CN108716115B - 抗菌纤维、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌纤维、制备方法及其应用。所述抗菌纤维的制备方法，包括下述步骤：(1)将明胶溶于水中，得到溶液A；(2)将聚乙烯醇溶于二甲基亚砜水溶液中，得到溶液B；(3)将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到分散液C；(4)将溶液A和溶液B混合，搅拌，加入分散液C，混合均匀得到共混液；(5)将共混液涂覆在原纤上，烘干。本发明所述抗菌纤维，分子链中含有丰富的羟基和氨基等亲水基团的明胶，与含有大量羟基的聚乙烯醇通过交联作用产生网络空间结构，表面致密均匀，具有较好的吸水和透气性能，同时纳米银颗粒均匀的附着在纤维的表面，具备良好抗菌性能。

Description

抗菌纤维、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种抗菌纤维、制备方法及其应用。
背景技术
纤维，是指由连续或不连续的细丝组成的物质。在动植物体内，纤维在维系组织方面起到重要作用。纤维用途广泛，可织成细线、线头和麻绳，造纸或织毡时还可以织成纤维层；同时也常用来制造其他物料，及与其他物料共同组成复合材料。
抗菌纤维对抗甲氧苯青霉素的黄色葡萄菌等，具有抗菌杀菌功能，可防感染和传染。混入型的制法是将含银、铜、锌离子的陶瓷粉等具有耐热性的无机抗菌剂，混入聚酯、聚酰胺或聚丙烯腈中进行纺丝而得；后处理型是将天然纤维用季铵化物或脂肪酰亚胺等有机抗菌剂浸渍处理制得。用于医院用纺织品如衣服、床单、罩布、窗帘、连裤袜、短袜和绷带等。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种抗菌纤维的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种抗菌纤维。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种抗菌纤维的具体应用。
一种抗菌纤维的制备方法，包括下述步骤：
(1)将明胶溶于水中，得到溶液A；
(2)将聚乙烯醇溶于二甲基亚砜水溶液中，得到溶液B；
(3)将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到分散液C；
(4)将溶液A和溶液B混合，搅拌，加入分散液C，混合均匀得到共混液；
(5)将共混液涂覆在原纤上，烘干。
优选的，
一种抗菌纤维的制备方法，包括下述步骤：
(1)将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为30-40％的溶液A；
(2)将聚乙烯醇溶于质量分数为60-70％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为12-15％的溶液B；
(3)将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25-30％的分散液C；
(4)将溶液A和溶液B以质量比1：(0.6-0.8)混合，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，随后加入溶液A质量0.2-0.3倍的分散液C，混合均匀得到共混液；
(5)将共混液涂覆在原纤上，烘干，得到所述抗菌纤维。
所述原纤上共混液的涂覆为0.5-50g/m2。
所述原纤为粘胶纤维、棉纤维、竹纤维、涤纶纤维等。
本发明还提供了抗菌纤维的另外一种制备方法，包括下述步骤：
(1)将明胶溶于水中，得到溶液A；
(2)将聚乙烯醇溶于二甲基亚砜水溶液中，得到溶液B；
(3)将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到分散液C；
(4)将溶液A和溶液B混合，搅拌，加入分散液C，混合均匀得到共混液；
(5)将共混液静电纺丝。
优选的，一种抗菌纤维的制备方法，包括下述步骤：
(1)将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为30-40％的溶液A；
(2)将聚乙烯醇溶于质量分数为60-70％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为12-15％的溶液B；
(3)将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25-30％的分散液C；
(4)将溶液A和溶液B以质量比1：(0.6-0.8)混合，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，随后加入溶液A质量0.2-0.3倍的分散液C，混合均匀得到共混液；
(5)将共混液在接收距离13-15cm、纺丝电压20-30KV、流量0.5-0.7mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂为纳米银、银-二氧化硅复合材料、银-高岭石复合材料中的一种或几种的混合物。
在本发明的一些技术方案中，所述纳米银的制备过程为：将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇以9：11：2(mg/mg/mL)置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60(g/mL/mL/mL)，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述纳米银。
在本发明的一些技术方案中，所述纳米银的制备过程为：将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：(0.1-0.6)(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60(g/mL/mL/mL)，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述纳米银。
在本发明中，通过试验发现，添加氯化钠和不添加氯化钠得到的纳米银的抑菌效果并不相同，这大概是由于氯化钠溶解在溶液中产生氯离子，氯离子在反应的过程中会和银离子产生结合，这会影响纳米银的形貌。而且添加不同量的氯化钠时，会产生不同形貌的纳米银。不同形貌的纳米银在杀菌的过程中，释放的银离子量也不相同。
作为本发明的改进的技术方案，所述载银抗菌剂为银-二氧化硅复合材料，所述银-二氧化硅复合材料的制备过程为：
(1)将二氧化硅于100-120℃干燥1-2小时；将干燥后的二氧化硅和无水乙醇以固液比1：(300-500)(g/mL)在180-260转/分钟的转速下搅拌20-30分钟；然后加入二氧化硅重量2-3倍的蒸馏水和二氧化硅重量0.1-0.2倍的氢氧化钠，继续以180-260转/分钟的转速搅拌22-26小时，得到反应液Ⅰ；
(2)将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：(0.1-0.6)(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，得到反应液Ⅱ；
(3)将反应液Ⅱ加入到反应液Ⅰ中，反应液Ⅰ和反应液Ⅱ的体积比为(5-6)：1，以180-260转/分钟的转速搅拌10-20分钟后，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60(g/mL/mL/mL)，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述银-二氧化硅复合材料。
作为本发明的改进的技术方案，所述载银抗菌剂为银-高岭石复合材料，所述银-高岭石复合材料的制备过程为：
(1)将高岭石去除杂质，研磨，过200-300目筛，于500-800℃煅烧2-3小时，得到高岭石粉末；
(2)将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：(0.1-0.6)(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，得到反应液；
(3)将高岭石粉末加入到步骤(2)得到的反应液中，随后加入高岭石粉末重量0.08-0.1倍的磷酸，以200-300转/分钟的转速搅拌30-50分钟后，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60(g/mL/mL/mL)，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述银-高岭石复合材料。
优选地，在载银抗菌剂的制备过程中干，所述硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠的比例9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)。
优选地，所述载银抗菌剂为银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的混合物，其中银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的的质量比为(2.6-3.1)：1。
本发明还提供了一种抗菌纤维，采用上述方法制备而成。
本发明所述抗菌纤维，采用吸水性能优良的材料制备而成，分子链中含有丰富的羟基和氨基等亲水基团的明胶，与含有大量羟基的聚乙烯醇通过交联作用产生网络空间结构，表面致密均匀，具有较好的吸水和透气性能，同时纳米银颗粒均匀的附着在纤维的表面。
本发明还提供了一种抗菌纤维在制备卫生产品中的应用，所述卫生产品为医用一次性服装、女性一次性卫生用品，如卫生巾。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，
竹原纤维，购自苏州利飞纺织品有限公司，平均线密度为7.33dtex。
明胶，CAS号：9000-70-8，购自南京鹏芮生物科技有限公司。
聚乙烯醇，CAS号：9002-89-5，购自上海麦克林生化科技有限公司。
无水乙醇，CAS号：64-17-5，购自上海西陇生化科技有限公司。
摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液，购自嘉兴市艾森化工有限公司。
聚乙烯吡咯烷酮，CAS号：9003-39-8，购自合肥天健化工有限公司。
乙二醇，CAS号：107-21-1，购自北京天宇康宏化工科技有限公司。
氯化钠，CAS号：7647-14-5，购自永华化学科技(江苏)有限公司。
二氧化硅，CAS号：112945-52-5，购自武汉易泰科技有限公司上海分公司。
高岭石，购自灵寿县锦铂矿产品加工厂，1250目。
磷酸，CAS号：7664-38-2，购自武汉曙欧科技有限公司，质量分数为85％。
实施例1
抑菌卫生巾，由卫生巾主体和位于卫生巾主体两侧的护翼组成，所述卫生巾主体依次由棉柔层、抑菌层、高分子吸水树脂层、底层、离型纸和包膜组成，所述抑菌层由竹原纤维按常规工艺制备而成。
所述竹原纤维纺织成抑菌层的工艺可以参考专利申请号为201510291215.8的发明专利进行，这并非本发明的创新之处所在。
抑菌卫生巾的制备方法，包括以下步骤：将棉柔层(材质为纯棉无妨布，货号为585-121，购自浙江富瑞森水刺无纺布有限公司，克重130g/m2)、抑菌层、高分子吸水树脂层(参考申请号为201210579908.3、名称为“一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成”的专利进行制备)、底层(材质为PE薄膜，购自苏州沃贝得无尘材料有限公司，克重40g/m2)、离型纸(购自天津艺轩国际贸易有限公司，白色格拉辛纸离型纸，克重90g/m2，厚度为0.04mm)和包膜(材质为低密度聚乙烯，购自Ethyl公司，型号MODEL XP 39385，厚度为0.025mm)按照尺寸裁剪后按顺序粘合在一起制成卫生巾主体，再将护翼粘贴在卫生巾主体两侧，得到所述载银抑菌卫生巾。
参考GB/T 8939-2008《卫生巾(含卫生护垫)》对实施例1的吸水性能进行测试，经测试，实施例1的吸水倍率为26.1，渗入量为3.1g。
实施例2
载银抑菌卫生巾，由卫生巾主体和位于卫生巾主体两侧的护翼组成，所述卫生巾主体依次由棉柔层、抑菌层、高分子吸水树脂层、底层、离型纸和包膜组成，所述抑菌层由抗菌纤维制备而成。
所述抗菌纤维纺织成抑菌层的工艺可以参考专利申请号为201510291215.8的发明专利进行，这并非本发明的创新之处所在。
载银抑菌卫生巾的制备方法，包括以下步骤：将棉柔层(材质为纯棉无妨布，货号为585-121，购自浙江富瑞森水刺无纺布有限公司，克重130g/m2)、抑菌层、高分子吸水树脂层(参考申请号为201210579908.3、名称为“一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成”的专利进行制备)、底层(材质为PE薄膜，购自苏州沃贝得无尘材料有限公司，克重40g/m2)、离型纸(购自天津艺轩国际贸易有限公司，白色格拉辛纸离型纸，克重90g/m2，厚度为0.04mm)和包膜(材质为低密度聚乙烯，购自Ethyl公司，型号MODEL XP 39385，厚度为0.025mm)按照尺寸裁剪后按顺序粘合在一起制成卫生巾主体，再将护翼粘贴在卫生巾主体两侧，得到所述载银抑菌卫生巾。
所述抗菌纤维的制备过程为：将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为38％的溶液A；将聚乙烯醇溶于质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为14％的溶液B；将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25％的分散液C；将溶液A和溶液B以质量比1：0.6混合，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，随后加入溶液A质量0.2倍的分散液C，混合均匀得到共混液；将共混液在接收距离14cm、纺丝电压28KV、流量0.6mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂的制备过程为：将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇以9：11：2(mg/mg/mL)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应3.5分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述载银抗菌剂。在实施例2的载银抗菌剂的制备过程中不添加氯化钠，得到球状的纳米银。
参考GB/T 8939-2008《卫生巾(含卫生护垫)》对实施例2的吸水性能进行测试，经测试，实施例2的吸水倍率为35.4，渗入量为5.7g。
实施例3
载银抑菌卫生巾，由卫生巾主体和位于卫生巾主体两侧的护翼组成，所述卫生巾主体依次由棉柔层、抑菌层、高分子吸水树脂层、底层、离型纸和包膜组成，所述抑菌层由抗菌纤维制备而成。
所述抗菌纤维纺织成抑菌层的工艺可以参考专利申请号为201510291215.8的发明专利进行，这并非本发明的创新之处所在。
载银抑菌卫生巾的制备方法，包括以下步骤：将棉柔层(材质为纯棉无妨布，货号为585-121，购自浙江富瑞森水刺无纺布有限公司，克重130g/m2)、抑菌层、高分子吸水树脂层(参考申请号为201210579908.3、名称为“一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成”的专利进行制备)、底层(材质为PE薄膜，购自苏州沃贝得无尘材料有限公司，克重40g/m2)、离型纸(购自天津艺轩国际贸易有限公司，白色格拉辛纸离型纸，克重90g/m2，厚度为0.04mm)和包膜(材质为低密度聚乙烯，购自Ethyl公司，型号MODEL XP 39385，厚度为0.025mm)按照尺寸裁剪后按顺序粘合在一起制成卫生巾主体，再将护翼粘贴在卫生巾主体两侧，得到所述载银抑菌卫生巾。
所述抗菌纤维的制备过程为：将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为38％的溶液A；将聚乙烯醇溶于质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为14％的溶液B；将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25％的分散液C；将溶液A和溶液B以质量比1：0.6混合，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，随后加入溶液A质量0.2倍的分散液C，混合均匀得到共混液；将共混液在接收距离14cm、纺丝电压28KV、流量0.6mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂的制备过程为：将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应3.5分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述载银抗菌剂。在实施例3的载银抗菌剂的制备过程中添加硝酸银水溶液重量0.01倍的氯化钠，得到立方体形状的纳米银颗粒。
实施例4
载银抑菌卫生巾，由卫生巾主体和位于卫生巾主体两侧的护翼组成，所述卫生巾主体依次由棉柔层、抑菌层、高分子吸水树脂层、底层、离型纸和包膜组成，所述抑菌层由抗菌纤维制备而成。
所述抗菌纤维纺织成抑菌层的工艺可以参考专利申请号为201510291215.8的发明专利进行，这并非本发明的创新之处所在。
载银抑菌卫生巾的制备方法，包括以下步骤：将棉柔层(材质为纯棉无妨布，货号为585-121，购自浙江富瑞森水刺无纺布有限公司，克重130g/m2)、抑菌层、高分子吸水树脂层(参考申请号为201210579908.3、名称为“一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成”的专利进行制备)、底层(材质为PE薄膜，购自苏州沃贝得无尘材料有限公司，克重40g/m2)、离型纸(购自天津艺轩国际贸易有限公司，白色格拉辛纸离型纸，克重90g/m2，厚度为0.04mm)和包膜(材质为低密度聚乙烯，购自Ethyl公司，型号MODEL XP 39385，厚度为0.025mm)按照尺寸裁剪后按顺序粘合在一起制成卫生巾主体，再将护翼粘贴在卫生巾主体两侧，得到所述载银抑菌卫生巾。
所述抗菌纤维的制备过程为：将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为38％的溶液A；将聚乙烯醇溶于质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为14％的溶液B；将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25％的分散液C；将溶液A和溶液B以质量比1：0.6混合，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，随后加入溶液A质量0.2倍的分散液C，混合均匀得到共混液；将共混液在接收距离14cm、纺丝电压28KV、流量0.6mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂的制备过程为：将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.6(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应3.5分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述载银抗菌剂。在实施例4的载银抗菌剂的制备过程中添加硝酸银水溶液重量0.06倍的氯化钠，得到线状的纳米银颗粒。
实施例5
载银抑菌卫生巾，由卫生巾主体和位于卫生巾主体两侧的护翼组成，所述卫生巾主体依次由棉柔层、抑菌层、高分子吸水树脂层、底层、离型纸和包膜组成，所述抑菌层由抗菌纤维制备而成。
所述抗菌纤维纺织成抑菌层的工艺可以参考专利申请号为201510291215.8的发明专利进行，这并非本发明的创新之处所在。
载银抑菌卫生巾的制备方法，包括以下步骤：将棉柔层(材质为纯棉无妨布，货号为585-121，购自浙江富瑞森水刺无纺布有限公司，克重130g/m2)、抑菌层、高分子吸水树脂层(参考申请号为201210579908.3、名称为“一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成”的专利进行制备)、底层(材质为PE薄膜，购自苏州沃贝得无尘材料有限公司，克重40g/m2)、离型纸(购自天津艺轩国际贸易有限公司，白色格拉辛纸离型纸，克重90g/m2，厚度为0.04mm)和包膜(材质为低密度聚乙烯，购自Ethyl公司，型号MODEL XP 39385，厚度为0.025mm)按照尺寸裁剪后按顺序粘合在一起制成卫生巾主体，再将护翼粘贴在卫生巾主体两侧，得到所述载银抑菌卫生巾。
所述抗菌纤维的制备过程为：将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为38％的溶液A；将聚乙烯醇溶于质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为14％的溶液B；将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25％的分散液C；将溶液A和溶液B以质量比1：0.6混合，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，随后加入溶液A质量0.2倍的分散液C，混合均匀得到共混液；将共混液在接收距离14cm、纺丝电压28KV、流量0.6mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂为银-二氧化硅复合材料，所述银-二氧化硅复合材料的制备过程为：
(1)将二氧化硅于110℃干燥1-2小时；将干燥后的二氧化硅和无水乙醇以固液比1：400(g/mL)在230转/分钟的转速下搅拌20分钟；然后加入二氧化硅重量2倍的蒸馏水和二氧化硅重量0.15倍的氢氧化钠，继续以230转/分钟的转速搅拌26小时，得到反应液Ⅰ；
(2)将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应2分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，得到反应液Ⅱ；
(3)将反应液Ⅱ加入到反应液Ⅰ中，反应液Ⅰ和反应液Ⅱ的体积比为6：1，以230转/分钟的转速搅拌20分钟后，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述银-二氧化硅复合材料。
实施例6
载银抑菌卫生巾，由卫生巾主体和位于卫生巾主体两侧的护翼组成，所述卫生巾主体依次由棉柔层、抑菌层、高分子吸水树脂层、底层、离型纸和包膜组成，所述抑菌层由抗菌纤维制备而成。
所述抗菌纤维纺织成抑菌层的工艺可以参考专利申请号为201510291215.8的发明专利进行，这并非本发明的创新之处所在。
载银抑菌卫生巾的制备方法，包括以下步骤：将棉柔层(材质为纯棉无妨布，货号为585-121，购自浙江富瑞森水刺无纺布有限公司，克重130g/m2)、抑菌层、高分子吸水树脂层(参考申请号为201210579908.3、名称为“一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成”的专利进行制备)、底层(材质为PE薄膜，购自苏州沃贝得无尘材料有限公司，克重40g/m2)、离型纸(购自天津艺轩国际贸易有限公司，白色格拉辛纸离型纸，克重90g/m2，厚度为0.04mm)和包膜(材质为低密度聚乙烯，购自Ethyl公司，型号MODEL XP 39385，厚度为0.025mm)按照尺寸裁剪后按顺序粘合在一起制成卫生巾主体，再将护翼粘贴在卫生巾主体两侧，得到所述载银抑菌卫生巾。
所述抗菌纤维的制备过程为：将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为38％的溶液A；将聚乙烯醇溶于质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为14％的溶液B；将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25％的分散液C；将溶液A和溶液B以质量比1：0.6混合，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，随后加入溶液A质量0.2倍的分散液C，混合均匀得到共混液；将共混液在接收距离14cm、纺丝电压28KV、流量0.6mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂为银-高岭石复合材料，所述银-高岭石复合材料的制备过程为：
(1)将高岭石去除杂质，研磨，过300目筛，于600℃煅烧2小时，得到高岭石粉末；
(2)将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应2分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，得到反应液；
(3)将高岭石粉末加入到步骤(2)得到的反应液中，随后加入高岭石粉末重量0.08倍的磷酸，以260转/分钟的转速搅拌50分钟后，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述银-高岭石复合材料。
实施例7
载银抑菌卫生巾，由卫生巾主体和位于卫生巾主体两侧的护翼组成，所述卫生巾主体依次由棉柔层、抑菌层、高分子吸水树脂层、底层、离型纸和包膜组成，所述抑菌层由抗菌纤维制备而成。
所述抗菌纤维纺织成抑菌层的工艺可以参考专利申请号为201510291215.8的发明专利进行，这并非本发明的创新之处所在。
载银抑菌卫生巾的制备方法，包括以下步骤：将棉柔层(材质为纯棉无妨布，货号为585-121，购自浙江富瑞森水刺无纺布有限公司，克重130g/m2)、抑菌层、高分子吸水树脂层(参考申请号为201210579908.3、名称为“一种生理卫生用高分子吸水树脂的合成”的专利进行制备)、底层(材质为PE薄膜，购自苏州沃贝得无尘材料有限公司，克重40g/m2)、离型纸(购自天津艺轩国际贸易有限公司，白色格拉辛纸离型纸，克重90g/m2，厚度为0.04mm)和包膜(材质为低密度聚乙烯，购自Ethyl公司，型号MODEL XP 39385，厚度为0.025mm)按照尺寸裁剪后按顺序粘合在一起制成卫生巾主体，再将护翼粘贴在卫生巾主体两侧，得到所述载银抑菌卫生巾。
所述抗菌纤维的制备过程为：将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为38％的溶液A；将聚乙烯醇溶于质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为14％的溶液B；将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25％的分散液C；将溶液A和溶液B以质量比1：0.6混合，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，随后加入溶液A质量0.2倍的分散液C，混合均匀得到共混液；将共混液在接收距离14cm、纺丝电压28KV、流量0.6mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂为银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的混合物，其中银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的的质量比为2.6：1。
所述银-二氧化硅复合材料的制备过程为：
(1)将二氧化硅于110℃干燥1-2小时；将干燥后的二氧化硅和无水乙醇以固液比1：400(g/mL)在230转/分钟的转速下搅拌20分钟；然后加入二氧化硅重量2倍的蒸馏水和二氧化硅重量0.15倍的氢氧化钠，继续以230转/分钟的转速搅拌26小时，得到反应液Ⅰ；
(2)将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应2分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，得到反应液Ⅱ；
(3)将反应液Ⅱ加入到反应液Ⅰ中，反应液Ⅰ和反应液Ⅱ的体积比为6：1，以230转/分钟的转速搅拌20分钟后，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述银-二氧化硅复合材料。
所述银-高岭石复合材料的制备过程为：
(1)将高岭石去除杂质，研磨，过300目筛，于600℃煅烧2小时，得到高岭石粉末；
(2)将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应2分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，得到反应液；
(3)将高岭石粉末加入到步骤(2)得到的反应液中，随后加入高岭石粉末重量0.08倍的磷酸，以260转/分钟的转速搅拌50分钟后，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述银-高岭石复合材料。
测试例1
对实施例1-7的载银抑菌卫生巾对人体的安全性进行测试，具体测试步骤如下：
受试对象：SPF级新西兰白兔，购自青岛中创生物科技有限公司，体重2.25kg。
检测方法：将新西兰白兔随机分配为7组，测试前24小时剪去背部脊柱两侧的毛，不得弄伤皮肤，去毛范围为左右各3cm×3cm。第二天将载银抑菌卫生巾裁剪成面积为2.5cm×2.5cm的样品，覆盖在白兔一侧剪去毛的部位，然后用两层纱布覆盖，再用无刺激性胶布加以固定，另一侧剪去毛部位不做处理，4小时后去除卫生巾。1小时、24小时和48小时后观察白兔的皮肤反应，然后按照中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》的规定进行皮肤反应积分计算。
具体测试结果见表1。
表1：安全性能测试结果表
Figure BDA0001675500960000141
由表1可以看出，本发明所述载银抑菌卫生巾安全无刺激性，对实验用白兔的皮肤反应积分为0，没有引起动物皮肤刺激反应。
测试例2
对实施例1-7的载银抑菌卫生巾的抑菌性能进行测试，具体测试步骤如下：活化菌种，将菌种浓度为106-108cfu/ml的菌液分别移取lml置入培养皿中，加入营养肉汤琼脂，每个培养皿中央放入一个规格为直径21mm、厚度5mm的载银抑菌卫生巾样品，在此圆片周围会出现细菌生长禁止圈，即抑菌圈。于37℃培养48小时后，观察并记录圆形试样周围的抑菌圈直径。
具体测试结果见表2。
表2：抑菌性能测试结果表
48小时抑菌圈直径(mm)
实施例1 20.7
实施例2 26.5
实施例3 27.1
实施例4 22.8
实施例5 30.4
实施例6 32.9
实施例7 35.2
从表2可以看出，实施例3的抑菌效果明显优于实施例2-4，这大概是由于添加不同量的氯化钠时，会产生不同形貌的纳米银。不同形貌的纳米银在杀菌的过程中，释放的银离子量也不相同。实施例3的抗菌纤维更有利于纳米银的释放，起到很好的抗菌作用。实施例5-7将纳米银通过物理吸附或者化学的作用将其附着在物理材料表面，使纳米银成为抗菌材料骨架结构的一部分，将纳米银在抗菌纤维上结合紧密，有利于纳米银的缓释，提高载银抗菌剂的抗菌高效性和持久性。
测试例3
对实施例2-7的抗菌纤维的拉伸性能进行测定，具体测试指标为抗拉强度。将抗菌纤维按照GB/T634-1996切成标准样条，采用万能力学试验机(购自济南中路昌试验机制造有限公司，型号为WEW-600B)进行拉伸强度的测试。
具体测试结果见表3。
表3：拉伸性能测试结果表
Figure BDA0001675500960000161
实施例8
所述抗菌纤维的制备过程为：将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为38％的溶液A；将聚乙烯醇溶于质量分数为60％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为14％的溶液B；将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25％的分散液C；将溶液A和溶液B以质量比1：0.6混合，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，随后加入溶液A质量0.2倍的分散液C，混合均匀得到共混液；将共混液涂覆在棉纤维上，涂覆量为20g/m2，烘干，得到所述抗菌纤维。
所述载银抗菌剂为银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的混合物，其中银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的的质量比为2.6：1。
所述银-二氧化硅复合材料的制备过程为：
(1)将二氧化硅于110℃干燥1-2小时；将干燥后的二氧化硅和无水乙醇以固液比1：400(g/mL)在230转/分钟的转速下搅拌20分钟；然后加入二氧化硅重量2倍的蒸馏水和二氧化硅重量0.15倍的氢氧化钠，继续以230转/分钟的转速搅拌26小时，得到反应液Ⅰ；
(2)将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应2分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，得到反应液Ⅱ；
(3)将反应液Ⅱ加入到反应液Ⅰ中，反应液Ⅰ和反应液Ⅱ的体积比为6：1，以230转/分钟的转速搅拌20分钟后，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述银-二氧化硅复合材料。
所述银-高岭石复合材料的制备过程为：
(1)将高岭石去除杂质，研磨，过300目筛，于600℃煅烧2小时，得到高岭石粉末；
(2)将摩尔浓度为1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：0.1(mg/mg/mL/mg)置于反应容器中，以400转/分钟的转速搅拌20分钟，得到混合液；将混合液在300W的微波功率下加热反应2分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23℃，得到反应液；
(3)将高岭石粉末加入到步骤(2)得到的反应液中，随后加入高岭石粉末重量0.08倍的磷酸，以260转/分钟的转速搅拌50分钟后，以4000转/分钟的转速离心20分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：80：60(g/mL/mL/mL)，于25℃、绝对压强为0.03MPa的条件下干燥40小时，得到所述银-高岭石复合材料。
抑菌性能进行测试：活化菌种，将菌种浓度为106-108cfu/ml的菌液分别移取lml置入培养皿中，加入营养肉汤琼脂，每个培养皿中央放入一个规格为直径21mm、厚度5mm的抗菌纤维样品，在此圆片周围会出现细菌生长禁止圈，即抑菌圈。于37℃培养48小时后，圆形试样周围的抑菌圈直径33.6mm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为30-40％的溶液A；
(2)将聚乙烯醇溶于质量分数为60-70％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为12-15％的溶液B；
(3)将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25-30％的分散液C；
(4)将溶液A和溶液B以质量比1：(0.6-0.8)混合，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，随后加入溶液A质量0.2-0.3倍的分散液C，混合均匀得到共混液；
(5)将共混液在接收距离13-15cm、纺丝电压20-30KV、流量0.5-0.7mL/h的条件下静电纺丝，得到所述抗菌纤维；
所述载银抗菌剂为银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的混合物，所述银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的质量比为(2.6-3.1)：1；
所述银-二氧化硅复合材料，采用下述方法制备而成：
(1)将二氧化硅于100-120℃干燥1-2小时；将干燥后的二氧化硅和无水乙醇以固液比1：(300-500)g/mL在180-260转/分钟的转速下搅拌20-30分钟；然后加入二氧化硅重量2-3倍的蒸馏水和二氧化硅重量0.1-0.2倍的氢氧化钠，继续以180-260转/分钟的转速搅拌22-26小时，得到反应液Ⅰ；
(2)将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：(0.1-0.6)mg/mg/mL/mg置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，得到反应液Ⅱ；
(3)将反应液Ⅱ加入到反应液Ⅰ中，反应液Ⅰ和反应液Ⅱ的体积比为(5-6)：1，以180-260转/分钟的转速搅拌10-20分钟后，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60g/mL/mL/mL，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述银-二氧化硅复合材料；
所述银-高岭石复合材料，采用下述方法制备而成：
(1)将高岭石去除杂质，研磨，过200-300目筛，于500-800℃煅烧2-3小时，得到高岭石粉末；
(2)将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：(0.1-0.6)mg/mg/mL/mg置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，得到反应液；
(3)将高岭石粉末加入到步骤(2)得到的反应液中，随后加入高岭石粉末重量0.08-0.1倍的磷酸，以200-300转/分钟的转速搅拌30-50分钟后，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60g/mL/mL/mL，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述银-高岭石复合材料。
2.一种抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将明胶溶于去离子水中，得到明胶质量分数为30-40％的溶液A；
(2)将聚乙烯醇溶于质量分数为60-70％的二甲基亚砜水溶液中，得到聚乙烯醇质量分数为12-15％的溶液B；
(3)将载银抗菌剂和无水乙醇混合得到载银抗菌剂质量分数为25-30％的分散液C；
(4)将溶液A和溶液B以质量比1：(0.6-0.8)混合，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，随后加入溶液A质量0.2-0.3倍的分散液C，混合均匀得到共混液；
(5)将共混液涂覆在原纤上，烘干，得到所述抗菌纤维；
所述载银抗菌剂为银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的混合物，所述银-二氧化硅复合材料和银-高岭石复合材料的质量比为(2.6-3.1)：1；
所述银-二氧化硅复合材料，采用下述方法制备而成：
(1)将二氧化硅于100-120℃干燥1-2小时；将干燥后的二氧化硅和无水乙醇以固液比1：(300-500)g/mL在180-260转/分钟的转速下搅拌20-30分钟；然后加入二氧化硅重量2-3倍的蒸馏水和二氧化硅重量0.1-0.2倍的氢氧化钠，继续以180-260转/分钟的转速搅拌22-26小时，得到反应液Ⅰ；
(2)将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：(0.1-0.6)mg/mg/mL/mg置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，得到反应液Ⅱ；
(3)将反应液Ⅱ加入到反应液Ⅰ中，反应液Ⅰ和反应液Ⅱ的体积比为(5-6)：1，以180-260转/分钟的转速搅拌10-20分钟后，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60g/mL/mL/mL，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述银-二氧化硅复合材料；
所述银-高岭石复合材料，采用下述方法制备而成：
(1)将高岭石去除杂质，研磨，过200-300目筛，于500-800℃煅烧2-3小时，得到高岭石粉末；
(2)将摩尔浓度为0.8-1mol/L硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和氯化钠以9：11：2：(0.1-0.6)mg/mg/mL/mg置于反应容器中，以300-500转/分钟的转速搅拌20-30分钟，得到混合液；将混合液在300-400W的微波功率下加热反应2-4分钟；反应结束后，将反应液取出，冷却至23-25℃，得到反应液；
(3)将高岭石粉末加入到步骤(2)得到的反应液中，随后加入高岭石粉末重量0.08-0.1倍的磷酸，以200-300转/分钟的转速搅拌30-50分钟后，以4000-6000转/分钟的转速离心20-30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗，底部沉淀和丙酮、蒸馏水和无水乙醇的固液比为1：50：(80-100)：60g/mL/mL/mL，于25-30℃、绝对压强为0.02-0.03MPa的条件下干燥30-40小时，得到所述银-高岭石复合材料。
3.如权利要求2所述的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，原纤上所述共混液的涂覆为0.5-50g/m2。
4.如权利要求2所述的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述原纤为粘胶纤维、棉纤维、竹纤维、涤纶纤维。
5.一种抗菌纤维，采用权利要求1-4中任一项所述方法制备而成。
6.如权利要求5所述的抗菌纤维在制备卫生产品中的应用，所述卫生产品为医用一次性服装、女性一次性卫生用品。
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