CN113122662B - 一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法 - Google Patents

一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于制革工业生产技术领域，尤其涉及一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，包括以下步骤：将带毛生皮在制革转鼓内进行预浸水、去肉，然后进行主浸水处理，在主浸水过程中加入复合酶制剂；主浸水结束后，无需换液，排出部分液体后，直接添加硫化物，反应一段时间后，加入石灰与水，进行浸灰处理；脱灰、软化、鞣制。本发明所述的脱毛方法，以蛋白酶为主的复合酶制剂在进行脱毛时，可将常规浸水、脱毛、浸灰等工序一体化进行，过程中无需更换水体，便可达到成功脱除毛发并对皮革粒面无伤害的效果。因此，皮革的质量不会受到负面影响，但大幅度降低了生产过程中的水用量、硫化物用量与助剂用量，实现清洁生产。

Description

一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法
技术领域
本发明属于制革工业生产技术领域，尤其涉及一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法。
背景技术
传统制革方法分为浸水、脱毛、浸灰等多步工序，其中，脱毛由于存在硫化物用量过高，废水中氨氮含量高等环保负面影响，成为了制革生产中的重污染环节。硫化物脱毛法是目前皮革脱毛的主要方法，但使用硫化物脱毛时，传统毁毛法存在硫化物用量过高及毛发溶解物导致废水中氨氮含量高等环保负面影响；传统保毛法存在容易出现局部保毛而降低皮革质量的风险。
此外，制革中多步工序之间通常需要换水，换水过程不仅导致用水浪费，而且造成了大量溶解性化学助剂的污染与浪费。传统换水需求是由于各个工序中功能性助剂种类改变而导致的，浸水、脱毛、浸灰等工序的目的在于去除皮革非胶原性蛋白与脂肪组分。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，本发明的目的在于提供清洁化生产方法，使用复合酶制剂进行一体化浸水脱毛浸灰生产，降低了水用量与硫化物用量，使过程高效便捷，以满足生态皮革的生产，减轻了废水的治理难度。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，包括以下步骤：
(1)将带毛生皮在制革转鼓内进行预浸水、去肉，然后主浸水处理，在主浸水过程中加入复合酶制剂；
(2)主浸水结束后，无需换液，排出部分液体后，直接添加硫化物，反应一段时间后，加入石灰与水，进行浸灰处理；
(3)脱灰、软化、鞣制。
作为优选，步骤1中所述复合酶制剂包括蛋白酶和脂肪酶，所述蛋白酶与脂肪酶的活力比为2:1～10:1，所述蛋白酶来源于细菌与动物，所述脂肪酶来源于真菌。
作为优选，所述蛋白酶包括角蛋白酶和胶原蛋白酶，所述蛋白酶为碱性蛋白酶，所述蛋白酶作用总酶活为3U/ml～20U/mL。
作为优选，所述胶原蛋白酶与角蛋白酶的酶活力比小于0.01；所述胶原蛋白酶的酶活测定以I型胶原蛋白为底物，角蛋白酶的酶活测定以羊毛角蛋白为底物。
本发明中的胶原蛋白酶活力通过以下方法进行测定：
(1)取11支试管，向每支试管中分别加入0、0.05、0.1、0.15、0.2、 0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5mL的0.75μmol/mL的标准甘氨酸溶液，用水补足至0.5mL，各加入0.5mL的乙酸-乙酸钠缓冲液(2mol/L，pH 5.4) 混匀，再加入0.5mL 1％茚三酮显色液，混匀。用试管塞盖住，在100℃下水浴加热10min，冷却放置10min，加入4.5mL乙醇(60％，v/v)稀释，在570nm下比色。另外，做三组平行样，制备获得标准曲线。
(2)用硼酸缓冲液(pH 10.5)溶解一定量的酶粉，并稀释一定倍数。分别取0.5mL稀释后的酶液于4支试管中，将所需I型胶原溶液和酶液在40℃下保温5min，向空白样中加入0.5mL的Ι型胶原(5mg/mL)和0.5mL 0.4M 的三氯乙酸，对照样中加入0.5mL I型胶原，混匀。在40℃下反应40min，之后对照样中加入0.5mL三氯乙酸终止反应。取1mL反应后的液体于8000 rpm/min离心5min，取0.5mL上清液，加入0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲液，并加入0.5mL的茚三酮显色液，混匀。于100℃下水浴加热10min，冷却放置 10min，加入4.5mL 60％乙醇稀释，于570nm下以空白为零测定吸收值。
酶活力定义：在40℃、pH 10.5条件下，每分钟水解胶原所产生的相当于 1μg甘氨酸的酶量为1个酶活力单位(U)。
本发明中的角蛋白酶活力通过以下方法进行测定：
(1)取四支具塞试管，1号管为对照管，加1mL酶液、2mL 0.5％羊毛角蛋白液、2mL10％三氯乙酸，在40℃恒温水浴锅中反应1h。
(2)2、3、4号管加1mL酶液、2mL 0.5％羊毛角蛋白液反应1h后，加 2mL 10％三氯乙酸终止反应，在8000r/min离心10min，取上清液，在280nm 处测吸光度。
酶活定义：与对照组相比，样品组的A280值每增加0.01为1unit(U)。
作为优选，步骤1中所述主浸水工艺中先加入浸水助剂反应一段时间后再加入复合酶制剂，所述浸水助剂包括表面活性剂、弱碱和杀菌剂，使溶液pH 稳定在8.5-9.0。
作为优选，所述弱碱为碳酸钠、碳酸氢钠；所述杀菌剂为季铵盐类、硝基类、噻唑类化学杀菌剂和/或来源于植物的生物杀菌剂；所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
作为优选，所述制革转鼓的转速保持恒定，全过程中转速不变，维持在 4-6r/min。
作为优选，步骤2中所述硫化物为硫化钠与硫氢化钠，硫化物用量由常规的2％～2.8％减少到0.3％～1.2％。
作为优选，所述步骤1中主浸水过程中液比维持在1.5～2；步骤2中排出部分液体后液比维持在0.5～0.8。
作为优选，所述步骤3中，所述软化过程可根据皮状态减少软化酶用量，所述鞣制过程可适用铬鞣法与无铬鞣方法。
其中无铬鞣法包含以下鞣制方法：
(1)醛-植结合鞣法：其中醛鞣剂特征在于含有醛基，植鞣剂特征在于为荆树皮栲胶、落叶松栲胶、杨梅栲胶等富含植物单宁的天然提取物。
(2)无机金属鞣法：其中鞣剂含有铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)等具有鞣性的单种或多种无机金属。
(3)合成鞣剂：具有鞣性的有机合成鞣剂。
本方法可将水用量降低1/3，硫化物用量降低2/3，碱、表面活性剂等制革常见助剂用量也均可降低。此外，本方法可成功回收大部分毛发，降低废液中的氨氮含量。本方法可以满足铬鞣蓝湿皮与无铬鞣剂白湿皮的生产要求。
本发明所述的脱毛方法，以蛋白酶为主的复合酶制剂在进行脱毛时，可将常规浸水、脱毛、浸灰等工序一体化进行，过程中无需更换水体，便可达到成功脱除毛发并对皮革粒面无伤害的效果。因此，皮革的质量不会受到负面影响，但大幅度降低了生产过程中的水用量、硫化物用量与助剂用量，实现清洁生产。
有益效果
本发明公开了一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，本发明中的工艺符合环保要求，有益效果包括以下三个方面：(1)成功降低了生产过程中的水用量；(2)成功降低了生产过程中的硫化物用量；(3)过程操作简单化。
本发明所述的脱毛方法首先复配蛋白酶，使蛋白酶同时具有高角蛋白降解性与低胶原降解性，将其进一步与脂肪酶进行复配，达到可将其部分替代传统化学性助剂的目的，实现无换液一体化脱毛。
本发明复合酶制剂中胶原蛋白酶与角蛋白酶比酶活力必须小于0.01；同时使用碳酸钠、碳酸氢钠等具有缓冲性质的弱碱调节pH从而稳定酶活力，使用非离子表面活性剂用以促进酶的渗透。
本发明将传统脱毛过程中的浸水，脱毛，浸灰等多步合成一步，在不伤害皮革质量的前提下，去除了传统的换液步骤，成功实现了脱除毛发等非胶原蛋白的皮内蛋白质，提高了处理效率、生产过程清洁性与成革环保性。本方法对于铬鞣法与无铬鞣法均可适用。
附图说明
图1：本发明所述复合酶制剂作用一体化脱毛法工艺流程图。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，包括以下步骤：
(1)转鼓低转速运行，水：150％；温度：25℃；从鼓门加入水、非离子表面活性剂、碳酸钠、杀菌剂、牛皮，使溶液pH稳定在8.5-9.0，反应2h后，加入复合酶制剂，反应2h,停鼓过夜；
(2)排出1/2液体，加入0.3％硫氢化钠，反应2h，加入80％水，反应30 min，加入1％石灰，反应2h,加入0.2％硫化钠，反应2h，加入4％石灰，反应 24h；
(3)脱灰软化可按常规工艺进行：硫酸铵4％，持续转动3h，软化酶0.2％，转动30min，鞣制过程可适用铬鞣法与无铬鞣方法。
其中无铬鞣法包含以下鞣制方法：
(1)醛-植结合鞣法：其中醛鞣剂特征在于含有醛基，植鞣剂特征在于为荆树皮栲胶、落叶松栲胶、杨梅栲胶等富含植物单宁的天然提取物。
(2)无机金属鞣法：其中鞣剂含有铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)等具有鞣性的单种或多种无机金属。
(3)合成鞣剂：具有鞣性的有机合成鞣剂。
所述制革转鼓的转速保持恒定，全过程中转速不变，维持在4-6r/min。
所述步骤1中浸水过程中液比维持在1.5～2；步骤2中排出部分液体后液比维持在0.5～0.8。
步骤1中所述复合酶制剂包括蛋白酶和脂肪酶，所述蛋白酶与脂肪酶的活力比为2:1～10:1，所述蛋白酶来源于细菌与动物，所述脂肪酶来源于真菌。
所述蛋白酶包括角蛋白酶和胶原蛋白酶，所述蛋白酶为碱性蛋白酶，所述蛋白酶作用总酶活为3U/ml～20U/mL。
所述胶原蛋白酶与角蛋白酶的酶活力比小于0.01；所述胶原蛋白酶的酶活测定以I型胶原蛋白为底物，角蛋白酶的酶活测定以羊毛角蛋白为底物。
本发明中的胶原蛋白酶活力通过以下方法进行测定：
(1)取11支试管，向每支试管中分别加入0、0.05、0.1、0.15、0.2、 0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5mL的0.75μmol/mL的标准甘氨酸溶液，用水补足至0.5mL，各加入0.5mL的乙酸-乙酸钠缓冲液(2mol/L，pH 5.4) 混匀，再加入0.5mL 1％茚三酮显色液，混匀。用试管塞盖住，在100℃下水浴加热10min，冷却放置10min，加入4.5mL乙醇(60％，v/v)稀释，在570nm下比色。另外，做三组平行样，制备获得标准曲线。
(2)用硼酸缓冲液(pH 10.5)溶解一定量的酶粉，并稀释一定倍数。分别取0.5mL稀释后的酶液于4支试管中，将所需I型胶原溶液和酶液在40℃下保温5min，向空白样中加入0.5mL的Ι型胶原(5mg/mL)和0.5mL 0.4M 的三氯乙酸，对照样中加入0.5mL I型胶原，混匀。在40℃下反应40min，之后对照样中加入0.5mL三氯乙酸终止反应。取1mL反应后的液体于8000 rpm/min离心5min，取0.5mL上清液，加入0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲液，并加入0.5mL的茚三酮显色液，混匀。于100℃下水浴加热10min，冷却放置 10min，加入4.5mL 60％乙醇稀释，于570nm下以空白为零测定吸收值。
酶活力定义：在40℃、pH 10.5条件下，每分钟水解胶原所产生的相当于 1μg甘氨酸的酶量为1个酶活力单位(U)。
本发明中的角蛋白酶活力通过以下方法进行测定：
(1)取四支具塞试管，1号管为对照管，加1mL酶液、2mL 0.5％羊毛角蛋白液、2mL10％三氯乙酸，在40℃恒温水浴锅中反应1h。
(2)2、3、4号管加1mL酶液、2mL 0.5％羊毛角蛋白液反应1h后，加 2mL 10％三氯乙酸终止反应，在8000r/min离心10min，取上清液，在280nm 处测吸光度。
酶活定义：与对照组相比，样品组的A280值每增加0.01为1unit(U)。
本方法可将水用量降低1/3，硫化物用量降低2/3，碱、表面活性剂等制革常见助剂用量也均可降低。此外，本方法可成功回收大部分毛发，降低废液中的氨氮含量。本方法可以满足铬鞣蓝湿皮与无铬鞣剂白湿皮的生产要求。
本发明所述的脱毛方法，以蛋白酶为主的复合酶制剂在进行脱毛时，可将常规浸水、脱毛、浸灰等工序一体化进行，过程中无需更换水体，便可达到成功脱除毛发并对皮革粒面无伤害的效果。因此，皮革的质量不会受到负面影响，但大幅度降低了生产过程中的水用量、硫化物用量与助剂用量，实现清洁生产。
表1.本发明复合酶制剂一体化脱毛法工艺参数
Figure BDA0003089336470000071
本发明中成革的性能评价根据QB/T 2713-2005皮革物理和机械试验收缩温度的测定与QB/T 2710-2005皮革物理和机械试验抗张强度和伸长率的测定等标准予以评估。
具体成革性能评价如表2所示。
表2.本发明成革性能评价
Figure BDA0003089336470000072
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将带毛生皮在制革转鼓内进行预浸水、去肉，然后进行主浸水处理，在主浸水过程中先加入浸水助剂反应一段时间后再加入复合酶制剂，所述浸水助剂包括表面活性剂、弱碱和杀菌剂，使溶液pH稳定在8.5-9.0；
所述复合酶制剂包括蛋白酶和脂肪酶，所述蛋白酶与脂肪酶的活力比为2:1～10:1，所述蛋白酶来源于细菌与动物，所述脂肪酶来源于真菌，所述蛋白酶包括角蛋白酶和胶原蛋白酶，所述胶原蛋白酶与角蛋白酶的酶活力比小于0.01，所述蛋白酶为碱性蛋白酶，所述蛋白酶作用总酶活为3 U/ml～20 U/mL；
（2）主浸水结束后，无需换液，排出部分液体后，直接添加硫化物，反应一段时间后，加入石灰与水，进行浸灰处理；
（3）脱灰、软化、鞣制。
2.根据权利要求1所述的复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，其特征在于，步骤（1）中，所述弱碱包括碳酸钠、碳酸氢钠；所述杀菌剂包括季铵盐类、硝基类、噻唑类化学杀菌剂和/或来源于植物的生物杀菌剂；所述表面活性剂包括非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，其特征在于，步骤（1）中，所述制革转鼓的转速保持恒定，全过程中转速不变，维持在4-6r/min。
4.根据权利要求1所述的复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，其特征在于，步骤（2）中所述硫化物为硫化钠与硫氢化钠，硫化物用量由常规的2%～2.8%减少到0.3%～1.2%。
5.根据权利要求1所述的复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，其特征在于，步骤（1）中主浸水过程中液比维持在1.5～2；步骤（2）中排出部分液体后液比维持在0.5～0.8。
6.根据权利要求1所述的复合酶制剂无换液一体化脱毛方法，其特征在于，步骤（3）中，所述软化过程根据皮状态减少软化酶用量，所述鞣制过程适用铬鞣法与无铬鞣方法。
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