CN113140796A - 一种锂离子电池电解液及含有该电解液的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池电解液，包括非水性有机溶剂、锂盐及添加剂，所述添加剂包括负极成膜添加剂、正极保护添加剂和具有特定结构的化合物A。本发明还公开了含有该锂离子电池电解液的锂离子电池。本发明通过优化锂离子电池电解液配方，特别是在独特组合的混合锂盐、负极成膜添加剂、正极保护添加剂和具有特定结构的化合物A的协同作用下，可以满足锂离子电池的长循环寿命要求，同时提升电池的存储性能，进而提高了锂离子电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液及含有该电解液的锂离子电池。
背景技术
高能量密度三元锂离子电池是目前发展动力电池和储能产品的主要开发与应用方向。目前提升能量密度一方面主要是提高正极材料中镍的比例或提升正极材料的工作上限电压。镍含量的提升或工作电压的提高会造成正极材料的热不稳定性增加和表面活性增强，正极材料表面暴露于电解液中会与电解液中的有机组分持续反应，从而造成电池正极阻抗增加，引起循环衰减问题。正极材料结构变化、表面活性增强也会加速负极界面的副反应发生。因此需要构建一个稳定的正极/电解液界面。目前所采用的方法主要包括正极保护和电解液添加剂的使用。正极修饰用添加剂种类繁多，经理论计算和实践证明，可供选择的材料主要包括含S、含P、含B、含N、酸酐类、锂盐类等专用功能助剂。
目前针对高镍、高电压NCM三元动力电池电解液商业产品仍不成熟，主要问题在于以下几个方面：(1)高压体系中由于过渡脱锂离子或者团聚态单晶后期可能出现一次粒子界面粉化或者团聚态单晶分离，内阻变大，电池容量衰减会很快，高温循环也易出现跳水情况；(2)高氧化态的金属氧化物具有较强的氧化性，能够催化有机溶剂及添加剂的分解，造成正极CEI膜的增厚和阻抗的增加，从而造成容量衰减；(3)正极材料充放电过程中容易产生裂纹，并且伴随着晶格氧的释放形成高活性态的氧，容易造成电池在使用或储存过程中产气，缩短了电池的使用寿命并伴随着电池的安全性问题的产生；(4)高镍高压正极材料对电池的生产工艺极为严苛，对水分的敏感性较高；(5)正极材料中过渡金属镍、锰离子溶出后一方面起到催化分解电解液的效果，加速了电解液的消耗，另一方面容易随着电荷的迁移进入到负极破坏SEI膜造成负极的失效；(6)高温环境下电池体系中六氟磷酸锂及电解液中不稳定成分的分解容易产生HF、POF3和PF5，加速了对电解液和界面膜的破坏造成电池的失效。因此需要开发多功能新型添加剂和添加剂组合方式解决上述问题。
发明内容
为了克服上述背景技术的不足，本发明提供了一种锂离子电池电解液及含有该电解液的锂离子电池。本发明通过优化锂离子电池电解液配方，特别是在独特组合的混合锂盐、负极成膜添加剂、正极保护添加剂和具有特定结构的化合物A的协同作用下，可以满足锂离子电池的长循环寿命要求，同时提升电池储存过中的日历寿命，进而提高了锂离子电池的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂离子电池电解液，包括非水性有机溶剂、锂盐及添加剂，所述添加剂包括负极成膜添加剂、正极保护添加剂和化合物A，所述化合物A结构式如式(Ⅰ)所示：
其中，M为C或者S＝O；R1为H，F，取代或未取代的烷基、烷氧基、烯基、炔基、苯基、异氰酸基、三甲基硅基。
优选地，所述化合物A选自以下结构式所示化合物中的至少一种：
优选地，所述化合物A在锂离子电池电解液中的质量百分含量为0.1-3％。
优选地，所述负极成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、硫酸乙烯酯(DTD)、硫酸丙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、柠槺酸酐、丁二酸酐、4-乙基硫酸乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯中的至少一种。
优选地，所述负极成膜添加剂在锂离子电池电解液中的质量百分含量为0.5-15％。
优选地，所述正极保护添加剂为乙氧基(五氟)环三磷腈、三(三甲基硅基)硼酸酯、三烯丙基异氰酸脲酯、三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)、1,3-丙烯磺酸内酯(PST)、三烯丙基磷酸酯、三炔丙基磷酸酯、三氟化硼乙基硫酸锂、三氟化硼丙基硫酸锂、三氟化硼乙烯基硫酸锂、三氟化硼乙基磺酸锂、三氟化硼乙烯基硫酸锂、四乙烯基硅烷、N,N-二烯丙基-4-甲基苯磺酰胺、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述正极保护添加剂在锂离子电池电解液中的质量百分含量为0.2-5％。
优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LIBF4)、双草酸硼酸锂、二氟双草酸硼酸锂(DFOB)、二氟双草酸磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂(DFP)、四氟磷酸锂中的至少三种的混合物；优选地，所述锂盐在锂离子电池电解液中的质量百分含量为10-20％。
本发明中所述非水性有机溶剂包括常规环状碳酸酯、链状碳酸酯、羧酸酯等。环状碳酸酯如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和γ-丁内酯；链状碳酸酯如碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯；羧酸酯如乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯、丁酸丙酯、乙酸丙酯。优选地，所述非水性有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的混合物，所述混合物中碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的质量比优选为30:10:60。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池含有本发明的锂离子电池电解液。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的锂离子电池电解液中，具有特定结构式的化合物A一方面可以在负极和正极界面均形成钝化层，抑制活性材料与电解液的副反应，且化合物A可以在负极界面先于溶剂EC还原形成SEI膜，与混合锂盐构筑有机-无机复合组合形态的SEI膜，提升了负极界面的稳定性，减缓了锂离子电池在使用过程中对负极成膜添加剂的持续消耗和气体形成，在负极测可以部分参与氧化分解形成CEI界面膜，抑制了电解液与负极活性点位的接触，增强锂离子电池的循环性能和高温性能；另一方面化合物A结构中的含氮结构可以吸附电解液中的微量HF和水分，抑制六氟磷酸锂的分解，并减少对活性材料和电解液的损坏；再者在上述化合物A结构中通过引入不同官能团，可以达到增强正极成膜或调解电解液界面阻抗的效果。
2、本发明通过优化锂离子电池电解液配方，特别是在独特组合的混合锂盐、负极成膜添加剂、正极保护添加剂和具有特定结构的化合物A的协同作用下，可以满足锂离子电池的长循环寿命要求，同时提升电池储存过中的日历寿命，进而提高了锂离子电池的电化学性能。
3、本发明的锂离子电池电解液中，具有特定结构式的化合物A用量少，且其它添加剂和溶剂成本低，在提高锂离子电池的电化学性能的同时，有效降低了成本。
具体实施例
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例和对比例中的化合物A的结构式表征如下：
实施例1
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)以30:10：60的质量比混合均匀，得到混合溶液，在混合溶液中加入基于电解液总质量13.5％的LiPF6、1％的二氟磷酸锂(DFP)和0.5％的二氟双草酸硼酸锂(DFOB)，搅拌至完全溶解，然后加入基于电解液总质量0.5％的化合物A3、1％的硫酸乙烯酯(DTD)、0.5％的1,3-丙烯磺酸内酯(PST)，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
实施例2-30
实施例2-30也是电解液制备的具体实施例，除了电解液各成分组成配比按表1所示添加外，其它参数及制备方法同实施例1。电解液配方见表1。
对比例1-6
对比例1-6除了电解液各成分组成配比按表1所示添加外，其它参数及制备方法同实施例1。电解液配方见表1。
表1对比例1-6和实施例1-30的电解液组成
注：锂盐中各组分的含量为在电解液中的质量百分含量；
化合物A的含量为在电解液中的质量百分含量；
正极保护添加剂和负极成膜添加剂中各组分的含量为在电解液中的质量百分含量；
溶剂中各组分的比例为质量比。
NCM6515/AG-4.35V电池制作：将正极活性物质LiNi0.65Co0.15Mn0.2O2、导电剂乙炔黑、碳纳米管、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比95∶2.8∶0.2∶2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中于充满氮气的干燥环境中充分搅拌混合均匀后，涂覆于Al箔上烘干、冷压，粉条，得到正极极片，其压实密度为3.48g/cm3。
将负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、碳纳米管：粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂碳甲基纤维素钠(CMC)按照质量比96∶1.8：0.2∶1∶1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于Cu箔上烘干、冷压，得到负极极片。
以聚乙烯(PE)为基膜(14μm)并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层(2μm)作为隔膜。
将正极极片、隔膜、负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间起到隔离的作用，并卷绕得到裸电芯。将裸电芯置于外包装中，注入对比例1-5和实施例1-26制备的电解液并经封装、搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到型号为中镍NCM6515/AG-4.35V三元正极材料软包锂离子电池。
NCM811/SiOx-4.2V电池制作：将正极活性物质LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(811)、导电剂乙炔黑、碳纳米管、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比95∶2.8∶0.2∶2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中于充满氮气的干燥环境中充分搅拌混合均匀后，涂覆于Al箔上烘干、冷压，粉条，得到正极极片，其压实密度为3.48g/cm3。
将负极活性物质石墨+11％的SiOx、导电剂乙炔黑、碳纳米管：粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂碳甲基纤维素钠(CMC)按照质量比96∶1.8∶0.2∶1∶1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于Cu箔上烘干、冷压，得到负极极片。
以聚乙烯(PE)为基膜(14μm)并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层(2μm)作为隔膜。
将正极极片、隔膜、负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间起到隔离的作用，并卷绕得到裸电芯。将裸电芯置于外包装中，注入对比例6和实施例27-30制备的电解液并经封装、搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到型号为高镍NCM811/SiOx-4.2V三元正极材料软包锂离子电池。
锂离子电池性能测试
1.常温循环性能
在常温(25±2℃)条件下，将上述NCM6515/AG-4.35V和NCM811/SiOx-4.2V锂离子电池在1C恒流恒压分别充至4.35V和4.2V，截止电流为0.05C；搁置5min，然后恒流放电至2.75V，搁置5min，如此循环进行充放电，当充放电至循环容量达到初始容量的80％后记录电池的循环寿命。测试结果见表2。
2.高温循环性能
在高温(45±2℃)条件下，将上述NCM6515/AG-4.35V和NCM811/SiOx-4.2V锂离子电池在1C恒流恒压分别充至4.35V和4.2V，截止电流为0.05C；搁置5min，然后恒流放电至2.75V，搁置5min，如此循环进行充放电，当充放电至循环容量达到初始容量的80％后记录电池的循环寿命。测试结果见表2。
3.高温存储性能
在常温(25±2℃)条件下，对锂离子电池进行一次1C/1C充电和放电(放电容量记为DC0)，记录初始厚度记为D1，初始内阻R1,然后在1C恒流恒压条件下分别将上述NCM6515/AG-4.35V和NCM811/SiOx-4.2V电池充电至4.35V和4.2V；将上述满电的锂离子电池置于60℃高温箱中保存7天，取出后立即测厚度为D2，在常温条件下进行1C放电(放电容量记为DC1)；用交流内阻仪测试内阻为R2，然后在常温条件下进行1C/1C充电和放电(放电容量记为DC2)，利用下面公式计算锂离子电池的厚度变化率、内阻变化率、DCR变化率、容量保持率和容量恢复率，测试结果见表2。
表2对比例1-6和实施例1-30电池的性能数据
由表2中对比例4～5与实施例1～5、12～20电性能测试结果比较可知：本发明的锂离子电池电解液中，具有特定结构式的化合物A一方面可以在负极和正极界面均形成钝化层，抑制活性材料与电解液的副反应；且化合物A可以在负极界面先于溶剂EC还原形成SEI膜，与混合锂盐构筑有机-无机复合组合形态的SEI膜，提升了负极界面的稳定性，减缓了电池在使用过程中的对负极成膜添加剂的持续消耗和气体形成，在负极测可以部分参与氧化分解形成CEI界面膜，抑制了电解液与负极活性点位的接触，增强锂离子电池的循环性能和高温性能；另一方面化合物A结构中的含氮结构可以吸附电解液中的微量HF和水分，抑制六氟磷酸锂的分解，并减少对活性材料和电解液的损坏；再者在上述化合物A结构中通过引入不同官能团，可以达到增强正极成膜或调解电解液界面阻抗的效果。
由表2中对比例1～6与实施例1～30电性能测试结果比较可知：本发明通过优化锂离子电池电解液配方，特别是在独特组合的混合锂盐、负极成膜添加剂、正极保护添加剂和具有特定结构的化合物A的协同作用下，可以满足锂离子电池的长循环寿命要求，同时提升电池储存过中的日历寿命，进而提高了锂离子电池的电化学性能。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电解液，包括非水性有机溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于，所述添加剂包括负极成膜添加剂、正极保护添加剂和化合物A，所述化合物A结构式如式(Ⅰ)所示：
其中，M为C或者S＝O；R1为H，F，取代或未取代的烷基、烷氧基、烯基、炔基、苯基、异氰酸基、三甲基硅基。
2.根据权利1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述化合物A选自以下结构式所示化合物中的至少一种：
3.根据权利1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述化合物A在锂离子电池电解液中的质量百分含量为0.1-3％。
4.根据权利1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述负极成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、柠槺酸酐、丁二酸酐、4-乙基硫酸乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯中的至少一种。
5.根据权利1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述负极成膜添加剂在锂离子电池电解液中的质量百分含量为0.5-15％。
6.根据权利1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述正极保护添加剂为乙氧基(五氟)环三磷腈、三(三甲基硅基)硼酸酯、三烯丙基异氰酸脲酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、1,3丙烯磺酸内酯、三烯丙基磷酸酯、三炔丙基磷酸酯、三氟化硼乙基硫酸锂、三氟化硼丙基硫酸锂、三氟化硼乙烯基硫酸锂、三氟化硼乙基磺酸锂、三氟化硼乙烯基硫酸锂、四乙烯基硅烷、N,N-二烯丙基-4-甲基苯磺酰胺、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述正极保护添加剂在锂离子电池电解液中的质量百分含量为0.2-5％。
8.根据权利1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟双草酸硼酸锂、二氟双草酸磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、四氟磷酸锂中的至少三种的混合物；所述锂盐在锂离子电池电解液中的质量百分含量为10-20％。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水性有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的混合物，所述混合物中碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的质量比为30:10:60。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池含有权利要求1-9任一项权利要求所述的锂离子电池电解液。
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