CN113130923A - 一种二维多孔碳负载催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种二维多孔碳复合材料、其制备方法及应用。该二维多孔碳复合材料是由二维石墨烯基或MXene基多孔碳及分布于多孔碳孔道内的金属、合金或金属间化合物纳米颗粒组成。二维石墨烯基或MXene基多孔碳骨架是以表面覆盖金属有机框架材料的石墨烯或MXene为前驱体高温碳化而成，其孔道可以分散金属催化剂，防止其团聚或脱落。同时，二维多孔碳的孔道有利于燃料的传输，而石墨烯或MXene基底有利于电子的传输。本发明的二维多孔碳负载催化剂可用作燃料电池的电极催化剂，展现出非常高的电催化活性和稳定性，从而提升燃料电池的性能。

Description

一种二维多孔碳负载催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电催化领域，特别涉及一种二维多孔碳复合材料、其制备方法及应用。
背景技术
催化剂能够改变反应速率、降低反应的活化能，从而降低外加能量，减少能量的消耗，降低成本，使得新能源器件得以应用和推广。燃料电池具有体积小、能量密度高、无污染等优点，在电动汽车、移动设备等领域得到了广泛的应用，但是催化剂成本高以及稳定性差等问题阻碍了其推广使用，因而设计合适的催化剂来解决此问题势在必行。
金属催化剂如铂具有较高的电催化活性，但其表面易中毒而降低活性。合金催化剂由于并入新的原子使得催化剂的电子和几何结构发生改变，从而提高催化剂的活性和抗中毒能力，甚至有时能够改变催化反应的路径。金属间催化剂由于具有有序和稳定的结构，使得其稳定性和催化活性能够进一步的提升，因而受到广泛的关注。
发明内容
本发明实施例公开了一种二维多孔碳负载催化剂、其制备方法及应用，用于提高催化剂的催化性能和降低成本。技术方案如下：
本发明首先提供了一种二维多孔碳复合材料，其由二维石墨烯基或MXene基多孔碳及分布于多孔碳孔道内的金属、合金或金属间化合物纳米颗粒组成。
在本发明的一种优选实施方式中，所述金属、合金、金属间化合物的颗粒尺寸为2～10nm。
本发明还提供了上述二维多孔碳复合材料的制备方法，包括：
将电化学剥离石墨烯或HF刻蚀后剥离的MXene超声分散到极性非质子溶剂中，将有机配体以及金属前驱体加入到溶液中，室温下搅拌10小时，得到表面被金属有机框架材料(MOFs)覆盖的石墨烯或MXene纳米片；
如需制备合金，需要同时加入两种金属前驱体；
如需制备金属间化合物，需要将第二种金属前驱体加入悬浮液中，然后将还原剂加入到上述悬浮液，搅拌2～4小时，离心洗涤，真空干燥，得到固体粉末；
将得到的固体粉末在管式炉中500～1000℃焙烧2～5小时，得到二维多孔碳复合材料。
在本发明的一种优选实施方式中，所述极性溶剂选自于N,N-二甲基甲酰胺。在本发明的一种优选实施方式中，所述MOF选自于ZIF系列。
在本发明的一种优选实施方式中，所述第二种金属前驱体选自于氯铂酸。
在本发明的一种优选实施方式中，第二种金属前驱体与ZIF中金属离子的摩尔比例优选为0.5～1.5。
本发明还提供了一种燃料电池的电极材料，以上述二维多孔碳负载催化剂作为阳极或阴极催化剂。
通过上述的技术方案可知，本发明提供了一种二维多孔碳复合材料，由二维石墨烯基或MXene基多孔碳及分布于多孔碳孔道内的金属、合金或金属间化合物纳米颗粒组成。多孔碳的孔道可以分散金属催化剂，防止其团聚或脱落。同时，二维多孔碳的孔道有利于燃料的传输，而石墨烯或MXene基底有利于电子的传输。因此，该二维多孔碳负载催化剂可用作燃料电池的电极催化剂，展现出非常高的电催化活性和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中制备的电化学剥离石墨烯基多孔碳负载的PtZn金属间化合物的X射线衍射图；
图2为实施例1中制备的电化学剥离石墨烯基多孔碳负载的PtZn金属间化合物的扫描电镜图；
图3为实施例1中制备的电化学剥离石墨烯基多孔碳负载的PtZn金属间化合物的透射电镜图；
图4为实施例1中制备的电化学剥离石墨烯基多孔碳负载的PtZn金属间化合物在甲醇溶液中的循环伏安曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种二维多孔碳复合材料，由二维石墨烯基或MXene基多孔碳及分布于多孔碳孔道内的金属、合金或金属间化合物纳米颗粒组成，所述催化剂的颗粒尺寸为2～10nm。该二维多孔碳复合材料可以由以下方法制得：
将电化学剥离石墨烯或HF刻蚀后剥离的MXene超声分散在极性非质子溶剂中，将有机配体以及金属前驱体加入到溶液中，室温下搅拌10小时，得到表面被MOFs覆盖的石墨烯或MXene纳米片。然后将第二种金属加入悬浮液中，还原剂加入到溶液中，快速搅拌2～4小时，离心洗涤，干燥，然后将固体粉末在管式炉中500～1000℃焙烧2～5小时，得到二维多孔碳负载催化剂。
在本发明的一种优选实施方式中，方案所述载体为电化学剥离石墨烯；方案所述极性非质子溶剂选自于N,N-二甲基甲酰胺；方案所述极性溶剂只要保证其能够将电化学剥离石墨烯分散即可；所述的MOFs选自于ZIF系列；所述第二种金属前驱体选自于氯铂酸；第二种金属前驱体与ZIF中金属离子的摩尔比例优选为0.5～1.5；所说的惰性气体可以为氩气、氮气等常用的气体，优选为氩气；所述的还原剂可以是柠檬酸钠、硼氢化钠、抗坏血酸等常用还原剂，优选为硼氢化钠；由于煅烧工艺为本领域常用的技术，本发明在此不进行详细描述，只限定其工艺参数，如煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间为2～5小时，升温速率为1～5℃/分钟。本领域技术人员可以根据本发明所公开的参数来实现煅烧过程。
本发明还提供了一种应用该二维多孔碳负载催化剂作为燃料电池的电极催化剂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所用的本征石墨烯是通过电化学剥离的方法制备的，简称电化学剥离石墨烯(EEG)，具体方法如下：
将1.32g的硫酸铵溶于100ml的去离子水，将该溶液作为电解液。用铂(Pt)丝作为负极，石墨箔为正极，连接直流电源进行电解。电解过程中，先将电压升至3V，电解5min，再升至5V，电解5min，最后升至10V，至电解完毕。将所得的悬浊混合物抽滤，用去离子水和乙醇清洗几次。烘干得到剥离后的石墨烯，将烘干后的产物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合，再超声3h，静置8h后，弃去底部沉淀物，得到高质量的EEG的分散液，将此分散液用聚四氟乙烯滤膜(PTFE)抽滤，干燥后得到EEG。
实施例1
将0.03g电化学剥离的石墨烯超声分散在60mL的DMF中，将0.069g的二甲基咪唑以及0.063g的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)加入到悬浮液中，室温下搅拌10小时，得到表面覆盖ZIF-8的石墨烯纳米片。将0.06g氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)加入到上述悬浮液中，搅拌2h后，加入0.1g硼氢化钠，快速搅拌2h，离心洗涤，真空60℃干燥过夜，然后将固体粉末在管式炉中700℃焙烧2h，制得二维石墨烯基多孔碳负载的PtZn金属间催化剂(GNPC-PtZn)。
实施例2
将0.03g电化学剥离的石墨烯超声分散在60mL的DMF中，将0.069g的二甲基咪唑以及0.063g的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)加入到悬浮液中，室温下搅拌10小时，得到表面覆盖ZIF-8的石墨烯纳米片。将0.04g氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)加入到上述悬浮液中，搅拌2h后，加入0.1g硼氢化钠，快速搅拌2小时，离心洗涤，真空60℃干燥过夜，然后将固体粉末在管式炉中700℃焙烧2h，制得石墨烯基多孔碳负载的表面富Zn的PtZn金属间催化剂。
实施例3
将0.03g电化学剥离的石墨烯超声分散在60mL的DMF中，将0.069g的二甲基咪唑以及0.057g的硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)加入到悬浮液中，室温下搅拌10小时，得到表面覆盖ZIF-67的石墨烯纳米片。将样品离心洗涤，真空60℃干燥过夜，然后将固体粉末在管式炉中700℃焙烧2h，制得石墨烯基多孔碳负载的Co催化剂。
实施例4
将0.03g电化学剥离的石墨烯超声分散在60mL的DMF中，将0.069g的二甲基咪唑以及0.057g的硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)加入到悬浮液中，室温下搅拌10小时，得到表面覆盖ZIF-67的石墨烯纳米片。将0.06g氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)加入到上述悬浮液中，搅拌2h后，加入0.1g硼氢化钠，快速搅拌2小时，离心洗涤，真空60℃干燥过夜，然后将固体粉末在管式炉中700℃焙烧2h，制得石墨烯基多孔碳负载的PtCo金属间催化剂。
样品表征
1、X射线衍射(XRD)分析
采用荷兰帕纳科公司生产的X射线粉末衍射仪(型号：X Pert PRO MPD)对本发明实施例1中制备的GNPC-PtZn进行X射线衍射分析，分析结果如图1所示。从图1中GNPC-PtZn的XRD图与PtZn的标准卡片的对比可以看出，GNPC-PtZn的衍射峰与标准PDF卡片中PtZn金属间化合物的标准峰非常拟合，证明在石墨烯基多孔碳上成功负载了PtZn金属间化合物纳米颗粒。
2、扫描电子显微镜(SEM)分析
采用扫描电子显微镜(Hitachi S-8010)对实施例1中制备的GNPC-PtZn进行扫描分析，结果如图2所示。在图2中可以清晰的看出PtZn金属间纳米颗粒分散在二维石墨烯基多孔碳中。
3、透射电子显微镜(TEM)分析
采用透射电子显微镜(FEI Talos F200S)对实施例1中制备的GNPC-PtZn进行扫描分析，结果如图3所示，在图3中可以清晰的看出PtZn金属间纳米颗粒均匀的分散在石墨烯基多孔碳的孔道内，颗粒的晶格条纹间距约为0.22nm，与PtZn金属间化合物的(111)晶面的面间距吻合，PtZn金属间颗粒的粒径大约在2～5nm。
性能测试
工作电极的制备：在5mL的样品管中，将所制备样品按照样品：Nafion：乙醇为3mg：3μL：600μL的比例配置成CV测试所需样，超声30min后，用微量进样器滴涂在已经处理好的玻碳电极的玻碳面上，每次滴样量为1uL，共计5uL。将制备好的工作电极晾干后待用。该电极称为1号电极。
对比例1
以商业Pt/C催化剂制备工作电极。对比例1的制备过程与1号电极的差别仅在于将1号电极中的GNPC-PtZn替换成商业Pt/C，其它与1号电极的制备过程相同。该电极称为2号电极。
将1号电极和2号电极分别在电化学工作站上进行测试，所需电解液的组成为1.0mol/L的甲醇和0.5mol/L的H2SO4溶液，测试结果如图4所示。本实验是在扫速为0.05V/s下进行循环伏安测试，取样间隔为0.001V，电压范围为0～1.0V。从图4中可以看出GNPC-PtZn的峰电流密度为583mA mgPt -1，商业Pt/C的峰电流密度为342mA mgPt -1。可见1号电极与2号电极相比，电催化氧化甲醇性能有了很大的提升。
通过上述的测试可以看出，利用本发明所提供的电化学剥离石墨烯基多孔碳负载的金属间催化剂，作为燃料电池的阳极催化剂，相比商业铂碳电极，具有非常高的电催化氧化甲醇活性。
以上对本发明所提供的一种二维多孔碳负载催化剂、其制备方法及应用进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。

Claims (14)

1.一种二维多孔碳复合材料，其特征在于，由二维石墨烯基或MXene基多孔碳及分布于多孔碳孔道内的金属、合金或金属间化合物纳米颗粒组成。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯基或MXene基多孔碳具有二维多孔结构，其孔径为3～10nm，比表面积为300～1500m2/g。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MXene基底包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、Mo2CTx。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括金属铂、金属钴、金属镍、铂镍合金、铂钴合金、铂锌合金、铂铁合金、铂铜合金、铂锡合金、铂镍金属间化合物、铂钴金属间化合物、铂锌金属间化合物、铂铁金属间化合物、铂铜金属间化合物、铂锡金属间化合物。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的颗粒尺寸为2～10nm。
6.权利要求1所述二维多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
通过电化学剥离的方法制备石墨烯纳米片；通过HF刻蚀的方法制备MXene纳米片；将石墨烯或MXene纳米片超声分散在极性非质子溶剂中，将有机配体和金属前驱体加入到溶液中，室温下搅拌10小时，得到表面被金属有机框架材料覆盖的石墨烯或MXene纳米片；如需制备合金，需要同时加入两种金属前驱体；如需制备金属间化合物，需要将第二种金属前驱体加入悬浮液中，然后将还原剂加入到上述悬浮液，搅拌2～4小时，离心洗涤，真空干燥；将得到的固体粉末在管式炉中500～1000℃焙烧2～5小时，得到二维多孔碳复合材料。
7.如权利要6所述的方法，其特征在于，所述极性非质子溶剂包括丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺。
8.如权利要6所述的方法，其特征在于，所述有机配体包括二甲基咪唑、苯并咪唑、均苯三甲酸、对苯二甲酸、4,4'-联吡啶、戊二酸、四羧基苯基卟啉、2-氨基对苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸、4,4'-三联苯二甲酸。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属前驱体包括铂、镍、钴、锌、铁、铜、锡的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、醇盐。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属有机框架材料ZIF-8、ZIF-67、ZIF-7、ZIF-11、ZIF-5、ZIF-60、MIL-101、MIL-100、MIL-88、MIL-53、UIO-66、UIO-67、UIO-68、CPL-1、PCN-222、IRMOF-3。
11.如权利要求6所述的方法，其特征在于，如需制备合金或金属间化合物，加入的两种金属前驱体的摩尔比为1～4。
12.如权利要求6所述的方法，其特征在于，制备的合金或金属间化合物中两种金属的摩尔比为1～3。
13.根据权利要求1所述的二维多孔碳复合材料，其主要用途为燃料电池的电极催化剂，对氢气和甲醇的氧化、氧还原有优秀的电催化活性。
14.根据权利要求1所述的二维多孔碳复合材料，还可以用作电解水产氢产氧、二氧化碳还原的催化剂。
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