CN113082957A - 一种工业烟气二氧化硫脱除剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业烟气脱硫的技术领域，尤其涉及一种工业烟气二氧化硫脱除剂及制备方法。本发明公开了一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，包括以下步骤：碱溶反应、水热反应、液固分离、混合、挤压造粒、烘干。本发明方法充分利用了微硅粉、粉煤灰、赤泥等工业固体废弃物合成工业烟气二氧化硫脱除剂，具有条件温和，操作简单，能耗低，安全性好等优点。

Description

一种工业烟气二氧化硫脱除剂及制备方法
技术领域
本发明涉及工业烟气脱硫的技术领域，尤其涉及一种工业烟气二氧化硫脱除剂及制备方法。
背景技术
二氧化硫是主要的大气污染物之一，是诱发光化学烟雾和酸雨的重要前驱体，同时对温室效应的加剧和臭氧层的破坏也具有助推作用。
近年来，世界各国对环保问题越来越重视，对污染物的管控越来越严格，大气环境质量标准和大气污染物排放标准越来越苛刻，因此寻找高效的脱硫技术对这些污染物进行治理，对于大气污染治理有重要意义。烟气脱硫技术根据脱硫过程是否使用工艺水和脱硫产物的干湿形态，可分为湿法、半干法和干法三种工艺。其中湿法主要有石灰/石灰石～石膏法、钠碱法、氨法、镁法、双碱法等；半干法主要有循环流化床法(CFB)、密相干塔、旋转喷雾干燥法(SDA)、NID法等；干法脱硫技术主要是活性焦法和SDS法。其中石灰/石灰石－石膏法因其脱硫效率高、稳定性好等优势，成为目前世界上主要应用的脱硫工艺，但对于一些中小型化工、冶金企业，湿法脱硫具有设备投资高、运行费用高、易结垢等缺陷，亟需开发一次性投资成本低、操作简单方便的干法脱硫工艺。但是现有常规干法钙基脱硫剂存在脱硫效率低、二氧化硫容量低、强度不够等缺点。
如专利202010065111.6公布了一种烟气脱硫剂及其制备方法和应用，以熟石灰粉、微硅粉、粘结剂、结晶水合盐等混合，然后进一步焙烧、冷却得到脱硫剂，脱硫剂产品堆积密度(0.5～0.8g/cm3)、较高的径向抗压碎强度(120～280N/cm)、较大的孔隙率(40～65％)。但该专利仍然采用了大量常规干法脱硫剂所用的熟石灰为原料，另外采用了大于两小时的高温焙烧工艺，增加了生产成本。
专利201410230116.4公布了烟气脱硫剂及其烟气脱硫方法，由赤泥、铝灰、粉煤灰和废碳粉组成，其脱硫效率高达90％，但该专利使用了危废铝灰作为原料，容易造成二次污染。
上述现有工艺的制备合成工艺，存在熟石灰添加量高、制备工艺能耗高、配料添加不当、二次污染、二氧化硫容量低等缺点，导致难以形成工业化大规模推广应用，企业难以持续发展。
因此，开发一种新型脱硫剂，提高固废利用率，减少设备一次性投资，降低操作使用难度，是目前干法脱硫剂合成过程中迫切需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有干法脱硫剂存在的熟石灰添加量高、能耗高、二次污染、二氧化硫容量低等缺点，提供一种新的工业烟气二氧化硫脱除剂及制备方法，该方法具有成本低、能耗低、二氧化硫容量高、使用方便、安全性好等优点。
本发明的目的在于提供一种工业烟气二氧化硫脱除剂及制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱溶反应：将微硅粉、氢氧化钠固体和水混合，进行溶出反应；
(2)水热反应：在步骤(1)溶出反应完成后的溶液中加入石灰乳，进行水热反应；
(3)液固分离：将步骤(2)水热合成的料浆冷却后过滤，得到滤饼和滤液；
(4)混合：将步骤(3)所得滤饼与氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、高分子粘结剂及水混合均匀，得到混合物；
(5)挤压造粒：将步骤(4)所得混合物加入造粒机挤压造粒；
(6)烘干：将步骤(5)所得产品烘干，得到工业烟气二氧化硫脱除剂。
优选的，步骤(1)碱溶反应中微硅粉与氢氧化钠固体的质量比为1：1～1.5，碱溶反应溶液中氢氧化钠的质量分数为5～20％；碱溶反应时间为30～50min，反应温度为50～100℃。
优选的，微硅粉由如下原料组成：二氧化硅、氧化铁和氧化钙，各原料比值为78～90：2～5：1～5。
优选的，步骤(2)中微硅粉与石灰乳比例按照二氧化硅与氧化钙摩尔比为1:0.8～1.2添加，石灰乳质量分数为10～20％；水热反应温度为100～150℃，反应时间为40～120min。
优选的，步骤(3)中液固分离步骤得到的滤液作为步骤(1)中氢氧化钠溶液的配料。
优选的，步骤(3)中的冷却温度为20～90℃。
优选的，步骤(4)中滤饼、氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、高分子粘结剂、水比值为1：2～4：0.3～0.6：0.3～0.6：0.4～0.6：0.1～0.2：0.7～0.9；滤饼质量按滤饼干重计；所述高分子粘结剂为脲醛胶、酚醛-缩醛胶、酚醛-丁腈胶、环氧胶、聚氨酯胶、氰基丙烯酸酯胶、乙醋胶、聚丙烯酸酯胶、氯丁橡胶胶、硅橡胶胶中的一种或多种。
优选的，先将膨润土和水混合，提前浸泡5～10h。
优选的，赤泥由如下原料组成：氧化钙、氧化钠、三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅，各原料比值为5～25：8～15：5～20：5～40：4～20；粉煤灰由如下原料组成：三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钛、氧化钙，各原料比值为15～45：25～45：2～6：2～4：3～6。
优选的，步骤(5)中挤压造粒所得产物为直径3～15mm，高30～40mm的圆柱形颗粒，圆柱形颗粒中间沿其高度方向设有通气孔，通气孔的横截面为凹型，通气孔占圆柱形颗粒体积的40～70％。
优选的，步骤(6)中烘干温度为60～120℃，烘干至产品水分为3～10％。
本发明还提供了一种工业烟气二氧化硫脱除剂。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明制备的脱硫剂，堆积密度为0.6～0.7g/cm3，每立方米设备空间可填充1.43～1.67t脱硫剂产品，孔隙率45～70％，并且抗压强度达到150～300N/cm，在填充设备中不易碎。本发明充分利用了微硅粉、粉煤灰、赤泥等工业固废合成脱硫剂，原料成本低，具有固废消纳的环境保护意义；并且本发明方法工艺条件温和，全过程无废气、废水、废渣产生，在使用过程中只需定期在固定床反应器中更换脱硫剂产品即可，操作简单便捷；二氧化硫4小时吸附容量达到150mg/g以上，采取合适的固定床脱硫设备配合使用，出口二氧化硫浓度低于35mg/m3，可以达到国家超低排放环保要求。
附图说明
图1为本发明的工业烟气二氧化硫脱除剂制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱溶反应：将微硅粉、氢氧化钠固体和水混合，进行溶出反应；
(2)水热反应：在步骤(1)溶出反应完成后的溶液中加入石灰乳，进行水热反应；
(3)液固分离：将步骤(2)水热合成的料浆冷却后过滤，得到滤饼和滤液:；
(4)混合：将步骤(3)所得滤饼与氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、高分子粘结剂及水混合均匀，得到混合物；
(5)挤压造粒：将步骤(4)所得混合物加入造粒机挤压造粒；
(6)烘干：将步骤(5)所得产品烘干，得到工业烟气二氧化硫脱除剂。
优选的，步骤(1)碱溶反应中微硅粉与氢氧化钠固体的质量比为1～1.5，碱溶反应溶液中氢氧化钠的质量分数为5～20％；碱溶反应时间为30～50min，反应温度为50～100℃。
优选的，微硅粉为工业冶炼过程中的副产物，由如下原料组成：二氧化硅、氧化铁和氧化钙，各原料比值为78～90：2～5：1～5。
优选的，步骤(2)中微硅粉与石灰乳比例按照二氧化硅与氧化钙摩尔比为1:0.8～1.2添加，石灰乳质量分数为10～20％；水热反应温度为100～150℃，反应时间为40～120min，进一步优选的，水热反应温度为105～120℃，反应时间为50～70min。
优选的，将步骤(3)中液固分离步骤得到的滤液作为步骤(1)中氢氧化钠溶液的配料。
优选的，步骤(3)中的冷却温度为20～90℃，进一步优选的，冷却温度为50～70℃。
优选的，步骤(4)中滤饼、氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、高分子粘结剂、水比值为1：2～4：0.3～0.6：0.3～0.6：0.4～0.6：0.1～0.2：0.7～0.9；滤饼质量按滤饼干重计。
优选的，所述高分子粘结剂为脲醛胶、酚醛-缩醛胶、酚醛-丁腈胶、环氧胶、聚氨酯胶、氰基丙烯酸酯胶、乙醋胶、聚丙烯酸酯胶、氯丁橡胶胶、硅橡胶胶中的一种或多种，进一步优选的，所述高分子粘结剂为聚丙烯酸酯胶。
优选的，先将膨润土和水混合，提前浸泡5～10h。
优选的，赤泥为拜耳法过程产生的赤泥，赤泥由如下原料组成：氧化钙、氧化钠、三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅，各原料比值为5～25：8～15：5～20：5～40：4～20；粉煤灰由如下原料组成：三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钛、氧化钙，各原料比值为15～45：25～45：2～6：2～4：3～6。
优选的，步骤(5)中挤压造粒所得产物为直径3～15mm，高30～40mm的圆柱形颗粒，圆柱形颗粒中间沿其高度方向设有通气孔，通气孔的横截面为凹型，通气孔占圆柱形颗粒体积的40～70％，进一步优选的，通气孔占圆柱形颗粒体积的50～60％。
优选的，步骤(6)中烘干温度为60～120℃，烘干至产品水分为3～10％，更为优选的，烘干至产品水分为4～8％。
本发明还提供了一种工业烟气二氧化硫脱除剂。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)碱溶反应：将微硅粉、氢氧化钠固体和水混合，微硅粉与氢氧化钠固体质量比为1:1，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为5％，碱溶反应时间为30min，反应温度为50℃；
(2)水热反应：在步骤(1)溶出反应完成后的溶液中加入石灰乳，微硅粉与石灰乳比例按照二氧化硅与氧化钙摩尔比为1:0.8添加，石灰乳质量分数为10％；水热反应温度为100℃，反应时间为40min；
(3)液固分离：将步骤(2)水热合成的料浆冷却至20℃后过滤，得到滤饼和滤液，将得到的滤液返回用作步骤(1)中氢氧化钠溶液的配料；
(4)混合：将步骤(3)所得滤饼与氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、脲醛胶及水按1：2：0.3：0.3：0.4：0.1：0.7的质量比混合均匀，得到混合物，其中先将膨润土和水按照上述重量比混合浸泡5h；
(5)挤压造粒：将步骤(4)所得混合物加入造粒机挤压造粒，得直径为3mm，高30mm的圆柱形颗粒产物，圆柱形颗粒中间沿其高度方向设有通气孔，通气孔的横截面为凹型，通气孔占圆柱形颗粒体积的40％；
(6)烘干：将步骤(5)所得产品烘干，烘干温度为60℃，烘干至产品水分为3％，得到工业烟气二氧化硫脱除剂。
其中，步骤(1)中微硅粉为工业冶炼过程中的副产物，由如下原料组成：二氧化硅、氧化铁和氧化钙，各原料比值为78：2：1；
步骤(4)中赤泥为拜耳法过程产生的赤泥，赤泥由如下原料组成：氧化钙、氧化钠、三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅，各原料比值为5：8：5：5：4；粉煤灰由如下原料组成：三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钛、氧化钙，各原料比值为15：25：2：2：3。
实施例2
(1)碱溶反应：将微硅粉、氢氧化钠固体和水混合，微硅粉与氢氧化钠固体质量比为1:1.3，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为9.5％，碱溶反应时间为40min，反应温度为70℃；
(2)水热反应：在步骤(1)溶出反应完成后的溶液中加入石灰乳，微硅粉与石灰乳比例按照二氧化硅与氧化钙摩尔比为1:1添加，石灰乳质量分数为15％；水热反应温度为120℃，反应时间为70min；
(3)液固分离：将步骤(2)水热合成的料浆冷却至60℃后过滤，得到滤饼和滤液，将得到的滤液返回用作步骤(1)中氢氧化钠溶液的配料；
(4)混合：将步骤(3)所得滤饼与氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、聚丙烯酸酯胶及水按1：3：0.4：0.5：0.5：0.15：0.8的质量比混合均匀，得到混合物，其中先将膨润土和水按照上述重量比混合浸泡7h；
(5)挤压造粒：将步骤(4)所得混合物加入造粒机挤压造粒，得直径为9mm，高35mm的圆柱形颗粒产物，圆柱形颗粒中间沿其高度方向设有通气孔，通气孔的横截面为凹型，通气孔占圆柱形颗粒体积的55％；
(6)烘干：将步骤(5)所得产品烘干，烘干温度为90℃，烘干至产品水分为7％，得到工业烟气二氧化硫脱除剂。
其中，步骤(1)中微硅粉为工业冶炼过程中的副产物，由如下原料组成：二氧化硅、氧化铁和氧化钙，各原料比值为83：4：3；
步骤(4)中赤泥为拜耳法过程产生的赤泥，赤泥由如下原料组成：氧化钙、氧化钠、三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅，各原料比值为15：12：13：22：12；粉煤灰由如下原料组成：三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钛、氧化钙，各原料比值为30：35：4：3：4。
实施例3
(1)碱溶反应：将微硅粉、氢氧化钠固体和水混合，微硅粉与氢氧化钠固体质量比为1:1.5，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为20％，碱溶反应时间为50min，反应温度为100℃；
(2)水热反应：在步骤(1)溶出反应完成后的溶液中加入石灰乳，微硅粉与石灰乳比例按照二氧化硅与氧化钙摩尔比为1:1.2添加，石灰乳质量分数为20％；水热反应温度为150℃，反应时间为120min；
(3)液固分离：将步骤(2)水热合成的料浆冷却至90℃后过滤，得到滤饼和滤液，将得到的滤液返回用作步骤(1)中氢氧化钠溶液的配料；
(4)混合：将步骤(3)所得滤饼与氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、聚氨脂胶及水按1：4：0.6：0.6：0.6：0.2：0.9的质量比混合均匀，得到混合物，其中先将膨润土和水按照上述重量比混合浸泡10h；
(5)挤压造粒：将步骤(4)所得混合物加入造粒机挤压造粒，得直径为15mm，高40mm的圆柱形颗粒产物，圆柱形颗粒中间沿其高度方向设有通气孔，通气孔的横截面为凹型，通气孔占圆柱形颗粒体积的70％；
(6)烘干：将步骤(5)所得产品烘干，烘干温度为120℃，烘干至产品水分为10％，得到工业烟气二氧化硫脱除剂。
其中，步骤(1)中微硅粉为工业冶炼过程中的副产物，由如下原料组成：二氧化硅、氧化铁和氧化钙，各原料比值为90：5：5；
步骤(4)中赤泥为拜耳法过程产生的赤泥，赤泥由如下原料组成：氧化钙、氧化钠、三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅，各原料比值为25：15：20：40：20；粉煤灰由如下原料组成：三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钛、氧化钙，各原料比值为45：45：6：4：6。
实验例1
对实施例1-3制备得到的工业烟气二氧化硫脱除剂的性能指标进行检测，各指标的检测方法如下：
(1)堆积密度的检测方法参照：HGT4680-2014化肥催化剂堆积密度的测定；
(2)抗压强度的检测方法：HGT2782-2011化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定。
(3)孔隙率的检测方法：根据公式P＝(V0-V)/V0×100％
其中P为材料的孔隙率，％；V0为材料的表观体积，cm3或m3；V为材料的绝对密实体积，cm3或m3。
(4)脱硫剂二氧化硫容量的检测方法：
a:采用纯SO2气体、氮气、氧气及水蒸气配置混合气体，通过调整气体流量的方式配置成SO2气体浓度1000mg/m3,氧气气体浓度200mg/m3，水蒸气气体浓度1000mg/m3的混合气体；
b:将混合气体在70～80℃条件下，通过装有脱硫剂的吸附柱4小时，实时测定吸附柱出口气体的SO2气体浓度。然后根据以下公式计算：
脱硫剂吸附4小时的平衡吸附量公式：
Figure BDA0002997072620000131
式中：q——平衡吸附量(mg/g)；
Q——气体流量(m3/h)；
c0——进口浓度(mg/m3)；
ct——t时间的出口浓度(mg/m3),4h取Ct＝C4；
m——吸附剂用量(g)。
各项指标的检测结果见表1。
表1
Figure BDA0002997072620000132
由以上实施例可知，本发明提供了一种工业二氧化硫脱除剂及制备方法，该方法制备的工业二氧化硫脱除剂具有较低的堆积密度，较高的抗压强度，和较大的空隙率，具有优异的脱硫效果，并且本发明方法工艺条件温和，全过程无废气、废水、废渣产生，可以达到国家超低排放环保要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱溶反应：将微硅粉、氢氧化钠固体和水混合，进行溶出反应；
(2)水热反应：在步骤(1)溶出反应完成后的溶液中加入石灰乳，进行水热反应；
(3)液固分离：将步骤(2)水热合成的料浆冷却后过滤，得到滤饼和滤液；
(4)混合：将步骤(3)所得滤饼与氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、高分子粘结剂及水混合均匀，得到混合物；
(5)挤压造粒：将步骤(4)所得混合物造粒后烘干，得到工业烟气二氧化硫脱除剂。
2.根据权利要求1所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)碱溶反应中微硅粉与氢氧化钠固体的质量比为1：1～1.5，碱溶反应溶液中氢氧化钠的质量分数为5～20％；碱溶反应时间为30～50min，反应温度为50～100℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述微硅粉由如下原料组成：二氧化硅、氧化铁和氧化钙，各原料比值为78～90：2～5：1～5。
4.根据权利要求3所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中微硅粉与石灰乳比例按照二氧化硅与氧化钙摩尔比为1:0.8～1.2添加，石灰乳质量分数为10～20％；水热反应温度为100～150℃，反应时间为40～120min。
5.根据权利要求1或4所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，将所述步骤(3)中液固分离步骤得到的滤液作为步骤(1)中氢氧化钠溶液的配料，所述步骤(3)的冷却温度为20～90℃。
6.根据权利要求5所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中滤饼、氢氧化钙、赤泥、粉煤灰、膨润土、高分子粘结剂、水比值为1：2～4：0.3～0.6：0.3～0.6：0.4～0.6：0.1～0.2：0.7～0.9；所述滤饼质量按滤饼干重计；所述高分子粘结剂为脲醛胶、酚醛-缩醛胶、酚醛-丁腈胶、环氧胶、聚氨酯胶、氰基丙烯酸酯胶、乙醋胶、聚丙烯酸酯胶、氯丁橡胶胶、硅橡胶胶中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述赤泥由如下原料组成：氧化钙、氧化钠、三氧化二铝、氧化铁、二氧化硅，各原料比值为5～25：8～15：5～20：5～40：4～20；所述粉煤灰由如下原料组成：三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钛、氧化钙，各原料比值为15～45：25～45：2～6：2～4：3～6。
8.根据权利要求7所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中挤压造粒所得产物为直径3～15mm，高30～40mm的圆柱形颗粒，所述圆柱形颗粒中间沿其高度方向设有通气孔，通气孔的横截面为凹型，所述通气孔占圆柱形颗粒体积的40～70％。
9.根据权利要求1或8所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中烘干至产品水分为3～10％。
10.如权利要求1～9任一项所述的一种工业烟气二氧化硫脱除剂的制备方法制备得到的工业烟气二氧化硫脱除剂。
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