CN113100447B - 一种微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维，其中可溶性膳食纤维的含量为12％以下；不可溶膳食纤维的含量为88％以上；具有45～70度的三相接触角；不溶性部分粒径分布范围0.5～70.8μm，平均粒径为5～7μm。本发明还公开了上述乳化性柑橘果皮膳食纤维的制备方法，包括：预处理得到精油和脱脂脱苦的柑橘果皮粗纤维悬液；漆酶水解法降解柑橘果皮木素获取粗膳食纤维；酶解改性得到微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维。本发明还公开了其应用，应用于食品级乳化剂、食用油、食品级脂溶性维生素、食品级脂溶性抗氧化成分的乳液分散体系制备和半固态油脂。本发明加工过程工艺简单且能耗低，易于操作，生产周期较短，可以实现原料的完全利用，成品具有优良的乳化性能且应用广泛。
Description
技术领域
本发明属于膳食纤维改性技术领域，具体涉及一种微米级乳化性的柑橘果皮膳食纤维的开发方法及其产品。
背景技术
膳食纤维被称为第七类营养素，具备良好的理化性质，如吸附性、水合性和凝胶特性等，它虽然不能被人体消化，但能有效调节和改善人体肠道环境。膳食纤维分为可溶性和不可溶性成分，其中可溶性纤维在胃肠道内和淀粉等碳水化合物交织在一起，并延缓后者的吸收，故可以起到降低餐后血糖的作用；不可溶性纤维对人体的作用首先在于促进胃肠道蠕动，加快食物通过胃肠道，减少吸收，另外不可溶性纤维在大肠中吸收水分软化大便，可以起到防治便秘的作用。另外，膳食纤维在预防肠癌和肥胖、降低血压、血脂和血糖方面也发挥了重要作用。
柑橘类果皮中的含有丰富的纤维素、半纤维素和果胶，而其中的木素含量一般在8％～15％之间且易于降解，纤维素、半纤维素的降解产物具有皮克林乳化性，而果胶的降解产物具有双亲性乳化性，因此柑橘类的果皮是制备乳化性膳食纤维的良好原料。
我国是柑橘生产大国，据FAO统计，我国每年生产柑橘数量较多，在世界柑橘总产量占比20％左右，在柑橘加工过程中产生的籽渣、皮渣等固体废弃物比例高达30～50％，若这些副产物不能得到妥善处理，会污染环境以及浪费资源。有效合理的利用柑橘加工产生的副产物，不仅可以减轻环境压力，还可提高柑橘加工产业的总价值。马家柚是江西及其临近省份的特产水果，马家柚皮中含有50％以上的膳食纤维，因此利用马家柚皮开发乳化性膳食纤维具有重要的价值。
随着“清洁食品”需求的日益增加，越来越多的研究者致力于开发来源于天然物质的固体颗粒作为乳化剂，如蛋白质粒子，淀粉颗粒，纤维素及其衍生物粒子，几丁质纳米晶体，固体脂质颗粒以及一些黄酮类固体粒子等。其中有些天然高分子粒子具有良好的乳化分散性和增稠性，能够显著提高分散体系的稳定性，如纤维素衍生物、壳聚糖等。近年来，使用膳食纤维开发乳化剂的研究越来越多，但是大多研究者致力于采用例如高压均质，超高压微射流等高耗能的物理方法制备膳食纤维；或者过氧化氢氧化法或者采用化学接枝等污染较严重的化学方式提升膳食纤维的乳化性。本发明的优势在于借助酶的催化作用，在温和的条件下，低成本高效安全地获得微米级的同时具备皮克林型乳化性能和双亲表面活性型乳化性能的柑橘皮膳食纤维。
发明内容
针对现有乳化性膳食纤维制备技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种温和低耗能的内切酶法改性柑橘果皮膳食纤维制备具有乳化性能的膳食纤维的方法。这一加工过程工艺简单，易于操作，周期较短，可以实现原料的高效利用。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种微米级乳化性马家柚膳食纤维的制备方法，该方法步骤如下：
S1，预处理，取柑橘果皮100质量份清洗粉碎后，添加300～600质量份饮用软水，以均质机均质(11000～20000rpm，1min～3min)进行均浆后再将其煮沸，保持沸腾4～6小时后再静置3～6小时后，收集上层油相得到精油，收集下层水相得到脱脂脱苦的柑橘果皮粗纤维悬液；
S2，漆酶水解法获取粗膳食纤维，取步骤S1得到的柑橘果皮粗纤维悬液液100质量份，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH在5.0～7.5之间，在其中加入1质量份～10质量份的食品级漆酶(酶活10000U/g～100000U/g)后，在45～60℃的水浴锅中保温搅拌酶解2～6h后，煮沸灭酶沉淀悬液，过滤收集滤渣获得粗膳食纤维；
S3，酶解改性，利用纤维素内切酶和果胶内切酶对步骤S2所得的粗膳食纤维进行酶解改性，具体为：
S301，取步骤S2制得的滤渣100质量份，加入添加300质量份～600质量份饮用软水，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH至4.5～6.5，添加1质量份～4质量份的纤维素内切酶(酶活10000U/g～50000U/g)后加热悬液至在45℃～60℃，酶解处理45min～2h后，煮沸10～15min灭酶，得到含酶解纤维素的柑橘果皮膳食纤维悬液；
S302，将步骤S301所得的悬液降温至并保持在40～50℃后，添加1质量份～4质量份的果胶内切酶(酶活10000U/g～50000U/g)，保持温度酶解1h～3h后，煮沸10～15min灭酶，得到含酶解纤维素和酶解果胶的柑橘果皮膳食纤维悬液；
S303，采用减压干燥的方法将步骤S302获得的含酶解纤维素和酶解果胶的柑橘果皮膳食纤维悬液脱水至固含量40％左右后，随即进行喷雾干燥，喷雾干燥塔的进风温度为180～240℃，出风温度为90～100℃，得到微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维。
柑橘果皮包括马家柚柚子果皮、脐橙果皮、甜橙果皮、酸橙果皮、宽皮橘果皮以及橘柚果皮任意一种或多种混合。
本发明还提供了上述方法制备的微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维，该膳食纤维中可溶性膳食纤维的含量为12％以下；不可溶膳食纤维的含量为88％以上；乳化性柑橘果皮膳食纤维具有45～70度的三相接触角；乳化性柑橘果皮膳食纤维的不溶性部分粒径分布范围0.5～70.8μm，平均粒径为5～7μm。
本发明还提供了上述微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维的应用，应用于食品级乳化剂，不仅其本身具有显著的改善肠道微生态环境，减少人体对甘油三脂的吸收量的功能；而且还可以应用于食用油、食品级脂溶性维生素、食品级脂溶性抗氧化成分的乳液分散体系制备和半固态油脂。
与现有技术相比，本发明有益效果包括：
(1)本发明方法利用柑橘属产品生产和食用过程中的废弃物制备乳化性膳食纤维，可以拓宽柑橘的应用，解决柑橘加工过程中的环境污染和资源浪费问题，提高副产物的利用价值。
(2)本发明工艺步骤简单，制备改性膳食纤维时全程无需高压高热等极端环境处理，过程简单且温和低耗能，易于操作，周期较短，通过处理提高了膳食纤维的质量，得到了乳化型的膳食纤维，发挥乳化性膳食纤维调节肠道微生态的生理功效。
(3)本发明改性天然成分制备乳化剂，满足人们对“清洁食品”的需求，使用天然来源的大分子的乳化剂天然健康，可广泛应用于食品加工领域。
附图说明
图1为本发明实施例1的乳化性膳食纤维的不溶性组分粒径分布特征和三相接触角。
图2为本发明实施例1与现有技术膳食纤维的表观形态变化的扫描电镜结果。
图3为本发明实施例1与现有技术所获的膳食纤维制备的乳液放置30天以后外观图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步地说明。
实施例1马家柚柚子果皮加工乳化性膳食纤维
步骤1：取马家柚柚子果皮100质量份清洗粉碎后，添加500质量份饮用软水，以均质机均质(11000rpm，2min)进行均浆后，再将其煮沸，保持沸腾4小时后，静置4小时后，收集上层油相得到精油，收集下层水相得到脱脂脱苦的马家柚柚子皮粗纤维悬液；
步骤2：取步骤1得到的脱脂脱苦马家柚柚子皮粗纤维悬液100质量份，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH在5.0～7.5之间，在其中加入1.5质量份的食品级漆酶(酶活100000U/g)后，在55℃的水浴锅中保温搅拌酶解2h降解木质素后，煮沸灭酶沉淀悬液，过滤收集滤渣用于制备乳化性膳食纤维；
步骤3：利用纤维素内切酶和果胶内切酶对步骤2所得的粗膳食纤维进行酶解改性，具体为：
步骤301，取步骤2滤渣100质量份，加入添加200质量份饮用软水，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH至6.0，添加3质量份滤渣质量的纤维素内切酶后(酶活20000U/g)加热悬液至在45℃～60℃，酶解处理1h后，煮沸10min灭酶，得到含酶解纤维素的马家柚柚皮膳食纤维悬液；
步骤302，将步骤301所得的悬液降温至并保持在45℃后，添加1质量份滤渣质量的果胶内切酶(酶活20000U/g)，保持温度酶解2h后，煮沸10min灭酶，得到含酶解纤维素和酶解果胶的马家柚柚皮膳食纤维悬液；
步骤303，采用减压干燥的方法将步骤302获得的含酶解纤维素和酶解果胶的马家柚柚皮膳食纤维悬液脱水至固含量40％左右后，随即进行喷雾干燥，喷雾干燥塔的进风温度为180℃，出风温度为90℃，得到微米级乳化性马家柚柚皮膳食纤维。
如图1a所示，对本实施例制得的微米级乳化性马家柚柚皮膳食纤维不溶性组分的粒径分布特征进行检测，经激光粒度仪检测表明该乳化性马家柚柚皮膳食纤维之不溶性组分的粒径分布范围0.5～70.8μm，平均粒径为5～7μm；
图1b显示了经过漆酶、纤维素酶、果胶酶依次处理后马家柚柚皮膳食纤维的三相接触角68.5度～69.6度。
如图2所示，利用扫描电子显微镜对本实施例制得的马家柚柚皮膳食纤维与漆酶处理后的马家柚膳食纤维的形貌进行检测，可以明显看出：
图2a为仅漆酶处理后的马家柚膳食纤维表面特征，整体呈不规则的团状，表面凹凸不平，其具有一定的空隙，总体而言结构比较致密，该膳食纤维物化特性相对较差；
图2b为本实施例经漆酶、纤维素酶、果胶酶依次处理后的马家柚膳食纤维表面特征，表面发生了显著变化，整体显示出多孔立体结构，比表面积大大增加，使膳食纤维对液体等物质具有较强的附着及吸附能力，进而可以改善肠道生态环境，减少人体对甘油三脂的吸收量，同时具有优良的乳化特性，可以用于制备稳定的乳液。
将本实施例制得的马家柚柚皮膳食纤维与漆酶处理后的马家柚膳食纤维采用相同方式(如乳液采用20Mpa均质2min的方式制备得到)、配料分别制备乳液，乳液放置30天以后外观图如图3所示，其中，A中含有乳液总重量1％的仅经漆酶处理的马家柚果皮膳食纤维，大豆油含量为20％；B中含有乳液总重量1％的经过漆酶、纤维素酶、果胶酶依次处理后的马家柚膳食纤维，大豆油含量同样也是20％，可以明显看出本实施例制得的马家柚柚皮膳食纤维加工而成的乳液更加稳定，其乳化性更强。
实施例2脐橙果皮加工乳化性膳食纤维
步骤1：取脐橙果皮100质量份清洗粉碎后，添加300质量份饮用软水，以均质机均质(20000rpm，1.5min)进行均浆后，再将其煮沸，保持沸腾5小时后，静置6小时后，收集上层油相得到精油，收集下层水相得到脱脂脱苦的脐橙皮粗纤维悬液；
步骤2：取步骤1得到的脱脂脱苦脐橙皮粗纤维悬液100质量份，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH在5.0～7.5之间，在其中加入1质量份～10质量份的食品级漆酶(酶活15000U/g)降解木质素后，在46℃的水浴锅中保温搅拌酶解3h后，煮沸灭酶沉淀悬液，过滤收集滤渣用于制备乳化性膳食纤维；
步骤3：利用纤维素内切酶和果胶内切酶对步骤2所得的粗膳食纤维进行酶解改性，具体如下：
步骤301，取步骤2滤渣100质量份，加入添加350质量份饮用软水，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH至5.0，添加2质量份滤渣质量的纤维素内切酶后(酶活20000U/g)加热悬液至在50℃，酶解处理1.5h后，煮沸15min灭酶，得到含酶解纤维素的脐橙皮膳食纤维悬液；
步骤302，将步骤301所得的悬液降温至并保持在40℃后，添加2质量份滤渣质量的果胶内切酶(酶活20000U/g)，保持温度酶解1h后，煮沸10min灭酶，得到含酶解纤维素和酶解果胶的脐橙皮膳食纤维悬液；
步骤303，采用减压干燥的方法将步骤302获得的含酶解纤维素和酶解果胶的脐橙皮膳食纤维悬液脱水至固含量40％左右后，随即进行喷雾干燥，喷雾干燥塔的进风温度为190℃，出风温度为85℃，得到具有62度的三相接触角；不溶性部分粒径分布范围0.5～70μm，平均粒径为5.5～6.8μm的微米级乳化性脐橙皮膳食纤维。
实施例3脐橙皮乳化性膳食纤维与茶油高速剪切制备半固态油脂
将实施例2制备获得的脐橙皮乳化性膳食纤维100质量份、水酶法山茶油500质量份，茶多酚0.5质量份，以高速搅拌机高速(3000rpm)剪切制备半固态油脂，装罐密封保存。所述的半固态油脂可以用作快食面的调味油，油脂在快食面中呈乳化分散状，其中的脐橙皮乳化性膳食纤维还具有显著的改善肠道微生态环境，减少人体对甘油三脂的吸收量的功能。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1，预处理，取柑橘果皮100质量份清洗粉碎后，添加300～600质量份饮用软水，以均质机均质进行均浆后再将其煮沸，保持沸腾4～6小时后再静置3～6小时后，收集上层油相得到精油，收集下层水相得到脱脂脱苦的柑橘果皮粗纤维悬液；
S2，漆酶水解法获取粗膳食纤维，取步骤S1得到的柑橘果皮粗纤维悬液液100质量份，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH在5.0～7.5之间，在其中加入1质量份～10质量份的食品级漆酶后，在45～60℃的水浴锅中保温搅拌酶解2～6h后，煮沸灭酶沉淀悬液，过滤收集滤渣获得粗膳食纤维；
S3，酶解改性，利用纤维素内切酶和果胶内切酶对步骤S2所得的粗膳食纤维进行酶解改性，得到微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维；具体包括：
S301，取步骤S2制得的滤渣100质量份，加入添加300质量份～600质量份饮用软水，用食品级纯碱和食品级盐酸调节pH至4.5～6.5，添加1质量份～4质量份的纤维素内切酶后加热悬液至在45℃～60℃，酶解处理45min～2h后，煮沸10～15min灭酶，得到含酶解纤维素的柑橘果皮膳食纤维悬液；
S302，将步骤S301所得的悬液降温至并保持在40～50℃后，添加1质量份～4质量份的果胶内切酶，保持温度酶解1h～3h后，煮沸10～15min灭酶，得到含酶解纤维素和酶解果胶的柑橘果皮膳食纤维悬液；
S303，采用减压干燥的方法将步骤S302获得的含酶解纤维素和酶解果胶的柑橘果皮膳食纤维悬液脱水后，随即进行喷雾干燥，喷雾干燥塔的进风温度为180～240℃，出风温度为90～100℃，得到微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维；
所述乳化性柑橘果皮膳食纤维中可溶性膳食纤维的含量为12％以下；不可溶膳食纤维的含量为88％以上；所述乳化性柑橘果皮膳食纤维具有45～70度的三相接触角；所述乳化性柑橘果皮膳食纤维的不溶性部分粒径分布范围0.5～70.8μm，平均粒径为5～7μm。
2.根据权利要求1所述的一种微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维的制备方法，其特征在于：所述柑橘果皮包括马家柚柚子果皮、脐橙果皮、甜橙果皮、酸橙果皮、宽皮橘果皮以及橘柚果皮任一一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中所述食品级漆酶的酶活为10000U/g～100000U/g；所述步骤S301中所述纤维素内切酶的酶活为10000U/g～50000U/g；所述步骤S302中所述果胶内切酶的酶活为10000U/g～50000U/g。
4.如权利要求1至3任一方法制备的微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维，其特征在于：所述乳化性柑橘果皮膳食纤维中可溶性膳食纤维的含量为12％以下；不可溶膳食纤维的含量为88％以上；所述乳化性柑橘果皮膳食纤维具有45～70度的三相接触角；所述乳化性柑橘果皮膳食纤维的不溶性部分粒径分布范围0.5～70.8μm，平均粒径为5～7μm。
5.如权利要求1至3任一方法制备的微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维的应用，其特征在于：所述微米级乳化性柑橘果皮膳食纤维应用于食品级乳化剂、食用油、食品级脂溶性维生素、食品级脂溶性抗氧化成分的乳液分散体系和半固态油脂制备。
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