CN110184023A - 一种紫外光固化光纤环胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于光纤环使用的紫外光固化光纤环胶粘剂。它包括低聚物、活性单体稀释剂、光引发剂和助剂。其中，低聚物的含量为20wt％‑70wt％，活性单体稀释剂的含量为20wt％‑70wt％，光引发剂的含量为1wt％‑10wt％，阻聚剂的含量为0.1wt％‑2wt％，助剂的含量为1wt％‑10wt％。本发明制备的胶粘剂在固化速度和操作简易度上远胜于传统热固化胶粘剂，并且在光纤环升温和降温过程中热形变小、弹性模量变化小，进而维持保偏光纤的保偏性能。

Description

一种紫外光固化光纤环胶粘剂
技术领域
本发明属于胶粘剂领域，具体是指一种用于光纤环使用的紫外光固化光纤环胶粘剂。
背景技术
光纤陀螺作为一种新型角速度传感器，具有体积小、质量轻、精度高、寿命长等特点，代表着高精度陀螺仪的发展方向。光纤环是光纤陀螺的光路部分核心部件，是光纤陀螺的测量元件和传感核心，其温度稳定性和抗干扰能力直接影响光纤陀螺的性能，并成为当前制约高精度光纤陀螺发展的瓶颈技术。
为了满足光纤陀螺的振动性能要求，绕制后的光纤环需要施胶固化加以固定。固化胶虽然可以有效地固定光纤线圈，但若选用的固化胶性能不合适，不但固化效果不理想，还会影响光纤环的温度性能，甚至会造成光纤断纤。
光纤陀螺中的保偏光纤对外加应力非常敏感。当光纤之间的空气被胶粘剂取代后，会给光纤带来新的应力。胶粘剂固化时对光纤产生的应力主要包括两种：固化过程因胶粘剂的体积收缩产生的收缩应力和外部环境温度变化产生的热应力。赵晓东等研究发现，胶粘剂固化过程中，由于温度下降导致的热收缩应力的影响远大于固化收缩应力的影响。而热应力与固化胶的热形变、弹性模量和温度变化成正比。传统的光纤陀螺用胶水采用的是热固化胶水，这类胶水对操作时间有很大的限制，必须在胶水固化前完成涂覆。而光固化胶水允许操作者有足够的时间进行涂胶，涂胶完成后给予光照进行固化，固化速度快，无需加温。除此之外，由于光纤涂料采用的也是光固化体系，与光固化胶水热膨胀系数比较接近，在外界温度变化时对光纤产生的应力较小。因此，制备出在光纤环工作温度范围内热形变小、弹性模量变化小的胶粘剂对降低热应力有很大帮助。所以发明一种紫外光固化光纤环胶粘剂，对制备高精度光纤陀螺非常有益。
发明内容
本发明目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种紫外光固化光纤环胶粘剂，在固化速度和操作简易度上远胜于传统热固化胶粘剂，并且在光纤环升温和降温过程中热形变小、弹性模量变化小，进而维持保偏光纤的保偏性能。
本发明是通过下述技术方案实现的：一种紫外光固化光纤环胶粘剂，包括低聚物、活性单体稀释剂、光引发剂和助剂。其中，低聚物的含量为20wt％-70wt％，活性单体稀释剂的含量为20wt％-70wt％，光引发剂的含量为1wt％-10wt％，阻聚剂的含量为0.1wt％-2wt％，助剂的含量为1wt％-10wt％。低聚物选用环氧聚氨酯丙烯酸酯，具体由以下物质制备而成：
(1)多元醇；
(2)二异氰酸酯或多异氰酸酯
(3)(甲基)丙烯酸羟基酯
(4)环氧丙烯酸单酯
其中环氧丙烯酸单酯由环氧树脂和丙烯酸在有催化剂和阻聚剂存在的情况下反应制得，制备方法如下：
在装有机械搅拌器、温度计、恒压漏斗的三口烧瓶中，依次加入环氧树脂、阻聚剂，控制反应温度，通过恒压漏斗滴加丙烯酸和催化剂的混合物，环氧树脂与丙烯酸的摩尔比为1:1，控制滴加速度，使反应内温不致过高，滴加完毕，保温反应3h，取样测定酸值，合格后停止反应。
根据需要的机械性能，可以灵活设计四种物质之间的摩尔比(重量比)。首先将多元醇与二异氰酸酯或多异氰酸酯按照设计的比例混合，在催化剂存在的条件下升温至60℃-70℃，保温反应2小时。接着将设计好用量的(甲基)丙烯酸羟基酯、环氧丙烯酸单酯和阻聚剂加入到反应器中，60℃-70℃条件下继续反应2-3小时，测定异氰酸酯含量约为零百分比，降至室温即得环氧聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
所述多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇、碳氢多元醇、聚硅氧烷多元醇中的一种或两种以上组合。优选聚醚多元醇和聚酯多元醇；更优选聚四甲基醚二醇1000和聚酯多元醇EGBG 1000。
所述二异氰酸酯或多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(TDI)；4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)；多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)；六亚甲基二异氰酸酯(HDI)；异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)；苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)，三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)，二聚酸二异氰酸酯(DDI)，赖氨酸二异氰酸酯(LDI)；反丁二烯二酸二乙酯二异氰酸酯(FDI)；甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)；二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)；四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMXDI)中的任意一种或两种以上组合。优选异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)；六亚甲基二异氰酸酯(HDI)；多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)。
所述(甲基)丙烯酸羟基酯选自(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、二季戊四醇单羟基五(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟辛酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、4-羟基环己基(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯中的一种或两种以上组合。
所用环氧树脂选自二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂、甘油环氧树脂、丁烯环氧树脂、脂肪酸甘油酯环氧树脂、1,2,7,8-二环氧辛烷、环戊二烯环氧树脂、硅环氧树脂、酚酞环氧树脂、四酚基环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、三聚氰酸环氧树脂、二氧化双环戊二烯环氧树脂、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂、二甲基代二氧化乙烯基环己烯环氧树脂、环氧化聚丁二烯环氧树脂中的一种或两种以上组合。
合成环氧聚氨酯丙烯酸单酯预聚物的催化剂为单一催化剂或复合催化剂，选自二丁基二月桂酸锡、二丁基锡二月桂酸酯、羧酸铋、异辛酸铋、N，N-二甲基环己胺、双(2-二甲基氨基乙基)醚、N，N，N’，N’-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、固胺、N-乙基吗啉、N，N’-二乙基哌嗪、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇(DMEA)、吡啶、N，N’-二甲基吡啶中的一种或多种。优选羧酸铋和三乙醇胺按照重量比1：1的混合物。采用此催化剂反应，催化效率高。
除了以上低聚物外，紫外光固化光纤环胶粘剂还含有一种或多种活性单体稀释剂，它的作用主要是降低低聚物的粘度并调整最终胶水的性能，包括折光指数、极性、固化速度和机械性能等。适合的活性单体稀释剂包括：烷氧化苯酚丙烯酸酯、2(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸己内酯、乙基化壬基苯酚丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。四氢呋喃丙烯酸酯和丙烯酸己内酯按照重量比1：2的混合物。采用此活性单体稀释剂，光纤环胶粘剂折光指数、极性、固化速度和机械性能优异。
该紫外固化光纤环胶粘剂的组成还应包括1％-10wt％的光引发剂，优选3％-5wt％的含量。光引发剂用量对固化速度起着至关重要的作用，对最终胶粘剂的机械性能也能起一定的调节作用。所述的光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(DAROCURE 1173)、1-羟基环已基苯甲酮(IRGACURE 184)、安息香双甲醚(IRGACURE 651)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(IRGACURE 819)、：2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(IRGACURE 907)中的一种或两种以上组合。优选2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(IRGACURE 819)按照重量比1：3的混合物。采用该引发剂，紫外固化光纤环胶粘剂的固化速度快。
该紫外固化光纤环胶粘剂中的阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种。
以上所述辐射固化胶粘剂可包括一些常规助剂，用以对胶粘剂的最终性能进行适当调节，包括但不限于粘结促进剂、消泡剂、流平剂、抗氧剂和稳定剂等。
本发明更好的技术方案是：低聚物的含量为50wt％，活性单体稀释剂的含量为40wt％，光引发剂的含量为6wt％，阻聚剂的含量为1wt％，助剂的含量为3wt％。
低聚物选用环氧聚氨酯丙烯酸酯，具体由以下物质制备而成：
(1)聚四甲基醚二醇1000和聚酯多元醇EGBG 1000；
(2)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)混合物；
(3)(甲基)丙烯酸羟基酯；
(4)环氧丙烯酸单酯；
其中环氧丙烯酸单酯由环氧树脂和丙烯酸在有催化剂和阻聚剂存在的情况下反应制得；催化剂为羧酸铋和三乙醇胺按照重量比1：1的混合物。阻聚剂为对苯二酚。活性单体稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和丙烯酸己内酯按照重量比1：2的混合物。
本发明低聚物采用的是环氧聚氨酯丙烯酸酯，相比传统的机械混合物具有更好的均匀性和稳定性。另外，通过改变环氧丙烯酸酯的含量，可以很方便地设计出具有不同性能的预聚物，进而可以灵活地对最终胶粘剂的机械性能进行调节。本发明制备的胶粘剂在固化速度和操作简易度上远胜于传统热固化胶粘剂，并且在光纤环升温和降温过程中热形变小、弹性模量变化小，进而维持保偏光纤的保偏性能。
附图说明
图1为本发明实施例5的光纤环胶粘剂DMA曲线图
图2为本发明实施例6的光纤环胶粘剂DMA曲线图
图3为本发明实施例7的光纤环胶粘剂DMA曲线图
图4、图5为现有技术DMA曲线图
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
环氧丙烯酸单酯的合成
在装有机械搅拌器、温度计、恒压漏斗的三口烧瓶中，依次加入1,2,7,8-二环氧辛烷142.2g、乙醇钾0.2g，控制反应温度，通过恒压漏斗滴加丙烯酸72.06g和催化剂三乙胺5.36g的混合物，控制滴加速度，使反应内温不致过高，滴加完毕，保温反应3h，取样测定酸值，合格后停止反应，即得环氧丙烯酸单酯。
实施例2
环氧聚氨酯(甲基)丙烯酸酯低聚物A的合成
在装有机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中，依次加入聚四亚甲基醚二醇1000(PTMEG1000)100g、异佛尔二酮二异氰酸酯44.4g和催化剂二月桂酸二丁基锡0.18g、，升温至60℃-70℃，保温反应2小时。接着加入丙烯酸羟乙酯11.6g、自制环氧丙烯酸单酯21.4g、阻聚剂对苯二酚0.18g，60℃-70℃条件下继续反应一段时间，测定异氰酸酯含量约为零百分比，降至室温即得环氧丙烯酸酯低聚物。经测定，异氰酸酯含量达到约零百分比所需时间约为4小时。
实施例3
环氧聚氨酯(甲基)丙烯酸酯低聚物B的合成
在装有机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中，依次加入聚四亚甲基醚二醇1000(PTMEG1000)100g、甲苯二异氰酸酯34.83g和催化剂羧酸铋0.09g、催化剂三乙醇胺0.09g，升温至60℃-70℃，保温反应2小时。接着加入丙烯酸羟乙酯6.97g、自制环氧丙烯酸单酯30g、阻聚剂对苯二酚0.17g，60℃-70℃条件下继续反应一段时间，测定异氰酸酯含量约为零百分比，降至室温即得环氧丙烯酸酯低聚物。经测定，异氰酸酯含量达到约零百分比所需时间约为3小时。
实施例4
环氧聚氨酯(甲基)丙烯酸酯低聚物C的合成
在装有机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中，依次加入聚醚多元醇PEG 400 40g、聚酯多元醇EGBG1000 50g、异佛尔二酮二异氰酸酯44.4g和催化剂羧酸铋0.08g、催化剂三乙醇胺0.08g，升温至60℃-70℃，保温反应2小时。接着加入自制环氧丙烯酸单酯42.9g、阻聚剂对苯二酚0.16g，60℃-70℃条件下继续反应一段时间，测定异氰酸酯含量约为零百分比，降至室温即得环氧丙烯酸酯低聚物。经测定，异氰酸酯含量达到约零百分比所需时间约为3小时。
实施例5
光纤环胶粘剂的配制
按照上述配方，在60℃下将各物质混合均匀即得光纤绕环胶。测得该胶水的粘度为5500±200cps(25℃)，弹性模量1.2MPa，拉伸强度0.69MPa，断裂伸长率120％。其DMA曲线图如图1。
实施例6
光纤环胶粘剂的配制
按照上述配方，在60℃下将各物质混合均匀即得光纤绕环胶。测得该胶水的粘度为4000±200cps(25℃)，弹性模量22MPa，拉伸强度6.1MPa，断裂伸长率22％。其DMA曲线图如图2。
实施例7
光纤环胶粘剂的配制
按照上述比例，在60℃下将各物质混合均匀即得光纤绕环胶。测得该胶水的粘度为4800±200cps(25℃)，弹性模量12MPa，拉伸强度3.5MPa，断裂伸长率40％。其DMA曲线图如图3。
以上实施例中所得胶粘剂具有合适的机械性能，并且在工作温度范围内模量变化小，对保偏光纤造成的应力较小，适合作为光纤环胶粘剂使用。
对比实施例1
取市面上现有热固化陀螺胶A，其DMA曲线图如图4。
对比实施例2
取市面上现有光固化涂料B，其DMA曲线图如图5。

Claims (10)

1.一种紫外光固化光纤环胶粘剂，包括低聚物、活性单体稀释剂、光引发剂和助剂；按质量百分比，低聚物的含量为20～70wt％，活性单体稀释剂的含量为20～70wt％，光引发剂的含量为1～10wt％，阻聚剂的含量为0.1～2wt％，助剂的含量为1～10wt％；所述低聚物为环氧聚氨酯丙烯酸酯，所述环氧聚氨酯丙烯酸酯由多元醇、二异氰酸酯或多异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙烯酸单酯制备而成。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、碳氢多元醇、聚硅氧烷多元醇中的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述二异氰酸酯或多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、反丁二烯二酸二乙酯二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的任意一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸羟基酯为(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、二季戊四醇单羟基五(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟辛酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、4-羟基环己基(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯中的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述环氧丙烯酸单酯由环氧树脂和丙烯酸在有催化剂和阻聚剂存在的情况下反应制得。
6.根据权利要求5所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂为二酚基丙烷环氧树脂、甘油环氧树脂、丁烯环氧树脂、脂肪酸甘油酯环氧树脂、1,2,7,8-二环氧辛烷、环戊二烯环氧树脂、硅环氧树脂、酚酞环氧树脂、四酚基环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、三聚氰酸环氧树脂、二氧化双环戊二烯环氧树脂、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂、二甲基代二氧化乙烯基环己烯环氧树脂、环氧化聚丁二烯环氧树脂中的一种或两种以上组合。
7.根据权利要求5所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基锡二月桂酸酯、羧酸铋、异辛酸铋、N，N-二甲基环己胺、双(2-二甲基氨基乙基)醚、N，N，N’，N-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、固胺、N-乙基吗啉、N，N’-二乙基哌嗪、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇、吡啶、N，N’-二甲基吡啶中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述环氧聚氨酯丙烯酸酯具体由以下组分制备而成：聚四甲基醚二醇1000和聚酯多元醇EGBG1000；佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合物；(甲基)丙烯酸羟基酯；环氧丙烯酸单酯；其中环氧丙烯酸单酯由环氧树脂和丙烯酸在有催化剂和阻聚剂存在的情况下反应制得，催化剂为羧酸铋和三乙醇胺按照重量比1：1的混合物；阻聚剂为对苯二酚。
9.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述活性单体稀释剂为烷氧化苯酚丙烯酸酯、2(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸己内酯、乙基化壬基苯酚丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤环胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环已基苯甲酮、安息香双甲醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮中的一种或两种以上组合。
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