CN113134351A - 具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于光催化技术领域，提供了具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂及其制备方法和应用。具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯酸、氨水、钼酸铵混合均匀，缓慢加入异丙醇，再加入氯化镉，反应完全后经离心、干燥、煅烧处理，得到具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂。本发明的CdMoO4微球催化剂具有结构稳定、分散性强、吸附能力强的特点，有利于电子的顺利传输；本发明的制备方法简单、成本低廉，所制备的CdMoO4微球催化剂在可见光照射下，具备优异的光催化分解水产氢的性能，产氢性能高达7096.02μmol g‑ 1h‑1，还能够有效降解土霉素(OTC)、诺氟沙星(NFX)、盐酸四环素(TCH)、活性红2(RR2)、左氧氟沙星(LEV)等抗生素。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，尤其涉及具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
水体抗生素污染已成为严重威胁人类公共卫生安全的环境问题。抗生素广泛用于农业和预防抗生素水产养殖，目前，有机污染物由于其毒性和抗降解性引起的环境污染日益严重，受到了公众的广泛关注。
光催化技术是在20世纪70年代诞生的基础纳米技术，典型的天然光催化剂就是我们常见的叶绿素，在植物的光合作用中促进空气中的二氧化碳和水合成为氧气和碳水化合物。总的来说纳米光触媒技术是一种纳米仿生技术，用于环境净化，自清洁材料，先进新能源等多个前沿领域。
二氧化钛因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光催化材料，1972年，Fujishima和Honda在n—型半导体TiO2电极上发现了光催化裂解水反应，在Nature上发表了“Electrochemical photolysis ofwater at a semiconductorelectrode”，揭开了多相光催化新时代的序幕。1977年，YokotaT 等发现在光照条件下，TiO2对丙烯环氧化具有光催化活性，从而拓宽了光催化的应用范围，为有机物氧化反应提供了一条新的思路。然而，TiO2由于其固有的宽带隙，只能吸收紫外光，并具有由于光激发电子与空穴的高复合，导致量子效率低。这两个其缺点极大地限制了其在实际中的大规模应用，因此，开发一种新型光催化剂迫在眉睫。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂及其制备方法和应用，旨在解决背景技术中指出的现有技术存在的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯酸、氨水、钼酸铵混合均匀，缓慢加入异丙醇，再加入氯化镉，反应完全后经离心、干燥、煅烧处理，得到具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述的聚丙烯酸、钼酸铵、氯化镉的质量比为(500～1000)：(100～350)：(250～450)；氨水与异丙醇的体积比为 (350～450)：(300000～550000)。
作为本发明实施例的另一种优选方案，加入氯化镉后，在室温下搅拌反应 10～12h。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述干燥处理过程中，置于烘箱中干燥6～10h。
作为本发明实施例的另一种优选方案，煅烧处理过程中，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至400～500℃，并在400～500℃温度下煅烧2～4h。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述的钼酸铵与氯化镉的摩尔比为 1:1。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述氯化镉采用二点五水氯化镉。
本发明实施例的另一目的在于提供一种采用上述方法制备得到的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球，在可见光照射下，其具备优异的光催化分解水产氢的性能，还能够有效降解抗生素。
本发明实施例的另一目的在于提供一种所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂在分解水产氢或/和降解抗生素中的应用。
本发明的CdMoO4微球催化剂具有结构稳定、分散性强、吸附能力强的特点，有利于电子的顺利传输；本发明的制备方法简单、成本低廉，所制备的 CdMoO4微球催化剂在可见光照射下，具备优异的光催化分解水产氢的性能，产氢性能高达7096.02μmol g-1h-1，还能够有效降解土霉素(OTC)、诺氟沙星(NFX)、盐酸四环素(TCH)、活性红2(RR2)、左氧氟沙星(LEV)等抗生素，可在90 分钟内，分别对土霉素(OTC)、诺氟沙星(NFX)、盐酸四环素(TCH)、活性红2(RR2)、左氧氟沙星(LEV)的降解率高达77-96％。另外，本发明的CdMoO4微球催化剂还具有低毒、操作简单等特点。
附图说明
图1为CdMoO4微球催化剂的XRD谱图；
图2为CdMoO4微球催化剂的产氢性能循环图；
图3为CdMoO4微球催化剂的降解抗生素性能的柱状图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将500mg聚丙烯酸、350μL氨水和100mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应2h，搅拌混合均匀后，将300mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入250mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应10h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥6h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至400℃，并在400℃温度下煅烧2h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例2
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将680mg聚丙烯酸、400μL氨水和200mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应2.5h，搅拌混合均匀后，将340mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入350mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应11h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥8h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至430℃，并在430℃温度下煅烧3h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例3
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将900mg聚丙烯酸、450μL氨水和320mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应4h，搅拌混合均匀后，将500mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入450mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应12h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥10h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至500℃，并在500℃温度下煅烧4h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例4
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将1000mg聚丙烯酸、400μL氨水和350mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应3.5h，搅拌混合均匀后，将550mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入280mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应 10.6h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥9h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至420℃，并在420℃温度下煅烧2.5h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例5
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将580mg聚丙烯酸、420μL氨水和250mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应2.7h，搅拌混合均匀后，将340mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入250mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应11.6h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥7.5h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至440℃，并在440℃温度下煅烧3.2h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例6
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将700mg聚丙烯酸、410μL氨水和280mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应3.3h，搅拌混合均匀后，将480mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入290mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应11.2h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥8.5h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至450℃，并在450℃温度下煅烧3.8h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例7
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将550mg聚丙烯酸、390μL氨水和290mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应3.1h，搅拌混合均匀后，将430mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入300mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应10.6h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥8h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至460℃，并在460℃温度下煅烧3.4h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例8
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将650mg聚丙烯酸、380μL氨水和310mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应2.8h，搅拌混合均匀后，将410mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入325mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应11.3h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥9.5h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至470℃，并在470℃温度下煅烧3.1h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例9
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将850mg聚丙烯酸、370μL氨水和330mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应2.4h，搅拌混合均匀后，将380mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入340mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应11.9h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥9h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至480℃，并在480℃温度下煅烧2.6h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
实施例10
该实施例提供了一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)将800mg聚丙烯酸、380μL氨水和320mg钼酸铵加入到容器中，室温下搅拌反应2.6h，搅拌混合均匀后，将430mL异丙醇缓慢滴加至容器中的溶液中，反应完全后再向溶液中加入320mg二点五水氯化镉，室温下搅拌反应11.3h；
(2)将所得浑浊溶液进行离心分离，所得产物在烘箱中干燥7.5h，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至460℃，并在460℃温度下煅烧2.2h，得到CdMoO4微球催化剂。所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm，其是一种结构稳定、分散性好、粒径均匀的微球。
图2可以看出，所制备的CdMoO4微球催化剂在可见光照射下，具备优异的光催化分解水产氢的性能，产氢性能高达7096.02μmol g-1h-1。
图3可以看出，所制备的CdMoO4微球催化剂能够有效降解土霉素(OTC)、诺氟沙星(NFX)、盐酸四环素(TCH)、活性红2(RR2)、左氧氟沙星(LEV) 等抗生素。可在90分钟内，分别对土霉素(OTC)、诺氟沙星(NFX)、盐酸四环素(TCH)、活性红2(RR2)、左氧氟沙星(LEV)的降解率高达77-96％。其中，土霉素(OTC)、诺氟沙星(NFX)、盐酸四环素(TCH)、活性红2(RR2)、左氧氟沙星(LEV)的浓度范围均为20～40ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚丙烯酸、氨水、钼酸铵混合均匀，缓慢加入异丙醇，再加入氯化镉，反应完全后经离心、干燥、煅烧处理，得到具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂。
2.根据权利要求1所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酸、钼酸铵、氯化镉的质量比为(500～1000)：(100～350)：(250～450)；氨水与异丙醇的体积比为(350～450)：(300000～550000)。
3.根据权利要求1所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，其特征在于，加入氯化镉后，在室温下搅拌反应10～12h。
4.根据权利要求1所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥处理过程中，置于烘箱中干燥6～10h。
5.根据权利要求1所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧处理过程中，置于马弗炉中，控制以5℃/min的升温速度升温至400～500℃，并在400～500℃温度下煅烧2～4h。
6.根据权利要求1所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述的钼酸铵与氯化镉的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化镉采用二点五水氯化镉。
8.一种如权利要求1～7任一所述的方法制备得到的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂。
9.根据权利要求8所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂，其特征于，所述的CdMoO4微球催化剂的粒径为100～150nm。
10.一种如权利要求8或9所述的具有光催化性能的CdMoO4微球催化剂在分解水产氢或/和降解抗生素中的应用。
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