CN113087643A - 一种胍基丁胺复合盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了胍基丁胺复合盐及其制备方法,其包括以下步骤:(1)以胍基丁胺盐溶液为原料,通过双极膜电渗析装置制备胍基丁胺溶液;(2)胍基丁胺溶液与物质A混合反应,得胍基丁胺复合盐溶液;物质A为R‑(+)‑硫辛酸、苹果酸、原儿茶酸、熊去氧胆酸、抗坏血酸、琥珀酸、羧甲基半胱氨酸或天冬氨酸;(3)将胍基丁胺复合盐溶液结晶即得。本发明提供的方法无废盐、废酸碱,环保无污染。
Description
技术领域
本申请涉及一种胍基丁胺复合盐及其制备方法。
背景技术
胍基丁胺(Agmatine)是L-精氨酸脱羧的产物,是一种神经递质,在哺乳动物体内的大部分器官和组织内都有分布,其含量呈器官特异性。研究资料表明,胍基丁胺具有重要的生理功能,在中枢神经系统、心脑血管系统、肠胃系统等方面有重要作用,它能够促进记忆的巩固,降低心率,平均动脉压,促进胃酸和胃蛋白酶的分泌,增加胰岛素的分泌降血糖,抑制细胞内多胺的合成,降低细胞内多胺的水平。特别是对N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)受体的拮抗作用较强而持久,具有对动物吗啡依赖性的戒断作用,是一种极具开发价值的戒毒类药物。同时胍基丁胺还是一种一氧化氮内源性调节剂,通过刺激下丘脑释放激素来工作,能够提高身体耐久度,加快运动后体力恢复,提高身体所需能量,适合运动人员运动前及运动后服用,具有缓解体力疲劳的作用。
CN105713938B公开了一种制备硫酸胍基丁胺的生物转化方法;CN106148440A公开了一种通过微生物发酵生产胍基丁胺的方法,生产的胍基丁胺制成的盐为硫酸盐、盐酸盐、磷酸盐、硝酸盐、乳清酸盐,用作营养补充剂;CN106631909B公开了一种胍基丁胺盐酸盐的制备方法,将胍基丁胺硫酸盐生产中产生的结晶母液浓缩去除溶媒,得到浓缩料液;将浓缩料液过流再生的717阴离子树脂,吸附硫酸根离子,收集下柱液,至出口有硫酸根离子流出,停止过流;将收集的下柱液继续浓缩,得结晶液;将结晶液用盐酸溶液调pH到3~6;加入活性炭搅拌除杂质,过滤除碳;结晶,得胍基丁胺盐酸盐产品;其中所使用的离子交换是需要用到大量的酸碱对树脂进行处理,产生大量废盐、废水,环保压力大。
根据现有的文献以及临床研究表明,胍基丁胺及其可能成的盐在未来的医药领域都有较大的应用前景;但是,现有技术中均是涉及胍基丁胺单盐的制备方法,而没有胍基丁胺复合盐的制备方法;因此,亟需一种胍基丁胺复合盐的制备方法解决现有的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中无胍基丁胺复合盐制备方法的缺陷,而提供一种胍基丁胺复合盐及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来解决上述技术问题:
本发明提供了一种胍基丁胺复合盐的制备方法,其包括以下步骤:
(1)以胍基丁胺盐溶液为原料,通过双极膜电渗析装置制备胍基丁胺溶液;
(2)所述胍基丁胺溶液与物质A混合反应,得胍基丁胺复合盐溶液;所述物质A为R-(+)-硫辛酸、苹果酸、原儿茶酸、熊去氧胆酸、抗坏血酸、琥珀酸、羧甲基半胱氨酸或天冬氨酸;
(3)所述胍基丁胺复合盐溶液结晶即可获得胍基丁胺复合盐。
本发明中,当所述物质A为R-(+)-硫辛酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺-R-(+)-硫辛酸盐。
本发明中,当所述物质A为苹果酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺苹果酸盐。
本发明中,当所述物质A为原儿茶酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺原儿茶酸盐。
本发明中,当所述物质A为熊去氧胆酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺熊去氧胆酸盐。
本发明中,当所述物质A为抗坏血酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺抗坏血酸盐。
本发明中,当所述物质A为琥珀酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺琥珀酸盐。
本发明中,当所述物质A为羧甲基半胱氨酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺羧甲基半胱氨酸盐。
本发明中,当所述物质A为天冬氨酸时,制得的所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺天冬氨酸盐。
步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置可为本领域常规的双极膜电渗析装置。
步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置中采用的阴电极和阳电极的材料可为本领域常规,一般为耐腐蚀的材料,例如常规市售的Ti、Pt和Ir的合金。
步骤(1)中,根据本领域常识可知,所述双极膜电渗析装置中的阳极室和/或阴极室中含有电解质溶液,较佳地含有强电解质溶液。
其中,所述强电解质溶液的体积浓度较佳地为1~3%;例如1%。
所述强电解质的种类可为化学领域常规的在水溶液中几乎完全发生电离的电解质,较佳地为硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾、硝酸钾、硫化钾或者硫酸铵,例如,硫酸。
步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置较佳地采用两隔室。其中,所述两隔室较佳地由双极膜与阴离子交换膜,或双极膜与阳离子交换膜分隔而成。
当所述两隔室由双极膜与阴离子交换膜分隔而成时,所述双极膜电渗析装置中膜堆的排列方式较佳地为:阳电极-阳极室-阳极膜-[酸室-阴离子交换膜-碱室-双极膜]n-酸室-阴极膜-阴极室-阴电极,其中n为重复单元数且取值范围为1~100之间的整数,例如100。其中,碱室中均含有胍基丁胺盐溶液。酸室中均含有反渗透水。
步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置中采用的阳极膜可为阳离子交换膜。所述双极膜电渗析装置中采用的阴极膜可为阳离子交换膜或者阴离子交换膜。
本发明中,当阴极膜采用阴离子交换膜时,所述“[酸室-阴离子交换膜-碱室-双极膜]n”中采用的阴离子交换膜和阴极膜采用的阴离子交换膜可为本领域常规,较佳地为季胺型阴离子交换膜。当阴极膜采用阳离子交换膜时,阳极膜采用的阳离子交换膜和阴极膜采用的阳离子交换膜可为本领域常规,较佳地为磺酸型阳离子交换膜。
步骤(1)中,本领域技术人员应知晓,所述双极膜电渗析装置中,膜与膜间的隔室垫有对应流道的格网及密封垫,其中所述膜可为阴极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜和阳极膜;碱室和碱室之间、酸室和酸室之间一般通过相同的流道串联起来。
步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置两端一般具有恒压直流电。
其中,所述恒压直流电的参数较佳地为:电压为220V,电流密度为100~700A/m2,优选500~600A/m2。
步骤(1)中,根据常识可知,所述双极膜电渗析装置中,各隔室(隔室可为酸室、碱室、阴极室和阳极室)均含有循环泵,启动所述循环泵,使各料液在所述隔室之间循环流动起来,循环流动10min排除气泡后,设置流速200L/h,小幅度调整各隔室流速,使各所述隔室压力相当。一般地,待所述排除气泡之后,启动所述恒压直流电的电源。
步骤(1)中,所述胍基丁胺盐溶液中胍基丁胺盐的种类可为本领域常规,较佳地为胍基丁胺盐酸盐、胍基丁胺硫酸盐、胍基丁胺醋酸盐、胍基丁胺硝酸盐、胍基丁胺柠檬酸盐。
步骤(1)中,所述胍基丁胺盐溶液中胍基丁胺盐的浓度可为本领域常规,较佳地为0.5~1.8mol/L,例如0.8mol/L、1.0mol/L或1.5mol/L。
步骤(1)中,碱室中,所述胍基丁胺盐溶液在电离的过程中,生成胍基丁胺盐阳离子和对应的阴离子,所述对应的阴离子通过阴离子交换膜,进入酸室,再与水电离的氢离子结合,生成对应的酸。所述胍基丁胺盐阳离子与水电离的氢氧根离子结合生成胍基丁胺。
步骤(1)中,在制备所述胍基丁胺溶液的同时还生成了对应的酸。
其中,较佳地,所述对应的酸的物质的量与所述胍基丁胺盐溶液中对应的阴离子的物质的量相当。所述酸室中,所述对应的酸的浓度较佳地为0~2.0mol/L,例如1.0mol/L或1.2mol/L。
步骤(1)中,较佳地,所述胍基丁胺溶液中胍基丁胺的物质的量与所述胍基丁胺盐溶液中胍基丁胺阳离子的物质的量相当。所述胍基丁胺溶液中胍基丁胺的浓度较佳地为0.4~3mol/L,例如0.8mol/L或1.0mol/L。
步骤(1)中,当所述双极膜电渗析装置采用两隔室,且所述两隔室由双极膜与阴离子交换膜分隔而成时,一般通过检测碱室电导率和电流控制反应进程。较佳地,所述碱室的电导率降至1.0~8.0ms/cm,且电流降低至0.1~1.2A时停止步骤(1)中的反应,更佳地,所述碱室的电导率降至1.0~3.0ms/cm,且电流降低至0.1~0.5A时停止步骤(1)中的反应,例如,所述碱室的电导率降至3.0ms/cm以下,且电流降低至0.5A以下时停止步骤(1)中的反应。
步骤(2)中,所述物质A的用量可为本领域常规,较佳地,所述物质A与所述胍基丁胺溶液中胍基丁胺的摩尔比为2:1~1:2,例如1:1。
步骤(2)中,所述物质A还可用于调节所述胍基丁胺复合盐溶液的pH值,所述pH值较佳地为6~9,例如6~7。
步骤(3)中,在所述结晶的操作步骤之前,较佳地先将所述胍基丁胺复合盐溶液依次进行脱色、过滤和浓缩处理。
其中,所述脱色的操作和步骤可为本领域常规,一般通过加入活性炭进行脱色。所述活性炭的用量可为本领域常规,较佳地,所述活性炭占所述胍基丁胺复合盐的比例为0.2~1%wt%,例如0.3wt%、0.44wt%或0.46wt%。所述脱色的时间可为本领域常规,例如脱色30~60min,再例如30min。
其中,所述过滤的方式可为本领域常规,一般通过板框过滤来实现。
其中,所述浓缩的操作条件可为本领域常规,例如可在真空条件下进行。
其中,较佳地,所述浓缩之后的浓缩液中,胍基丁胺复合盐的浓度为600~800g/L,例如630g/L、793g/L或673g/L。
步骤(3)中,所述结晶的方法可为本领域常规,例如向所述浓缩之后的浓缩液中流加溶析剂,之后离心甩料和烘干即可。
一般地,先将所述浓缩液降温至4~40℃,例如20℃,再将所述浓缩液和所述溶析剂的混合溶液保温快速搅拌20~40min,例如30min,使温度维持在4~10℃,离心甩料并烘干即可。
一般地,所述降温采用冰盐水实现。
其中,所述溶析剂的种类可为本领域常规,较佳地为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙酮水溶液、氯仿水溶液、石油醚水溶液或乙酸乙酯水溶液,例如乙醇。
其中,所述溶析剂的用量可为本领域常规,较佳地,所述溶析剂与胍基丁胺复合盐浓缩液的体积比为0.4~6,例如5:2、3:1或15:8。
本发明还提供了一种胍基丁胺复合盐,所述胍基丁胺复合盐为胍基丁胺-R-(+)-硫辛酸盐、胍基丁胺苹果酸盐、胍基丁胺原儿茶酸盐、胍基丁胺熊去氧胆酸盐、胍基丁胺抗坏血酸盐、胍基丁胺琥珀酸盐、胍基丁胺羧甲基半胱氨酸盐和胍基丁胺天冬氨酸盐中的任意一种;
所述胍基丁胺R-(+)-硫辛酸盐结构为:
所述胍基丁胺苹果酸盐结构为:
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本申请各较佳实例。
本申请所用试剂和原料均市售可得。
本申请的积极进步效果在于:
1)本发明提供了胍基丁胺复合盐的制备方法,该方法无废盐、废酸碱,环保无污染。
2)采用本发明的方法,胍基丁胺复合盐的收率可达90.1%。
附图说明
图1为双极膜电渗析装置中膜堆排列方式的示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1胍基丁胺苹果酸盐的制备
(1)使用如图1所示的两隔室的双极膜电渗析装置,膜堆排列方式为阳电极-阳极室-阳极膜-[酸室-阴离子交换膜-碱室-双极膜]100-酸室-阴极膜-阴极室-阴电极,100为重复的单元数。阴阳电极均为耐腐蚀的Ti、Pt和Ir合金材料,膜与膜间的隔室垫有对应流道的格网及密封垫,所有碱室或酸室通过相同的流道串联起来。将膜堆安装到电渗析设备,将阳极极板连接正极电源,阴极极板连接负极电源,将各隔室与对应的储存桶及循环泵连接起来,储存桶内装入一定量的反渗透水,启动循环泵,使反渗透水在各储存桶与对应的隔室之间流动起来,循环流动10min排除气泡后,设置流速200L/h,检查膜堆无渗漏后,膜堆安装完成;
(2)将684.81kg胍基丁胺硫酸盐溶于2000L水中,配制成浓度为1.5mol/L的溶液,并将此溶液加入碱室储存桶,将200L反渗透水加入酸室储存桶,将浓度为1%的硫酸溶液2000L分别加入到阴、阳极室储存桶,启动各隔室对应的循环泵,使各料液在储存桶和对应的隔室之间循环流动起来,循环流动10min排除气泡后,设置流速200L/h,小幅度调整各隔室流速,使各隔室压力相当;
(3)待隔室液体在双极膜电渗析装置内循环流动10min后,启动双极膜电渗析装置的电源,设置电压为220V,电流上限设置为200A。实验过程中监控酸室pH值、碱室液面及电导率,若酸室pH值不再下降,则补充100L反渗透水至酸室降低酸室酸浓度;若碱室液面下降,则补充100L反渗透水使液面与实验开始持平。实验运行至碱室电导率降至3.0ms/cm以下,且电流降低至0.5A以下时停止。此时,碱室中SO42-降至10ppm以下,酸室硫酸浓度达到1.2mol/L,碱室胍基丁胺溶液浓度在1.0mol/L以上。
(4)将碱室储存桶的游离的胍基丁胺溶液放出,加入约402.27kg苹果酸(苹果酸与胍基丁胺溶液中胍基丁胺的摩尔比为1:1)调节pH值至6.0~7.0,加入胍基丁胺苹果酸盐质量的0.44%的活性炭3.5kg脱色30min,板框过滤至滤液清亮,滤液减压浓缩至1000L,浓度为793g/L,加入3000L乙醇(3:1)保温快速搅拌30min,冰盐水降温至4~10℃,离心甩料,烘干即得胍基丁胺苹果酸盐。
效果数据:胍基丁胺苹果酸盐的收率达到87.9%,产品的结构式及氢谱解析如下:
1HNMR(400MHz,D2O)4.783-4.795(1H,m),3.578-3.582(2H,m)2.688-2.786(3H,m),2.516-2.522(1H,t),1.505-1.521(4H,m)。
实施例2胍基丁胺-R-(+)-硫辛酸盐的制备
(1)使用如图1所示的两隔室的双极膜电渗析装置,膜堆排列方式为阳电极-阳极室-阳极膜-[酸室-阴离子交换膜-碱室-双极膜]100-酸室-阴极膜-阴极室-阴电极,100为重复的单元数。阴阳电极均为耐腐蚀的Ti、Pt和Ir合金材料,膜与膜间的隔室垫有对应流道的格网及密封垫,所有碱室或酸室通过相同的流道串联起来。将膜堆安装到电渗析设备,将阳极极板连接正极电源,阴极极板连接负极电源,将各隔室与对应的储存桶及循环泵连接起来,储存桶内装入一定量的反渗透水,启动循环泵,使反渗透水在各储存桶与对应的隔室之间流动起来,循环流动10min排除气泡后,设置流速200L/h,检查膜堆无渗漏后,膜堆安装完成;
(2)将365.23kg胍基丁胺硫酸盐溶于2000L水中,配制成浓度为0.8mol/L的溶液,并将此溶液加入碱室储存桶,将200L反渗透水加入酸室储存桶,将浓度为1%的硫酸溶液2000L分别加入到阴、阳极室储存桶,启动各隔室对应的循环泵,使各料液在储存桶和对应的隔室之间循环流动起来,循环流动10min排除气泡后,设置流速200L/h,小幅度调整各隔室流速,使各隔室压力相当;
(3)待隔室液体在双极膜电渗析装置内循环流动10min后,启动双极膜电渗析装置的电源,设置电压为220V,电流上限设置为200A。实验过程中监控酸室pH值、碱室液面及电导率,若酸室pH值不再下降,则补充100L反渗透水至酸室降低酸室酸浓度;若碱室液面下降,则补充100L反渗透水使液面与实验开始持平。实验运行至碱室电导率降至3.0ms/cm以下,且电流降低至0.5A以下时停止。此时,碱室中SO42-降至10ppm以下,酸室硫酸浓度达到1.0mol/L,碱室胍基丁胺溶液浓度在1.0mol/L以上。
(4)将碱室储存桶的游离的胍基丁胺溶液放出,加入约330.08kg R-(+)-硫辛酸(R-(+)-硫辛酸与胍基丁胺溶液中胍基丁胺的摩尔比为1:1)调节pH值至6.0~7.0,加入胍基丁胺-R-(+)-硫辛酸盐质量的0.46%的活性炭2.5kg脱色30min,板框过滤至滤液清亮,滤液减压浓缩至800L,浓度为673g/L,加入1500L乙醇(15:8)保温快速搅拌30min,冰盐水降温至4~10℃,离心甩料,烘干即得胍基丁胺-R-(+)-硫辛酸盐,
效果数据:胍基丁胺-R-(+)-硫辛酸盐的收率达到90.1%,产品的结构式及氢谱解析如下:
1HNMR(400MHz,D2O)3.118-3.145(2H,m),2.914-2.944(2H,m)2.2.536-2.2.545(2H,m),2.358-2.363(1H,t),2.207-2.213(2H,m),1.826-1.836(2H,m),1.669-1.554(4H,m)1.507-1.545(4H,m),1.246-1.256(2H,m)。
实施例3~8
按照实施例2的制备方法分别制备胍基丁胺原儿茶酸盐(实施例3)、胍基丁胺熊去氧胆酸盐(实施例4)、胍基丁胺抗坏血酸盐(实施例5)、胍基丁胺琥珀酸盐(实施例6)、胍基丁胺羧甲基半胱氨酸盐(实施例7)和胍基丁胺天冬氨酸盐(实施例8);不同之处在于,将步骤(4)中加入的酸替换为原儿茶酸(实施例3)、熊去氧胆酸(实施例4)、抗坏血酸(实施例5)、琥珀酸(实施例6)、羧甲基半胱氨酸(实施例7)和天冬氨酸(实施例8)。
Claims (10)
1.一种胍基丁胺复合盐的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)以胍基丁胺盐溶液为原料,通过双极膜电渗析装置制备胍基丁胺溶液;
(2)所述胍基丁胺溶液与物质A混合反应,得胍基丁胺复合盐溶液;所述物质A为R-(+)-硫辛酸、苹果酸、原儿茶酸、熊去氧胆酸、抗坏血酸、琥珀酸、羧甲基半胱氨酸或天冬氨酸;
(3)将所述胍基丁胺复合盐溶液结晶即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置中的阳极室和/或阴极室中含有电解质溶液,较佳地含有强电解质溶液;
和/或,步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置采用两隔室,所述两隔室较佳地由双极膜与阴离子交换膜,或双极膜与阳离子交换膜分隔而成;
和/或,步骤(1)中,所述双极膜电渗析装置两端具有恒压直流电,所述恒压直流电的参数较佳地为:电压为220V,电流密度为100~700A/m2,优选500~600A/m2。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述强电解质溶液的体积浓度为1~3%;例如1%;
和/或,所述强电解质的种类为硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、硫酸钾、硝酸钾、硫化钾或者硫酸铵,例如,硫酸;
和/或,当所述两隔室由双极膜与阴离子交换膜分隔而成时,所述双极膜电渗析装置中膜堆的排列方式为:阳电极-阳极室-阳极膜-[酸室-阴离子交换膜-碱室-双极膜]n-酸室-阴极膜-阴极室-阴电极,其中n为重复单元数且取值范围为1~100之间的整数,例如100。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,当阴极膜采用阴离子交换膜时,所述阴离子交换膜为季胺型阴离子交换膜;
当阴极膜采用阳离子交换膜时,所述阳离子交换膜为磺酸型阳离子交换膜;
和/或,所述[酸室-阴离子交换膜-碱室-双极膜]n中采用的阴离子交换膜为季胺型阴离子交换膜;
和/或,阳极膜采用的阳离子交换膜为磺酸型阳离子交换膜。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述胍基丁胺盐溶液中胍基丁胺盐的种类为胍基丁胺盐酸盐、胍基丁胺硫酸盐、胍基丁胺醋酸盐、胍基丁胺硝酸盐、或胍基丁胺柠檬酸盐;
和/或,步骤(1)中,所述胍基丁胺盐溶液中胍基丁胺盐的浓度为0.5~1.8mol/L,例如0.8mol/L、1.0mol/L或1.5mol/L;
和/或,步骤(1)中,在制备所述胍基丁胺溶液的同时还生成了对应的酸,较佳地,所述对应的酸的物质的量与所述胍基丁胺盐溶液中对应的阴离子的物质的量相当,例如,所述对应的酸的浓度为0~2.0mol/L,再例如1.0mol/L或1.2mol/L;
和/或,步骤(1)中,所述胍基丁胺溶液中胍基丁胺的物质的量与所述胍基丁胺盐溶液中胍基丁胺阳离子的物质的量相当,例如,所述胍基丁胺溶液中胍基丁胺的浓度为0.4~3mol/L,例如0.8mol/L或1.0mol/L;
和/或,步骤(1)中,当所述双极膜电渗析装置采用两隔室,且所述两隔室由双极膜与阴离子交换膜分隔而成时,通过检测碱室电导率和电流控制反应进程;较佳地,所述碱室的电导率降至1.0~8.0ms/cm,且电流降低至0.1~1.2A时停止步骤(1)中的反应;较佳地,所述碱室的电导率降至1.0~3.0ms/cm,且电流降低至0.1~0.5A时停止步骤(1)中的反应,例如所述碱室的电导率降至3.0ms/cm以下,且电流降低至0.5A以下时停止步骤(1)中的反应。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述物质A的用量与所述胍基丁胺溶液中胍基丁胺的摩尔比为2:1~1:2,例如1:1;
和/或,步骤(2)中,所述胍基丁胺复合盐溶液的pH值为6~9,例如6~7;
和/或,步骤(3)中,在所述结晶的过程之前,先将所述胍基丁胺复合盐溶液依次进行脱色、过滤和浓缩处理。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述脱色通过加入活性炭完成,所述活性炭的用量占所述胍基丁胺复合盐溶液中的胍基丁胺复合盐比例为0.2~1%wt%,例如0.3wt%、0.44wt%或0.46wt%;
和/或,所述脱色的时间为30~60min,例如30min;
和/或,所述浓缩之后的浓缩液中胍基丁胺复合盐的浓度为600~800g/L,例如630g/L、793g/L或673g/L;
和/或,所述结晶的过程如下:向所述浓缩液中流加溶析剂,之后离心甩料和烘干即可。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,先将所述浓缩液降温至4~40℃,再将所述浓缩液和所述溶析剂的混合溶液保温并快速搅拌20~40min,使温度维持在4~10℃,离心甩料并烘干即可;
和/或,所述溶析剂的种类为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙酮水溶液、氯仿水溶液、石油醚水溶液或乙酸乙酯水溶液;
和/或,所述溶析剂的用量与所述浓缩液的体积比为0.4~6。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述溶析剂的种类为乙醇;
和/或,所述溶析剂的用量与所述浓缩液的体积比为5:2、3:1或15:8。
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