CN113105854B - 闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂及其使用方法，属于光纤用胶粘剂技术领域，解决了现有技术中胶粘剂与闭环光纤陀螺环绕光纤的模量差异较大无法保持光纤的温度性能；无法通过胶粘剂对闭环光纤陀螺环绕光纤进行胶粘提高光纤振动性能；胶粘剂对光纤环引入附加应力，造成光纤环温度性能的改变等问题。本发明的闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，按重量百分比计，各组份含量为：环氧丙烯酸酯55％～60％，活性稀释剂30％～35％，光引发剂6％～10％，各组份含量之和为100％；光纤为保偏光纤，包层材料为纯石英玻璃，纤芯材料为掺锗的石英玻璃，外涂层涂覆材料为紫外光固化的丙烯酸酯类高聚物。实现了闭环光纤陀螺上保偏光纤的缠绕和胶粘。
Description
技术领域
本发明涉及光纤用胶粘剂技术领域，尤其涉及一种闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂及其使用方法。
背景技术
光纤陀螺作为一种惯性导航的光纤传感器，应用于航空、航海、航天和民用领域。光纤环是光纤陀螺的核心敏感器件，直接决定光纤陀螺的温度与振动性能。传统的光纤环制作过程需要将数百米到数千米的保偏光纤整齐、有序的排列数千圈，通过绕环胶将光纤固定成环，但是常规的绕环胶存在杨氏模量与光纤外涂层模量不匹配、玻璃化转变温度在光纤陀螺工作范围内、绕环胶与光纤涂层浸润性差等问题，导致光纤环振动与变温性能的劣化。
一般对于光纤环绕环胶的要求是：(1)固化速度快；(2)粘度适中、易于操作；(3)与光纤涂层浸润性良好、在使用环境中不发生分离；(4)膨胀系数低于保偏光纤外涂层材料；(5)玻璃化转变温度在光纤陀螺工作范围外。目前，国内外无市售的专用光纤环绕环胶，市场上通用的紫外光固化胶虽然能够满足光纤环的工艺使用要求，但是其材料参数不能满足高变温精度、强振动环境的光纤陀螺使用要求。尤其对于具有特殊材质、特殊直径的特殊闭环光纤，寻找适合的用于环绕闭环光纤陀螺进行粘接的胶粘剂十分重要而迫切。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂及其使用方法，至少解决下列技术问题之一：(1)现有胶粘剂与闭环光纤陀螺环绕光纤的模量差异较大无法保持光纤的温度性能；(2)无法有效通过胶粘剂对闭环光纤陀螺环绕光纤进行胶粘提高光纤振动性能；(3)现有的胶粘剂对光纤环引入附加应力，造成光纤环温度性能的改变。
一方面，本发明提供一种闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，按重量百分比计，各组份的含量为：
环氧丙烯酸酯55％～65％，活性稀释剂30％～35％，光引发剂6％～10％，各组份含量之和为100％；
所述光纤为保偏光纤，包层材料为纯石英玻璃，纤芯材料为掺锗的石英玻璃，外涂层涂覆材料为紫外光固化的丙烯酸酯类高聚物。
进一步地，所述环氧丙烯酸酯组份含量以质量百分比计为：双酚A环氧丙烯酸酯65％～75％，双酚F环氧丙烯酸酯25％～35％。
进一步地，所述双酚A环氧丙烯酸酯的常温弹性模量不小于1400MPa，官能度为2～4，玻璃化转变温度不低于90℃，断裂伸长率不小于10％，膨胀系数不大于200ppm/℃。
进一步地，所述双酚F环氧丙烯酸酯的常温弹性模量不小于1300MPa，玻璃化转变温度不低于100℃，断裂伸长率不小于10％，膨胀系数不大于200ppm/℃。
进一步地，所述环氧丙烯酸酯的具体制备方法包括：
步骤1.将环氧树脂加热；
步骤2.滴加丙烯酸、催化剂和阻聚剂的混合物，控制反应温度；
步骤3.当酸值降至8mgKOH/g时，升高反应温度继续反应；
步骤4.当酸值降至5mgKOH/g停止反应，冷却，得到环氧丙烯酸酯。
进一步地，所述步骤1中将环氧树脂加热至80℃～90℃。
进一步地，所述步骤2控制反应温度到97℃～103℃。
进一步地，所述步骤3升高反应温度到110℃～120℃。
进一步地，所述紫外固化胶粘剂粘度为8500cp～9500cp，常温模量为1950MPa～2100MPa，玻璃化转变温度为115℃～125℃，膨胀系数150ppm/℃～180ppm/℃。
另一方面，本发明还提供上述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的使用方法，其特征在于，将保偏光纤逐圈整齐有序地缠绕在闭环光纤陀螺的金属骨架上，缠绕过程中光纤通过胶粘剂槽，通过带胶缠绕的方式，将胶粘剂填充到光纤环间隙；
将光纤环进行紫外光照射，紫外光照强度不低于15mW/cm2。
进一步地，将光纤环置于500W中心波长为365nm高压汞灯下方进行紫外光照射。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
(1)本发明提供的闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的25℃的模量为2000MPa，相比现有技术与光纤外涂层模量2100MPa更为接近，维持光纤环的温度性能的同时又提高了光纤环振动性能。
(2)本发明提供的闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的玻璃化转变温度120℃左右，高于现有的胶粘剂的玻璃化转变温度，同时也高于闭环光纤陀螺的最高使用温度85℃，能够确保光纤环在工作温度范围内不出现显著的模量变化，保证光纤环的温度性能。
(3)本发明提供的闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的膨胀系数150ppm/℃～180ppm/℃(-40℃至+80℃)、低于光纤外涂层材料200ppm/℃，且本发明胶粘剂中的环氧丙烯酸酯与光纤包层纯石英玻璃和外涂层涂覆材料具有良好的固化能力，由于其良好的浸润性，在保持固化速度快、粘度始终、易于操作的前提下，变温过程中胶粘剂对光纤环引入附加应力较小，光纤环温度性能的保持良好。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书所特别指出的内容中来实现和获得。
具体实施方式
对于光纤环绕环胶粘剂具有如下的特别要求：(1)固化速度快；(2)粘度适中、易于操作；(3)与光纤涂层浸润性良好、在使用环境中不发生分离；(4)膨胀系数低于保偏光纤外涂层材料；(5)玻璃化转变温度在光纤陀螺工作范围外。目前，国内外无专用光纤环绕环胶，通用的紫外光固化胶虽然能够满足光纤环的工艺使用要求，但是其材料参数不能满足高变温精度、强振动环境的光纤陀螺使用要求。
本发明提供一种紫外光固化胶粘剂，用于闭环光纤陀螺光纤环绕制使用。闭环光纤陀螺所用光纤为直径100微米、135微米或者165微米粗细的保偏光纤，其包层材料是纯石英玻璃，纤芯材料为掺锗的石英玻璃，外涂层涂覆材料为紫外光固化的丙烯酸酯类高聚物，该种光纤的截止波长为850nm、1310nm或1550nm。闭环光纤陀螺即是用该种光纤进行光纤环绕制。
本发明提供的胶粘剂粘度为9500cp左右，常温模量为2000MPa左右，膨胀系数小于180ppm/℃(-40℃至+80℃)、玻璃化转变温度高于110℃，在闭环光纤陀螺的工作温度范围外。与现有的普通胶粘剂相比，本发明提供的胶粘剂能够有效保证光纤环的振动及变温性能，具备固化速度快、粘度适中、易于操作、与光纤涂层浸润性良好、膨胀系数低、玻璃化转变温度在光纤陀螺工作范围外的特点。
本发明提供一种闭环光纤陀螺光纤环用紫外固化胶粘剂，按重量百分比计，其各组份的含量为：环氧丙烯酸酯50％～70％，活性稀释剂30％～45％，光引发剂5％～15％，各组份含量之和为100％。优选地，环氧丙烯酸酯55％～65％，活性稀释剂30％～35％，光引发剂6％～10％，各组份之和为100％。
环氧丙烯酸酯是由双酚A型环氧丙烯酸酯、双酚F环氧丙烯酸酯的一种或两种按照任意比例的混合物。优选地，环氧丙烯酸酯按重量百分比计，其组份含量为：双酚A型环氧丙烯酸酯65％～75％，双酚F环氧丙烯酸酯25％～35％。
具体地，双酚A型环氧丙烯酸酯的常温弹性模量应不小于1400MPa，官能度为2～4，玻璃化转变温度不低于90℃，断裂伸长率不小于10％，膨胀系数不大于200ppm/℃。双酚A型环氧丙烯酸酯对光纤涂层材料附着力(划格法)100/100，对金属基材的附着力(划格法)100/100，可有效保证本胶粘剂的粘接强度。
具体地，双酚F环氧丙烯酸酯的常温弹性模量应不小于1300MPa，官能度为2～4，玻璃化转变温度不低于100℃，断裂伸长率不小于10％，膨胀系数不大于200ppm/℃。双酚F型环氧丙烯酸酯对光纤涂层材料附着力(划格法)100/100，对金属基材的附着力(划格法)100/100，可有效保证本胶粘剂的粘接强度。
具体地，环氧丙烯酸酯的具体制备方法如下：
将1～1.05mol双酚A型环氧树脂加热至80℃～90℃后，滴加1mol的(甲基)丙烯酸、总质量0.5％的催化剂和0.1％阻聚剂的混合物，控制反应温度到100℃，同时测定酸值，当酸值降至8mgKOH/g时，反应温度升至110℃～120℃；当酸值小于5mgKOH/g停止反应，冷却至80℃出料，即得到双酚A型环氧丙烯酸酯。
其中，双酚A型环氧树脂替换为双酚F型环氧树脂时，相应得到双酚F型环氧丙烯酸酯。
在一种可能的实施方式中，可采用市售双酚A型环氧树脂，包括E54、E51、E44、E42、E35、E31、E20、E14、E12、E10、E06。优选地，双酚A型环氧树脂选自E54、E51、E44、E42、E35、E31中的一种。
在一种可能的实施方式中，可采用市售双酚F型环氧树脂包括国都化工(昆山)有限公司的YDF-161、YDF-161H、YDF-162、YDF-165、YDF-170、YDF-175、YDF-175S，大连齐化化工的PGF-170，南亚塑胶工业的NPEF-170。优选地，双酚F型环氧树脂选自YDF-161、YDF-161H、YDF-162、YDF-165、YDF-170、YDF-175、YDF-175S中的一种。
其中活性稀释剂是由聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯的一种或几种按照任意比例的混合物。优选地，环氧丙烯酸酯按重量百分比计，其组份含量为：聚乙二醇二丙烯酸酯40％～50％，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯35％～40％，聚丙二醇二丙烯酸酯25％～30％，各组份含量之和满足100％。
其中光引发剂是由2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的一种或几种按照任意比例的混合物。
具体地，闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的具体制备方法如下：
将环氧丙烯酸酯加热至55℃，与活性稀释剂混合后搅拌均匀，然后加入光引发剂，搅拌至光引发剂完全溶解后，在真空设备中脱泡处理5min～10min。本发明通过对环氧丙烯酸酯和活性稀释剂的选择，解决了光纤陀螺光纤环绕制用胶粘剂与光纤匹配性的问题；以2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦中的至少一种为光引发剂，通过各组分的优化配比，优化制备方法解决光纤环的深层固化的问题。
上述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的使用方法是：将保偏光纤逐圈整齐有序地缠绕在闭环光纤陀螺的金属骨架上，缠绕过程中光纤会通过带有胶粘剂的槽子，最终通过带胶缠绕的方式，将胶粘剂均匀、饱满的填充到光纤环内部的所有间隙，然后将光纤环置于500W的高压汞灯下进行紫外光照射。其中高压汞灯所产生的紫外光中心波长为365nm。照射时光纤环所处位置位于高压汞灯下方12cm处，紫外光照强度不低于15mW/cm2，紫外光照射时间取决于紫外光照射强度与光纤环厚度，照射至固化完全即可，在一种具体的实施方式中，15mW/cm2的紫外光强度下，20层光纤环照射20min～30min即可完全固化。
闭环光纤陀螺的金属骨架上可缠绕多层保偏光纤，保偏光纤的缠绕采用四极对称的缠绕方法，每匝光纤均采用带胶缠绕的方式进行。
闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的粘度为8500cp～9500cp，常温模量为1950MPa～2100MPa，玻璃化转变温度为115℃～125℃，膨胀系数150ppm/℃～180ppm/℃(-40℃至+80℃)，与光纤外涂层具有良好的浸润性与粘接强度。
下面具体描述本发明的优选实施例，用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
本发明的一个具体实施例，公开了一种闭环光纤陀螺光纤环绕紫外固化胶粘剂。
本实施例闭环光纤陀螺光纤环绕紫外固化胶粘剂包括双酚A型环氧丙烯酸酯。
双酚A型环氧丙烯酸酯的具体制备方法如下：
将213.56g双酚A型环氧树脂E54加热至80℃～90℃后；
滴加由206.34g(甲基)丙烯酸、2.10g催化剂三苯基膦和0.42g阻聚剂对苯二酚的混合物；
控制反应温度到100℃，同时测定酸值；
当酸值降至8mgKOH/g时，反应温度升至120℃；
当酸值小于5mgKOH/g停止反应；
冷却至80℃出料，即得到双酚A型环氧丙烯酸酯。
本实施例以双酚A型环氧丙烯酸酯为主要原料的光纤环用的胶粘剂，按照如下质量比配制：
双酚A型环氧丙烯酸酯制备闭环光纤陀螺光纤环绕紫外固化胶粘剂，具体制备方法如下：
将120g的双酚A型环氧丙烯酸酯加热至55℃，与60g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，搅拌均匀；
加入1-羟基环己基苯基甲酮7.2g和2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦4.8g，充分搅拌均匀。
所得紫外固化胶粘剂的粘度为9342cp，常温模量为2060MPa，玻璃化转变温度116℃，膨胀系数169ppm/℃(-40℃至+80℃)。
本实施例所得胶粘剂在室温避光条件下存放3个月后产品性能无变化。将该胶粘剂用于光纤缠绕，所制作出的光纤环在-40℃至+85℃温度范围内无显著的应力变化，温度性能良好，振动性能(振中与前后均值零偏差不大于0.2°/h)良好。
实施例二
本发明的一个具体实施例，公开了一种闭环光纤陀螺光纤环绕紫外固化胶粘剂。
本实施例闭环光纤陀螺光纤环绕紫外固化胶粘剂包括双酚A型环氧丙烯酸酯和双酚F型环氧丙烯酸酯。
双酚F型环氧丙烯酸酯的具体制备方法如下：
将202.46g双酚F型环氧树脂YDF-161加热至80℃～90℃后；
滴加由196.74g(甲基)丙烯酸、2.00g催化剂三苯基膦和0.40g阻聚剂对苯二酚的混合物；
控制反应温度到100℃，同时测定酸值；
当酸值降至8mgKOH/g时，反应温度升至120℃；
当酸值小于5mgKOH/g停止反应；
冷却至80℃出料，即得到双酚F型环氧丙烯酸酯。
本实施例以双酚F型环氧丙烯酸酯为主要原料的光纤环用的胶粘剂，按照如下质量比配制：
双酚A型环氧丙烯酸酯和双酚F型环氧丙烯酸酯制备闭环光纤陀螺光纤环绕紫外固化胶粘剂，具体制备方法如下：
将70g的双酚F型环氧丙烯酸酯和130g的双酚A型环氧丙烯酸酯加热至55℃，与100g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯混合，搅拌均匀；
加入1-羟基环己基苯基甲酮16g和2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦12g，充分搅拌均匀。
所得紫外固化胶粘剂的粘度为9452cp，常温模量为2010MPa，玻璃化转变温度121℃，膨胀系数156ppm/℃(-40℃至+80℃)。
本实施例所得胶粘剂在室温避光条件下存放3个月后产品性能无变化。将该胶粘剂用于光纤缠绕，所制作出的光纤环在-40℃至+85℃温度范围内无显著的应力变化，温度性能良好，振动性能(振中与前后均值零偏差不大于0.2°/h)良好。
对比例
某光纤厂商提供的光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，粘度为9000cp左右，常温模量为1200MPa左右，膨胀系数264ppm/℃(-40℃至+80℃)、玻璃化转变温度70℃，在闭环光纤陀螺的工作温度范围内。光纤环变温性能在-40℃至+80℃范围内应力出现很大的波动，振动性能(振中与前后均值零偏差大于0.5°/h)差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种外涂层模量为2100MPa闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，其特征在于，按重量百分比计，各组份的含量为：
环氧丙烯酸酯55％～65％，活性稀释剂30％～35％，光引发剂6％～10％，各组份含量之和为100％；
所述环氧丙烯酸酯组份含量以质量百分比计为：双酚A环氧丙烯酸酯65％～75％，双酚F环氧丙烯酸酯25％～35％；
所述双酚A环氧丙烯酸酯的常温弹性模量不小于1400MPa，官能度为2～4，玻璃化转变温度不低于90℃，断裂伸长率不小于10％，膨胀系数不大于200ppm/℃；
所述双酚F环氧丙烯酸酯的常温弹性模量不小于1300MPa，官能度为2～4，玻璃化转变温度不低于100℃，断裂伸长率不小于10％，膨胀系数不大于200ppm/℃；
所述光纤为保偏光纤，包层材料为纯石英玻璃，纤芯材料为掺锗的石英玻璃，外涂层涂覆材料为紫外光固化的丙烯酸酯类高聚物。
2.根据权利要求1所述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯的具体制备方法包括：
步骤1.将环氧树脂加热；
步骤2.滴加丙烯酸、催化剂和阻聚剂的混合物，控制反应温度；
步骤3.当酸值降至8mgKOH/g时，升高反应温度继续反应；
步骤4.当酸值降至5mgKOH/g停止反应，冷却，得到环氧丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，其特征在于，所述步骤1中将环氧树脂加热至80℃～90℃。
4.根据权利要求2所述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，其特征在于，所述步骤2控制反应温度到97℃～103℃。
5.根据权利要求2所述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，其特征在于，所述步骤3升高反应温度到110℃～120℃。
6.根据权利要求1所述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂，其特征在于，所述紫外固化胶粘剂粘度为8500cp～9500cp，常温模量为1950MPa～2100MPa，玻璃化转变温度为115℃～125℃，膨胀系数150ppm/℃～180ppm/℃。
7.根据权利要求1至6任一项所述闭环光纤陀螺光纤环绕制用紫外固化胶粘剂的使用方法，其特征在于，将保偏光纤逐圈整齐有序地缠绕在闭环光纤陀螺的金属骨架上，缠绕过程中光纤通过胶粘剂槽，通过带胶缠绕的方式，将胶粘剂填充到光纤环间隙；
将光纤环进行紫外光照射，紫外光照强度不低于15mW/cm2。
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