CN113140784A - 一种改性固态电解质及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性固态电解质及其制备方法和应用，所述改性固态电解质包括氧化物电解质及位于氧化物电解质表面的界面保护层，所述界面保护层包括锂盐，本发明在氧化物电解质表面设置锂盐作为界面保护层，可以隔离锂金属与电解质，从而避免了浸润性、副反应等问题，该保护层同时对锂金属、电解质化有良好的化学、电化学稳定性，保护层对锂离子有较好的导通作用，但是对电子绝缘，同时，所述界面保护层可引导锂金属均匀沉积。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种改性固态电解质及其制备方法和应用。
背景技术
得益于国家对电动车行业的一系列补贴政策，国内电动车市场飞速发展。基于现有的液态电解质锂离子动力电池体系，2025年后电池能量密度与安全性能将难以满足国家要求。使用不易燃烧的固态电解质取代传统的液态电解质可以在确保电池安全性能的同时将电池的能量密度提高约66％，因此固态电池被认为是下一代电池技术的重要方向。
氧化物固态电解质是极具潜力的下一代电解质之一。它的电化学稳定窗口宽、空气稳定性优异，机械强度好，高温稳定性极佳，对于提升电池安全性能有明显效果。该类型电解质必须使用锂金属作为负极才能够有效提升能量密度，但是不同类型的氧化物电解质与锂金属之间都存在一些界面问题。对于石榴石型氧化物电解质，该材料对锂金属稳定性良好，但表面的碳酸锂层会影响锂金属与电解质的浸润性，从而引发锂枝晶快速生长。对于LLTO以及NaSICON型氧化物电解质，两者中的Ti4+与锂金属之间存在严重的副反应，长时间接触会导致界面严重劣化。上述问题都限制了锂金属负极在氧化物电解质上的应用。
CN110931848A公开了一种全固态电解质电池的制备方法，该制备方法包括制备固态电解质层、制备正极浆料、正极层与固态电解质层的复合以及负极层与固态电解质层的复合等步骤。其所述全固态电池的界面改性方法，通过在固态电解质两表面形成三维多孔结构，使正极材料以及负极材料与固态电解质之间实现良好接触，同时降低固态电解质与正极和负极之间的界面阻抗，提高活性材料的利用率，从而进一步提升全固态电解质电池的容量和循环寿命。
CN111106380B公开了一种具有表面涂层的固态电解质的制备方法，该制备方法包括LLZO陶瓷片的制备、FS胶的制备、固态电解质的形成等步骤，其将气相二氧化硅胶涂覆在无机陶瓷电解质片两侧或者包围在无机陶瓷电解质片外周，界面阻抗得到极大改善，LLZO陶瓷片内掺杂Ga和Nb元素使之稳定在了电导率较高的立方相结构，固态电解质总的锂离子电导率得到了保证。
上述方案均制备繁琐且安全性能较差，因此，开发一种制备方法简单且安全性较高的固态电解质是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性固态电解质及其制备方法和应用，所述改性固态电解质包括氧化物电解质及位于氧化物电解质表面的界面保护层，所述界面保护层包括锂盐，本发明在氧化物电解质表面设置锂盐作为界面保护层，可以隔离锂金属与电解质，从而避免了浸润性、副反应等问题，提高了电池的安全性能。所示保护层同时对锂金属、电解质化有良好的化学、电化学稳定性，保护层对锂离子有较好的导通作用，但是对电子绝缘，同时，所述界面保护层可引导锂金属均匀沉积。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种改性固态电解质，所述改性固态电解质包括氧化物电解质及位于氧化物电解质表面的界面保护层，所述界面保护层包括锂盐。
氧化物固态电解质必须使用锂金属作为负极才能有效提高能量密度，本发明在氧化物电解质表面设置锂盐作为界面保护层，可以隔离锂金属与电解质，从而避免了浸润性、副反应等问题，该保护层同时对锂金属、电解质化有良好的化学、电化学稳定性，保护层对锂离子有较好的导通作用，但是对电子绝缘，同时，所述界面保护层可引导锂金属均匀沉积。
锂盐与锂金属之间的浸润性良好，因此界面处不存在空隙，呈面接触状态。在循环过程中，锂盐保护层可以引导锂金属均匀沉积，减少界面孔洞生成的可能性。
优选地，所述锂盐包括LiF、Li2S或LiI中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述氧化物电解质包括石榴石型氧化物电解质、NaSICON型氧化物电解质或钙钛矿型氧化物电解质中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述界面保护层的厚度为1～200nm，例如：1nm、5nm、10nm、20nm、50nm、100nm或200nm等，优选为1～10nm。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述改性固态电解质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化物电解质薄片抛光后固定；
(2)将蒸发级锂盐蒸镀到抛光后的氧化物电解质薄片表面，得到所述改性固态电解质。
本发明可以通过简单的高真空热蒸发镀膜技术在氧化物电解质表面构建一层界面保护层，所述界面保护层的厚度组分精确、可控致密度高且组分单一，可有效提升生产效率，降低生产成本。
优选地，步骤(1)所述抛光的方法包括砂纸抛光。
优选地，所述砂纸的粒度为400～7000目，例如：400目、500目、800目、1000目、3000目、5000目或7000目等。
优选地，所述固定的装置包括高真空热蒸发镀膜仪的基板。
优选地，所述蒸发级锂盐置于蒸发坩埚中。
优选地，所述蒸发坩埚的材料包括钨、钽或钼中的任意一种或至少两种的组合，优选为钨。
优选地，步骤(2)所述蒸镀的装置包括真空热蒸发镀膜仪。
优选地，所述蒸镀的真空度为1×10-6～9×10-5Pa，例如：1×10-6Pa、5×10-6Pa、8×10-6Pa、1×10-5Pa、3×10-5Pa、5×10-5Pa或9×10-5Pa、优选为1×10-5Pa。
优选地，所述蒸镀的蒸汽流速为
例如：
或
等。
作为本发明的优选方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化物电解质薄片抛光后固定于高真空热蒸发镀膜仪基板上；
(2)将蒸发级锂盐放置于蒸发坩埚中，控制真空度为10-4～10-6Pa，蒸汽流速为
蒸镀到抛光后的氧化物电解质薄片表面，得到所述改性固态电解质。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第一方面所述的改性固态电解质。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在氧化物电解质表面设置锂盐作为界面保护层，可以隔离锂金属与电解质，从而避免了浸润性、副反应等问题，安全性能较好；所述保护层同时对锂金属、电解质化有良好的化学、电化学稳定性，保护层对锂离子有较好的导通作用，但是对电子绝缘，同时，所述界面保护层可引导锂金属均匀沉积。
(2)本发明可以通过简单的高真空热蒸发镀膜技术在氧化物电解质表面构建一层界面保护层，所述界面保护层的厚度组分精确、可控致密度高且组分单一，可有效提升生产效率，降低生产成本。
(3)使用本发明所述改性固态电解质制得锂离子电池的临界电流密度可达0.5mA/cm2以上。
附图说明
图1是本发明实施例1所述改性固态电解质与锂负极组合的结构示意图，1是界面保护层，2是氧化物电解质。
图2是对比例1所述固态电解质与锂负极组合的结构示意图，3是界面，4是氧化物电解质。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种改性固态电解质，所述改性固态电解质通过如下方法制得：
(1)将LLZTO固态电解质薄片抛光后，使用不粘胶将氧化物电解质薄片固定于高真空热蒸发镀膜仪基板上；
(2)将蒸发级LiF放置于钨蒸发坩埚中，控制真空度为10-5Pa，蒸汽流速为
蒸镀到抛光后的氧化物电解质薄片表面，控制蒸镀层厚度为5nm，得到所述改性固态电解质。
所述改性固态电解质与锂负极组合的结构示意图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种改性固态电解质，所述改性固态电解质通过如下方法制得：
(1)将LAGP固态电解质薄片抛光后，使用不粘胶将氧化物电解质薄片固定于高真空热蒸发镀膜仪基板上；
(2)将蒸发级LiF放置于钨蒸发坩埚中，控制真空度为10-5.2Pa，蒸汽流速为
蒸镀到抛光后的氧化物电解质薄片表面，控制蒸镀层厚度为2nm，得到所述改性固态电解质。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述蒸镀层的厚度为1nm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述蒸镀层的厚度为10nm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，固态电解质表面不设置界面保护层，其他条件与参数与实施例1完全相同。
所述固态电解质与锂负极组合的结构示意图如图2所示。
性能测试：
将实施例1-4和对比例1得到的电解质组装Li/氧化物电解质/Li对称电池，测试临界电流密度，评价改善效果，测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，由实施例1-4对比可得，使用本发明所述改性固态电解质制得锂离子电池的临界电流密度可达0.5mA/cm2以上。
由实施例1和实施例3-4对比可得，界面保护层的厚度会影响制得固态电解质的性能，将界面保护层的厚度控制在1～10nm会制得效果较好的固态电解质。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明在氧化物电解质表面设置锂盐作为界面保护层，该保护层同时对锂金属、电解质化有良好的化学、电化学稳定性，保护层对锂离子有较好的导通作用，但是对电子绝缘，同时，所述界面保护层可引导锂金属均匀沉积。
本发明在氧化物电解质表面设置界面保护层的结构示意图如图1所示，由图1可以看出，本发明在氧化物电解质表面设置锂盐作为界面保护层，可以隔离锂金属与电解质，从而避免了浸润性、副反应等问题。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种改性固态电解质，其特征在于，所述改性固态电解质包括氧化物电解质及位于氧化物电解质表面的界面保护层，所述界面保护层包括锂盐。
2.如权利要求1所述的改性固态电解质，其特征在于，所述锂盐包括LiF、Li2S或LiI中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的改性固态电解质，其特征在于，所述氧化物电解质包括石榴石型氧化物电解质、NaSICON型氧化物电解质或钙钛矿型氧化物电解质中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3任一项所述的改性固态电解质，其特征在于，所述界面保护层的厚度为1～200nm，优选为1～10nm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述改性固态电解质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化物电解质薄片抛光后固定；
(2)将蒸发级锂盐蒸镀到抛光后的氧化物电解质薄片表面，得到所述改性固态电解质。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述抛光的方法包括砂纸抛光；
优选地，所述砂纸的粒度为400～7000目；
优选地，所述固定的装置包括高真空热蒸发镀膜仪的基板。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述蒸发级锂盐置于蒸发坩埚中；
优选地，所述蒸发坩埚的材料包括钨、钽或钼中的任意一种或至少两种的组合，优选为钨。
8.如权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述蒸镀的装置包括真空热蒸发镀膜仪；
优选地，所述蒸镀的真空度为1×10-6～9×10-5Pa，优选为1×10-5Pa；
优选地，所述蒸镀的蒸汽流速为
9.如权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化物电解质薄片抛光后固定于高真空热蒸发镀膜仪基板上；
(2)将蒸发级锂盐放置于蒸发坩埚中，控制真空度为10-4～10-6Pa，蒸汽流速为
蒸镀到抛光后的氧化物电解质薄片表面，得到所述改性固态电解质。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求1-4任一项所述的改性固态电解质。
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