CN114753148A - 一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体及其制备和应用、复合材料及制备 - Google Patents

一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体及其制备和应用、复合材料及制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种MXene@UiO‑66‑NH2免溶剂纳米流体及其制备和应用、复合材料及制备，属于固体润滑技术领域。本发明制备的MXene@UiO‑66‑NH2免溶剂纳米流体添加至PI/PTFE混纺织物复合材料中，通过发挥MXene纳米片的减磨润滑性能和UiO‑66‑NH2纳米颗粒的承载能力及二者的协同效应，提升织物复合材料的摩擦学性能。杂化体以纳米流体的形式在复合材料内部实现均匀地分散，同时可以有效提升MXene@UiO‑66‑NH2与树脂基体间的界面结合性能，可以充分发挥MXene纳米片和UiO‑66‑NH2纳米颗粒对PI/PTFE混纺织物复合材料摩擦学性能的协同增强作用。

Description

一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体及其制备和应用、复 合材料及制备
技术领域
本发明涉及固体润滑技术领域，尤其涉及一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体及其制备和应用、复合材料及制备。
背景技术
PI/PTFE混纺织物复合材料因联合了聚酰亚胺纤维优异的力学性能和聚四氟乙烯纤维突出的润滑性能，而被广泛应用于高端装备的减磨、润滑领域。然而，随着科学技术的发展，对混纺织物复合材料的摩擦学性能提出了更高的要求，尤其需要满足在高温、重载等苛刻工况条件下的稳定运行。因此，需要对织物复合材料的承载、润滑以及耐温性能进行进一步提升和改进。
填充润滑和增强填料被视为一种简单且有效的改进织物复合材料润滑性能的途径，因而不同种类的填料(包括石墨烯、碳纳米管或金属硼化物)被引入织物复合材料并取得有效的进展。而且，由于单一种类的填料对织物复合材料摩擦学性能的增强作用有限，越来越多的研究者通过将增强填料组装在一起发挥协同增强作用，实现织物复合材料摩擦学性能的显著提升。然而，填料在复合材料中的分散性也直接影响填料的增强效应，现有增强填料在复合材料中的分散性能较差，影响了对织物复合材料摩擦学性能的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体及其制备和应用、复合材料及制备，所制备的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体可以显著提高PI/PTFE混纺织物复合材料的摩擦学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
将MXene纳米片分散液和UiO-66-NH2有机金属骨架材料混合，进行自组装，得到杂化体；
将硅烷偶联剂、聚醚胺和分散剂混合，进行加成反应，得到长链产物；
将所述长链产物和杂化体混合，进行接枝，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
优选的，所述MXene纳米片分散液中MXene纳米片包括Ti3AlC2-MXene；所述MXene纳米片分散液中MXene纳米片与UiO-66-NH2有机金属骨架材料的质量比为(0.5～1)：(0.5～1)；所述自组装的时间为4～10h。
优选的，所述硅烷偶联剂包括KH560或KH560；所述聚醚胺包括聚醚胺M2070或聚醚胺M1000；所述硅烷偶联剂和聚醚胺的摩尔比为1:1。
优选的，所述加成反应的温度为40～60℃，时间为12～24h。
优选的，所述杂化体与硅烷偶联剂的质量比为1:(2～4)；所述接枝的温度为30～50℃，时间为6～12h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体，包括杂化体以及接枝于所述杂化体表面的聚合物长链，所述杂化体包括MXene纳米片和负载在所述MXene纳米片上的UiO-66-NH2纳米颗粒。
本发明提供了上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体在PI/PTFE混纺织物复合材料中的应用。
本发明提供了一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料，包括PI/PTFE混纺织物复合材料和填充在所述PI/PTFE混纺织物复合材料内部的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体；所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体为上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
本发明提供了上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液混合，得到酚醛树脂混合液；所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体为上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体；
将PI/PTFE混纺织物浸渍于所述酚醛树脂混合液中，干燥后，重复进行所述浸渍-干燥的过程，固化后，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
优选的，所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液中酚醛树脂的质量比为(0.02～0.05):1；重复所述浸渍-干燥直至PI/PTFE混纺织物在MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料中的质量分数为25～30％。
本发明提供了一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的制备方法，包括以下步骤：将MXene纳米片分散液和UiO-66-NH2有机金属骨架材料混合，进行自组装，得到杂化体；将硅烷偶联剂、聚醚胺和分散剂混合，进行加成反应，得到长链产物；将所述长链产物和杂化体混合，进行接枝，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
本发明将薄层MXene纳米片与锆基UiO-66-NH2有机金属骨架静电自组装，得到MXene@UiO-66-NH2杂化体，由于薄层MXene纳米片是经过刻蚀制得，使得MXene纳米片表面因含有大量的羟基和羧基功能基团而带负电荷。同时，锆基UiO-66-NH2有机金属骨架表面含有氨基基团而带正电荷，二者在溶液中通过静电吸引、氢键和化学键作用结合在一起，使得UiO-66-NH2纳米颗粒均匀负载在MXene纳米片表面。然后，本发明将硅烷偶联剂和聚醚胺的加成产物(有机分子长链，该有机分子长链以流体的形式存在，使得接枝后的产物以流体形式存在)接枝到该杂化体表面，形成有机-无机杂化材料，使得MXene@UiO-66-NH2杂化体由固体颗粒转变为免溶剂流体。
将本发明制备的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体添加至PI/PTFE混纺织物复合材料中，通过发挥MXene纳米片的减磨润滑性能和UiO-66-NH2纳米颗粒的承载能力以及二者之间的协同效应(MXene纳米片的层间滑移润滑性能以及UiO-66-NH2纳米颗粒的承载作用)，从而实现织物复合材料摩擦学性能的有效提升。此外，MXene@UiO-66-NH2杂化体以纳米流体的形式在复合材料内部实现均匀地分散，有效改善杂化体在树脂复合材料中的分散性，同时可以有效提升MXene@UiO-66-NH2与树脂基体间的界面结合性能，进而可以充分发挥MXene纳米片和UiO-66-NH2纳米颗粒对PI/PTFE混纺织物复合材料摩擦学性能的协同增强作用，使得复合材料的摩擦学性能进一步提升。
附图说明
图1为应用例1和对比应用例1、2、3制备的PI/PTFE织物复合材料的磨损率(a)和摩擦系数图(b)；
图2为实施例2制备的UiO-66-NH2有机金属骨架材料(a)，MXene薄层纳米片(b)，MXene@UiO-66-NH2杂化体的透射电镜照片(c)；MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的透射电镜照片(d)；(e)为MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的照片；
图3为实施例2制备的UiO-66-NH2有机金属骨架材料、MXene薄层纳米片以及MXene@UiO-66-NH2杂化体的XRD谱图(a)；红外吸收光谱(b)；氮气吸附脱附曲线图(c)；Zeta电位图(d)；
图4为对比应用例1(a)和应用例4(b)制备的织物复合材料磨损表面扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
将MXene纳米片分散液和UiO-66-NH2有机金属骨架材料混合，进行自组装，得到杂化体；
将硅烷偶联剂、聚醚胺和分散剂混合，进行加成反应，得到长链产物；
将所述长链产物和杂化体混合，进行接枝，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将MXene纳米片分散液和UiO-66-NH2有机金属骨架材料混合，进行自组装，得到杂化体。在本发明中，所述MXene纳米片分散液中MXene纳米片优选包括Ti3AlC2-MXene；所述MXene纳米片的制备方法优选包括：将氟化锂(LiF)溶解在盐酸溶液中，得到氢氟酸溶液，将Ti3AlC2粉末加入所述氢氟酸溶液，在搅拌条件下进行刻蚀，将所得产物依次进行过滤、洗涤和干燥，得到刻蚀产物；将所述刻蚀产物在通入氩气气氛的冰水中进行剥离，将所得产物离心去除沉淀，上层为薄层MXene纳米片的分散液，将所述薄层MXene纳米片的分散液冷冻干燥，得到薄层的MXene纳米片。本发明对所述冷冻干燥的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明中，所述刻蚀的温度优选为35℃，时间优选为24～48h，更优选为24～36h；所述剥离优选在超声条件下进行，所述剥离的时间优选为1～4h，更优选为2～4h；所述离心的转速优选为3500r/min。在本发明中，所述盐酸溶液的浓度优选为9mol/L，所述LiF与盐酸溶液的用量比优选为(2～10)g:100mL，更优选为(4～5)g:100mL；所述Ti3AlC2粉末与氢氟酸溶液的用量比优选为(5～10)g：100mL，更优选为(6～8)g:100mL。
在本发明中，所述MXene纳米片分散液优选由薄层的MXene纳米片分散在水溶液中得到；本发明对所述分散的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程得到分散均匀的分散液即可。在本发明中，所述MXene纳米片分散液的浓度优选满足所述MXene纳米片分散液和UiO-66-NH2有机金属骨架材料混合所得反应溶液中MXene纳米片的浓度优选为2～10mg/mL，更优选为2～5mg/mL。
在本发明中，所述UiO-66-NH2有机金属骨架材料优选按照本领域熟知的水热法制备；所述UiO-66-NH2有机金属骨架材料的制备方法优选包括：将氯化锆和2-氨基对苯二甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加入冰醋酸搅拌反应0.5～2h(更优选为1h)，形成晶化母液；将所述晶化母液转移至水热釜中，在100～150℃(更优选为120℃)条件下水热反应24h，将所得沉淀产物依次进行过滤、洗涤和干燥，得到UiO-66-NH2有机金属骨架材料。在本发明中，所述氯化锆和2-氨基对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺溶液中的摩尔比优选为1:1；所述氯化锆与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为(0.5～3)g：100mL，更优选为(0.5～1.2)g：100mL；所述冰醋酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:(3～8)，更优选为1:(3～5)。
在本发明中，所述MXene纳米片分散液中MXene纳米片与UiO-66-NH2有机金属骨架材料的质量比优选为(0.5～1)：(0.5～1)。
本发明优选将UiO-66-NH2有机金属骨架材料超声分散于所述MXene纳米片分散液中，本发明对所述超声分散的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述自组装优选在室温及搅拌条件下进行，所述自组装的时间为4～10h，更优选为5～6h；本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在所述自组装过程中，UiO-66-NH2有机金属骨架材料与MXene纳米片通过静电自组装在一起。
完成所述自组装后，本发明优选将所得产物进行冷冻干燥，得到杂化体。本发明对所述冷冻干燥的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
得到杂化体后，本发明将硅烷偶联剂、聚醚胺和分散剂混合，进行加成反应，得到长链产物。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选包括KH560或KH560；所述聚醚胺优选包括聚醚胺M2070或聚醚胺M1000；所述硅烷偶联剂和聚醚胺的摩尔比优选为1:1，便于硅烷偶联剂的环氧基团和聚醚氨的氨基基团反应。
在本发明中，所述分散剂优选为甲醇；本发明对所述硅烷偶联剂、聚醚胺和分散剂混合没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程将物料混合均匀即可。
在本发明中，所述硅烷偶联剂与分散剂的用量比优选为(2～10)g:100mL，更优选为(2～5)g:100mL。
在本发明中，所述加成反应优选在回流搅拌条件下进行；本发明对所述回流搅拌的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可；所述加成反应的温度优选为40～60℃，更优选为50℃，时间优选为12～24h。在所述加成反应过程中，硅烷偶联剂的环氧基团和聚醚胺的氨基发生加成反应，形成长链产物。
得到长链产物后，本发明优选不进行任何处理，直接将所得产物体系进行后续反应。
得到长链产物后，本发明将所述长链产物和杂化体混合，进行接枝，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
在本发明中，所述杂化体与硅烷偶联剂的质量比优选为1:(2～4)，更优选为1:(2～3)。本发明对所述长链产物和杂化体混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程将物料混合均匀即可。
在本发明中，所述接枝优选在氩气氛围及搅拌条件下进行；所述接枝的温度优选为30～50℃，更优选为35℃；时间优选为6～12h，更优选为6～10h。
在所述接枝过程中，长链产物的端部甲氧基水解，形成的羟基与MXene@UiO-66-NH2杂化体表面的氨基、羟基发生氢键相互作用(杂化体中MXene和UiO-66-NH2表面分别富含羟基和氨基)，形成纳米流体。
完成所述接枝后，本发明优选将所得产物液在去离子水中透析(除去溶液中未反应的硅烷偶联剂和聚醚胺)，依次进行过滤和真空干燥，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。本发明对所述过滤和真空干燥的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体，包括杂化体以及接枝于所述杂化体表面的聚合物长链，所述杂化体包括MXene纳米片和负载在所述MXene纳米片上的UiO-66-NH2纳米颗粒。
本发明提供了上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体在PI/PTFE混纺织物复合材料中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，采用本领域熟知的方法进行即可。
本发明提供了一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料，包括PI/PTFE混纺织物复合材料和填充在所述PI/PTFE混纺织物复合材料内部的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体；所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体为上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
本发明提供了上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液混合，得到酚醛树脂混合液；所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体为上述技术方案所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体；
将PI/PTFE混纺织物浸渍于所述酚醛树脂混合液中，干燥后，重复进行所述浸渍-干燥的过程，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
本发明将MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液混合，得到酚醛树脂混合液。在本发明中，所述酚醛树脂溶液的分散溶剂优选为乙醇、丙酮和乙酸乙酯，所述乙醇、丙酮和乙酸乙酯的体积比优选为1:1:1；所述酚醛树脂溶液中酚醛树脂与分散溶剂的用量比优选为1g:(5～10)mL，更优选为1g:7mL。本发明对所述酚醛树脂溶液的配制过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程配制即可。
在本发明中，所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液中酚醛树脂的质量比优选为(0.02～0.05):1，更优选为(0.03～0.05):1。
本发明对所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程混合即可。
得到酚醛树脂混合液后，本发明将PI/PTFE混纺织物浸渍于所述酚醛树脂混合液中，干燥后，重复进行所述浸渍-干燥的过程，固化后，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
本发明对所述PI/PTFE混纺织物没有特殊的限定，本领域熟知来源的PI/PTFE混纺织物均可；在本发明的实施例中，所述PI/PTFE混纺织物是以聚四氟乙烯纤维作为经纱、聚酰亚胺纤维作为纬纱，按照经向密度为400根/10cm，纬向密度为300根/10cm，采用平纹编织织造得到。
本发明对每次浸渍和干燥的具体条件没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能达到增重要求即可。在本发明的实施例中，所述干燥在烘箱中进行，所述干燥的温度为50℃。
在本发明中，重复所述浸渍-干燥直至PI/PTFE混纺织物在MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料中的质量分数为25～30％，更优选为25～28％。
在本发明中，所述固化的压力优选为0.2～0.4MPa，更优选为0.3MPa，温度优选为180℃，时间优选为140min。
在本发明的实施例中，为了便于测试，将重复进行所述浸渍-干燥的过程所得复合材料粘贴在金属基材表面，进行固化。本发明对所述金属基材没有特殊的限定，本领域熟知的相应基材均可；更优选为9Cr18Mo、9Cr18MoV、9Cr18、4Cr13或17-4PH。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，PI/PTFE混纺织物是以聚四氟乙烯纤维作为经纱、聚酰亚胺纤维作为纬纱，按照经向密度为400根/10cm，纬向密度为300根/10cm，采用平纹编织织造得到聚酰亚胺纤维-聚四氟乙烯纤维混纺织物。
实施例1
将6g Ti3AlC2粉末加入100mL氟化锂(LiF，4g)的盐酸(9mol/L)溶液中，在35℃条件下搅拌反应36h，经过滤、洗涤和干燥，得到刻蚀后的产物，将所得产物在通入氩气气氛的冰水中超声反应3h，经3500r/min的离心去除沉淀部分，上层即为MXene纳米片分散液；
将1g氯化锆和0.777g 2-氨基对苯二甲酸溶解在100mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入20mL冰醋酸并持续搅拌反应1h，将所得混合溶液转移至水热釜中，在120℃条件下水热反应24h，所得沉淀依次进行过滤、洗涤和干燥，得到UiO-66-NH2有机金属骨架材料；
将所述0.5g UiO-66-NH2有机金属骨架材料超声分散在100mL MXene纳米片的分散溶液中(5mg/mL)，并搅拌反应5h，将所得反应溶液进行冷冻干燥，得到MXene@UiO-66-NH2杂化体；
将2g KH560硅烷偶联剂和1.6g聚醚胺M2070分散在100mL甲醇中并在50℃条件下回流搅拌反应12h；将1gMXene@UiO-66-NH2杂化体加入所得溶液，并在氩气氛围、35℃条件下，搅拌反应6h，将所得反应产物溶液在去离子水中透析，将所得产物过滤后真空干燥，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
实施例2
将5g Ti3AlC2粉末加入100mL氟化锂(LiF，5g)的盐酸(9mol/L)溶液中，在35℃条件下搅拌反应24h，经过滤、洗涤和干燥，得到刻蚀后的产物，将所得刻蚀产物在通入氩气气氛的冰水中超声反应4h，经3500r/min的离心去除沉淀部分，上层即为MXene纳米片分散液；
将1.2g氯化锆和0.93g 2-氨基对苯二甲酸溶解在100mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入20mL冰醋酸并持续搅拌反应1h，将所得混合溶液转移至水热釜中，在120℃条件下水热反应24h，所得沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到UiO-66-NH2有机金属骨架材料；
将获得的0.5g UiO-66-NH2有机金属骨架材料超声分散在100mL的MXene纳米片分散液中(5mg/mL)，并搅拌反应5h，所得反应溶液经冷冻干燥得到MXene@UiO-66-NH2杂化体；
将2g KH560硅烷偶联剂和1.6g聚醚胺M2070分散在100mL甲醇溶液中并在50℃条件下回流搅拌反应12h；将1g MXene@UiO-66-NH2杂化体加入所得溶液，并在氩气氛围、35℃条件下，搅拌反应6h，将所得反应产物溶液在去离子水中透析，将所得产物过滤后真空干燥，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
实施例3
将5g Ti3AlC2粉末加入100mL氟化锂(LiF，5g)的盐酸(9mol/L)溶液中，在35℃条件下搅拌反应24h，经过滤、洗涤和干燥，得到刻蚀后的产物，将所得刻蚀产物在通入氩气气氛的冰水中超声反应2h，经3500r/min的离心去除沉淀部分，上层即为MXene纳米片分散液；
将1g氯化锆和0.777g 2-氨基对苯二甲酸溶解在100mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入20mL冰醋酸并持续搅拌反应1h，将所得混合溶液转移至水热釜中，在120℃条件下水热反应24h，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥得到UiO-66-NH2有机金属骨架材料；
将获得的0.4g UiO-66-NH2有机金属骨架材料超声分散在100mL的MXene纳米片分散液中(4mg/mL)，并搅拌反应6h，所得反应溶液经冷冻干燥得到MXene@UiO-66-NH2杂化体；
将2g KH560硅烷偶联剂和1.6g聚醚胺M2070分散在100mL甲醇溶液中并在50℃条件下回流搅拌反应12h；后将1g MXene@UiO-66-NH2杂化体加入所得溶液，并在氩气氛围、35℃条件下，搅拌反应6h，将所得反应产物溶液在去离子水中透析，将所得产物过滤后真空干燥，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
实施例4
将5g Ti3AlC2粉末加入100mL氟化锂(LiF，5g)的盐酸(9mol/L)溶液中，在35℃条件下搅拌反应24h，经过滤、洗涤和干燥，得到刻蚀后的产物，将所得刻蚀产物在通入氩气气氛的冰水中超声反应2h，经3500r/min的离心去除沉淀部分，上层即为MXene纳米片分散液；
将1g氯化锆和0.777g 2-氨基对苯二甲酸溶解在100mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入20mL冰醋酸并持续搅拌反应1h，将所得混合溶液转移至水热釜中，在120℃条件下水热反应24h，所得沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到UiO-66-NH2有机金属骨架材料；
将获得的0.5g UiO-66-NH2有机金属骨架材料超声分散在100mL的MXene纳米片分散液中(5mg/mL)，并搅拌反应5h，所得反应溶液经冷冻干燥得到MXene@UiO-66-NH2杂化体；
将3g KH560硅烷偶联剂和2.4g聚醚胺M2070分散在100mL甲醇溶液中并在50℃条件下回流搅拌反应12h；将1.5g MXene@UiO-66-NH2杂化体加入所得溶液，并在氩气氛围、35℃条件下，搅拌反应6h，将所得反应产物溶液在去离子水中透析，将所得产物过滤后真空干燥，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
以下应用例中，酚醛树脂溶液的分散溶剂为乙醇、丙酮和乙酸乙酯混合物，体积比为1:1:1。
应用例1
将实施例1制备的0.3g MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体添加到酚醛树脂溶液中(10g，70mL)，然后将PI/PTFE混纺织物(3.5cm×12cm)在所得酚醛树脂混合溶液中浸渍，在50℃烘箱中干燥，重复上述浸渍-干燥步骤，至PI/PTFE混纺织物在PI/PTFE混纺织物复合材料中的质量分数降至25％；利用酚醛树脂将所得复合材料粘贴在9Cr18Mo金属基材表面，在0.3MPa、180℃条件下，固化反应140min，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
应用例2
将实施例2制备的0.3g MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体添加到酚醛树脂溶液中(10g，70mL)，将PI/PTFE混纺织物(3.5cm×12cm)在所得酚醛树脂混合溶液中浸渍，在50℃烘箱中干燥，重复浸渍-干燥步骤至PI/PTFE混纺织物在PI/PTFE混纺织物复合材料中的质量分数降至25％；利用酚醛树脂将所得复合材料粘贴在9Cr18Mo金属基材表面，在0.3MPa、180℃条件下，固化反应140min，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
应用例3
将实施例3制备的0.3g MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体添加到酚醛树脂的溶液中(10g，70mL)，然后将PI/PTFE混纺织物(3.5cm×12cm)在所得酚醛树脂混合溶液中浸渍，在50℃烘箱中烘干，重复浸渍-干燥步骤至PI/PTFE混纺织物在PI/PTFE混纺织物复合材料中的质量分数降至25％；利用酚醛树脂将所得复合材料粘贴在9Cr18Mo金属基材表面，在0.3MPa、180℃条件下，固化反应140min，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
应用例4
将实施例4制备的0.3g MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体添加到酚醛树脂溶液中(10g，70mL)，将PI/PTFE混纺织物(3.5cmx 12cm)在所得酚醛树脂混合溶液中浸渍，在50℃烘箱中干燥，重复浸渍-干燥步骤至PI/PTFE混纺织物在PI/PTFE混纺织物复合材料中的质量分数降至28％；利用酚醛树脂将所得复合材料粘贴在9Cr18Mo金属基材表面，在0.3MPa、180℃条件下，固化反应140min，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
对比应用例1
与应用例1的区别仅在于：省略MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体，制备得到未负载MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的PI/PTFE混纺织物复合材料。
对比应用例2
与应用例1的区别仅在于：采用实施例1制备的薄层MXene纳米片代替MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体，制备得到负载薄层MXene纳米片的PI/PTFE混纺织物复合材料。
对比应用例3
与应用例1的区别仅在于：采用MXene@UiO-66-NH2杂化体代替MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体，制备得到负载MXene@UiO-66-NH2杂化体的PI/PTFE混纺织物复合材料。
性能测试
1)对应用例1～4制备的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料和对比应用例1～3的PI/PTFE混纺织物复合材料分别进行摩擦磨损性能测试，测试方法：试验条件为：压力80MPa、滑动摩擦线速度0.312m/s，时间为120min，温度为室温，采用玄武三号摩擦磨损试验机，以直径2mm的45号钢作为摩擦对偶，摩擦系数通过连接的计算机处理收集到的数据后，自动输出。利用数显高度仪测量自润滑织物衬垫材料的磨损深度，进而计算织物衬垫的磨损体积。采用K＝ΔV/P·L公式计算织物衬垫材料的比磨损率，摩擦系数由仪器自动导出，其中，K-比磨损率；ΔV-磨损体积；P-应用载荷；L-滑动距离，所得测试结果见表1。
表1应用例1～4和对比应用例1～3制备的PI/PTFE混纺织物复合材料的摩擦数据
Figure BDA0003585817220000131
由表1可知，应用例1制备的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强的自润滑织物衬垫材料的平均磨损率和摩擦系数分别为1.95×10-14m3(Nm)-1和0.0524，相对于对比应用例1降低了29.8％和12.2％，实现了PI/PTFE织物衬垫耐磨和润滑性能的有效提升。此外，应用例1的摩擦系数、磨损率相较于对比应用例2和对比应用例3均表现出有效地降低，进一步证实MXene与UiO-66-NH2间的协同增强作用。
图1为应用例1和对比应用例1、2、3制备的PI/PTFE织物复合材料的磨损率和摩擦系数图，其中，(a)为磨损率对比图，(b)为摩擦系数对比图；由图1可以看出，经MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强后，织物复合材料的平均磨损率和摩擦系数均出现有效降低。
2)对实施例2制备的UiO-66-NH2有机金属骨架材料、MXene薄层纳米片，MXene@UiO-66-NH2杂化体和MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体进行表征，结果见图2，其中，(a)为UiO-66-NH2有机金属骨架材料的透射电镜照片，可以明显看出其呈六方形结构；(b)为MXene薄层纳米片的透射电镜照片；(c)为MXene@UiO-66-NH2杂化体的透射电镜照片；(d)为MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的透射电镜照片；(e)为MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的照片。由图2可以看出，在合成的MXene@UiO-66-NH2杂化体中，UiO-66-NH2纳米颗粒均匀地散布在MXene薄层纳米片上。通过图2中e可以明显看出，MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体呈流体形态。
3)对实施例2制备的UiO-66-NH2有机金属骨架材料、MXene薄层纳米片以及MXene@UiO-66-NH2杂化体进行表征，结果见图3，其中，(a)为XRD谱图；由a可知，MXene薄层纳米片在8.79°,18.23°,27.62°位置处出现(002),(004)和(006)晶面；UiO-66-NH2有机金属骨架材料在7.37°,8.51°,25.69°位置处出现(111),(200)和(422)晶面；而MXene@UiO-66-NH2杂化体谱图同时出现上述特征峰；(b)为红外吸收光谱；由b可知，MXene在555,1270,1620和3420cm-1位置处出现Ti-O,C-F,C＝O和-OH的伸缩振动峰；UiO-66-NH2在3350和3470cm-1位置处出现N-H伸缩振动峰；这些特征峰在MXene@UiO-66-NH2杂化体谱图中均有体现，证明了MXene@UiO-66-NH2杂化体的成功制备；(c)为吸附曲线图，由c可知，UiO-66-NH2有机金属骨架材料表面带有大量的孔隙，负载在MXene纳米片上以后可以赋予MXene@UiO-66-NH2杂化体大的比表面积，进而改善杂化体与树脂基体间的接触面积；(d)为电负性图，显示MXene薄层纳米片带负电荷，UiO-66-NH2有机金属骨架材料带正电荷，二者可以通过较强的静电吸附结合在一起。
4)对对比应用例1和应用例4制备的织物复合材料进行表面形貌表征(80MPa，0.312m/s，120min)，结果见图4；其中，(a)为对比应用例1制备的织物复合材料，(b)为应用例4制备的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强织物复合材料，由图4可以看出，添加MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体后的织物复合材料磨损表面更加光滑，纤维织物被树脂基体很好的保护，只有少量的树脂发生脱落，说明具有优异的耐磨承载性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
将MXene纳米片分散液和UiO-66-NH2有机金属骨架材料混合，进行自组装，得到杂化体；
将硅烷偶联剂、聚醚胺和分散剂混合，进行加成反应，得到长链产物；
将所述长链产物和杂化体混合，进行接枝，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene纳米片分散液中MXene纳米片包括Ti3AlC2-MXene；所述MXene纳米片分散液中MXene纳米片与UiO-66-NH2有机金属骨架材料的质量比为(0.5～1)：(0.5～1)；所述自组装的时间为4～10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括KH560或KH560；所述聚醚胺包括聚醚胺M2070或聚醚胺M1000；所述硅烷偶联剂和聚醚胺的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述加成反应的温度为40～60℃，时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述杂化体与硅烷偶联剂的质量比为1:(2～4)；所述接枝的温度为30～50℃，时间为6～12h。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体，包括杂化体以及接枝于所述杂化体表面的聚合物长链，所述杂化体包括MXene纳米片和负载在所述MXene纳米片上的UiO-66-NH2纳米颗粒。
7.权利要求6所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体在PI/PTFE混纺织物复合材料中的应用。
8.一种MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料，其特征在于，包括PI/PTFE混纺织物复合材料和填充在所述PI/PTFE混纺织物复合材料内部的MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体；所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体为权利要求6所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体。
9.权利要求8所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液混合，得到酚醛树脂混合液；所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体为权利要求6所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体；
将PI/PTFE混纺织物浸渍于所述酚醛树脂混合液中，干燥后，重复进行所述浸渍-干燥的过程，固化后，得到MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体与酚醛树脂溶液中酚醛树脂的质量比为(0.02～0.05):1；重复所述浸渍-干燥直至PI/PTFE混纺织物在MXene@UiO-66-NH2免溶剂纳米流体增强PI/PTFE混纺织物复合材料中的质量分数为25～30％。
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