CN113113620B - 一种碱性锌-铁液流电池的制备方法 - Google Patents

一种碱性锌-铁液流电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碱性锌‑铁液流电池的制备方法，包括所述负极为锌板；负极为采用以下方法制备：1)将聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，升温，搅拌加入氧化石墨烯超声搅拌；静电纺丝，裁剪，煅烧，洗涤，烘干；所述负极电解液为氨水和硫酸锌混合溶液；所述正极电解液活性物质为亚铁氰化钾或亚铁氰化钠中，所述隔膜采将多聚磷酸和五氧化二磷加入到圆底烧瓶中，氮气下反应，加入氧化石墨烯搅拌反应后温度将至55～60℃，加入3‑3‑二氨基联苯胺搅拌反应1～1.5h，加入4,4‑二羧酸二苯醚，间苯二甲酸‑5‑磺酸钠和5‑羟基间苯二甲酸，升温至150～160℃搅拌后升温至192～196℃反应后冷却，用去离子水洗涤，烘干；产物溶解于二甲亚砜，刮涂在玻璃板上，真空干燥，浸泡在磷酸溶液，干燥。

Description

一种碱性锌-铁液流电池的制备方法
技术领域
本发明属于液流电池技术领域，具体涉及一种碱性锌-铁液流电池的制备方法。
背景技术
液流电池是一种电化学储能新技术，与其它储能技术相比，具有系统设计灵活、蓄电容量大、选址自由、能量转换效率高、可深度放电、安全环保、维护费用低等优点，可以广泛应用于风能、太阳能等可再生能源发电储能、应急电源系统、备用电站和电力系统削峰填谷等方面。全钒液流电池由于安全性高、稳定性好、效率高、寿命长、成本低等优点，被认为具有良好的应用前景，但VFB的电解液价格较贵，在一定程度上限制了其应用。
除全钒液流电池之外，目前发展较为成熟的液流电池主要还有锌-溴液流电池、多硫化钠溴和锌-镍电池体系。其中锌-溴液流电池和多硫化钠溴电池由于正极侧电解液在充电时会生成溴单质而造成环境污染，制约了其大规模应用；而锌-镍电池体系的电解液需用10～14mol/L的强碱作为电解质，对设备腐蚀严重。碱性锌-铁液流电池由于具有电解液成本低的优势，在大规模液流电池中具有较好的应用前景。
现有的碱性锌-铁液流电池正极电解液采用亚铁氰化物的碱性溶液，负极电解液采用锌盐或锌的氧化物在强碱中溶解后的溶液，这种电解液体系的电池在运行过程中由于正、负极电解液渗透压不一致，造成电解液迁移严重，从而导致电池电压效率下降，从而导致电池能量效率衰减，大大增加了电池的维护成本。同时碱性锌铁液流电池负极测在电极上发生锌的沉积溶解，在高电流密度条件下运行时会产生严重的锌枝晶或类枝晶状沉积物，造成电池短路。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，碱性锌-铁液流电池包括正极、负极、正极电解液、负极电解液和隔膜，其中所述负极为锌板，采用200～300目的砂纸进行打磨。
进一步地，所述负极为采用以下方法制备：1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后升温至60～80℃搅拌20～35min后加入氧化石墨烯超声搅拌分散。
2)将上述步骤1)中的混合液移至高压注射泵中，静电纺丝得到一层厚为2～3.2mm的复合纤维膜，然后将该纤维膜裁剪成2×2cm2大小放置在管式炉中，通体积比为85％：15％的氩气和氧气混合气体，在600～650℃下煅烧2～4h冷却后取出，用去离子水进行洗涤，烘干。
更进一步地，上述所述的聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯的质量比为(4～8):(30～60):(0.82～1.55)。
更进一步地，上述所述的静电纺丝中注射电压为22～26kV，注射距离为12～16cm，注射速率为0.56～0.64mL/h。
更进一步地，上述所述通入混合气的速率为4～8mL/min。
进一步地，所述正极电解液活性物质为亚铁氰化钾或亚铁氰化钠中的一种，强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种，其中活性物质在正极电解液中的浓度为0.5～0.76mol/L。
进一步地，所述负极电解液为1～1.8mol/L的氨水和0.02～0.05mol/L的硫酸锌混合溶液。
进一步地，所述隔膜采用以下方法制备：(1)将多聚磷酸和五氧化二磷加入到圆底烧瓶中，然后在氮气保护下115～130℃搅拌反应2～4h，然后将氧化石墨烯搅拌反应1～2h后将温度将至55～60℃，加入3,3-二氨基联苯胺搅拌反应1～1.5h，继续加入4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸，升温至150～160℃保温搅拌4～6h后升温至192～196℃反应5～8h后冷却，用去离子水洗涤，烘干。
(2)将步骤(1)中的产物溶解于二甲亚砜中，搅拌至完全溶解，然后刮涂在玻璃板上，然后在125～130℃真空干燥10～15h后冷却取出，浸泡在磷酸溶液中20～30h后取出干燥得到。
更进一步地，上述所述的多聚磷酸、五氧化二磷和氧化石墨烯的质量比为(45～60):(4～5.5):(0.15～0.22)；所述3,3-二氨基联苯胺、4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸的质量比为(1～2):(1.02～2.1):(0.51～1.32):(1.13～2.35)。
有益效果：本发明中，使用锌板做负极、用氧化石墨烯改性的聚丙烯腈纤维碳毡作为正极材料，使用氧化石墨烯复合的PBI膜作为隔膜，所制备的锌-铁液流电池具有高能量密度、循环寿命长的优点，在循环1000次之后其库伦效率依旧能够达到99％以上。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，具体包括以下步骤：
所述负极为锌板，采用200目的砂纸进行打磨。
所述负极为采用以下方法制备：1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后升温至60℃搅拌20min后加入氧化石墨烯超声搅拌分散，其中聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯的质量比为4:30:0.82。
2)将上述步骤1)中的混合液移至高压注射泵中，在注射电压为22kV，注射距离为12cm，注射速率为0.56mL/h下静电纺丝得到一层厚为2mm的复合纤维膜，然后将该纤维膜裁剪成2×2cm2大小放置在管式炉中，以速率4mL/min通体积比为85％：15％的氩气和氧气混合气体，在600℃下煅烧2h冷却后取出，用去离子水进行洗涤，烘干。
所述正极电解液活性物质为亚铁氰化钠中，强碱溶液为氢氧化钾中，其中活性物质在正极电解液中的浓度为0.5mol/L。
所述负极电解液为1mol/L的氨水和0.02mol/L的硫酸锌混合溶液。
所述隔膜采用以下方法制备：(1)将多聚磷酸和五氧化二磷加入到圆底烧瓶中，然后在氮气保护下115℃搅拌反应2h，然后将氧化石墨烯搅拌反应1h后将温度将至55℃，加入3,3-二氨基联苯胺搅拌反应1h，继续加入4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸，升温至150℃保温搅拌4h后升温至192℃反应5h后冷却，用去离子水洗涤，烘干；其中多聚磷酸、五氧化二磷和氧化石墨烯的质量比为45:4:0.15；所述3,3-二氨基联苯胺、4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸的质量比为1:1.02:0.51:1.13。
(2)将步骤(1)中的产物溶解于二甲亚砜中，搅拌至完全溶解，然后刮涂在玻璃板上，然后在125℃真空干燥10h后冷却取出，浸泡在磷酸溶液中20h后取出干燥得到。
实施例2
一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，具体包括以下步骤：
所述负极为锌板，采用300目的砂纸进行打磨。
所述负极为采用以下方法制备：1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后升温至80℃搅拌35min后加入氧化石墨烯超声搅拌分散，其中聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯的质量比为8:60:1.55。
2)将上述步骤1)中的混合液移至高压注射泵中，在注射电压为26kV，注射距离为16cm，注射速率为0.64mL/h下静电纺丝得到一层厚为3.2mm的复合纤维膜，然后将该纤维膜裁剪成2×2cm2大小放置在管式炉中，以速率8mL/min通体积比为85％：15％的氩气和氧气混合气体，在650℃下煅烧4h冷却后取出，用去离子水进行洗涤，烘干。
所述正极电解液活性物质为亚铁氰化钾，强碱溶液为氢氧化钠，其中活性物质在正极电解液中的浓度为0.5～0.76mol/L。
所述负极电解液为1.8mol/L的氨水和0.05mol/L的硫酸锌混合溶液。
所述隔膜采用以下方法制备：(1)将多聚磷酸和五氧化二磷加入到圆底烧瓶中，然后在氮气保护下130℃搅拌反应4h，然后将氧化石墨烯搅拌反应2h后将温度将至55～60℃，加入3,3-二氨基联苯胺搅拌反应1.5h，继续加入4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸，升温至160℃保温搅拌6h后升温至196℃反应5～8h后冷却，用去离子水洗涤，烘干；其中多聚磷酸、五氧化二磷和氧化石墨烯的质量比为60:5.5:0.22；所述3,3-二氨基联苯胺、4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸的质量比为2:2.1:1.32:2.35。
(2)将步骤(1)中的产物溶解于二甲亚砜中，搅拌至完全溶解，然后刮涂在玻璃板上，然后在130℃真空干燥15h后冷却取出，浸泡在磷酸溶液中30h后取出干燥得到。
实施例3
一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，具体包括以下步骤：
所述负极为锌板，采用240目的砂纸进行打磨。
所述负极为采用以下方法制备：1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后升温至70℃搅拌25min后加入氧化石墨烯超声搅拌分散，其中聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯的质量比为5:40:0.96。
2)将上述步骤1)中的混合液移至高压注射泵中，在注射电压为24kV，注射距离为14cm，注射速率为0.59mL/h下静电纺丝得到一层厚为2.5mm的复合纤维膜，然后将该纤维膜裁剪成2×2cm2大小放置在管式炉中，以速率6mL/min通体积比为85％：15％的氩气和氧气混合气体，在620℃下煅烧3h冷却后取出，用去离子水进行洗涤，烘干。
所述正极电解液活性物质为亚铁氰化钠，强碱溶液为氢氧化钠，其中活性物质在正极电解液中的浓度为0.64mol/L。
所述负极电解液为1.3mol/L的氨水和0.03mol/L的硫酸锌混合溶液。
所述隔膜采用以下方法制备：(1)将多聚磷酸和五氧化二磷加入到圆底烧瓶中，然后在氮气保护下120℃搅拌反应3h，然后将氧化石墨烯搅拌反应1.5h后将温度将至57℃，加入3,3-二氨基联苯胺搅拌反应1～1.5h，继续加入4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸，升温至155℃保温搅拌5h后升温至194℃反应6h后冷却，用去离子水洗涤，烘干；其中多聚磷酸、五氧化二磷和氧化石墨烯的质量比为50:4.5:0.17；所述3,3-二氨基联苯胺、4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸的质量比为1.4:1.44:0.75:1.72。
(2)将步骤(1)中的产物溶解于二甲亚砜中，搅拌至完全溶解，然后刮涂在玻璃板上，然后在127℃真空干燥12h后冷却取出，浸泡在磷酸溶液中25h后取出干燥得到。
实施例4
一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，具体包括以下步骤：
所述负极为锌板，采用280目的砂纸进行打磨。
所述负极为采用以下方法制备：1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后升温至75℃搅拌30min后加入氧化石墨烯超声搅拌分散，其中聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯的质量比为6:50:1.36。
2)将上述步骤1)中的混合液移至高压注射泵中，在注射电压为25kV，注射距离为15cm，注射速率为0.62mL/h下静电纺丝得到一层厚为3mm的复合纤维膜，然后将该纤维膜裁剪成2×2cm2大小放置在管式炉中，以速率6.8mL/min通体积比为85％：15％的氩气和氧气混合气体，在630℃下煅烧3.5h冷却后取出，用去离子水进行洗涤，烘干。
所述正极电解液活性物质为亚铁氰化钾，强碱溶液为氢氧化钾中，其中活性物质在正极电解液中的浓度为0.74mol/L。
所述负极电解液为1.7mol/L的氨水和0.04mol/L的硫酸锌混合溶液。
所述隔膜采用以下方法制备：(1)将多聚磷酸和五氧化二磷加入到圆底烧瓶中，然后在氮气保护下125℃搅拌反应4h，然后将氧化石墨烯搅拌反应2h后将温度将至58℃，加入3,3-二氨基联苯胺搅拌反应1.5h，继续加入4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸，升温至158℃保温搅拌5.5h后升温至195℃反应7h后冷却，用去离子水洗涤，烘干；其中多聚磷酸、五氧化二磷和氧化石墨烯的质量比为55:5:0.21；所述3,3-二氨基联苯胺、4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸的质量比为1.8:2.04:1.24:2.32。
(2)将步骤(1)中的产物溶解于二甲亚砜中，搅拌至完全溶解，然后刮涂在玻璃板上，然后在130℃真空干燥14h后冷却取出，浸泡在磷酸溶液中36h后取出干燥得到。
实验例
性能测试——将实施例1～4制备的液流电池循环600次后，测试其库伦效率、电压效率和能量效率，测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
Figure BDA0003023319660000061
Figure BDA0003023319660000071
从表1中可以看出，本发明碱性锌-铁液流电池在循环100次之后其库伦效率依然保持在99％以上，而且电压效率和能量效率也均在87.9％和85.2％以上，具有高的能量密度、循环寿命。

Claims (5)

1.一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，碱性锌-铁液流电池包括正极、负极、正极电解液、负极电解液和隔膜，其特征在于，所述负极为锌板，采用200～300目的砂纸进行打磨后得到；
所述正极 为采用以下方法制备：1)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后升温至60～80℃搅拌20～35min后加入氧化石墨烯超声搅拌分散；
2)将步骤1)中的混合液移至高压注射泵中，静电纺丝得到一层厚为2～3.2mm的复合纤维膜，然后将该纤维膜裁剪成2×2cm2大小放置在管式炉中，通体积比为85％：15％的氩气和氧气混合气体，在600～650℃下煅烧2～4h冷却后取出，用去离子水进行洗涤，烘干；
所述负极电解液为1～1.8mol/L的氨水和0.02～0.05mol/L的硫酸锌混合溶液；
所述正极电解液活性物质为亚铁氰化钾或亚铁氰化钠中的一种，强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种，其中活性物质在正极电解液中的浓度为0.5～0.76mol/L；
所述隔膜采用以下方法制备：(1)将多聚磷酸和五氧化二磷加入到圆底烧瓶中，然后在氮气保护下115～130℃搅拌反应2～4h，然后加入 氧化石墨烯搅拌反应1～2h后将温度降至55～60℃，加入3-3-二氨基联苯胺搅拌反应1～1.5h，继续加入4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸，升温至150～160℃保温搅拌4～6h后升温至192～196℃反应5～8h后冷却，用去离子水洗涤，烘干；
(2)将步骤(1)中的产物溶解于二甲亚砜中，搅拌至完全溶解，然后刮涂在玻璃板上，然后在125～130℃真空干燥10～15h后冷却取出，浸泡在磷酸溶液中20～30h后取出干燥得到。
2.根据权利要求1所述的一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯的质量比为(4～8):(30～60):(0.82～1.55)。
3.根据权利要求1所述的一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝中注射电压为22～26kV，注射距离为12～16cm，注射速率为0.56～0.64mL/h。
4.根据权利要求1所述的一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，其特征在于，通入的 混合气体 的速率为4～8mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种碱性锌-铁液流电池的制备方法，其特征在于，所述的多聚磷酸、五氧化二磷和氧化石墨烯的质量比为(45～60):(4～5.5):(0.15～0.22)；所述3,3-二氨基联苯胺、4,4-二羧酸二苯醚，间苯二甲酸-5-磺酸钠和5-羟基间苯二甲酸的质量比为(1～2):(1.02～2.1):(0.51～1.32):(1.13～2.35)。
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