CN113108953A - 柔性微胶囊压电传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性微胶囊压电传感器，属于压电传感器技术领域，包括柔性传感材料层，所述柔性传感材料层由聚合物基体内分散设有带电荷微胶囊材料形成，其中，所述带电荷微胶囊材料的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层的两侧均设有电极，所述电极上引出有导线。本发明微胶囊储存空间大、封闭性好、性能更加稳定；可以通过调节制备参数来条件微胶囊的尺寸，进而调控微胶囊的存储空间，调节电荷储存量，电荷密度就越大，灵敏度也会越高；无需聚合物膨化和高压充电过程，制备方法更加简单，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及压电传感器技术领域，具体涉及一种柔性微胶囊压电传感器及其制备方法。
背景技术
目前，柔性医疗电子器件是柔性电子领域的一个极具前景的热点，柔性传感材料作为柔性医疗电子器件的核心构件同样被国内外学者广泛关注。柔性传感材料主要分为电阻式、电容式、压电式和静电式等不同传感形式。相较于其他传感器，静电式柔性驻极体压力传感器不需要外加偏执电压即可进行传感，是一种自驱动式压力传感器。静电式柔性驻极体压力传感器主要利用的是驻极体的静电效应，在外部荷载条件下，由于静电效应，产生电信号，达到传感的效果。
目前的现有技术中，柔性医疗电子器件中使用的与人体界面匹配的驻极体压力传感器，还存在以下缺陷和问题：
一是聚合物基材膨化后形成的自然气隙层较小且不稳定。聚合物基材膨化过程会在其内部产生胞状气隙结构，当去掉加热和加压条件后，聚合物胞状气隙结构内部的高压会逐渐沿着裂纹向外溢出，结构会产生缩小或塌陷，导致内部空间减小，降低材料储存电荷的空间。在温度波动较大的条件下时，稳定性降低。高温时，聚合物内部的电荷运动活跃容易沿着裂纹流出；低温时候，聚合物内部胞状气隙结构的裂纹会呈现张开扩大的现象，其内部电荷容易沿着裂纹造成流失，导致其传感性能不稳定。
二是传感器灵敏度低，并且难以调控。传感器的灵敏度与所形成的胞状气隙结构携带的电荷量相关。目前的制备技术限制了胞状气隙结构空间的扩大，因此很难对灵敏度进行调节。
三是对聚合物预膨化和超高压充电处理，其繁琐复杂的制备流程和材料缺陷限制了其在工业的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法更加简单、电荷储存空间更大、封闭性更好、灵敏度高且调控、性能更加稳定的柔性微胶囊压电传感器及其制备方法，以解决上述背景技术中存在的至少一项技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一方面，本发明提供一种柔性微胶囊压电传感器，包括：
柔性传感材料层，所述柔性传感材料层由聚合物基体内分散设有带电荷微胶囊材料形成，其中，所述带电荷微胶囊材料的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层的两侧均设有电极，所述电极上引出有导线。
优选的，所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。
优选的，所述带电荷内容物为利用二氧化硅溶胶材料制成。
优选的，所述带电荷内容物为利用金属胶体材料制成。
第二方面，本发明提供一种如上所述的柔性微胶囊压电传感器的制备方法，包括：
将PDMS、固化剂和带电荷微胶囊材料混合后，然后置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除气泡，得到复合材料；
利用浇筑法向模具内浇筑复合材料，将盛有复合材料的模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，升高真空干燥箱的温度，固化后，脱去模具后得到柔性传感材料层；
在柔性传感材料层的两侧分别刮涂导电金属浆作为电极，将导线埋入导电金属浆内部，干燥箱内干燥固化，制得所述柔性微胶囊驻极体传感器。
优选的，采用溶剂蒸发法制备所述带电荷微胶囊材料，包括：
将聚甲基丙基酸甲酯PMMA粉末溶解于二氯甲烷溶液中，得到PMMA溶液；将带电荷内容物溶解于乙酸苯酯溶液中，得到内容物溶液；然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，充分混匀，得到油相；
将聚乙烯醇粉末加入去离子水中，完全溶解得到水相；
将油相加入至水相中，混合得到乳液，加热蒸发乳液中的二氯甲烷，得到微胶囊分散液；
将微胶囊分散液静置后倒掉上层清液，去离子水进行反复清洗，去除杂质，干燥蒸发后，得到所述带电荷微胶囊材料。
优选的，油相制备中，将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯PMMA粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，得到PMMA溶液；将0.5g带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，得到内容物溶液。
优选的，水相制备中，使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃，直至完全溶解。
优选的，刮涂导电金属浆作为电极，包括：
在在柔性传感材料层的两侧，滴加导电银浆，刮涂平整后，将导线埋入银浆内部，置于干燥箱内干燥固化，完成电极的制备。
优选的，PDMS、固化剂和带电荷微胶囊材料的质量比为10：1：5。
本发明有益效果：微胶囊储存空间大、封闭性好、性能更加稳定；可以通过调节制备参数来条件微胶囊的尺寸，进而调控微胶囊的存储空间，调节电荷储存量，电荷密度就越大，灵敏度也会越高；无需聚合物膨化和高压充电过程，制备方法更加简单，降低了生产成本。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所述的柔性微胶囊压电传感器的结构图。
图2为本发明实施例所述的带电荷的柔性微胶囊的电镜扫描图。
图3为本发明实施例所述的柔性微胶囊压电传感器的电信号输出信号示意图。
其中：1-聚合物基体；2-带电荷微胶囊材料；3-电极；4-导线；5-柔性传感材料层。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。
还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件和/或它们的组。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
在本说明书的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
为便于理解本发明，下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步解释说明，且具体实施例并不构成对本发明实施例的限定。
本领域技术人员应该理解，附图只是实施例的示意图，附图中的部件并不一定是实施本发明所必须的。
实施例1
如图1至图3所示，本发明实施例1提供了一种柔性微胶囊压电传感器，该传感器包括：柔性传感材料层5，所述柔性传感材料层5由聚合物基体1内分散有带电荷微胶囊材料2形成，其中，所述带电荷微胶囊材料2的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物，如图2所示，其中图2(a)为微胶囊直径为25μm的电镜放大图，图2(b)为微胶囊直径为15μm的电镜放大图，；所述柔性材料层的两侧均设有电极3，所述电极3上引出有导线4。所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。所述带电荷内容物为利用电解池电解分离金属盐溶液获得的带电荷的粒子。
在本实施例1中，柔性微胶囊压电传感器的制备步骤包括：
微胶囊内容物(带电荷内容物)的选择与制备：
在本实施例1中，通过电解池实验对盐溶液(如氯化钾)进行电离实验获取带有阳离子或者阴离子的溶液。首先将浓度为20％的氯化钾溶液置于封闭的电解池中，电解池阴极槽和阳极槽的中间通道设置离子交换膜，使阳离子选择透过，然后取电解池一侧只带正电荷的粒子作为内容物，用于制备带电荷微胶囊材料。
带电荷微胶囊材料的制备包括：
本实施例1中，采用溶剂蒸发法制备带电荷微胶囊材料，具体步骤如下：
步骤1，油相的制备：将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯(PMMA)粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，将0.5g所制备的带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，并通过超声波分散仪对溶液进行超声波分散5min，使两种溶液充分混合作为油相。
步骤2，水相的制备：使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，然后将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃加速溶解，当其完全溶解于去离子水后降为室温，作为水相。
步骤3，微胶囊分散液的制备：将盛有水相的烧杯置于控温磁力搅拌器的水浴加热烧杯内，在1200rpm转速条件下将油相缓慢加入至水相中，二者混合所得乳液通过水浴加热至35℃以蒸发混合溶液中的二氯甲烷并形成微胶囊分散液。
步骤4，微胶囊的清洗：将所制备的带电荷微胶囊溶液静置后倒掉上层清液，然后向烧杯内加入150mL左右的去离子水，重复上述步骤清洗5次以去除溶液中的杂质。
步骤5，微胶囊的干燥：将盛有微胶囊的烧杯放置在干燥箱中，调节温度至50℃，保持2h以蒸发其中的水分，获得包裹带电荷内容物的带电荷微胶囊材料。
微胶囊驻极体传感材料(柔性传感材料层)的制备：
本实施例1中，直接将微胶囊混入PDMS聚合物内制备掺加带电荷微胶囊的PDMS复合材料，作为微胶囊驻极体传感材料，包括：
步骤1：以10：1：5的质量比将PDMS、固化剂和微胶囊粉末混合，然后将其置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除预聚物中的气泡。
步骤2：通过浇筑法向尺寸为10*2*2cm3的长方体槽型模具内。
步骤3：将盛有复合材料的槽型模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态30min，去除聚合物内部的气泡。
步骤4：保持负压条件，将真空干燥箱的温度设置为80℃,保持两小时使其固化。
步骤5：脱模后得到掺加带电荷微胶囊的柔性驻极体柔性传感材料。
电极的制备：
在本实施例1中，在柔性传感材料层上下表面通过磁控溅射或者真空蒸镀等技术分别沉积金属薄膜作为电极，然后将导线与金属薄膜相连接。
真空蒸镀技术具体步骤：
步骤1：将所需蒸镀的银靶材电极放到蒸发舟的凹槽内之后盖上镀材隔板。取下载物台，将驻极体固定在载物台表面，盖上真空腔室外罩，完成镀材安装。
步骤2：依次打开机械泵和分子泵，使真空腔室真空度达到5.0×10-4Pa。
步骤3：通过膜厚监测系统设定镀膜厚度为1微米，然后打开蒸发源，调节蒸镀电流为120A左右。当蒸镀厚度达到膜厚监测系统的预设值时，机器会自动停止工作，然后将导线固定在金属薄膜表面，完成金属电极的制备。
实施例2
本发明实施例2提供了一种柔性微胶囊压电传感器，该传感器包括：柔性传感材料层5，所述柔性传感材料层5由聚合物基体1内分散有带电荷微胶囊材料2形成，其中，所述带电荷微胶囊材料2的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层5的两侧均设有电极3，所述电极上引出有导线4。所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。所述带电荷内容物为利用二氧化硅溶胶材料制成。
在本实施例2中，柔性微胶囊压电传感器的制备步骤包括：
微胶囊内容物(带电荷内容物)的选择与制备：
本实施例2中，根据二氧化硅溶胶材料在pH值大于2.5时带负电的特性，将其作为微胶囊内容物制备带电荷微胶囊材料。以pH为14，浓度为40％的硅溶胶材料为例。
带电荷微胶囊材料的制备包括：
本实施例2中，采用溶剂蒸发法制备带电荷微胶囊材料，具体步骤如下：
步骤1，油相的制备：将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯(PMMA)粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，将0.5g所制备的带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，并通过超声波分散仪对溶液进行超声波分散5min，使两种溶液充分混合作为油相。
步骤2，水相的制备：使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，然后将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃加速溶解，当其完全溶解于去离子水后降为室温，作为水相。
步骤3，微胶囊分散液的制备：将盛有水相的烧杯置于控温磁力搅拌器的水浴加热烧杯内，在1200rpm转速条件下将油相缓慢加入至水相中，二者混合所得乳液通过水浴加热至35℃以蒸发混合溶液中的二氯甲烷并形成微胶囊分散液。
步骤4，微胶囊的清洗：将所制备的带电荷微胶囊溶液静置后倒掉上层清液，然后向烧杯内加入150mL左右的去离子水，重复上述步骤清洗5次以去除溶液中的杂质。
步骤5，微胶囊的干燥：将盛有微胶囊的烧杯放置在干燥箱中，调节温度至50℃，保持2h以蒸发其中的水分，获得包裹带电荷内容物的带电荷微胶囊材料。
微胶囊驻极体传感材料(柔性传感材料层)的制备：
本实施例2中，直接将微胶囊混入PDMS聚合物内制备掺加带电荷微胶囊的PDMS复合材料，作为微胶囊驻极体传感材料，包括：
步骤1：以10：1：5的质量比将PDMS、固化剂和微胶囊粉末混合，然后将其置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除预聚物中的气泡。
步骤2：通过浇筑法向尺寸为10*2*2cm3的长方体槽型模具内。
步骤3：将盛有复合材料的槽型模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态30min，去除聚合物内部的气泡。
步骤4：保持负压条件，将真空干燥箱的温度设置为80℃,保持两小时使其固化。
步骤5：脱模后得到掺加带电荷微胶囊的柔性驻极体柔性传感材料。
电极的制备：
在本实施例2中，在柔性传感材料层上下表面通过磁控溅射或者真空蒸镀等技术分别沉积金属薄膜作为电极，然后将导线与金属薄膜相连接。
真空蒸镀技术具体步骤：
步骤1：将所需蒸镀的银靶材电极放到蒸发舟的凹槽内之后盖上镀材隔板。取下载物台，将驻极体固定在载物台表面，盖上真空腔室外罩，完成镀材安装。
步骤2：依次打开机械泵和分子泵，使真空腔室真空度达到5.0×10-4Pa。
步骤3：通过膜厚监测系统设定镀膜厚度为1微米，然后打开蒸发源，调节蒸镀电流为120A左右。当蒸镀厚度达到膜厚监测系统的预设值时，机器会自动停止工作，然后将导线固定在金属薄膜表面，完成金属电极的制备。
实施例3
本发明实施例3提供了一种柔性微胶囊压电传感器，该传感器包括：柔性传感材料层，所述柔性传感材料层由聚合物基体内分散带电荷微胶囊材料形成，其中，所述带电荷微胶囊材料的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层的两侧均设有电极，所述电极上引出有导线。所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。所述带电荷内容物为利用金属胶体材料制成。
在本实施例3中，柔性微胶囊压电传感器的制备步骤包括：
微胶囊内容物(带电荷内容物)的选择与制备：
在本实施例3中，利用金属胶体的带电性，通过实验制备带有正电荷的氢氧化铁胶体作为微胶囊材料的内容物。在烧杯内加入25mL蒸馏水后加热至沸腾，然后逐滴加入2mL的饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热即可得到带有正电荷的氢氧化铁胶体材料。
带电荷微胶囊材料的制备包括：
本实施例3中，采用溶剂蒸发法制备带电荷微胶囊材料，具体步骤如下：
步骤1，油相的制备：将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯(PMMA)粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，将0.5g所制备的带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，并通过超声波分散仪对溶液进行超声波分散5min，使两种溶液充分混合作为油相。
步骤2，水相的制备：使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，然后将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃加速溶解，当其完全溶解于去离子水后降为室温，作为水相。
步骤3，微胶囊分散液的制备：将盛有水相的烧杯置于控温磁力搅拌器的水浴加热烧杯内，在1200rpm转速条件下将油相缓慢加入至水相中，二者混合所得乳液通过水浴加热至35℃以蒸发混合溶液中的二氯甲烷并形成微胶囊分散液。
步骤4，微胶囊的清洗：将所制备的带电荷微胶囊溶液静置后倒掉上层清液，然后向烧杯内加入150mL左右的去离子水，重复上述步骤清洗5次以去除溶液中的杂质。
步骤5，微胶囊的干燥：将盛有微胶囊的烧杯放置在干燥箱中，调节温度至50℃，保持2h以蒸发其中的水分，获得包裹带电荷内容物的带电荷微胶囊材料。
微胶囊驻极体传感材料(柔性传感材料层)的制备：
本实施例3中，直接将微胶囊混入PDMS聚合物内制备掺加带电荷微胶囊的PDMS复合材料，作为微胶囊驻极体传感材料，包括：
步骤1：以10：1：5的质量比将PDMS、固化剂和微胶囊粉末混合，然后将其置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除预聚物中的气泡。
步骤2：通过浇筑法向尺寸为10*2*2cm3的长方体槽型模具内。
步骤3：将盛有复合材料的槽型模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态30min，去除聚合物内部的气泡。
步骤4：保持负压条件，将真空干燥箱的温度设置为80℃,保持两小时使其固化。
步骤5：脱模后得到掺加带电荷微胶囊的柔性驻极体柔性传感材料。
电极的制备：
在本实施例3中，在柔性传感材料层上下表面通过磁控溅射或者真空蒸镀等技术分别沉积金属薄膜作为电极，然后将导线与金属薄膜相连接。
真空蒸镀技术具体步骤：
步骤1：将所需蒸镀的银靶材电极放到蒸发舟的凹槽内之后盖上镀材隔板。取下载物台，将驻极体固定在载物台表面，盖上真空腔室外罩，完成镀材安装。
步骤2：依次打开机械泵和分子泵，使真空腔室真空度达到5.0×10-4Pa。
步骤3：通过膜厚监测系统设定镀膜厚度为1微米，然后打开蒸发源，调节蒸镀电流为120A左右。当蒸镀厚度达到膜厚监测系统的预设值时，机器会自动停止工作，然后将导线固定在金属薄膜表面，完成金属电极的制备。
实施例4
本发明实施例4提供了一种柔性微胶囊压电传感器，该传感器包括：柔性传感材料层，所述柔性传感材料层由聚合物基体内分散有带电荷微胶囊材料形成，其中，所述带电荷微胶囊材料的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层的两侧均设有电极，所述电极上引出有导线。所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。所述带电荷内容物为利用电解池电解分离金属盐溶液获得的带电荷的粒子。
在本实施例4中，柔性微胶囊压电传感器的制备步骤包括：
微胶囊内容物(带电荷内容物)的选择与制备：
在本实施例4中，通过电解池实验对盐溶液(如硫酸铜)进行电离实验获取带有阳离子或者阴离子的溶液。首先将浓度为20％的硫酸铜溶液置于封闭的电解池中，电解池阴极槽和阳极槽的中间通道设置离子交换膜，使阳离子选择透过，然后取电解池一侧只带正电荷的粒子作为内容物，用于制备带电荷微胶囊材料。
带电荷微胶囊材料的制备包括：
本实施例7中，采用溶剂蒸发法制备带电荷微胶囊材料，具体步骤如下：
步骤1，油相的制备：将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯(PMMA)粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，将0.5g所制备的带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，并通过超声波分散仪对溶液进行超声波分散5min，使两种溶液充分混合作为油相。
步骤2，水相的制备：使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，然后将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃加速溶解，当其完全溶解于去离子水后降为室温，作为水相。
步骤3，微胶囊分散液的制备：将盛有水相的烧杯置于控温磁力搅拌器的水浴加热烧杯内，在1200rpm转速条件下将油相缓慢加入至水相中，二者混合所得乳液通过水浴加热至35℃以蒸发混合溶液中的二氯甲烷并形成微胶囊分散液。
步骤4，微胶囊的清洗：将所制备的带电荷微胶囊溶液静置后倒掉上层清液，然后向烧杯内加入150mL左右的去离子水，重复上述步骤清洗5次以去除溶液中的杂质。
步骤5，微胶囊的干燥：将盛有微胶囊的烧杯放置在干燥箱中，调节温度至50℃，保持2h以蒸发其中的水分，获得包裹带电荷内容物的带电荷微胶囊材料。
微胶囊驻极体传感材料(柔性传感材料层)的制备：
本实施例4中，直接将微胶囊混入PDMS聚合物内制备掺加带电荷微胶囊的PDMS复合材料，作为微胶囊驻极体传感材料，包括：
步骤1：以10：1：5的质量比将PDMS、固化剂和微胶囊粉末混合，然后将其置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除预聚物中的气泡。
步骤2：通过浇筑法向尺寸为10*2*2cm3的长方体槽型模具内。
步骤3：将盛有复合材料的槽型模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态30min，去除聚合物内部的气泡。
步骤4：保持负压条件，将真空干燥箱的温度设置为80℃,保持两小时使其固化。
步骤5：脱模后得到掺加带电荷微胶囊的柔性驻极体柔性传感材料。
电极的制备：
在本实施例4中，在柔性传感材料层上下表面通过刮涂导电金属浆制备电电极：在柔性传感材料层上下表面，滴加导电银浆(铜浆、碳纳米管浆等导电浆体均可)，通过刮涂后使其表面平整，然后将导线埋入银浆内部，最后于干燥箱内设置温度为40℃左右使银浆固化，完成驻极体电极的制备。
实施例5
本发明实施例5提供了一种柔性微胶囊压电传感器，该传感器包括：柔性传感材料层，所述柔性传感材料层5由聚合物基体1内分散有带电荷微胶囊材料2形成，其中，所述带电荷微胶囊材料2的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层5的两侧均设有电极3，所述电极3上引出有导线4。所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。所述带电荷内容物为利用二氧化硅溶胶材料制成。
在本实施例5中，柔性微胶囊压电传感器的制备步骤包括：
微胶囊内容物(带电荷内容物)的选择与制备：
在本实施例5中，根据二氧化硅溶胶材料在pH值大于2.5时带负电的特性，将其作为微胶囊内容物制备带电荷微胶囊材料。以pH为14，浓度为40％的硅溶胶材料为例。
带电荷微胶囊材料的制备包括：
本实施例5中，采用溶剂蒸发法制备带电荷微胶囊材料，具体步骤如下：
步骤1，油相的制备：将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯(PMMA)粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，将0.5g所制备的带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，并通过超声波分散仪对溶液进行超声波分散5min，使两种溶液充分混合作为油相。
步骤2，水相的制备：使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，然后将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃加速溶解，当其完全溶解于去离子水后降为室温，作为水相。
步骤3，微胶囊分散液的制备：将盛有水相的烧杯置于控温磁力搅拌器的水浴加热烧杯内，在1200rpm转速条件下将油相缓慢加入至水相中，二者混合所得乳液通过水浴加热至35℃以蒸发混合溶液中的二氯甲烷并形成微胶囊分散液。
步骤4，微胶囊的清洗：将所制备的带电荷微胶囊溶液静置后倒掉上层清液，然后向烧杯内加入150mL左右的去离子水，重复上述步骤清洗5次以去除溶液中的杂质。
步骤5，微胶囊的干燥：将盛有微胶囊的烧杯放置在干燥箱中，调节温度至50℃，保持2h以蒸发其中的水分，获得包裹带电荷内容物的带电荷微胶囊材料。
微胶囊驻极体传感材料(柔性传感材料层)的制备：
本实施例5中，直接将微胶囊混入PDMS聚合物内制备掺加带电荷微胶囊的PDMS复合材料，作为微胶囊驻极体传感材料，包括：
步骤1：以10：1：5的质量比将PDMS、固化剂和微胶囊粉末混合，然后将其置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除预聚物中的气泡。
步骤2：通过浇筑法向尺寸为10*2*2cm3的长方体槽型模具内。
步骤3：将盛有复合材料的槽型模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态30min，去除聚合物内部的气泡。
步骤4：保持负压条件，将真空干燥箱的温度设置为80℃,保持两小时使其固化。
步骤5：脱模后得到掺加带电荷微胶囊的柔性驻极体柔性传感材料。
电极的制备：
在本实施例5中，在柔性传感材料层上下表面通过刮涂导电金属浆制备电电极：在柔性传感材料层上下表面，滴加导电银浆(铜浆、碳纳米管浆等导电浆体均可)，通过刮涂后使其表面平整，然后将导线埋入银浆内部，最后于干燥箱内设置温度为40℃左右使银浆固化，完成驻极体电极的制备。
实施例6
本发明实施例6提供了一种柔性微胶囊压电传感器，该传感器包括：柔性传感材料层，所述柔性传感材料层5由聚合物基体1内分散有带电荷微胶囊材料2形成，其中，所述带电荷微胶囊材料2的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层5的两侧均设有电极3，所述电极3上引出有导线4。所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。所述带电荷内容物为利用金属胶体材料制成。
在本实施例6中，柔性微胶囊压电传感器的制备步骤包括：
微胶囊内容物(带电荷内容物)的选择与制备：
在本实施例6中，利用金属胶体的带电性，通过实验制备带有正电荷的氢氧化铁胶体作为微胶囊材料的内容物。在烧杯内加入25mL蒸馏水后加热至沸腾，然后逐滴加入2mL的饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热即可得到带有正电荷的氢氧化铁胶体材料。
带电荷微胶囊材料的制备包括：
本实施例6中，采用溶剂蒸发法制备带电荷微胶囊材料，具体步骤如下：
步骤1，油相的制备：将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯(PMMA)粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，将0.5g所制备的带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，并通过超声波分散仪对溶液进行超声波分散5min，使两种溶液充分混合作为油相。
步骤2，水相的制备：使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，然后将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃加速溶解，当其完全溶解于去离子水后降为室温，作为水相。
步骤3，微胶囊分散液的制备：将盛有水相的烧杯置于控温磁力搅拌器的水浴加热烧杯内，在1200rpm转速条件下将油相缓慢加入至水相中，二者混合所得乳液通过水浴加热至35℃以蒸发混合溶液中的二氯甲烷并形成微胶囊分散液。
步骤4，微胶囊的清洗：将所制备的带电荷微胶囊溶液静置后倒掉上层清液，然后向烧杯内加入150mL左右的去离子水，重复上述步骤清洗5次以去除溶液中的杂质。
步骤5，微胶囊的干燥：将盛有微胶囊的烧杯放置在干燥箱中，调节温度至50℃，保持2h以蒸发其中的水分，获得包裹带电荷内容物的带电荷微胶囊材料。
微胶囊驻极体传感材料(柔性传感材料层)的制备：
本实施例6中，直接将微胶囊混入PDMS聚合物内制备掺加带电荷微胶囊的PDMS复合材料，作为微胶囊驻极体传感材料，包括：
步骤1：以10：1：5的质量比将PDMS、固化剂和微胶囊粉末混合，然后将其置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除预聚物中的气泡。
步骤2：通过浇筑法向尺寸为10*2*2cm3的长方体槽型模具内。
步骤3：将盛有复合材料的槽型模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态30min，去除聚合物内部的气泡。
步骤4：保持负压条件，将真空干燥箱的温度设置为80℃,保持两小时使其固化。
步骤5：脱模后得到掺加带电荷微胶囊的柔性驻极体柔性传感材料。
电极的制备：
在本实施例6中，在柔性传感材料层上下表面通过刮涂导电金属浆制备电电极：在柔性传感材料层上下表面，滴加导电银浆(铜浆、碳纳米管浆等导电浆体均可)，通过刮涂后使其表面平整，然后将导线埋入银浆内部，最后于干燥箱内设置温度为40℃左右使银浆固化，完成驻极体电极的制备。
综上所述，如图3所示，图3中虚线为采用本发明实施例所述的柔性微胶囊压电传感器的电荷输出量曲线，实线为采用现有的没有带电荷微胶囊的压电传感器的电荷输出量曲线，由图3可知，采用本发明实施例所述的柔性微胶囊压电传感器的电荷输出量幅值远高于没有带电荷微胶囊的压电传感器的电荷输出量。
本发明实施例所述的柔性微胶囊驻压电传感器及其制备方法，微胶囊能够形成封闭性的空间，能够为电荷提供更加稳定的储存空间，即使内部电荷在高温条件下运动活跃，也能够将电荷控制在微胶囊内部而不外泄。微胶囊形成储存空间更大、封闭性更好、性能更加稳定。灵敏度高，并且可以调控。可以通过调节制备参数来条件微胶囊的尺寸，进而调控微胶囊的存储空间，达到调节电荷储存量的目的。储存的电荷量越大，电荷密度就越大，灵敏度也会越高。制备方法无需聚合物膨化和高压充电过程，制备方法更加简单，并且大大降低了柔性驻极体的制备成本。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域技术人员在不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性微胶囊压电传感器，其特征在于，包括：
柔性传感材料层(5)，所述柔性传感材料层(5)由聚合物基体(1)内分散设有带电荷微胶囊材料(2)形成，其中，所述带电荷微胶囊材料(2)的每一个微胶囊内包裹有带电荷内容物；所述柔性材料层的两侧均设有电极(3)，所述电极(3)上引出有导线(4)。
2.根据权利要求1所述的柔性微胶囊压电传感器，其特征在于：
所述聚合物基体为聚二甲基硅氧烷PDMS。
3.根据权利要求1所述的柔性微胶囊压电传感器，其特征在于：
所述带电荷内容物为利用二氧化硅溶胶材料制成。
4.根据权利要求1所述的柔性微胶囊压电传感器，其特征在于：
所述带电荷内容物为利用金属胶体材料制成。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的柔性微胶囊压电传感器的制备方法，其特征在于，包括：
将PDMS、固化剂和带电荷微胶囊材料混合后，然后置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，去除气泡，得到复合材料；
利用浇筑法向模具内浇筑复合材料，将盛有复合材料的模具水平置于真空干燥箱内，打开真空泵使箱内处于负压状态，升高真空干燥箱的温度，固化后，脱去模具后得到柔性传感材料层；
在柔性传感材料层的两侧分别刮涂导电金属浆作为电极，将导线埋入导电金属浆内部，干燥箱内干燥固化，制得所述柔性微胶囊驻极体传感器。
6.根据权利要求5所述的柔性微胶囊压电传感器的制备方法，其特征在于，采用溶剂蒸发法制备所述带电荷微胶囊材料，包括：
将聚甲基丙基酸甲酯PMMA粉末溶解于二氯甲烷溶液中，得到PMMA溶液；将带电荷内容物溶解于乙酸苯酯溶液中，得到内容物溶液；然后将内容物溶液加入到PMMA溶液中，充分混匀，得到油相；
将聚乙烯醇粉末加入去离子水中，完全溶解得到水相；
将油相加入至水相中，混合得到乳液，加热蒸发乳液中的二氯甲烷，得到微胶囊分散液；
将微胶囊分散液静置后倒掉上层清液，去离子水进行反复清洗，去除杂质，干燥蒸发后，得到所述带电荷微胶囊材料。
7.根据权利要求6所述的柔性微胶囊压电传感器的制备方法，其特征在于，油相制备中，将2g的100目聚甲基丙基酸甲酯PMMA粉末溶解于60g二氯甲烷溶液中，得到PMMA溶液；将0.5g带电荷内容物溶解于4g乙酸苯酯溶液中，得到内容物溶液。
8.根据权利要求6所述的柔性微胶囊压电传感器的制备方法，其特征在于，水相制备中，使用控温磁力搅拌器将去离子水加热至35℃后设置转速为1000rpm，将3.2g的160目聚乙烯醇粉末缓慢加入到160mL去离子水中进行预溶解，然后将温度加热至60℃，直至完全溶解。
9.根据权利要求5所述的柔性微胶囊驻极体传感器的制备方法，其特征在于，刮涂导电金属浆作为电极，包括：
在在柔性传感材料层的两侧，滴加导电银浆，刮涂平整后，将导线埋入银浆内部，置于干燥箱内干燥固化，完成电极的制备。
10.根据权利要求5所述的柔性微胶囊驻极体传感器的制备方法，其特征在于，PDMS、固化剂和带电荷微胶囊材料的质量比为10：1：5。
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