CN115777873B - 一种水包油型Pickering乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水包油型Pickering乳液及其制备方法。一种水包油型Pickering乳液，包括体积比为（4~8）：（2~6）的水相和油相、以及占水相总重0.5~2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维；其中，所述改性豆渣不溶性膳食纤维由豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理制得；一种水包油型Pickering乳的制备方法，包括以下步骤，制备水相，制备油相，制备改性豆渣不溶性膳食纤维，按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液。本发明基于改性豆渣不溶性膳食纤维稳定Pickering乳液，解决了现有Pickering乳液对环境温度、pH和离子强度等因素变化敏感、容易发生聚结等的问题，具有提高Pickering乳液稳定性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及Pickering乳液的技术领域，尤其是涉及一种水包油型Pickering乳液及其制备方法。
背景技术
Pickering乳液是一种由超细固体颗粒作为乳化剂而得到的乳状液，其依靠颗粒不可逆的吸附性能在油水界面上形成一层致密的填充层，从而防止乳液聚结和Ostwald熟化。与传统乳液相比，Pickering乳液具有更出色的抗聚结和不可逆的界面吸附稳定性。虽然Pickering乳液的应用广泛，但其在食品领域仍然面临着许多应用问题，如对环境温度、pH和离子强度等因素变化敏感、容易发生聚结等。又由于乳状液的稳定性与固体颗粒的浓度、粒度和湿润性等息息相关，乳化剂既是Pickering乳液的重要组成基础，同时也是制约Pickering乳液克服上述瓶颈问题的重要因素。
授权公告号为CN109771373B的中国专利公开了一种脂质体稳定的水包油Pickering乳液的制备方法，包括如下步骤：（1）制备聚乙二醇水溶液；（2）制备葵花籽油溶液；（3）制备乳液：以体积比为1:6-12的比例将葵花籽油溶液和聚乙二醇水溶液混合均匀，用高速剪切机进行剪切，高压均质机均质两次形成乳液；（4）制备冻干粉：将步骤（3）得到的乳液于-80℃冷冻后，置于冻干机中进行冻干，得到冻干粉；（5）制备脂质体悬液：将DPPC和胆固醇混合，溶解于乙醇中，旋转蒸发仪抽真空除去乙醇，在旋蒸内形成脂质薄膜，加入超纯水洗膜的脂质体悬液，使DPPC浓度为5-50mg/mL，胆固醇浓度为0.5-10mg/mL；（6）复溶：将步骤（4）的冻干粉用步骤（5）所得的脂质体悬液复溶至原乳液体积，涡旋振荡至完全溶解，得到脂质体稳定的水包油Pickering乳液。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：上述Pickering乳液采用DPPC和胆固醇等表面活性剂作为乳化剂，能够迅速吸附在油水界面上形成稳定的界面层，上述表面活性剂、以及现有技术中常用的无机或合成粒子和蛋白质等虽然具有良好的乳化性，但是极易受存储条件和应用环境的影响，不足以使Pickering乳液具备抵抗应用过程中各种环境因素变化的能力，并在食品添加时可能存在一定的健康隐患。因此，寻求新的健康绿色的Pickering乳液稳定剂、克服环境因素的困扰是Pickering乳液在食品领域发展的首要任务。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种水包油型Pickering乳液，其基于改性豆渣不溶性膳食纤维稳定Pickering乳液，解决了现有Pickering乳液对环境温度、pH和离子强度等因素变化敏感、容易发生聚结等的问题，具有提高Pickering乳液稳定性的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种水包油型Pickering乳液的制备方法，其达到了制备具有优良抗聚结性、高pH、离子强度和储藏稳定性的水包油型Pickering乳液的目的。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种水包油型Pickering乳液，包括体积比为（2~6）：（4~8）的油相和水相、以及占水相总重0.5~2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维；其中，所述改性豆渣不溶性膳食纤维由豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理制得。
进一步地，所述油相和水相的体积比为2：8、3：7、4：6、5：5或6：4。
进一步地，所述改性豆渣不溶性膳食纤维占水相总重0.5、1.0、1.5、2.0或2.5wt%。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种水包油型Pickering乳的制备方法，包括以下步骤，
将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；
将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；其中，复合酶解包括蛋白酶一级酶解、淀粉酶二级酶解和复合植物水解酶三级酶解。
按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液。
进一步地，在所述水相的制备过程中，先将水相原料进行高速剪切均质处理，并控制均质压力为常压，均质转速为9000~11000rpm，均质次数为2~4次，均质时间为2~4min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为400~600W，处理总时间为10~20min，单次破碎时间为2~4s，间隔时间为2~4s。
更进一步地，在所述水相的制备过程中，水相原料为去离子水。
进一步地，在所述油相的制备过程中，先将油相原料进行高速剪切乳化处理，并控制均质压力为常压，均质转速为12000~14000rpm，均质次数为1~3次，均质时间为1~3min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为400~600W，处理总时间为2~4min，单次破碎时间为2~4s，间隔时间为2~4s，得到油相。
更进一步地，在所述油相的制备过程中，油相原料为大豆油。
进一步地，在所述螺杆挤压过程中，先将豆渣粉碎过筛，筛网目数为80目，再进行加湿调质，控制豆渣水分含量达25%，并4℃冷藏24h，得到豆渣粉；将豆渣粉投入双螺杆挤压机中，并控制双螺杆挤出机的一区温度为90℃，二区温度为120℃，三区温度为160℃，转速为30rpm，得到挤压豆渣；先将挤压豆渣粉碎过筛，筛网目数为80目，再置于烘箱中60℃烘干10h，并控制挤压豆渣水分含量达10%以下。
进一步地，在所述脱脂水合过程中，将螺杆挤压制得的豆渣置于索氏提取器中，用沸程为30~60℃的石油醚抽提回流6h，脱脂完成后，于通风橱中挥发残余石油醚，得到脱脂豆渣粉；将脱脂豆渣粉按照1：20（w/v）的比例水合。
进一步地，在所述复合酶解过程中，蛋白酶为活性为10000U/g的木瓜蛋白酶，淀粉酶为耐高温α-淀粉酶，复合植物水解酶为复合植物水解酶Viscozyme L。
进一步地，在所述复合酶解过程中，先在脱脂水合制得的豆渣中加入蛋白酶进行一级酶解反应，并控制蛋白酶的添加量为8%（w/w），反应液pH为7.0，反应温度为55℃，反应时间为120min；再加入淀粉酶进行过二级酶解反应，并控制淀粉酶的添加量为8%（w/w），反应液pH为4.8，反应温度为90℃，反应时间为45min；然后加入复合植物水解酶进行三级酶解反应，并控制复合植物水解酶的添加量为3%（v/w），反应液pH为5.0，反应温度为50℃，反应时间为120min。
更进一步地，在所述复合酶解过程中，一级酶解反应、二级酶解反应和三级酶解反应完成后，分别沸水浴10min灭酶。
进一步地，在所述后处理过程中，将复合酶解制得的豆渣pH调至7.0后，8000r/min离心10~20min，取出下层沉淀，依次用去离子水、78%乙醇、95%乙醇洗涤，冷冻干燥。
进一步地，所述乳化混匀过程包括剪切乳化和均质步骤。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1．本发明采用豆类副产品豆渣为原料，无污染可再生，降低了Pickering乳液的原料成本，实现了农副产品的高值化应用，有利于商业化推广与应用；
2．本发明采用多糖颗粒为稳定剂制备Pickering乳液，与无机或合成粒子、蛋白质、表面活性剂等具有高乳化性粒子相比，其绿色无毒、丰度大、生物降解性高、生物相容性大，并具有美容减肥、降糖降脂等多种保健效果，赋予了普通乳液不具备的营养功能性，迎合现代人群追求食品保健的新潮流，实现无负担的健康低价应用；
3．本发明采用双螺杆挤压联合复合酶解改性获得改性不溶性膳食纤维，与未改性颗粒相比，改性后颗粒粒度能够达到纳米级，具有良好的分散性及亲水亲油性，极大地提高了Pickering乳液的稳定性；同时，改性后的不溶性膳食纤维阳离子交换力、葡萄糖、胆固醇及胆酸盐吸附力显著提升，作为稳定剂制备Pickering乳液后，能有效应用于多种保健食品中，发挥降血糖、降血脂及促进肠道循环等功能；
4．本发明的Pickering乳液液滴粒径在0.5~3.5μm之间，乳液液滴小而均匀，Zeta电位绝对值最高达50，能够适应多种pH及不同离子强度环境，有效抵抗环境因素变化对乳液稳定性的影响，对无负担加入酸碱类食品及调味品具有巨大潜力；
5．本发明采用高压均质联合超声波细胞破碎技术制备Pickering乳液，提供了一种食品级Pickering乳液的制备方法，与现有乳液制备方法相比，该方法能使不溶性膳食纤维颗粒更好的分散并迅速吸附在油水界面，提高了乳液的稳定性及塑性，不需大型设备，过程环保无污染，成本低廉且无需复杂工序。
附图说明
图1是本发明实施例1~5制得的水包油型Pickering乳液的光学显微结构图；
图2是本发明实施例1~5制得的水包油型Pickering乳液的储藏期粒径图；
图3是本发明实施例1~5制得的水包油型Pickering乳液的储藏期乳析图；
图4是本发明实施例1~5制得的水包油型Pickering乳液的pH稳定性图；
图5是本发明实施例1~5制得的水包油型Pickering乳液的离子强度稳定性图；
图6是本发明实施例1~5制得的水包油型Pickering乳液的乳液流变性能图；其中。A：不同改性膳食纤维添加量的Pickering乳液粘度与剪切速率关系图；B：不同改性膳食纤维添加量的Pickering乳液模量与频率关系图；
图7是本发明实施例1、6~9制得的水包油型Pickering乳液的光学显微结构图；
图8是本发明实施例1、6~9制得的水包油型Pickering乳液的储藏期粒径图；
图9是本发明实施例1、6~9制得的水包油型Pickering乳液的储藏期乳析图；
图10是本发明实施例1、6~9制得的水包油型Pickering乳液的pH稳定性图；
图11是本发明实施例1、6~9制得的水包油型Pickering乳液的离子强度稳定性图；
图12是本发明实施例1、6~9制得的水包油型Pickering乳液的乳液流变性能图；其中，A：不同改性膳食纤维添加量的Pickering乳液粘度与剪切速率关系图；B：不同改性膳食纤维添加量的Pickering乳液模量与频率关系图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与作用更加清楚及易于了解，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述。
实施例
实施例1：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
选取去离子水作为水相原料，先将水相原料进行高速剪切均质处理，并控制均质压力为常压，均质转速为10000rpm，均质次数为3次，均质时间为3min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为500W，处理总时间为15min，单次破碎时间为3s，间隔时间为3s，得到水相；
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
选取大豆油作为油相原料，先将油相原料进行高速剪切乳化处理，并控制均质压力为常压，均质转速为13000rpm，均质次数为1次，均质时间为2min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为500W，处理总时间为3min，单次破碎时间为3s，间隔时间为3s，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S31先将豆渣粉碎过筛，筛网目数为80目，再进行加湿调质，控制豆渣水分含量达25%，并4℃冷藏24h，得到豆渣粉；
S32将豆渣粉投入双螺杆挤压机中，并控制双螺杆挤出机的一区温度为90℃，二区温度为120℃，三区温度为160℃，转速为30rpm，得到挤压豆渣；
S33先将挤压豆渣粉碎过筛，筛网目数为80目，再置于烘箱中60℃烘干10h，并控制挤压豆渣水分含量达10%以下，得到挤压豆渣粉；
S34将挤压豆渣粉置于索氏提取器中，用沸程为30~60℃的石油醚抽提回流6h，脱脂完成后，于通风橱中挥发残余石油醚，得到脱脂豆渣粉；
S35将脱脂豆渣粉按照1：20（w/v）的比例水合，得到水合豆渣粉；
S36先在水合豆渣粉中加入活性为10000U/g的木瓜蛋白酶进行一级酶解反应，并控制木瓜蛋白酶的添加量为8%（w/w），反应液pH为7.0，反应温度为55℃，反应时间为120min，反应完成后沸水浴10min灭酶；
再加入耐高温α-淀粉酶进行过二级酶解反应，并控制α-淀粉酶的添加量为8%（w/w），反应液pH为4.8，反应温度为90℃，反应时间为45min，反应完成后沸水浴10min灭酶；
然后加入复合植物水解酶Viscozyme L进行三级酶解反应，并控制复合植物水解酶Viscozyme L的添加量为3%（v/w），反应液pH为5.0，反应温度为50℃，反应时间为120min，反应完成后沸水浴10min灭酶，得到酶解液；
S37将酶解液pH调至7.0后，8000r/min离心15min，取出下层沉淀，依次用去离子水、78%乙醇、95%乙醇洗涤，冷冻干燥，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照5：5（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例2：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照5：5（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.0wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例3：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照5：5（v/v）的比例混合，并加入占水相总重1.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例4：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照5：5（v/v）的比例混合，并加入占水相总重1.0wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例5：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照5：5（v/v）的比例混合，并加入占水相总重0.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例6：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照2：8（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例7：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照3：7（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例8：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照4：6（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例9：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照6：4（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例10：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
选取去离子水作为水相原料，先将水相原料进行高速剪切均质处理，并控制均质压力为常压，均质转速为10000rpm，均质次数为3次，均质时间为3min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为500W，处理总时间为10min，单次破碎时间为2s，间隔时间为2s，得到水相；
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
选取大豆油作为油相原料，先将油相原料进行高速剪切乳化处理，并控制均质压力为常压，均质转速为13000rpm，均质次数为1次，均质时间为2min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为500W，处理总时间为2min，单次破碎时间为2s，间隔时间为2s，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照2：8（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.0wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例11：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
选取去离子水作为水相原料，先将水相原料进行高速剪切均质处理，并控制均质压力为常压，均质转速为9000rpm，均质次数为2次，均质时间为3min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为400W，处理总时间为20min，单次破碎时间为4s，间隔时间为4s，得到水相；
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
选取大豆油作为油相原料，先将油相原料进行高速剪切乳化处理，并控制均质压力为常压，均质转速为12000rpm，均质次数为2次，均质时间为3min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为450W，处理总时间为4min，单次破碎时间为4s，间隔时间为4s，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照3：7（v/v）的比例混合，并加入占水相总重1.0wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例12：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
选取去离子水作为水相原料，先将水相原料进行高速剪切均质处理，并控制均质压力为常压，均质转速为11000rpm，均质次数为4次，均质时间为4min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为450W，处理总时间为15min，单次破碎时间为2s，间隔时间为4s，得到水相；
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
选取大豆油作为油相原料，先将油相原料进行高速剪切乳化处理，并控制均质压力为常压，均质转速为14000rpm，均质次数为3次，均质时间为1min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为600W，处理总时间为3min，单次破碎时间为2s，间隔时间为4s，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照4：6（v/v）的比例混合，并加入占水相总重0.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
实施例13：为本发明公开的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤，
S1将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；具体实现方式如下，
选取去离子水作为水相原料，先将水相原料进行高速剪切均质处理，并控制均质压力为常压，均质转速为9500rpm，均质次数为3次，均质时间为2min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为600W，处理总时间为15min，单次破碎时间为4s，间隔时间为2s，得到水相；
S2将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
选取大豆油作为油相原料，先将油相原料进行高速剪切乳化处理，并控制均质压力为常压，均质转速为13500rpm，均质次数为2次，均质时间为2min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为400W，处理总时间为3min，单次破碎时间为4s，间隔时间为2s，得到油相；
S3将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；具体实现方式如下，
S4按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；具体实现方式如下，
将油相和水相按照6：4（v/v）的比例混合，并加入占水相总重2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维，剪切乳化，均质，得到水包油型Pickering乳液。
性能检测试验
1.实施例1~5：固定油水比、不同改性豆渣不溶性膳食纤维添加量的Pickering乳液
由图1可知，油水比一定时，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量为2.5 wt%时的Pickering乳液液滴小而紧凑，说明该油水比下改性豆渣不溶性膳食纤维颗粒的固含量浓度足以形成稳定均匀的乳液。
由图2可知，油水比一定时，在整个储藏期内，能形成稳定乳液的基础上，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量为2.5 wt%时乳液粒径小而稳定，平均粒径在1.5μm以下。
由图3可知，油水比一定时，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量为2.5 wt%时的Pickering乳液呈乳白色的固体半凝胶态，且因其较高的固含量增加了乳液连续相的黏度，使之形成的网络结构更为致密，水分子难以从这种三维网络结构中逸出，因而在为期28天的储藏周期内未出现乳析，表现出优异的储藏稳定性。
由图4可知，油水比一定时，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量为2.5 wt%时的Pickering乳液在pH=3、7、9时均具有较高的抗pH变化的稳定性。一般来说，当Zeta电位的绝对值大于30mV时的乳液具有高抗聚结性能，经联合改性后的豆渣不溶性膳食纤维颗粒中含有较多的半乳糖及半乳糖醛酸，其中的羧基基团溶于水后易发生解离，因此，高固含量下，强烈的静电作用使乳液表现出优异的pH稳定性，该条件下乳液能够在较广的pH范围内维持食品的稳定性，具有应用于酸、碱功能性食品中的潜力。
由图5可知，油水比一定时，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量为2.5 wt%时的Pickering乳液在离子强度为100~500mM时均具有较高的抗离子强度变化的稳定性，尤其当离子强度为100mM时，其抗性性能最为优异。说明高固含量的改性不溶性膳食纤维稳定剂的添加不仅能较好的稳定油水界面，还具备一定的拮抗静电屏蔽剂的作用，具有应用于调味食品领域的潜力。
由图6可知，油水比一定时，添加量为2.5 wt%的乳液粘度最大，形成的三维网络结构更加紧张，由此会增加乳液的黏度和稳定性。且乳液表现出典型的剪切稀化行为，储能模量高于损耗模量，具有类似固体的黏弹性行为。
2.实施例1、6~9：不同油水比、固定改性豆渣不溶性膳食纤维添加量的Pickering乳液
由图7可知，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量一定时，油水比为2:8时的Pickering乳液液滴小而紧凑，颗粒能够完全吸附在液滴表面，赋予乳液良好的稳定性。
由图8可知，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量一定时，油水比为2:8时，在整个储藏期内，乳液液滴粒径小而均匀，粒径平均值在1.0μm以下。
由图9可知，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量一定时，油水比为2:8时的Pickering乳液呈均匀的乳白色质地，在为期28天的储藏周期内均未出现乳析现象，而油相占比更高的其他几组Pickering乳液均发生了不同程度的乳析，说明一定固含量下，更低的油水比下改性豆渣不溶性膳食纤维颗粒制备的Pickering乳液具有更优异的储藏稳定性。
由图10可知，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量一定时，油水比为2:8时的Pickering乳液在pH=3、7、9时均有较高抗pH变化的稳定性，尤其是在pH为7、9时抗性性能最优异。说明在此条件下制备的Pickering乳液能够很好地用于偏碱性类食品的应用中。
由图11可知，改性豆渣不溶性膳食纤维添加量一定时，油水比为2:8时的Pickering乳液在一定的离子强度下具有较高的稳定性，尤其是离子强度为300mM时稳定性最强。说明在此条件下制备的Pickering乳液具有应用于调味类食品的潜力，尤其在特定的调味类食品中可扩大应用。
由图12可知，改性不溶性膳食纤维添加量一定时，油水比为2:8时，纤维颗粒足以覆盖油滴表面，形成更强的网络状结构以稳定乳液。当油分数进一步增加时，颗粒吸附将不再增加，导致乳液的流动性增加，因此乳液的黏度略有增加。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种水包油型Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述水包油型Pickering乳液包括体积比为（2~6）：（4~8）的油相和水相、以及占水相总重0.5~2.5wt%的改性豆渣不溶性膳食纤维；其中，所述改性豆渣不溶性膳食纤维由豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理制得；
所述制备方法包括以下步骤，
将水相原料先经过高速剪切均质处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到水相；
将油相原料先经过高速剪切乳化处理，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，得到油相；
将豆渣依次经过螺杆挤压、脱脂水合、复合酶解和后处理，得到改性豆渣不溶性膳食纤维；其中，复合酶解包括蛋白酶一级酶解、淀粉酶二级酶解和复合植物水解酶三级酶解；
按配比准备包含所述水相、油相和改性豆渣不溶性膳食纤维的原料，乳化混匀，得到水包油型Pickering乳液；
在所述螺杆挤压过程中，先将豆渣粉碎过筛，筛网目数为80目，再进行加湿调质，控制豆渣水分含量达25%，并4℃冷藏24h，得到豆渣粉；将豆渣粉投入双螺杆挤压机中，并控制双螺杆挤出机的一区温度为90℃，二区温度为120℃，三区温度为160℃，转速为30rpm，得到挤压豆渣；先将挤压豆渣粉碎过筛，筛网目数为80目，再置于烘箱中60℃烘干10h，并控制挤压豆渣水分含量达10%以下；
在所述脱脂水合过程中，将螺杆挤压制得的豆渣置于索氏提取器中，用沸程为30~60℃的石油醚抽提回流6h，脱脂完成后，于通风橱中挥发残余石油醚，得到脱脂豆渣粉；将脱脂豆渣粉按照1：20w/v的比例水合；
在所述复合酶解过程中，蛋白酶为活性为10000U/g的木瓜蛋白酶，淀粉酶为耐高温α-淀粉酶，复合植物水解酶为复合植物水解酶Viscozyme L；
在所述复合酶解过程中，先在脱脂水合制得的豆渣中加入蛋白酶进行一级酶解反应，并控制蛋白酶的添加量为8%w/w，反应液pH为7.0，反应温度为55℃，反应时间为120min；再加入淀粉酶进行过二级酶解反应，并控制淀粉酶的添加量为8%w/w，反应液pH为4.8，反应温度为90℃，反应时间为45min；然后加入复合植物水解酶进行三级酶解反应，并控制复合植物水解酶的添加量为3%v/w，反应液pH为5.0，反应温度为50℃，反应时间为120min；
在所述后处理过程中，将复合酶解制得的豆渣pH调至7.0后，8000r/min离心10~20min，取出下层沉淀，依次用去离子水、78%乙醇、95%乙醇洗涤，冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，其特征在于：在所述水相的制备过程中，先将水相原料进行高速剪切均质处理，并控制均质压力为常压，均质转速为9000~11000rpm，均质次数为2~4次，均质时间为2~4min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为400~600W，处理总时间为10~20min，单次破碎时间为2~4s，间隔时间为2~4s。
3.根据权利要求1所述的一种水包油型Pickering乳液的制备方法，其特征在于：在所述油相的制备过程中，先将油相原料进行高速剪切乳化处理，并控制均质压力为常压，均质转速为12000~14000rpm，均质次数为2~4次，均质时间为1~3min，再间隔地进行超声波细胞破碎处理，并控制超声功率为400~600W，处理总时间为2~4min，单次破碎时间为2~4s，间隔时间为2~4s，得到油相。
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