CN111359007A - 一种改性细菌纤维素水凝胶敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性细菌纤维素水凝胶敷料及其制备方法，属于化妆品技术领域。该敷料按重量百分比计，包括改性细菌纤维素5‑10％，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇2‑3％，余量为水。该水凝胶敷料具有高的持水性和结晶度、高的张力和强度，并且对液、气及电解物有良好的通透性、与皮肤相容性好无刺激性，可有效缓解疼痛，能够防止细菌的感染及吸收伤口渗出的液体，能够促进伤的快速愈合，有利于皮肤组织生长。该水凝胶敷料还可以作为缓释药物的载体用于携带各种药物，利于皮肤表面给药，促使创面的愈合和康复。该水凝胶敷料制备工艺简单，易操作，适合扩大化生产。

Description

一种改性细菌纤维素水凝胶敷料及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种改性细菌纤维素水凝胶敷料及其制备方法。
背景技术
细菌纤维素(Bacterial cellulose，BC)是指在不同条件下，由醋酸菌属(Acetobacter)、土壤杆菌属(Agrobacterium)、根瘤菌属(Rhizobium)或八叠球菌属(Sarcina)等中的一种微生物合成的纤维素的统称。
细菌纤维素和植物或海藻产生的天然纤维素具有相同的分子结构单元，将其改性后形成的改性细菌纤维素则具有许多独特的性质，如独特的生物相容性、生物可降解性、生物适应性、无过敏反应、更高持水能力、高结晶度、良好的纳米纤维网络、较高的张力和强度等优势，尤其是良好的机械韧性，使其在组织工程支架、人工血管、人工皮肤及治疗皮肤损伤等方面具有广泛的用途。
作为伤口敷料，现有人工皮肤或伤科敷料存在止血效果差、无保湿作用、浸透时易导致外源性感染、更换时易损伤肉芽组织反而延迟创面愈合等缺陷。因此，急需一种具有良好的生物亲和性、生物相容性、生物可降解性、生物适应性和无过敏反应，以及高的持水性和结晶度、高的张力和强度的伤口敷料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种改性细菌纤维素水凝胶敷料；目的之二在于提供一种改性细菌纤维素水凝胶敷料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，按重量百分比计，所述水凝胶敷料包括如下组份：改性细菌纤维素5-10％，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇2-3％，余量为水。
优选的，所述水凝胶敷料还包括活性物质0.1-3％。
优选的，所述活性物质为阿克他利、阿西美辛、安吡昔康、氨芬酸、布洛芬吲哚美辛、依托度酸、酮洛芬、扎托洛芬、双氯芬酸、舒林酸、塞来昔布、噻洛芬酸、替诺昔康、萘普生、吡罗昔康、联苯乙酸、普拉洛芬、氟比洛芬、甲灭酸、美洛昔康、莫苯唑酸、罗非昔布、洛索洛芬、氯苯扎利或氯诺昔康中的至少一种。
优选的，所述水凝胶敷料还包括皮肤外用制剂中可以接受的辅料6-24％。
优选的，所述辅料包括保湿剂、增溶剂、抗氧剂、防腐剂、渗透压调节剂或pH调节剂中的至少一种；所述保湿剂占所述敷料总重量的5-10％，所述增溶剂占所述敷料总重量的1-10％，所述抗氧剂占所述敷料总重量的0.1-1％，所述防腐剂占所述敷料总重量的0.01-1％，所述渗透压调节剂占所述敷料总重量的0.7-0.9％，所述pH调节剂占所述敷料总重量的0.11-0.33％。
优选的，所述保湿剂为乙醇、甘油或丙二醇中的至少一种；所述增溶剂为吐温-80、聚氧乙烯氢化蓖麻油或平平加O中的至少一种；所述抗氧剂为亚硫酸盐、半胱氨酸、二叔丁基羟基甲苯或山梨酸钾中的至少一种；所述防腐剂为尼泊金类、硫柳汞、氯甲酚、三氯叔丁醇、苯甲酸或苯甲酸钠中的至少一种；所述渗透压调节剂为氯化钠或葡萄糖中的至少一种；所述pH调节剂为磷酸盐缓冲液。
优选的，所述磷酸盐缓冲液中磷酸氢二钠的质量分数为0.1-0.3％，磷酸二氢钠的质量分数为0.01-0.03％。
优选的，所述改性细菌纤维素中细菌纤维素的分子量为9000-10000。
优选的，所述改性细菌纤维素按如下方法制备：碱性条件下，将异丙醇和细菌纤维素在40-45℃下反应8-12h后再加入丁基缩水甘油醚，升温至50-60℃后继续反应10-12h，冷却后调节pH至中性，加丙酮得到沉淀，抽滤后，用丙酮洗涤，最后经过滤、干燥、磨碎，即可。
优选的，所述异丙醇、细菌纤维素和丁基缩水甘油醚的质量比为30-50:8-10:6-8。
优选的，所述碱性条件下为pH为8-9的条件下。
优选的，所述干燥具体为在50-55℃下真空干燥。
优选的，所述甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为4000-6000。
优选的，所述甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇按如下方法制备：将聚乙二醇溶于水后加入二月桂酸二丁基锡，混匀后获得混合液，将所述混合液在50-60℃下以20-30滴/min的速率滴加到甲苯异氰酸酯中，滴加完毕后继续反应30-45min，即可。
优选的，所述聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡和甲苯异氰酸酯的质量比为2-3:0.005-0.01:0.05-0.1。
2、所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料的制备方法，所述方法如下：
(1)将活性物质和皮肤外用制剂中可以接受的辅料加入水中混匀，获得溶液A；
(2)将改性细菌纤维素加入步骤(1)中获得的溶液A中离心处理，获得均相悬浮液；
(3)将甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇加入步骤(2)中获得的均相悬浮液，混匀后在40-50℃下反应3-6h，即可。
优选的，步骤(2)中，所述离心处理具体为在10000-20000rpm下离心30-40min。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种改性细菌纤维素水凝胶敷料及其制备方法，该水凝胶敷料具有高的持水性和结晶度、高的张力和强度，并且对液、气及电解物有良好的通透性、与皮肤相容性好无刺激性，可有效缓解疼痛，能够防止细菌的感染及吸收伤口渗出的液体，能够促进伤的快速愈合，有利于皮肤组织生长。该水凝胶敷料还可以作为缓释药物的载体用于携带各种药物，利于皮肤表面给药，促使创面的愈合和康复。该水凝胶敷料中改性细菌纤维素为丁基缩水甘油醚改性细菌纤维素，通过丁基缩水甘油醚改性，以降低细菌纤维素结构中羟基的数量，从而增加改性细菌纤维素的水溶性，同时加入甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇，该物质中异氰酸根与改性细菌纤维素结构中侧羟基进行反应，一方面使得改性细菌纤维素中的羟基数进一步减少，从而进一步增加改性细菌纤维素的水溶性，另一方面使甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇接枝到改性细菌纤维素主链上，形成梳状或交联网状结构，使最终形成的水凝胶敷料更加稳定。该水凝胶敷料制备工艺简单，易操作，适合扩大化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，按重量百分比计，该水凝胶敷料包括如下组份：改性细菌纤维素5％，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇2％，活性物质(罗非昔布)0.1％，皮肤外用制剂中可以接受的辅料(保湿剂[甘油]10％、增溶剂[吐温-80]5％、抗氧剂[山梨酸钾]0.5％、防腐剂[苯甲酸]0.05％、渗透压调节剂[氯化钠]0.9％、pH调节剂[磷酸氢二钠的质量分数为0.1％，磷酸二氢钠的质量分数为0.02％的磷酸盐缓冲液]0.3％)16.75％，余量为无菌水。该水凝胶敷料按如下方法制备：
(1)pH为8.5的条件下，将异丙醇和分子量为10000的细菌纤维素在45℃下反应8h后再加入丁基缩水甘油醚，升温至55℃后继续反应11h，冷却后调节pH至中性，加丙酮得到沉淀，抽滤后，用丙酮洗涤，最后经过滤、50℃下真空干燥、磨碎，制得改性细菌纤维素，备用，其中，异丙醇、细菌纤维素和丁基缩水甘油醚的质量比为30:9:7；
(2)将分子量为5000的聚乙二醇溶于无菌水后加入二月桂酸二丁基锡，混匀后获得混合液，将该混合液在60℃下以25滴/min的速率滴加到甲苯异氰酸酯中，滴加完毕后继续反应40min，制得甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇，备用，其中，聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡和甲苯异氰酸酯的质量比为2:0.01:0.1；
(3)根据水凝胶敷料中各组分的重量百分比，称取改性细菌纤维素，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇，活性物质(罗非昔布)，皮肤外用制剂中可以接受的辅料(保湿剂[甘油]、增溶剂[吐温-80]、抗氧剂[山梨酸钾]、防腐剂[苯甲酸]、渗透压调节剂[氯化钠]、pH调节剂[磷酸盐缓冲液])和无菌水；
(4)将活性物质和皮肤外用制剂中可以接受的辅料加无菌水中混匀，获得溶液A；
(5)将改性细菌纤维素加入步骤(4)中获得的溶液A中在15000rpm下离心40min，获得均相悬浮液；
(6)将甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇加入步骤(5)中获得的均相悬浮液，混匀后在45℃下反应4.5h，即可。
实施例2
一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，按重量百分比计，该水凝胶敷料包括如下组份：改性细菌纤维素10％，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇3％，活性物质(阿克他利)2％，皮肤外用制剂中可以接受的辅料(保湿剂[乙醇]8％、增溶剂[聚氧乙烯氢化蓖麻油]2％、抗氧剂[半胱氨酸]0.8％、防腐剂[氯甲酚]0.1％、渗透压调节剂[葡萄糖]0.8％、pH调节剂[磷酸氢二钠的质量分数为0.3％，磷酸二氢钠的质量分数为0.03％的磷酸盐缓冲液]0.1％)11.8％，余量为无菌水。该水凝胶敷料按如下方法制备：
(1)pH为8的条件下，将异丙醇和分子量为9000的细菌纤维素在45℃下反应10h后再加入丁基缩水甘油醚，升温至60℃后继续反应10h，冷却后调节pH至中性，加丙酮得到沉淀，抽滤后，用丙酮洗涤，最后经过滤、50℃下真空干燥、磨碎，制得改性细菌纤维素，备用，其中，异丙醇、细菌纤维素和丁基缩水甘油醚的质量比为50:8:6；
(2)将分子量为4000的聚乙二醇溶于无菌水后加入二月桂酸二丁基锡，混匀后获得混合液，将该混合液在55℃下以30滴/min的速率滴加到甲苯异氰酸酯中，滴加完毕后继续反应30min，制得甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇，备用，其中，聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡和甲苯异氰酸酯的质量比为3:0.005:0.05；
(3)根据水凝胶敷料中各组分的重量百分比，称取改性细菌纤维素，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇，活性物质(阿克他利)，皮肤外用制剂中可以接受的辅料(保湿剂[乙醇]、增溶剂[聚氧乙烯氢化蓖麻油]、抗氧剂[半胱氨酸]、防腐剂[氯甲酚]、渗透压调节剂[葡萄糖]、pH调节剂[磷酸盐缓冲液])和无菌水；
(4)将活性物质和皮肤外用制剂中可以接受的辅料加无菌水中混匀，获得溶液A；
(5)将改性细菌纤维素加入步骤(4)中获得的溶液A中在20000rpm下离心30min，获得均相悬浮液；
(6)将甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇加入步骤(5)中获得的均相悬浮液，混匀后在50℃下反应3h，即可。
实施例3
一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，按重量百分比计，该水凝胶敷料包括如下组份：改性细菌纤维素7％，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇2.5％，活性物质(双氯芬酸1.5％、萘普生1.5％)3％，皮肤外用制剂中可以接受的辅料(保湿剂[丙二醇]6％、增溶剂[平平加O]9％、抗氧剂[二叔丁基羟基甲苯]0.4％、防腐剂[三氯叔丁醇]0.5％、渗透压调节剂[氯化钠]0.7％、pH调节剂[磷酸氢二钠的质量分数为0.2％，磷酸二氢钠的质量分数为0.01％的磷酸盐缓冲液]0.2％)16.8％，余量为无菌水。该水凝胶敷料按如下方法制备：
(1)pH为9的条件下，将异丙醇和分子量为10000的细菌纤维素在40℃下反应12h后再加入丁基缩水甘油醚，升温至50℃后继续反应12h，冷却后调节pH至中性，加丙酮得到沉淀，抽滤后，用丙酮洗涤，最后经过滤、55℃下真空干燥、磨碎，制得改性细菌纤维素，备用，其中，异丙醇、细菌纤维素和丁基缩水甘油醚的质量比为40:10:8；
(2)将分子量为6000的聚乙二醇溶于无菌水后加入二月桂酸二丁基锡，混匀后获得混合液，将该混合液在50℃下以20滴/min的速率滴加到甲苯异氰酸酯中，滴加完毕后继续反应45min，制得甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇，备用，其中，聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡和甲苯异氰酸酯的质量比为2.5:0.006:0.07；
(3)根据水凝胶敷料中各组分的重量百分比，称取改性细菌纤维素，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇，活性物质(双氯芬酸、萘普生)，皮肤外用制剂中可以接受的辅料(保湿剂[丙二醇]、增溶剂[平平加O]、抗氧剂[二叔丁基羟基甲苯]、防腐剂[三氯叔丁醇]、渗透压调节剂[氯化钠]、pH调节剂[磷酸盐缓冲液])和无菌水；
(4)将活性物质和皮肤外用制剂中可以接受的辅料加无菌水中混匀，获得溶液A；
(5)将改性细菌纤维素加入步骤(4)中获得的溶液A中在10000rpm下离心35min，获得均相悬浮液；
(6)将甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇加入步骤(5)中获得的均相悬浮液，混匀后在40℃下反应6h，即可。
对比实施例1
与实施例1的区别在于，未对分子量为10000的细菌纤维素进行改性，直接以其作为原料之一制备水凝胶敷料。
对比实施例2
与实施例1的区别在于，未加入活性物质。
实施例4
机械力学性能测试
Instron装置做拉伸实验，以评价膜的机械强度。在拉伸实验中，把待测定的膜(0.5cm×3cm，厚度2mm)的两端分别夹在上下的两个夹子上，夹距为3cm，上方的夹子以不同的拉力往上移动。
本实验用拉伸度评价膜的机械性质，其中拉伸度是指在一定拉力(1、2N)下，膜刚好被拉断时的长度。对实施例1至实施例3及对比实施例1中制备的水凝胶敷料进行拉伸测试，测试数据见表1。
表1实施例1至实施例3及对比实施例1中制备的水凝胶敷料拉伸度测试结果
Figure BDA0002421993440000061
由表1可知，实施例1至实施例3中制备的水凝胶敷料较对比实施例1中制备的水凝胶敷料表现出了较高的伸长度。
实施例5
水蒸气透过率测试
将实施例1至实施例3及对比实施例1中制备的水凝胶敷料分别固定在装有10mL去离子水的瓶口(直径为14mm)上，放置在保持一定湿度的环境里，测试各水凝胶敷料的水蒸气透过率，测试结果见表2。
水蒸气透过率通过测定去离子水的质量的变化而计算，在一定的时间间隔内，称量去离子水和瓶的总重。
Figure BDA0002421993440000071
式中：WVTR单位是g/m2/day，A是瓶口面积(m2)，Wb是测定之前瓶和去离子水的总重；Wt是一定时间间隔后瓶和去离子水的总重。
表2实施例1至实施例3及对比实施例1中制备的水凝胶敷料水蒸气透过率测试结果
Figure BDA0002421993440000072
由表2可知，实施例1至实施例3中制备的水凝胶敷料较对比实施例1中制备的水凝胶敷料具有适宜的水蒸气透过率，能防止敷料下伤口液体积聚的同时保证创面维持在一个理想的湿度环境，促进伤口愈合。
实施例6
溶胀性能测试
凝胶的超分子结构中存在着结晶区和无定形区，结晶区大分子排列紧密，孔隙小而少；无定形区分子排列较疏松，微隙分布较多。当凝胶与水或水蒸气接触时，水分子沿着凝胶的微隙进入无定形区后，削弱了凝胶大分子间的作用力，使分子间的距离加大，孔隙增大，凝胶发生溶胀。溶胀率越大，说明水进入网络的分子空间越大；溶胀率越小，说明水进入网络的分子空间越小。
采用重量法分别测定实施例1至实施例3及对比实施例1中制备的水凝胶敷料在蒸馏水中不同温度下(从12～60℃)的溶胀率。测试时，各水凝胶敷料在水中某个温度下浸泡24h，然后迅速从水中取出，用滤纸除去表面的水后称重，得到样品的平衡溶胀质量，测试结果见表3。水凝胶的平衡溶胀率(ESR)由以下公式计算，
Figure BDA0002421993440000073
式中，Ws是溶胀平衡后水凝胶的重量(g)；Wd为凝胶干重(g)。
表3实施例1至实施例3及对比实施例1中制备的水凝胶敷料溶胀性能测试结果
Figure BDA0002421993440000074
Figure BDA0002421993440000081
由表3可知，实施例1至实施例3中制备的水凝胶敷料的溶胀可高达原来质量的7倍，且凝胶稳定性较好，能够吸收伤口多余的体液，且吸收后不弥散不溶解，适用于作为伤口敷料材料。
实施例7
抗菌性能测试
选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为测试菌种，采用琼脂平皿扩散法分别测试实施例1和对比实施例2中制备的水凝胶敷料的抗菌效果，将两种水凝胶敷料分别置于涂有菌液的琼脂培养基中央，在37℃恒温培养箱中培养24h，测量抑菌带外径宽度，测试结果见表4，抑菌带宽度(H)的计算如式(4)所示：
Figure BDA0002421993440000082
式中：D为抑菌带外径的平均值(mm)；d为水凝胶的直径(mm)。
表4实施例1和对比实施例2中制备的水凝胶敷料抗菌性能测试结果
Figure BDA0002421993440000083
由表4可知，实施例1中制备的水凝胶敷料较对比实施例2中制备的水凝胶敷料的抗菌圈更大，具有更优越的抗菌活性及抗菌持久性。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，按重量百分比计，所述水凝胶敷料包括如下组份：改性细菌纤维素5-10％，甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇2-3％，余量为水。
2.如权利要求1所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述水凝胶敷料还包括活性物质0.1-3％。
3.如权利要求2所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述活性物质为阿克他利、阿西美辛、安吡昔康、氨芬酸、布洛芬吲哚美辛、依托度酸、酮洛芬、扎托洛芬、双氯芬酸、舒林酸、塞来昔布、噻洛芬酸、替诺昔康、萘普生、吡罗昔康、联苯乙酸、普拉洛芬、氟比洛芬、甲灭酸、美洛昔康、莫苯唑酸、罗非昔布、洛索洛芬、氯苯扎利或氯诺昔康中的至少一种。
4.如权利要求2所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述水凝胶敷料还包括皮肤外用制剂中可以接受的辅料6-24％。
5.如权利要求4所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述辅料包括保湿剂、增溶剂、抗氧剂、防腐剂、渗透压调节剂或pH调节剂中的至少一种；所述保湿剂占所述敷料总重量的5-10％，所述增溶剂占所述敷料总重量的1-10％，所述抗氧剂占所述敷料总重量的0.1-1％，所述防腐剂占所述敷料总重量的0.01-1％，所述渗透压调节剂占所述敷料总重量的0.7-0.9％，所述pH调节剂占所述敷料总重量的0.11-0.33％。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述改性细菌纤维素中细菌纤维素的分子量为9000-10000。
7.如权利要求1-5任一项所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述改性细菌纤维素按如下方法制备：碱性条件下，将异丙醇和细菌纤维素在40-45℃下反应8-12h后再加入丁基缩水甘油醚，升温至50-60℃后继续反应10-12h，冷却后调节pH至中性，加丙酮得到沉淀，抽滤后，用丙酮洗涤，最后经过滤、干燥、磨碎，即可。
8.如权利要求1-5任一项所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇中聚乙二醇的分子量为4000-6000。
9.如权利要求1-5任一项所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料，其特征在于，所述甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇按如下方法制备：将聚乙二醇溶于水后加入二月桂酸二丁基锡，混匀后获得混合液，将所述混合液在50-60℃下以20-30滴/min的速率滴加到甲苯异氰酸酯中，滴加完毕后继续反应30-45min，即可。
10.权利要求1-9任一项所述的一种改性细菌纤维素水凝胶敷料的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
(1)将活性物质和皮肤外用制剂中可以接受的辅料加入水中混匀，获得溶液A；
(2)将改性细菌纤维素加入步骤(1)中获得的溶液A中离心处理，获得均相悬浮液；
(3)将甲苯异氰酸酯活化聚乙二醇加入步骤(2)中获得的均相悬浮液，混匀后在40-50℃下反应3-6h，即可。
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