CN101837231B - 一种污泥基脱硫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种污泥基脱硫剂及其制备方法，属于气体净化及脱硫剂制备领域。该脱硫剂由活性组分、粘结剂和扩孔剂焙烧而成，活性组分由污泥活性炭与高炉铁渣、生石灰、干燥后的赤泥和氢氧化钠处理过的铜烟灰组成。制备方法：将干燥后的污泥颗粒与活化剂氯化锌、磷酸或氢氧化钾混合加热、干燥得到活化污泥颗粒，将活化污泥颗粒焙烧并用盐酸和水洗涤得到污泥活性炭，然后将污泥活性炭与高炉铁渣、生石灰、干燥后的赤泥和氢氧化钠处理过的铜烟灰混合得到活性组分，将活性组分与粘结剂和扩孔剂加入水混合、挤压成型、干燥并焙烧制得污泥基脱硫剂。本发明脱硫剂具有净化度好、吸附二氧化硫容量高、制备简单和成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以剩余污泥为原材料的去除二氧化硫气体的脱硫剂及其制备方法，属于气体净化及脱硫剂制备领域，适用于中低温下二氧化硫的去除。
背景技术
随着人口的增加和工业化的发展，大量污染物进入大气环境，改变气候，破环生态，威胁人类生活和生产安全。我国能源消费以煤为主，大气污染以烟尘和SO2最为严重，二氧化硫排放总量已达每年2000多万吨，研究和开发适合我国国情的实用型二氧化硫脱除技术对治理环境污染具有重要意义。
废气脱硫技术发展迅速，从30年代美国应用生石灰、石灰石浆料或双碱液的吸收剂，60年代日本的石膏工艺，到70年代的活性炭、活性煤、活性氧化铝、沸石、硅胶、氧化铜以及氧化镁、亚硫酸钠等的干湿吸附，以至近年来应用离子交换树脂等吸附SO2，都具有一定的效果。脱硫方法可分为干法和湿法两大类。湿法的缺点是流程复杂、设备腐蚀严重、投资运行维护费用高和易造成二次污染等问题。干法是指脱硫过程和脱硫产物处理均在干态下进行的脱硫工艺，优点是无污水产生、脱硫产物处理容易、设备工艺简单、操作容易、设备腐蚀小、成本低等。干法脱硫最常用的是借助吸附剂吸附脱除烟道气中的SO2。
工业上常用的脱硫吸附剂有活性炭、硅胶、分子筛、硅藻土、活性氧化铝以及合成沸石、天然沸石等，均存在着成本高、硫容低、机械强度不够等问题。
城市生活污水处理厂的剩余污泥主要由丰富的有机成分组成，通过一定的物理和化学手段，可以将污泥转化成低廉、高效、多孔含炭吸附材料，并添加其他工业废物制作成脱硫剂，充分利用有机污泥中的有机质成分，实现污泥的减量化、稳定化和工业废物的资源化，以综合利用废物。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于去除中低温二氧化硫的以剩余污泥为原材料的脱硫剂及其制备方法。
本发明所提供的一种污泥基脱硫剂由活性组分、粘结剂和扩孔剂组成；脱硫剂中活性组分所占的质量百分含量为60-80％，粘结剂所占的质量百分含量为12-20％，扩孔剂所占的质量百分含量为8-20％；所述的活性组分的组成及其质量百分含量为：污泥活性炭20-64％、高炉铁渣10-48％、赤泥5-45％、生石灰8-47％和经氢氧化钠溶液浸泡后再烘干的铜烟灰3-27％，所述的污泥活性炭由污泥颗粒与活化剂按质量比为1∶2-3.5制备的，所述活化剂为氯化锌、磷酸或氢氧化钾中的一种，所述污泥优选为生活污水的脱水污泥；所述的粘结剂为粘土、水玻璃或聚合磷酸钠的一种或两种的混合物；所述的扩孔剂为淀粉、木质素或羧甲基纤维素中的一种或两种的混合物。
本发明所提供的一种污泥基脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将污泥干燥、研磨、过筛，保留粒径范围为1-2.5mm的污泥颗粒；
2)将污泥颗粒与活化剂按质量比为1∶2-3.5混合后，于70-80℃加热搅拌1-2h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒；
3)将活化污泥颗粒以15-20℃/min的升温速率升温至450-650℃保温30-90mi n后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70-80℃的蒸馏水洗涤，烘干，得到污泥活性炭；
4)将赤泥在70-80℃下烘干5-8小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；
5)配制氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，将铜烟灰与氢氧化钠溶液按质量比1∶10混合，搅拌2h，然后在70-80℃下烘干1-3小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；
6)污泥活性炭与高炉铁渣、赤泥、生石灰和铜烟灰混合，得到活性组分，活性组分中污泥活性炭、高炉铁渣、赤泥、生石灰和铜烟灰所占的质量百分含量分别为：20-64％、10-48％、5-45％、8-47％和3-27％；再将活性组分与粘结剂和扩孔剂分别按质量百分比为60-80％、12-20％和8-20％混合均匀后，研磨至80目以下，加入去离子水混捏，挤压成型，自然风干、烘干，再于300-400℃下焙烧3-5h，得到污泥基脱硫剂；
步骤2)中所述的活化剂为氯化锌、磷酸或氢氧化钾中的一种；步骤6)中所述的粘结剂为粘土、水玻璃或聚合磷酸钠的一种或两种的混合物；步骤6)中所述的扩孔剂为淀粉、木质素或羧甲基纤维素中的一种或两种的混合物。
本发明的制备方法中，挤压成型的形状和大小可根据需要而定，既可是小球状，也可是柱状。
本发明的优点在于回收利用了污水处理厂的剩余污泥，将剩余污泥经活化生成了活性炭，使废弃污泥得到资源化，大大解决了剩余污泥的出路问题，并利用高炉铁渣、赤泥、铜烟灰等工业废物作为原材料，避免使用昂贵的纯活性组分物质，另外添加的粘结剂和扩孔剂不仅提高了吸附剂的稳定性而且同时使活性组分能够发挥最大功效。因此，本吸附剂具有净化度好、吸附二氧化硫容量高、制备简单和成本低的特点。本脱硫剂可广泛应用于中低温下二氧化硫的脱除。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
下述实施例中所使用的污泥为污水处理厂二沉池的剩余污泥。
实施例1
1)将污泥干燥、研磨、过筛，保留粒径范围为1-2.5mm的污泥颗粒，将污泥颗粒与活化剂氯化锌按质量比为1∶2.5混合后，于75℃加热搅拌2h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒，将活化污泥颗粒以15℃/min的升温速率升温至450℃保温90min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70℃的蒸馏水洗涤，烘干，得到污泥活性炭；
2)将赤泥在70-80℃下烘干5-8小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；配制氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，将铜烟灰与氢氧化钠溶液按质量比1∶10混合，搅拌2h，然后在70-80℃下烘干1-3小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；将污泥活性炭、高炉铁渣、烘干并研磨后的赤泥、生石灰和经氢氧化钠溶液浸泡烘干并研磨后的铜烟灰分别按质量百分比64％、10％、9％、11％、6％混合，得到活性组分，再将活性组分与粘结剂粘土、水玻璃和扩孔剂淀粉、羧甲基纤维素分别按质量百分比为60％、10％、10％和10％、10％混合均匀，研磨至80目以下后，加入去离子水捏合，挤条成型，自然风干，烘干，在400℃温度下焙烧4h而成。
二氧化硫脱除反应条件为：二氧化硫浓度5714mg/m3，反应空速2000h-1、反应温度200℃，当出口气体的二氧化硫浓度达到200mg/m3时，该脱硫剂的吸附容量为21.30％。
实施例2
1)将污泥干燥、研磨、过筛，保留粒径范围为1-2.5mm的污泥颗粒，将污泥颗粒与活化剂氢氧化钾按质量比为1∶3混合后，于70℃加热搅拌1.5h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒，将活化污泥颗粒以15℃/min的升温速率升温至600℃保温60min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和80℃的蒸馏水洗涤，烘干，得到污泥活性炭；
2)将赤泥在70-80℃下烘干5-8小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；配制氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，将铜烟灰与氢氧化钠溶液按质量比1∶10混合，搅拌2h，然后在70-80℃下烘干1-3小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；将污泥活性炭、高炉铁渣、烘干并研磨后的赤泥、生石灰和经氢氧化钠溶液浸泡烘干并研磨后的铜烟灰分别按质量百分比32％、48％、7％、8％、5％混合，得到活性组分，再将活性组分与粘结剂聚合磷酸钠和扩孔剂木质素、羧甲基纤维素分别按质量百分比为75％、15％和5％、5％混合均匀，研磨至80目以下后，加入去离子水捏合，挤条成型，自然风干，烘干，在350℃温度下焙烧4.5h而成。
二氧化硫脱除反应条件为：二氧化硫浓度2857mg/m3，反应空速3000h-1、反应温度250℃，当出口气体的二氧化硫浓度达到200mg/m3时，该脱硫剂的吸附容量为18.72％。
实施例3
1)将污泥干燥、研磨、过筛，保留粒径范围为1-2.5mm的污泥颗粒，将污泥颗粒与活化剂氯化锌按质量比为1∶2混合后，于70℃加热搅拌2h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒，将活化污泥颗粒以20℃/min的升温速率升温至500℃保温45min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和75℃的蒸馏水洗涤，烘干，得到污泥活性炭；
2)将赤泥在70-80℃下烘干5-8小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；配制氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，将铜烟灰与氢氧化钠溶液按质量比1∶10混合，搅拌2h，然后在70-80℃下烘干1-3小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；将污泥活性炭、高炉铁渣、烘干并研磨后的赤泥、生石灰和经氢氧化钠溶液浸泡烘干并研磨后的铜烟灰分别按质量百分比27％、15％、45％、10％、3％混合，得到活性组分，再将活性组分与粘结剂水玻璃、聚合磷酸钠和扩孔剂羧甲基纤维素分别按质量百分比为70％、9％、9％和12％混合均匀，研磨至80目以下后，加入去离子水捏合，挤条成型，自然风干，烘干，在350℃温度下焙烧3.5h而成。
二氧化硫脱除反应条件为：二氧化硫浓度4286mg/m3，反应空速3500h-1、反应温度200℃，当出口气体的二氧化硫浓度达到200mg/m3时，该脱硫剂的吸附容量为10.58％。
实施例4
1)将污泥干燥、研磨、过筛，保留粒径范围为1-2.5mm的污泥颗粒，将污泥颗粒与活化剂磷酸按质量比为1∶2.5混合后，于75℃加热搅拌1h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒，将活化污泥颗粒以20℃/min的升温速率升温至550℃保温30min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和75℃的蒸馏水洗涤，烘干，得到污泥活性炭；
2)将赤泥在70-80℃下烘干5-8小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；配制氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，将铜烟灰与氢氧化钠溶液按质量比1∶10混合，搅拌2h，然后在70-80℃下烘干1-3小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；将污泥活性炭、高炉铁渣、烘干并研磨后的赤泥、生石灰和经氢氧化钠溶液浸泡烘干并研磨后的铜烟灰分别按质量百分比20％、12％、11％、47％、10％混合，得到活性组分，再将活性组分与粘结剂粘土、聚合磷酸钠和扩孔剂淀粉分别按质量百分比为65％、10％、7％和18％混合均匀，研磨至80目以下后，加入去离子水捏合，挤条成型，自然风干，烘干，在300℃温度下焙烧3h而成。
二氧化硫脱除反应条件为：二氧化硫浓度1429mg/m3，反应空速2500h-1、反应温度150℃，当出口气体的二氧化硫浓度达到200mg/m3时，该脱硫剂的吸附容量为7.66％。
实施例5
1)将污泥干燥、研磨、过筛，保留粒径范围为1-2.5mm的污泥颗粒，将污泥颗粒与活化剂磷酸按质量比为1∶3.5混合后，于80℃加热搅拌1.5h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒，将活化污泥颗粒以15℃/min的升温速率升温至650℃保温75min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70℃的蒸馏水洗涤，烘干，得到污泥活性炭；
2)将赤泥在70-80℃下烘干5-8小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；配制氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，将铜烟灰与氢氧化钠溶液按质量比1∶10混合，搅拌2h，然后在70-80℃下烘干1-3小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；将污泥活性炭、高炉铁渣、烘干并研磨后的赤泥、生石灰和经氢氧化钠溶液浸泡烘干并研磨后的铜烟灰分别按质量百分比43％、11％、5％、14％、27％混合，得到活性组分，再将活性组分与粘结剂粘土和扩孔剂淀粉、木质素分别按质量百分比为80％、12％和4％、4％混合均匀，研磨至80目以下后，加入去离子水捏合，挤条成型，自然风干，烘干，在400℃温度下焙烧5h而成。
二氧化硫脱除反应条件为：二氧化硫浓度5714mg/m3，反应空速4000h-1、反应温度300℃，当出口气体的二氧化硫浓度达到200mg/m3时，该脱硫剂的吸附容量为15.94％。
Claims (3)
1.一种污泥基脱硫剂，其特征在于，由活性组分、粘结剂和扩孔剂组成，其中活性组分所占的质量百分含量为60-80％，粘结剂所占的质量百分含量为12-20％，扩孔剂所占的质量百分含量为8-20％；所述的活性组分的组成及其质量百分含量为：污泥活性炭20-64％、高炉铁渣10-48％、赤泥5-45％、生石灰8-47％和经氢氧化钠溶液浸泡后再烘干的铜烟灰3-27％，所述的污泥活性炭由污泥颗粒与活化剂按质量比为1∶2-3.5制备的，所述活化剂为氯化锌、磷酸或氢氧化钾中的一种，所述污泥为生活污水的脱水污泥；所述的粘结剂为粘土、水玻璃或聚合磷酸钠的一种或两种的混合物；所述的扩孔剂为淀粉、木质素或羧甲基纤维素中的一种或两种的混合物。
2.权利要求1的一种污泥基脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将污泥干燥、研磨、过筛，保留粒径范围为1-2.5mm的污泥颗粒；
2)将污泥颗粒与活化剂按质量比为1∶2-3.5混合后，于70-80℃加热搅拌1-2h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒；
3)将活化污泥颗粒以15-20℃/min的升温速率升温至450-650℃保温30-90mi n后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70-80℃的蒸馏水洗涤，烘干，得到污泥活性炭；
4)将赤泥在70-80℃下烘干5-8小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；
5)配制氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，将铜烟灰与氢氧化钠溶液按质量比1∶10混合，搅拌2h，然后在70-80℃下烘干1-3小时，冷却，研磨、过筛，保留粒径2.5mm以下的颗粒；
6)污泥活性炭与高炉铁渣、赤泥、生石灰和铜烟灰混合，得到活性组分，活性组分中污泥活性炭、高炉铁渣、赤泥、生石灰和铜烟灰所占的质量百分含量分别为：20-64％、10-48％、5-45％、8-47％和3-27％；再将活性组分与粘结剂和扩孔剂分别按质量百分比为60-80％、12-20％和8-20％混合均匀后，研磨至80目以下，加入去离子水混捏，挤压成型，自然风干、烘干，再于300-400℃下焙烧3-5h，得到污泥基脱硫剂；
步骤2)中所述的活化剂为氯化锌、磷酸或氢氧化钾中的一种；步骤6)中所述的粘结剂为粘土、水玻璃或聚合磷酸钠的一种或两种的混合物；步骤6)中所述的扩孔剂为淀粉、木质素或羧甲基纤维素中的一种或两种的混合物。
3.权利要求2的制备方法，其特征在于，挤压成型的形状为小球状或柱状。
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