CN113087949B - 一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：S1.将细菌纤维素通过预处理得到预处理细菌纤维素；S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素通过N,N’‑羰基二咪唑CDI激活后与水合肼反应得到肼改性纤维素；S3.将步骤S2所得肼改性纤维素与氟化物反应得到氟化物改性纤维素；S4.将步骤S3所得氟化物改性纤维素抽滤成膜后得到用于口罩的氟化物改性纤维素膜。本发明制得的氟化物改性纤维素膜能用作口罩中的过滤材料，提高口罩的吸附性能和抗菌性能。

Description

一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素膜，特别是涉及一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法。
背景技术
由于工业的快速发展以及人类对自然环境的破坏，空气污染日益严重。另一方面,通过呼吸道传播的各种疾病，比如流感、禽流感等也威胁着人们的健康。大气污染的加重与传染疾病的突发导致口罩不再只是医院工作人员的专属品，而是逐渐成为人们日常生活的必需品。然而，大多数口罩例如：普通活性炭口罩、一次性医用口罩、医用护理口罩、医用外科口罩及KN95或N95口罩等仅具备过滤粒子物的作用，而并不具备杀菌和抗病毒的功能。虽然有人提出在口罩中加载药物护层等方式进行尝试，但均因成本过高而难于市场化。
在具有抗菌功能的口罩中，具有吸附功能的无纺布层和具有抗菌功能的无纺布层是分开设置的，因此存在以下缺陷：具有吸附功能的无纺布无法抑制其表面细菌的生长而降低其本身的抗菌性，而具有抗菌功能的无纺布因为没有较强的吸附能力所以其抗菌性能没有得到完全发挥。
纤维素是一种来源丰富、降解率高和生物相容性好的天然高分子材料，不仅是纺织工业和造纸工业的主要原料，还可以用来制造新型高性能功能材料和高分子复合材料，在许多技术领域中发挥重要作用。它不仅存在于植物中，某些醋菌也能将其作为细胞外产物产生。人们为了区别于植物来源的纤维素，称微生物合成的纤维素为微生物纤维素或细菌纤维素。
细菌纤维素(以下简称BC)不需要复杂的提取工艺和苛刻的化学处理，也能保持最高的纯度，有着许多植物纤维素无法比拟的优良性能，被认为是目前世界上性能最好的纤维素。其拥有独特的3D网络结构，因此可塑性较强，特别是湿态使其适合于以理想的形状生产。由于具有亲水性（99%的成分是水）、柔韧性、无毒性、良好的生物相容性和广泛的可用性，BC已被广泛应用于从食品和造纸工业到生物医学应用，如皮肤治疗、药物输送、再生医学、人造血管、组织工程支架和伤口护理等产品。然而，由于BC的性能还存在局限性，如不具有抗菌性等，限制了其在其他领域的应用。
氟在元素周期表中是一种特殊的元素，其原子半径小，具有很强的得电子能力因而在氟化物表面容易积聚电荷，吸附微小物质和病菌，化合物中引入氟原子能使其具有特殊的性能，如高表面活性、高化学稳定性、防污、防腐、耐老化等性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其制得的氟化物改性纤维素膜能用作口罩中的过滤材料，提高口罩的吸附性能和抗菌性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将细菌纤维素加入超纯水中，置于破壁机中打碎均匀后离心分离得到沉淀物一和上清液一，弃去上清液一后将沉淀物一加入无水甲醇一，混合均匀后离心分离得到沉淀物二和上清液二，弃去上清液二后将沉淀物二加入无水甲醇二，混合均匀后离心分离得到沉淀物三和上清液三，弃去上清液三后将沉淀物三加入无水甲醇三，混合均匀后离心分离得到沉淀物四和上清液四，弃去上清液四后将沉淀物四真空烘干得到预处理细菌纤维素并密封保存；
S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入N,N’-羰基二咪唑CDI，搅拌3-5小时后加入水合肼，搅拌反应22-26小时得到反应物一，将反应物一离心分离得到沉淀物五和上清液五，弃去上清液五后将沉淀物五分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到肼改性纤维素；
S3.将步骤S2所得肼改性纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入氟化物，搅拌反应22-26小时得到反应物二，将反应物二离心分离得到沉淀物六和上清液六，弃去上清液六后将沉淀物六分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到氟化物改性纤维素；
S4.将步骤S3所得氟化物改性纤维素加入超纯水中，搅拌至分散均匀得到纤维素分散液，将纤维素分散液滴加至真空抽滤器中的微孔滤膜上，抽滤成膜后得到用于口罩的氟化物改性纤维素膜。
进一步地，本发明所述步骤S1中，细菌纤维素、超纯水、无水甲醇一、无水甲醇二、无水甲醇三的比例为1g:50mL:50mL:50mL:50mL。
进一步地，本发明所述步骤S2中，预处理细菌纤维素、二甲基亚砜、N,N’-羰基二咪唑CDI、水合肼的比例为1g:100mL:（1-3）g:（3-5）g。
进一步地，本发明所述步骤S2中，肼改性纤维素中氨基取代羟基的取代率为5-15%。
进一步地，本发明所述步骤S3中，氟化物为三氟丙酮或七氟丁醛。
进一步地，本发明所述步骤S3中，肼改性纤维素、二甲基亚砜、氟化物的比例为0.1g:100mL:（0.1-0.5）g。
进一步地，本发明所述步骤S4中，氟化物改性纤维素、超纯水的比例为0.1g:50mL。
进一步地，本发明所述步骤S4中，微孔滤膜的孔径为0.22μm，纤维素分散液的滴加速度为5mL/滴。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）细菌纤维素含有大量羟基，本发明使用CDI激活细菌纤维素的羟基后使细菌纤维素很容易与水合肼反应得到肼改性纤维素，然后将肼改性纤维素与氟化物反应后抽滤成膜制得氟化物改性纤维素膜，整个制备方法简单，生产效率较高，适合大批量工业化生产。
2）本发明制得的氟化物改性纤维素膜中的氟元素具有很强的得电子能力，因而在氟化物改性纤维素的表面容易积聚电荷，而电荷能有效吸附微小物质和病菌，因此能有效提高口罩对细菌、病毒和粉尘等颗粒物的捕集性，从而进一步提高口罩的抗菌、抗病毒性能。
3）细菌纤维素的分子表面含有大量的羟基，而羟基能够结合水分子，因此本发明制得的氟化物改性纤维素膜具有较好的吸水性，由此制成的口罩易弯折扭曲，柔软性好，佩戴舒适，而且过滤层薄，通透性好。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明实验例1的实验结果图。
图2为本发明实验例2的实验结果图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备用于口罩的氟化物改性纤维素膜：
S1.将细菌纤维素加入超纯水中，置于破壁机中打碎均匀后离心分离得到沉淀物一和上清液一，弃去上清液一后将沉淀物一加入无水甲醇一，混合均匀后离心分离得到沉淀物二和上清液二，弃去上清液二后将沉淀物二加入无水甲醇二，混合均匀后离心分离得到沉淀物三和上清液三，弃去上清液三后将沉淀物三加入无水甲醇三，混合均匀后离心分离得到沉淀物四和上清液四，弃去上清液四后将沉淀物四真空烘干得到预处理细菌纤维素并密封保存，细菌纤维素、超纯水、无水甲醇一、无水甲醇二、无水甲醇三的比例为1g:50mL:50mL:50mL:50mL；
S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入N,N’-羰基二咪唑CDI，搅拌4小时后加入水合肼，搅拌反应24小时得到反应物一，将反应物一离心分离得到沉淀物五和上清液五，弃去上清液五后将沉淀物五分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到肼改性纤维素，预处理细菌纤维素、二甲基亚砜、N,N’-羰基二咪唑CDI、水合肼的比例为1g:100mL:2g:4g；
S3.将步骤S2所得肼改性纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入三氟丙酮，搅拌反应24小时得到反应物二，将反应物二离心分离得到沉淀物六和上清液六，弃去上清液六后将沉淀物六分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到氟化物改性纤维素，肼改性纤维素、二甲基亚砜、三氟丙酮的比例为0.1g:100mL:0.2g；
S4.按照0.1g:50mL的比例将步骤S3所得氟化物改性纤维素加入超纯水中，搅拌至分散均匀得到纤维素分散液，以5mL/滴的滴加速度将纤维素分散液滴加至真空抽滤器中孔径为0.22μm的微孔滤膜上，抽滤成膜后得到用于口罩的氟化物改性纤维素膜。
实施例2
按照以下步骤制备用于口罩的氟化物改性纤维素膜：
S1.将细菌纤维素加入超纯水中，置于破壁机中打碎均匀后离心分离得到沉淀物一和上清液一，弃去上清液一后将沉淀物一加入无水甲醇一，混合均匀后离心分离得到沉淀物二和上清液二，弃去上清液二后将沉淀物二加入无水甲醇二，混合均匀后离心分离得到沉淀物三和上清液三，弃去上清液三后将沉淀物三加入无水甲醇三，混合均匀后离心分离得到沉淀物四和上清液四，弃去上清液四后将沉淀物四真空烘干得到预处理细菌纤维素并密封保存，细菌纤维素、超纯水、无水甲醇一、无水甲醇二、无水甲醇三的比例为1g:50mL:50mL:50mL:50mL；
S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入N,N’-羰基二咪唑CDI，搅拌4小时后加入水合肼，搅拌反应24小时得到反应物一，将反应物一离心分离得到沉淀物五和上清液五，弃去上清液五后将沉淀物五分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到肼改性纤维素，预处理细菌纤维素、二甲基亚砜、N,N’-羰基二咪唑CDI、水合肼的比例为1g:100mL:2g:4g；
S3.将步骤S2所得肼改性纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入七氟丁醛，搅拌反应24小时得到反应物二，将反应物二离心分离得到沉淀物六和上清液六，弃去上清液六后将沉淀物六分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到氟化物改性纤维素，肼改性纤维素、二甲基亚砜、七氟丁醛的比例为0.1g:100mL:0.4g；
S4.按照0.1g:50mL的比例将步骤S3所得氟化物改性纤维素加入超纯水中，搅拌至分散均匀得到纤维素分散液，以5mL/滴的滴加速度将纤维素分散液滴加至真空抽滤器中孔径为0.22μm的微孔滤膜上，抽滤成膜后得到用于口罩的氟化物改性纤维素膜。
实施例3
按照以下步骤制备用于口罩的氟化物改性纤维素膜：
S1.将细菌纤维素加入超纯水中，置于破壁机中打碎均匀后离心分离得到沉淀物一和上清液一，弃去上清液一后将沉淀物一加入无水甲醇一，混合均匀后离心分离得到沉淀物二和上清液二，弃去上清液二后将沉淀物二加入无水甲醇二，混合均匀后离心分离得到沉淀物三和上清液三，弃去上清液三后将沉淀物三加入无水甲醇三，混合均匀后离心分离得到沉淀物四和上清液四，弃去上清液四后将沉淀物四真空烘干得到预处理细菌纤维素并密封保存，细菌纤维素、超纯水、无水甲醇一、无水甲醇二、无水甲醇三的比例为1g:50mL:50mL:50mL:50mL；
S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入N,N’-羰基二咪唑CDI，搅拌3小时后加入水合肼，搅拌反应26小时得到反应物一，将反应物一离心分离得到沉淀物五和上清液五，弃去上清液五后将沉淀物五分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到肼改性纤维素，预处理细菌纤维素、二甲基亚砜、N,N’-羰基二咪唑CDI、水合肼的比例为1g:100mL:1g:5g；
S3.将步骤S2所得肼改性纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入三氟丙酮，搅拌反应22小时得到反应物二，将反应物二离心分离得到沉淀物六和上清液六，弃去上清液六后将沉淀物六分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到氟化物改性纤维素，肼改性纤维素、二甲基亚砜、三氟丙酮的比例为0.1g:100mL:0.1g；
S4.按照0.1g:50mL的比例将步骤S3所得氟化物改性纤维素加入超纯水中，搅拌至分散均匀得到纤维素分散液，以5mL/滴的滴加速度将纤维素分散液滴加至真空抽滤器中孔径为0.22μm的微孔滤膜上，抽滤成膜后得到用于口罩的氟化物改性纤维素膜。
实施例4
按照以下步骤制备用于口罩的氟化物改性纤维素膜：
S1.将细菌纤维素加入超纯水中，置于破壁机中打碎均匀后离心分离得到沉淀物一和上清液一，弃去上清液一后将沉淀物一加入无水甲醇一，混合均匀后离心分离得到沉淀物二和上清液二，弃去上清液二后将沉淀物二加入无水甲醇二，混合均匀后离心分离得到沉淀物三和上清液三，弃去上清液三后将沉淀物三加入无水甲醇三，混合均匀后离心分离得到沉淀物四和上清液四，弃去上清液四后将沉淀物四真空烘干得到预处理细菌纤维素并密封保存，细菌纤维素、超纯水、无水甲醇一、无水甲醇二、无水甲醇三的比例为1g:50mL:50mL:50mL:50mL；
S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入N,N’-羰基二咪唑CDI，搅拌5小时后加入水合肼，搅拌反应22小时得到反应物一，将反应物一离心分离得到沉淀物五和上清液五，弃去上清液五后将沉淀物五分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到肼改性纤维素，预处理细菌纤维素、二甲基亚砜、N,N’-羰基二咪唑CDI、水合肼的比例为1g:100mL:3g:3g；
S3.将步骤S2所得肼改性纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入七氟丁醛，搅拌反应26小时得到反应物二，将反应物二离心分离得到沉淀物六和上清液六，弃去上清液六后将沉淀物六分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到氟化物改性纤维素，肼改性纤维素、二甲基亚砜、七氟丁醛的比例为0.1g:100mL:0.5g；
S4.按照0.1g:50mL的比例将步骤S3所得氟化物改性纤维素加入超纯水中，搅拌至分散均匀得到纤维素分散液，以5mL/滴的滴加速度将纤维素分散液滴加至真空抽滤器中孔径为0.22μm的微孔滤膜上，抽滤成膜后得到用于口罩的氟化物改性纤维素膜。
对比例
按照以下步骤制备纤维素膜：
S1.将细菌纤维素加入超纯水中，置于破壁机中打碎均匀后离心分离得到沉淀物一和上清液一，弃去上清液一后将沉淀物一加入无水甲醇一，混合均匀后离心分离得到沉淀物二和上清液二，弃去上清液二后将沉淀物二加入无水甲醇二，混合均匀后离心分离得到沉淀物三和上清液三，弃去上清液三后将沉淀物三加入无水甲醇三，混合均匀后离心分离得到沉淀物四和上清液四，弃去上清液四后将沉淀物四真空烘干得到预处理细菌纤维素并密封保存，细菌纤维素、超纯水、无水甲醇一、无水甲醇二、无水甲醇三的比例为1g:50mL:50mL:50mL:50mL；
S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素加入超纯水中，搅拌至分散均匀得到纤维素分散液，以5mL/滴的滴加速度将纤维素分散液滴加至真空抽滤器中孔径为0.22μm的微孔滤膜上，抽滤成膜后得到纤维素膜。
实验例1：体外抑菌实验
将金黄色葡萄球菌分散于灭菌生理盐水中（1×106CFU/mL），用涂布法将200μL上述菌液均匀涂布在固体LB培养基上，将该带菌培养基均分为三个区域，加入实施例1、实施例2制得的氟化物改性纤维素膜和对比例制得的纤维素膜各一张。将培养皿置于37 ℃的培养箱中培养12小时，对金黄色葡萄球菌菌落生长情况进行观察并拍摄照片如图1所示，图1中A对应的是对比例，B对应的是实施例1，C对应的是实施例2。由图1可看出，A有明显的细菌生长，而B、C周围均形成一圈很小的抑菌圈，表明本发明制得的氟化物改性纤维素膜能提高口罩的抗菌性能。
实验例2：细胞毒性实验（CCK-8法）
将2代成纤维细胞种植于96孔板中，每孔加入约5000个细胞及100μL培养液，培养箱中培养12小时后，使用显微镜观察成纤维细胞贴壁情况。孔板中分别加入实施例1、实施例2制得的氟化物改性纤维素膜和对比例制得的纤维素膜，继续培养12、24、48、72小时后移除培养液，PBS清洗后加入含0.5mg/mL CCK8的培养液100μL，培养箱孵育4小时，在酶标仪OD490nm处测量各孔的吸光度，实验结果如图2所示，图2中，CM对应的是对比例，F3CM对应的是实施例1，F7CM对应的是实施例2。由图2可看出，实施例1、实施例2的细胞活力与对比例相比均在80%以上，符合国家标准，表明本发明制得的氟化物改性纤维素膜对人体无毒。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将细菌纤维素加入超纯水中，置于破壁机中打碎均匀后离心分离得到沉淀物一和上清液一，弃去上清液一后将沉淀物一加入无水甲醇一，混合均匀后离心分离得到沉淀物二和上清液二，弃去上清液二后将沉淀物二加入无水甲醇二，混合均匀后离心分离得到沉淀物三和上清液三，弃去上清液三后将沉淀物三加入无水甲醇三，混合均匀后离心分离得到沉淀物四和上清液四，弃去上清液四后将沉淀物四真空烘干得到预处理细菌纤维素并密封保存；
S2.将步骤S1所得预处理细菌纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入N,N’-羰基二咪唑CDI，搅拌3-5小时后加入水合肼，搅拌反应22-26小时得到反应物一，将反应物一离心分离得到沉淀物五和上清液五，弃去上清液五后将沉淀物五分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到肼改性纤维素；
S3.将步骤S2所得肼改性纤维素加入二甲基亚砜中，磁力搅拌至分散均匀后加入氟化物，搅拌反应22-26小时得到反应物二，将反应物二离心分离得到沉淀物六和上清液六，弃去上清液六后将沉淀物六分别用超纯水和无水甲醇洗涤3次，真空烘干后得到氟化物改性纤维素；其中，氟化物为三氟丙酮或七氟丁醛；
S4.将步骤S3所得氟化物改性纤维素加入超纯水中，搅拌至分散均匀得到纤维素分散液，将纤维素分散液滴加至真空抽滤器中的微孔滤膜上，抽滤成膜后得到用于口罩的氟化物改性纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，细菌纤维素、超纯水、无水甲醇一、无水甲醇二、无水甲醇三的比例为1g:50mL:50mL:50mL:50mL。
3.根据权利要求2所述的一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，预处理细菌纤维素、二甲基亚砜、N,N’-羰基二咪唑CDI、水合肼的比例为1g:100mL:（1-3）g:（3-5）g。
4.根据权利要求3所述的一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，肼改性纤维素中氨基取代羟基的取代率为5-15%。
5.根据权利要求4所述的一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，肼改性纤维素、二甲基亚砜、氟化物的比例为0.1g:100mL:（0.1-0.5）g。
6.根据权利要求5所述的一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，氟化物改性纤维素、超纯水的比例为0.1g:50mL。
7.根据权利要求6所述的一种用于口罩的氟化物改性纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，微孔滤膜的孔径为0.22μm，纤维素分散液的滴加速度为5mL/滴。
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