CN115466399B - 一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种MIL‑101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法及其应用，它涉及一种MXene基复合材料及其应用。本发明的目的是要解决现有检测黄嘌呤的方法需要昂贵的仪器，样品制备过程复杂和检测条件苛刻的问题。方法：一、制备混合溶液；二、水热反应，得到一种MIL‑101(Cr)/MXene基复合材料。一种MIL‑101(Cr)/MXene基复合材料用于制备检测黄嘌呤的电化学传感器。本发明采用有特殊孔道结构和高导电性的MXene和具有高稳定性和优异电催化活性的MIL‑101(Cr)进行复合，用来提升MIL‑101(Cr)的电子转移速率，还防止MXene层与层之间团聚，进而提高电催化活性，构建出高灵敏度的复合材料电极，用于检测生物小分子黄嘌呤。本发明可获得一种MIL‑101(Cr)/MXene基复合材料。

Description

一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种MXene基复合材料及其应用。
背景技术
黄嘌呤(XA)是嘌呤衍生物的降解产物，广泛分布于尿液、血液和大多数身体组织中。在临床诊断中，黄嘌呤不仅可以作为先天性代谢疾病和紊乱的指标，如黄尿、痛风、高尿酸血症和肾功能衰竭，还被视为食品行业检测肉类新鲜度的主要标准。因此，黄嘌呤的定量分析在临床诊断和食品工业中的应用具有重要意义。
目前，黄嘌呤已经可以通过多种分析方法进行检测。如酶法、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳法、分光光度法等。然而，这些方法需要昂贵的仪器、复杂的样品制备过程和一些更苛刻的检测条件。
发明内容
本发明的目的是要解决现有检测黄嘌呤的方法需要昂贵的仪器，样品制备过程复杂和检测条件苛刻的问题，而提供一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法及其应用。
一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备混合溶液：
首先将MXene溶于水中，超声，得到溶液A；将CrCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于溶液A中，得到混合溶液；
二、水热反应：
将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再水热反应，得到反应产物；对反应产物进行离心，洗涤，再冷冻干燥，得到一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料。
本发明的优点：
一、本发明采用有特殊孔道结构和高导电性的MXene和具有高稳定性和优异电催化活性的MIL-101(Cr)进行复合，用来提升MIL-101(Cr)的电子转移速率，还防止MXene层与层之间团聚，进而提高电催化活性，构建出高灵敏度的复合材料电极，用于检测生物小分子黄嘌呤；
二、与酶法、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳法、分光光度法相比，本发明中的电化学方法具有操作简单方便、灵敏度高、实时性好、检出限低等优点，可作为上述测试方法的替代方法；
三、本发明对黄嘌呤的检出限为0.45μmol/L。
附图说明
图1为扫描电镜图，图中(a)为实施例1步骤一制备的Ti3C2Tx MXene，(b)为实施例1步骤三制备的MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料；
图2为阻抗对比图，图中1为MIL-101(Cr)修饰的电极，2为MIL-101(Cr)/Ti3C2TxMXene基复合材料修饰的电极；
图3中(a)为MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极在含有0.1mol/LKCl的0.005mol/L[Fe(CN)6]3-/4-中不同扫描速率下的循环伏安(CV)曲线(从10mV/s到60mV/s)，(b)为氧化峰电流(Ipa)与扫描速率平方根的关系图；
图4为MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极在0.1M PBS(pH＝7.0)的缓冲溶液中同时检测相同浓度的黄嘌呤(XA)、尿酸(UA)、多巴胺(DA)、次黄嘌呤(HXA)的差分脉冲(DPV)曲线，图4中自下而上的六条曲线的浓度分别为0μmol/L、10μmol/L、20μmol/L、30μmol/L、40μmol/L和50μmol/L；
图5中(a)为MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极在不同浓度黄嘌呤的差分脉冲(DPV)曲线；(b)氧化峰电流与黄嘌呤浓度之间的线性关系。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备混合溶液：
首先将MXene溶于水中，超声，得到溶液A；将CrCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于溶液A中，得到混合溶液；
二、水热反应：
将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再水热反应，得到反应产物；对反应产物进行离心，洗涤，再冷冻干燥，得到一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的MXene为Ti3C2Tx。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的MXene、CrCl3·6H2O和对苯二甲酸的质量比为1:(20～30):(10～20)。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的超声的时间为20min～40min。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的MXene的质量与水的体积比为(5mg～10mg):(5mL～10mL)。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的水热反应的温度为200℃～250℃，水热反应的时间为18h～28h。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中使用离心机首先在离心速度为1000r/min的条件下离心3min～5min，然后在离心速度为5000r/min的条件下离心5min～10min，再使用DMF洗涤2次～3次，最后在-60℃～-80℃下冷冻干燥，得到MIL-101(Cr)/MXene基复合材料。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式是一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料用于制备检测黄嘌呤的电化学传感器。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：所述的检测黄嘌呤的电化学传感器的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备MIL-101(Cr)/MXene基复合材料修饰的电极：
将一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料溶于超纯水中，得到混合液；将混合液滴涂到玻碳电极表面，再在室温下干燥，得到MIL-101(Cr)/MXene基复合材料修饰的电极；
步骤一中所述的混合液中一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的浓度为2mg/mL～2.5mg/mL；
步骤一中所述的混合液的体积与玻碳电极的表面积比为(5μL～10μL):(0.071cm2～0.196cm2)；
二、以MIL-101(Cr)/MXene基复合材料修饰的电极为工作电极，以铂电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，工作电极、对电极和参比电极组成三电极体系；通过电化学工作站，利用三电极体系对黄嘌呤进行电化学检测。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：黄嘌呤的检出限为0.45μmol/L；步骤一中所述的玻碳电极在使用前需要进行预处理，即依次使用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al2O3粉抛光打磨至玻碳电极表面光亮，再冲洗干净，氮吹干后备用。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备Ti3C2TxMXene：
将1.5g LiF缓慢加入30mL HCl(浓度为9mol/L)中并搅拌直至LiF完全溶解，然后在10min内缓慢加入1.5g Ti3AlC2粉末，并将反应体系稳定在40℃，同时搅拌刻蚀40h，反应结束后，使用1mol/L稀HCl洗涤溶液1次，再用去离子水洗涤溶液直至最终pH达到5，将得到的黑色粘土状分散液在5mL无水乙醇与75mL水的混合溶液中，再超声分散1h；最后，以3500r/min的转速离心10min得到Ti3C2Tx MXene分散液，并通过冷冻干燥收集所得上清液，得到Ti3C2Tx MXene；
二、制备混合溶液：
首先将10mgTi3C2Tx MXene溶于7.2mL水中，再超声30min，得到溶液A；将266.5mgCrCl3·6H2O和166.1mg对苯二甲酸溶于溶液A中，搅拌3min，得到混合溶液；
三、水热反应：
将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再在210℃下水热反应24h，得到反应产物；首先使用离心机首先在离心速度为1000r/min的条件下离心3min，然后在离心速度为5000r/min的条件下离心10min，再使用DMF洗涤2次，最后在-60℃下冷冻干燥，得到MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料。
图1为扫描电镜图，图中(a)为实施例1步骤一制备的Ti3C2Tx MXene，(b)为实施例1步骤三制备的MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料；
图1中展示了Ti3C2Tx MXene和MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene的扫描电镜图；从图(a)中可以看出Ti3C2Tx MXene显示出典型的2D层状结构，表面起皱，可以提供更多的活性位点和为MOF材料的复合提供附着位点；图(b)为二者复合之后的扫描电子显微镜图，从图中能够观察到Ti3C2Tx MXene经过水热并没有改变其形貌，并且MIL-101(Cr)颗粒均匀地生长在Ti3C2Tx MXene的表面上，Ti3C2Tx MXene很好地起到负载MIL-101(Cr)的作用。
制备MIL-101(Cr)修饰的电极：
一、制备MIL-101(Cr)：
①、将266.5mg CrCl3·6H2O和166.1mg对苯二甲酸溶于7.2mL水中，再超声30min，得到混合溶液；
②、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再在210℃下水热反应24h，得到反应产物；首先使用离心机首先在离心速度为1000r/min的条件下离心3min，然后在离心速度为5000r/min的条件下离心10min，再使用DMF洗涤2次，最后在-60℃下冷冻干燥，得到MIL-101(Cr)；
二、制备MIL-101(Cr)修饰的电极
①、依次使用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al2O3粉抛光打磨至玻碳电极(GCE电极)表面光亮，再冲洗干净，氮气吹干后备用；
②、将MIL-101(Cr)溶于超纯水中，得到混合液；将10μL混合液滴涂到玻碳电极(GCE电极)表面，再在室温下干燥，得到MIL-101(Cr)修饰的电极；
步骤二中所述的混合液中一种MIL-101(Cr)的浓度为2mg/mL；
三、以MIL-101(Cr)修饰的电极为工作电极，以铂电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，工作电极、对电极和参比电极组成三电极体系；通过电化学工作站，利用三电极体系对黄嘌呤进行电化学检测。
制备MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极：
①、依次使用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al2O3粉抛光打磨至玻碳电极表面光亮，再冲洗干净，氮气吹干后备用；
②、将实施例1制备的一种MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料溶于超纯水中，得到混合液；将10μL混合液滴涂到玻碳电极表面，再在室温下干燥，得到MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极；
步骤②中所述的混合液中实施例1制备的一种MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料的浓度为2mg/mL。
图2为阻抗对比图，图中1为MIL-101(Cr)修饰的电极，2为MIL-101(Cr)/Ti3C2TxMXene基复合材料修饰的电极；
如图2所示，表示不同修饰电极的奈奎斯特(Nyquist)阻抗谱图，半圆直径表示电荷转移电阻，直径越大，电荷转移电阻越大；从图中可以看出半圆的直径由小到大的顺序为MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene/GCE<MIL-101(Cr)/GCE，这表明Ti3C2Tx MXene的加入可以提高电导率，促进电极和被测物质间的电子传输从而产生快速灵敏的电化学反应。
以MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极为工作电极，以铂电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，工作电极、对电极和参比电极组成三电极体系；通过电化学工作站，利用三电极体系对含有0.1mol/LKCl的0.005mol/L[Fe(CN)6]3-/4-的溶液进行电化学检测，见图3所示。
图3中(a)为MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极在含有0.1mol/LKCl的0.005mol/L[Fe(CN)6]3-/4-中不同扫描速率下的循环伏安(CV)曲线(从10mV/s到60mV/s)，(b)为氧化峰电流(Ipa)与扫描速率平方根的关系图；从图3可知：MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极的线性方程为：Ipa(μA)＝-4.53+414.65v1/2(R2＝0.991)，电流与扫描速率的平方根呈线性关系。根据Randles-Sevcik方程:Ip＝2.69×105n3/2AeffD0 1/2C v1/2,式中Ip、Aeff、C、v1/2、D0、n分别代表阳极峰值电流、电极有效表面积、氧化还原探针的体积浓度(mol/cm3)、扫描速率的平方根、扩散系数(cm2/s)和电子转移数。通过计算，MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene的电活性表面积为0.112cm2，表明MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的GCE为电子转移提供了更大空间。
以MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极为工作电极，以铂电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，工作电极、对电极和参比电极组成三电极体系；通过电化学工作站，利用三电极体系在0.1M PBS(pH＝7.0)的缓冲溶液中同时检测相同浓度的黄嘌呤(XA)、尿酸(UA)、多巴胺(DA)、次黄嘌呤(HXA)的DPV曲线，见图4所示；
图4为MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极在0.1M PBS(pH＝7.0)的缓冲溶液中同时检测相同浓度的黄嘌呤(XA)、尿酸(UA)、多巴胺(DA)、次黄嘌呤(HXA)的差分脉冲(DPV)曲线，图4中自下而上的六条曲线的浓度分别为0μmol/L、10μmol/L、20μmol/L、30μmol/L、40μmol/L和50μmol/L；
从图4中可以看出，有四个氧化峰分别在0.14V，0.31V，0.71V，1.05V，分别归属于DA,UA,XA,HXA的催化氧化峰，彼此之间不存在干扰，由此可知，即使是这几种干扰物同时存在的情况下仍然可以电化学检测黄嘌呤。
以MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极为工作电极，以铂电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，工作电极、对电极和参比电极组成三电极体系；通过电化学工作站，利用三电极体系检测不同浓度黄嘌呤的DPV曲线，见图5所示；
图5中(a)为MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极在不同浓度黄嘌呤的差分脉冲(DPV)曲线；(b)氧化峰电流与黄嘌呤浓度之间的线性关系。
由图5(a)可以看出，MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极对黄嘌呤的氧化具有很好的催化作用，(b)图可以看出MIL-101(Cr)/Ti3C2Tx MXene基复合材料修饰的电极传感黄嘌呤分为两个线性区域，回归方程可以分别确定为Ipa(μA)＝0.019CXA(μmol/L)+0.741(R2＝0.975)和Ipa(μA)＝0.006CXA(μmol/L)+1.61(R2＝0.988)。这种现象主要源于DPV对黄嘌呤在低浓度范围(0.5-73.0μmol/L)和高浓度范围(73.0-133.0μmol/L)的响应敏感性不同。在线性范围较低的基础上检测限(LOD)为0.45μmol/L(S/N＝3)。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，其特征在于一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备混合溶液：
首先将MXene溶于水中，超声，得到溶液A；将CrCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于溶液A中，得到混合溶液；
二、水热反应：
将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，再水热反应，得到反应产物；对反应产物进行离心，洗涤，再冷冻干燥，得到一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的MXene为Ti3C2Tx。
3.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的MXene、CrCl3·6H2O和对苯二甲酸的质量比为1:(20～30):(10～20)。
4.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声的时间为20min～40min。
5.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的MXene的质量与水的体积比为(5mg～10mg):(5mL～10mL)。
6.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的水热反应的温度为200℃～250℃，水热反应的时间为18h～28h。
7.根据权利要求1所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中使用离心机首先在离心速度为1000r/min的条件下离心3min～5min，然后在离心速度为5000r/min的条件下离心5min～10min，再使用DMF洗涤2次～3次，最后在-60℃～-80℃下冷冻干燥，得到MIL-101(Cr)/MXene基复合材料。
8.如权利要求1所述的制备方法制备的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的应用，其特征在于一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料用于制备检测黄嘌呤的电化学传感器。
9.根据权利要求8所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的应用，其特征在于所述的检测黄嘌呤的电化学传感器的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备MIL-101(Cr)/MXene基复合材料修饰的电极：
将一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料溶于超纯水中，得到混合液；将混合液滴涂到玻碳电极表面，再在室温下干燥，得到MIL-101(Cr)/MXene基复合材料修饰的电极；
步骤一中所述的混合液中一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的浓度为2mg/mL～2.5mg/mL；
步骤一中所述的混合液的体积与玻碳电极的表面积比为(5μL～10μL):(0.071cm2～0.196cm2)；
二、以MIL-101(Cr)/MXene基复合材料修饰的电极为工作电极，以铂电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，工作电极、对电极和参比电极组成三电极体系；通过电化学工作站，利用三电极体系对黄嘌呤进行电化学检测。
10.根据权利要求9所述的一种MIL-101(Cr)/MXene基复合材料的应用，其特征在于黄嘌呤的检出限为0.45μmol/L；步骤一中所述的玻碳电极在使用前需要进行预处理，即依次使用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al2O3粉抛光打磨至玻碳电极表面光亮，再冲洗干净，氮气吹干后备用。
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