合溶液pH稳定在7.2±0.2，并保持搅拌2h，离心得到黑褐色固体；该黑褐色固体用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱干燥，得到质量比约为1:2的MoS2/Fh复合材料。
MoS2/Fh复合材料检测：
图1是MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2的BET谱图，揭示了MoS2/Fh复合材料孔径结构较为规整，孔大部分集中在介孔范围(2～20nm)，MoS2/Fh复合材料比表面积相对Fh下降，孔径增大；图2是MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2的XRD谱图，MoS2/Fh复合材料具有Fh及MoS2的衍射峰，表明其成功合成；图3是MoS2/Fh复合材料的SEM图。
实施例2
本实施例提供上述实施例1中的一种MoS2/Fh复合材料的应用，该方法包括如下步骤：
S1：在100ml锥形瓶中加入50ml 20mg/L EDTA-Pb(II)溶液，调节盐度为15g/LNaCl及pH＝4；
S2：将50mg实施例1所制备的MoS2、Fh、MoS2/Fh复合材料加入到S1中；
S3：将溶液放置于摇床(25℃，200r/min)反应过程中每隔15、30、60、120、180、360min取样，用0.22μm的水相滤头过滤；
S4：采用ICP-OES测定不同时间溶液中的EDTA-Pb(II)残余浓度，绘制曲线。
结果如图4-8所示，图4为MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2的吸附效果对比图，可知MoS2/Fh复合材料对高盐废水中EDTA-Pb(II)的吸附效果明显优于Fh、MoS2；图5为MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)的吸附动力学、吸附等温线、吸附热力学图；图6为MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)后的mapping图，可以看出Pb已被成功吸附；图7为MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)前后的红外光谱图，可以看出EDTA已被成功吸附；图8为MoS2/Fh复合材料吸附EDTA-Pb(II)前后的zeta电位、紫外-可见光、XPS高分辨光谱图，揭示了MoS2/Fh复合材料对EDTA-Pb(II)的成功吸附，吸附方式主要以静电吸附为主。
实施例3
本实施例提供实施例1中的一种MoS2/Fh复合材料的应用，具体步骤同实施例2，其区别在于S1中盐度调节为0、5、10、15、20、25g/L NaCl，即，
S1：在100ml锥形瓶中加入50ml 20mg/L EDTA-Pb(II)溶液，调节盐度为0、5、10、15、20、25g/L NaCl及pH＝4。
结果如图9所示，图9为不同盐度条件下MoS2/Fh复合材料对EDAT-Pb(II)的吸附效果影响图，可以看出盐度对MoS2/Fh复合材料的去除性能影响较小，在2.5％的盐度情况下仍保持较高性能。
实施例4
本实施例提供实施例1中的一种MoS2/Fh复合材料的应用，具体步骤同实施例2，其区别在于S1中盐离子调节为CaCl2、NaNO3、Na2SO4、Na3PO4，即，
S1：在100ml锥形瓶中加入50ml 20mg/L EDTA-Pb(II)溶液，调节盐度为15g/LCaCl2、NaNO3、Na2SO4、Na3PO4及pH＝4。
结果如图10所示，图10为不同盐离子条件下MoS2/Fh复合材料对EDTA-Pb(II)的吸附效果影响图，可以看出NaCl、CaCl2、NaNO3、Na2SO4、Na3PO4对去除效果无明显差异，常见盐离子对MoS2/Fh复合材料的去除性能影响较小。
实施例5
本实施例提供一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法与应用，制备方法参考实施例1，其区别在于，Fe(NO3)3·9H2O和MoS2的添加量不同，生成的MoS2/Fh复合材料中MoS2与Fh质量比不同，具体如表1所示：
表1
Fe(NO3)3·9H2O/g MoS2/g MoS2与Fh质量比
2.02 0.25 1:2
4.04(实施例1) 0.5 1:2
6.06 0.75 1:2
4.04 4 4:1
4.04 2 2:1
4.04 1 1:1
4.04 0.25 1:4
参照实施例2，在盐度为15g/L NaCl条件下采用ICP-OES测定不同时间溶液中的EDTA-Pb(II)残余浓度，结果如图11-12所示。
对比例
本对比例提供不同方法制备的MoS2/Fh复合材料及其制备方法与应用，该方法具体包括如下步骤：
S1：将2.47g(NH4)6Mo7O24·4H2O(钼酸铵)和4.57g H2NCSNH2(硫脲)分散在60ml去离子水中持续搅拌0.5h，得到溶液A；将以上无色透明溶液A密封在高压反应釜中，200℃加热24h，得到黑色粉末样品；该黑色粉末用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱中干燥，得到MoS2；
S2：将4.04g Fe(NO3)3·9H2O(九水合硝酸铁)加入50ml去离子水中搅拌，待其形成均匀红棕色溶液B；将1mol/L NaOH碱溶液以1ml/min的速度滴加到溶液B中至其pH稳定在7.2±0.2，并保持搅拌2h，离心得到红棕色固体；该红棕色固体用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱干燥，得到Fh；
S3：称取质量比为1:2的MoS2和Fh，先将二者置于超纯水中超声分散30min，然后搅拌2h；将得到的悬浊液离心，用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱干燥，得到MoS2/Fh复合材料。
将本对比例制备的MoS2/Fh复合材料与实施例1制备的MoS2/Fh复合材料在盐度为15g/L NaCl条件下采用ICP-OES测定不同时间溶液中的EDTA-Pb(II)残余浓度，结果如图13所示。

Claims (8)

1.一种MoS2/Fh复合材料在吸附高盐废水中的络合态重金属中的应用，其特征在于，所述MoS2/Fh复合材料的制备方法包括如下步骤：
将Fe(NO3)3·9H2O加入去离子水中搅拌，待其形成均匀红棕色溶液B；将NaOH碱溶液滴加到溶液B中，待pH到2.5±0.2时加入MoS2，继续滴加至混合溶液pH稳定在7.2±0.2，并保持搅拌2±0.2h，离心得到黑褐色固体；黑褐色固体用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱干燥，得到MoS2/Fh复合材料。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述高盐废水包括盐度≥15g/L NaCl的废水。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述络合态重金属包括EDTA-Pb(Ⅱ)。
4.根据权利要求1-3任一所述的应用，其特征在于，所述MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比为1:(0.25～4)。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，相对于50ml去离子水，Fe(NO3)3·9H2O用量为2.02～6.06g。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，MoS2的用量为0.25～4g。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述MoS2的制备包括如下步骤：
将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中持续搅拌0.5±0.1h，得到溶液A；将以上无色透明溶液A密封在高压反应釜中，200±20℃加热24±2h，得到黑色粉末样品；黑色粉末用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱中干燥，得到MoS2。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，相对于60ml去离子水，(NH4)6Mo7O24·4H2O用量为2.47g，硫脲用量为4.57g。
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