CN113074320A - 一种sf6/cf4混合气体的高纯度分离回收装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置及方法，属于SF6气体回收技术领域，解决如何提高SF6/CF4混合气体分离时CF4气体的纯度以及对SF6/CF4混合气体采用液化SF6进行分离回收导致的液态SF6纯度不高的问题；通过制冷单元将制冷罐内部的大部分SF6固化，将大部分SF6从气体中分离出来，再使用制备型色谱柱将剩余气体中将CF4进行分离回收；通过混气比检测单元检测制备型色谱柱放出气体的混合比，将后流出未完全分离的SF6和CF4混合气体回充入制冷罐中，避免在回收的CF4气体中混入SF6，确保了回收的CF4气体的纯度；采用固化SF6，而不是液化SF6的方法避免在在SF6液化过程中CF4溶入液态SF6的情况发生，使得回收的SF6纯度更高。

Description

一种SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置及方法
技术领域
本发明属于SF6气体回收技术领域，涉及一种SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置及方法。
背景技术
SF6气体作为绝缘和灭弧介质在150kV及以上电压等级的系统中占绝对主导地位。由于SF6气体温室效应潜在值GWP是CO2的23900倍，在京都议定书中已被列入受限制的6种温室气体之一，对环境存在严重的潜在威胁，已被明确限制使用。SF6气体的液化温度较高，限制了其在高寒地区的应用，如0.1MPa和0.7MPa时SF6气体的液化温度分别约为-64℃和-25℃。因此，寻找一种新的环境友好型绝缘介质来替代SF6气体至关重要。
由于至今为止研究过的SF6替代气体中尚未出现同时满足高绝缘性能、低液化温度、无毒和低GWP的纯气体，一般将绝缘强度较高的气体与N2、CO2、CF4等液化温度较低的缓冲气体混合以获得较低液化温度和GWP，适用于低温环境且环保。由于SF6/CF4混合绝缘气体液化温度低、无毒、绝缘特性优良和开断性能较好，适于在寒冷地区使用，已有充气压力为0.7MPa的159kV/40kA等级体积分数50％SF6/50％CF4混合气体高压断路器在加拿大马尼托巴省成功试运行。在我国新疆等高寒低温地区，SF6气体出现液化可能导致电气设备发生绝缘击穿或开断失败等事故，该类地区大多采用SF6/CF4混合绝缘气体开关设备。减少SF6气体用量，推广SF6混合绝缘气体电气设备的应用己成为高压电气设备的发展趋势。
若充、补气环节灌充气体不合格，或SF6混合绝缘气体电气设备运行过程中出现故障，都需要对SF6混合绝缘气体进行分离、回收。在大量采用SF6混合绝缘气体的同时，必须解决SF6混合绝缘气体分离、回收这一关键问题。目前，国内外已有较为成熟的SF6气体净化处理技术，但对于SF6/CF4混合绝缘气体的分离回收技术还处于探索阶段。
如图2所示，申请号为201610336891.7、公开日期为2016年08月17日的中国发明专利申请《移动式六氟化硫和四氟化碳混合气体快速回收装置》公开了移动式六氟化硫和四氟化碳混合气体快速回收装置，包含第一高压管1、混合进气自封快速接头2、第一分子筛3、第一分子筛4、无油压缩机5、第一单向阀6、第一冷热交换器7、混合出气自封快速接头8、增压高压管9、真空压缩机14、第二单向阀15、混合分离高压管16、气体分离罐17、液位计18、六氟化硫纯度仪19、制冷机组20、第三高压管21、六氟化硫出气自封快速接头21、液态灌装机22、第二高压管23、四氟化碳出气自封快速接头24、高压压缩机25、第二冷热交换器26、真空泵31、抽真空主管32、外界抽真空自封快速接头34、第一抽真空管35、第三抽真空管37、第四抽真空管38。
上述发明专利申请的技术方案通过无油压缩机，将干燥过滤后的气体回收至混合气体分离系统中，通过低温精馏方法将SF6液化，与CF4进行分离，气体分离罐中安装有液位计，可以准确清晰测量SF6气体在气体分离罐中的液位，根据液位判断是否启动六氟化硫专用压充系统，将液态SF6灌装至储罐中。在整个气体灌装过程中，气体分离罐持续工作。当停止SF6灌装后，通过分离塔顶部SF6纯度仪测量SF6纯度，根据SF6纯度判断是否启动CF4压充系统，CF4压充采用专用高压压缩机，通过高压低温的方式将CF4压充至钢瓶中。通过上述步骤的处理，使得回收后的SF6浓度在98％以上，CF4浓度在90％以上。
但是上述发明专利申请的技术方案存在以下缺点：1)最终分离回收的CF4的纯度不高；2)将SF6液化再进行分离，而在SF6液化过程中，部分气态CF4会溶于液态的SF6中导致回收的液态SF6不纯。
发明内容
本发明的目的在于如何提高SF6/CF4混合气体分离时CF4气体的纯度以及对SF6/CF4混合气体采用液化SF6进行分离回收导致的液态SF6纯度不高的问题。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一种SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置，包括：进气口(1)、第一电磁阀(2)、第一压缩机(3)、第二电磁阀(4)、第三电磁阀(5)、第一压力传感器(6)、温度传感器(7)、制冷罐(8)、制冷单元(9)、液位计(10)、第四电磁阀(11)、液压泵(12)、回收接口(13)、第五电磁阀(14)、第二压缩机(15)、第二压力传感器(16)、集气罐(17)、第六电磁阀(18)、节流阀(19)、制备型色谱柱(20)、混气比检测单元(21)、电磁切换阀(22)、第三压力传感器(23)、第一缓冲罐(24)、第三压缩机(25)、第七电磁阀(26)、出气口(27)、第四压力传感器(28)、第二缓冲罐(29)、第四压缩机(30)、第八电磁阀(31)、第九电磁阀(32)；
进气口(1)、第一电磁阀(2)、第一压缩机(3)、第二电磁阀(4)、制冷罐(8)、第五电磁阀(14)、第二压缩机(15)、集气罐(17)、第六电磁阀(18)、节流阀(19)、制备型色谱柱(20)依次采用管道密封串联连接；
所述的第三电磁阀(5)的一端采用管道密封连接在进气口(1)与第一电磁阀(2)之间、第三电磁阀(5)的另一端采用管道密封连接在第二电磁阀(4)与制冷罐(8)之间；所述的第一压力传感器(6)、温度传感器(7)分别密封安装在制冷罐(8)上，用于检测制冷罐(8)内气体的压力、温度数值；所述的制冷单元(9)紧贴在制冷罐(8)外表面；所述的液位计(10)安装在制冷罐(8)的底部；所述的第四电磁阀(11)、液压泵(12)、回收接口(13)依次采用管道密封串联连接，其中第四电磁阀(11)的非串联端密封连接在制冷罐(8)的底部；所述的第二压力传感器(16)安装在集气罐(17)上，用于检测集气罐(17)内气体的压力数值；
制备型色谱柱(20)与电磁切换阀(22)的第一接口连接，制备型色谱柱(20)与电磁切换阀(22)之间另连出一气路连接混气比检测单元(21)，电磁切换阀(22)的第二接口依次密封连接第一缓冲罐(24)、第三压缩机(25)、第七电磁阀(26)、出气口(27)，电磁切换阀(22)的第三接口依次密封连接第二缓冲罐(29)、第四压缩机(30)、第九电磁阀(32)至第二电磁阀(4)与制冷罐(8)之间；
所述的电磁切换阀(22)在断电状态下是左右连通，在通电状态下左上连通；所述的第三压力传感器(23)安装在第一缓冲罐23上，用于检测第一缓冲罐23内气体压力数值；第四压力传感器(28)安装在第二缓冲罐(29)上，用于检测第二缓冲罐(29)内气体压力数值；所述的第八电磁阀(31)的一端密封连接在第一缓冲罐(24)与第三压缩机(25)之间、另一端密封连接在第四压缩机(30)与第九电磁阀(32)之间。
本发明的技术方案通过制冷单元(9)将制冷罐(8)内部的大部分SF6固化，将大部分SF6从气体中分离出来，再使用制备型色谱柱(20)将剩余气体中将CF4进行分离回收；通过混气比检测单元(21)检测制备型色谱柱(20)放出气体的混合比，将后流出未完全分离的SF6和CF4混合气体回充入制冷罐(8)中，避免在回收的CF4气体中混入SF6，确保了回收的CF4气体的纯度；采用固化SF6，而不是液化SF6的方法避免在在SF6液化过程中CF4溶入液态SF6的情况发生，使得回收的SF6纯度更高。
一种应用于所述的SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置的高纯度分离回收方法，包括以下步骤：
步骤一：将SF6/CF4混合气体充入制冷罐(8)中，若充入的气体压力不足，则通过第一压缩机(3)将SF6/CF4混合气体增压充入制冷罐(8)内；
步骤二：通过制冷单元(9)将制冷罐(8)进行制冷，相同压力下，SF6的冷凝温度远低于CF4气体的液化温度，通过加压、制冷使SF6气体固化，而CF4气体仍保持气态，气相中SF6气体占比不断减小，CF4气体的占比不断累积升高；
步骤三：固化后的SF6气体积累在制冷罐(8)内部，再将制冷罐(8)内部的气体充入集气罐(17)中，其气体主要由CF4组成，混有少量SF6；
步骤四：将集气罐(17)内气体放入制备型色谱柱(20)中，因SF6、CF4气体与制备型色谱柱(20)中的固定相之间的作用力不同，使得SF6、CF4在柱中的流速不同，纯CF4气体先从制备型色谱柱(20)中流出，SF6气体在纯CF4气体后流出制备型色谱柱(20)；
步骤五：通过混气比检测单元(21)对制备型色谱柱(20)流出的气体的混合比进行检测，当测得的混合比显示当前气体为纯CF4，则将先流出制备型色谱柱(20)的纯CF4气体充入CF4回收钢瓶中；当测得的混合比中CF4占比减小，则立刻切换气路，将后流出的SF6气体回充入制冷罐(8)内；
步骤六：控制制冷单元(9)的温度将制冷罐(8)内的固化的SF6经过熔化、升华、气化过程转换成液态与气态，先将液态SF6进行回收，再将剩余的气态SF6进行回收；
步骤七：不断循环步骤二、步骤三、步骤四、步骤五，不断得到高纯度的固态SF6并将气态CF4回收入钢瓶中；在步骤二、步骤三、步骤四、步骤五的不断循环中SF6、CF4气体不断从装置内气体中分离出去，装置内气体不断减少，当第一压力传感器(6)检测到制冷罐(8)内的气体压力低于设定值后，返回步骤一，将SF6/CF4混合气体充入到制冷罐(8)中，并再循环进行步骤二、步骤三、步骤四、步骤五，在完成将所有混合气体中的CF4的回收后，再进行步骤六，完成SF6的回收。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤一中所述的将SF6/CF4混合气体充入制冷罐(8)中的过程具体为：将进气口(1)接入待回收的设备，打开第三电磁阀(5)，待回收SF6/CF4混合气体流经进气口(1)、第三电磁阀(5)进入制冷罐(8)内，第一压力传感器(6)实时检测制冷罐(8)内气体压力数值，若进气口(1)前端压力不足，则关闭第三电磁阀(5)，打开第一电磁阀(2)、第二电磁阀(4)，启动第一压缩机(3)，待回收SF6/CF4混合气体经第一压缩机(3)增压后进入制冷罐(8)内；当第一压力传感器(6)检测到制冷罐(8)内气体压力达到设定值时，关闭所有电磁阀并停止第一压缩机(3)。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤二中所述的使SF6气体固化的过程具体为：在回收接口(13)处接上SF6回收钢瓶，温度传感器(7)实时检测制冷罐(8)内温度数值以此来控制制冷单元(9)对制冷罐(8)进行降温至-70℃，此时制冷罐(8)内的待回收SF6/CF4混合气体中的SF6气体固化，而CF4气体仍保持气态；第一压力传感器(6)检测到制冷罐(8)内压力数值稳定时SF6气体固化完成。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤三中所述的将制冷罐(8)内部的气体充入集气罐(17)的过程具体为：打开第五电磁阀(14)，启动第二压缩机(15)，将制冷罐(8)内的混有少量SF6气体的CF4气体充入集气罐(17)内，第二压力传感器(16)检测集气罐(17)内气体的压力数值，当第二压力传感器(16)检测到集气罐(17)内气体压力达到设定值时，关闭第五电磁阀(14)并停止第二压缩机(15)。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤四中所述的将集气罐(17)内气体放入制备型色谱柱(20)中的过程具体为：出气口(27)接上CF4回收钢瓶，打开第六电磁阀(18)，集气罐(17)内混有少量SF6气体的CF4气体经节流阀(19)以稳定的流速进入制备型色谱柱(20)中。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤五中所述的将先流出制备型色谱柱(20)的纯CF4气体充入CF4回收钢瓶中的过程具体为：从制备型色谱柱(20)流出的气体流向电磁切换阀(22)，当制备型色谱柱(20)与电磁切换阀(22)之间的混气比检测单元(21)检测为纯CF4时，打开第七电磁阀(26)，控制电磁切换阀(22)为断电状态，即从制备型色谱柱(20)中流出的气体进入第一缓冲罐(24)内，当第三压力传感器(23)检测到第一缓冲罐(24)内气体压力达到设定值时，启动第三压缩机(25)，将第一缓冲罐(24)内气体通过出气口(27)充入CF4回收钢瓶中；当第三压力传感器(23)检测到第一缓冲罐(24)内气体压力降到设定值时，停止第三压缩机(25)。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤五中所述的将后流出的SF6气体回充入制冷罐(8)内的过程具体为：当混气比检测单元(21)检测到CF4占比下降时，关闭第七电磁阀(26)，打开第九电磁阀(32)，控制电磁切换阀(22)为通电状态，即从制备型色谱柱(20)中流出的气体进入第二缓冲罐(29)内，当第四压力传感器(28)检测到第二缓冲罐(29)内气体压力达到设定值时，启动第四压缩机(30)将第二缓冲罐(29)内气体增压流经第九电磁阀(32)回充入制冷罐(8)内；当第四压力传感器(28)检测到第二缓冲罐(29)内气体压力降到设定值时，停止第四压缩机(30)。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤六中所述的先将液态SF6进行回收的过程具体为：在回收接口(13)接入SF6回收钢瓶，制冷单元(9)控制升温制冷罐(8)至-50℃，液位计(10)检测制冷罐(8)底部液态SF6的液面高度达到设定值时，打开第四电磁阀(11)，启动液压泵(12)将制冷罐(8)内的液态SF6从回收接口(13)处灌入SF6回收钢瓶。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤六中所述的再将剩余的气态SF6进行回收过程具体为：当液位计(10)检测制冷罐(8)底部液态SF6的液面高度降低到设定值时，关闭第四电磁阀(11)并停止液压泵(12)；在出气口(27)接入SF6回收钢瓶，打开第七电磁阀(26)、第八电磁阀(31)、第九电磁阀(32)，启动第三压缩机(25)，将制冷罐(8)内SF6气体增压，经第九电磁阀(32)、第八电磁阀(31)、第七电磁阀(26)、出气口(27)充入SF6回收钢瓶中。
本发明的优点在于：
(1)本发明的技术方案通过制冷单元(9)将制冷罐(8)内部的大部分SF6固化，将大部分SF6从气体中分离出来，再使用制备型色谱柱(20)将剩余气体中将CF4进行分离回收；通过混气比检测单元(21)检测制备型色谱柱(20)放出气体的混合比，将后流出未完全分离的SF6和CF4混合气体回充入制冷罐(8)中，避免在回收的CF4气体中混入SF6，确保了回收的CF4气体的纯度；采用固化SF6，而不是液化SF6的方法避免在在SF6液化过程中CF4溶入液态SF6的情况发生，使得回收的SF6纯度更高。
(2)本发明的技术方案在制冷罐(8)与制备型色谱柱(20)之间设置一个集气罐(17)，增加一个集气环节，避免在制冷罐(8)处同时将气体放出和充入、造成气体在装置内不断进行死循环的现象。
附图说明
图1是本发明实施例一种SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置的结构图；
图2是现有的移动式六氟化硫和四氟化碳混合气体快速回收装置的结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合说明书附图以及具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述：
实施例一
如图1所示，一种SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置，包括：进气口1、第一电磁阀2、第一压缩机3、第二电磁阀4、第三电磁阀5、第一压力传感器6、温度传感器7、制冷罐8、制冷单元9、液位计10、第四电磁阀11、液压泵12、回收接口13、第五电磁阀14、第二压缩机15、第二压力传感器16、集气罐17、第六电磁阀18、节流阀19、制备型色谱柱20、混气比检测单元21、电磁切换阀22、第三压力传感器23、第一缓冲罐24、第三压缩机25、第七电磁阀26、出气口27、第四压力传感器28、第二缓冲罐29、第四压缩机30、第八电磁阀31、第九电磁阀32。
进气口1、第一电磁阀2、第一压缩机3、第二电磁阀4、制冷罐8、第五电磁阀14、第二压缩机15、集气罐17、第六电磁阀18、节流阀19、制备型色谱柱20依次采用管道密封串联连接。
所述的第三电磁阀5的一端采用管道密封连接在进气口1与第一电磁阀2之间、第三电磁阀5的另一端采用管道密封连接在第二电磁阀4与制冷罐8之间；所述的第一压力传感器6、温度传感器7分别密封安装在制冷罐8上，用于检测制冷罐8内气体的压力、温度数值；所述的制冷单元9紧贴在制冷罐8外表面；所述的液位计10安装在制冷罐8的底部；所述的第四电磁阀11、液压泵12、回收接口13依次采用管道密封串联连接，其中第四电磁阀11的非串联端密封连接在制冷罐8的底部；所述的第二压力传感器16安装在集气罐17上，用于检测集气罐17内气体的压力数值。
制备型色谱柱20与电磁切换阀22的第一接口连接，制备型色谱柱20与电磁切换阀22之间另连出一气路连接混气比检测单元21，电磁切换阀22的第二接口依次密封连接第一缓冲罐24、第三压缩机25、第七电磁阀26、出气口27，电磁切换阀22的第三接口依次密封连接第二缓冲罐29、第四压缩机30、第九电磁阀32至第二电磁阀4与制冷罐8之间。
所述的电磁切换阀22在断电状态下是左右连通，在通电状态下左上连通；所述的第三压力传感器23安装在第一缓冲罐23上，用于检测第一缓冲罐23内气体压力数值；第四压力传感器28安装在第二缓冲罐29上，用于检测第二缓冲罐29内气体压力数值；所述的第八电磁阀31的一端密封连接在第一缓冲罐24与第三压缩机25之间、另一端密封连接在第四压缩机30与第九电磁阀32之间。
所述的SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置的工作过程如下：
1、抽真空阶段：在装置使用前先对装置内部进行抽真空操作，打开所有的电磁阀，启动第三压缩机25，对装置内部空间进行抽真空，当第一压力传感器6、第二压力传感器16、第三压力传感器23、第四压力传感器28检测到压力数值低于真空度阈值时，停止第三压缩机25并关闭所有电磁阀。
2、进气阶段：将进气口1接入待回收的设备，打开第三电磁阀5，待回收SF6/CF4混合气体流经进气口1、第三电磁阀5进入制冷罐8内，第一压力传感器6实时检测制冷罐8内气体压力数值，若进气口1前端压力不足，则关闭第三电磁阀5，打开第一电磁阀2、第二电磁阀4，启动第一压缩机3，待回收SF6/CF4混合气体经第一压缩机3增压后进入制冷罐8内；当第一压力传感器6检测到制冷罐8内气体压力达到设定值时，关闭所有电磁阀并停止第一压缩机3。
3、制冷分离阶段：在回收接口13处接上SF6回收钢瓶，温度传感器7实时检测制冷罐8内温度数值以此来控制制冷单元9对制冷罐8进行降温至-70℃，所述的制冷单元9采用制冷线圈给制冷罐8内部进行制冷，此时制冷罐8内的待回收SF6/CF4混合气体中的SF6气体固化，而CF4气体仍保持气态；第一压力传感器6检测到制冷罐8内压力数值稳定时SF6气体固化完成。
4、集气阶段：打开第五电磁阀14，启动第二压缩机15，将制冷罐8内的混有少量SF6气体的CF4气体充入集气罐17内，第二压力传感器16检测集气罐17内气体的压力数值，当第二压力传感器16检测到集气罐17内气体压力达到设定值时，关闭第五电磁阀14并停止第二压缩机15。
在制冷罐8与制备型色谱柱20之间设置一个集气罐17，增加一个集气环节，避免在制冷罐8处同时将气体放出和充入、造成气体在装置内不断进行死循环的现象。
5、色谱分离阶段：出气口27接上CF4回收钢瓶，打开第六电磁阀18，集气罐17内混有少量SF6气体的CF4气体经节流阀19以稳定的流速进入制备型色谱柱20中。因为SF6、CF4气体与制备型色谱柱20中的固定相之间的作用力不同，使得SF6、CF4在制备型色谱柱20中的流速不同，在制备型色谱柱20中CF4气体流速大于SF6的流速，所以在制备型色谱柱20中CF4气体与SF6气体会逐渐分离，CF4气体比SF6气体先流出制备型色谱柱20，从而去除CF4气体中混有的少量SF6气体，实现对CF4气体的提纯。
6、CF4回收阶段：从制备型色谱柱20流出的气体流向电磁切换阀22，当制备型色谱柱20与电磁切换阀22之间的混气比检测单元21检测为纯CF4时，打开第七电磁阀26，控制电磁切换阀22为断电状态，即从制备型色谱柱20中流出的气体进入第一缓冲罐24内，当第三压力传感器23检测到第一缓冲罐24内气体压力达到设定值时，启动第三压缩机25，将第一缓冲罐24内气体通过出气口27充入CF4回收钢瓶中；当第三压力传感器23检测到第一缓冲罐24内气体压力降到设定值时，停止第三压缩机25。
当混气比检测单元21检测到CF4占比下降时，关闭第七电磁阀26，打开第九电磁阀32，控制电磁切换阀22为通电状态，即从制备型色谱柱20中流出的气体进入第二缓冲罐29内，当第四压力传感器28检测到第二缓冲罐29内气体压力达到设定值时，启动第四压缩机30将第二缓冲罐29内气体增压流经第九电磁阀32回充入制冷罐8内；当第四压力传感器28检测到第二缓冲罐29内气体压力降到设定值时，停止第四压缩机30。
7、SF6回收阶段：不断循环制冷分离阶段、集气阶段、色谱分离阶段、CF4回收阶段将CF4回收完成后，在回收接口13接入SF6回收钢瓶，制冷单元9控制升温制冷罐8至-50℃，此时固化的SF6经历熔化、升华、气化过程转化成液态及气态，此时大部分SF6为液态，液位计10检测制冷罐8底部液态SF6的液面高度达到设定值时，打开第四电磁阀11，启动液压泵12将制冷罐8内的液态SF6从回收接口13处灌入SF6回收钢瓶。
当液位计10检测制冷罐8底部液态SF6的液面高度降低到设定值时，关闭第四电磁阀11并停止液压泵12；在出气口27接入SF6回收钢瓶，打开第七电磁阀26、第八电磁阀31、第九电磁阀32，启动第三压缩机25，将制冷罐8内SF6气体增压，经第九电磁阀32、第八电磁阀31、第七电磁阀26、出气口27充入SF6回收钢瓶中。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置，其特征在于，包括：进气口(1)、第一电磁阀(2)、第一压缩机(3)、第二电磁阀(4)、第三电磁阀(5)、第一压力传感器(6)、温度传感器(7)、制冷罐(8)、制冷单元(9)、液位计(10)、第四电磁阀(11)、液压泵(12)、回收接口(13)、第五电磁阀(14)、第二压缩机(15)、第二压力传感器(16)、集气罐(17)、第六电磁阀(18)、节流阀(19)、制备型色谱柱(20)、混气比检测单元(21)、电磁切换阀(22)、第三压力传感器(23)、第一缓冲罐(24)、第三压缩机(25)、第七电磁阀(26)、出气口(27)、第四压力传感器(28)、第二缓冲罐(29)、第四压缩机(30)、第八电磁阀(31)、第九电磁阀(32)；
进气口(1)、第一电磁阀(2)、第一压缩机(3)、第二电磁阀(4)、制冷罐(8)、第五电磁阀(14)、第二压缩机(15)、集气罐(17)、第六电磁阀(18)、节流阀(19)、制备型色谱柱(20)依次采用管道密封串联连接；
所述的第三电磁阀(5)的一端采用管道密封连接在进气口(1)与第一电磁阀(2)之间、第三电磁阀(5)的另一端采用管道密封连接在第二电磁阀(4)与制冷罐(8)之间；所述的第一压力传感器(6)、温度传感器(7)分别密封安装在制冷罐(8)上，用于检测制冷罐(8)内气体的压力、温度数值；所述的制冷单元(9)紧贴在制冷罐(8)外表面；所述的液位计(10)安装在制冷罐(8)的底部；所述的第四电磁阀(11)、液压泵(12)、回收接口(13)依次采用管道密封串联连接，其中第四电磁阀(11)的非串联端密封连接在制冷罐(8)的底部；所述的第二压力传感器(16)安装在集气罐(17)上，用于检测集气罐(17)内气体的压力数值；
制备型色谱柱(20)与电磁切换阀(22)的第一接口连接，制备型色谱柱(20)与电磁切换阀(22)之间另连出一气路连接混气比检测单元(21)，电磁切换阀(22)的第二接口依次密封连接第一缓冲罐(24)、第三压缩机(25)、第七电磁阀(26)、出气口(27)，电磁切换阀(22)的第三接口依次密封连接第二缓冲罐(29)、第四压缩机(30)、第九电磁阀(32)至第二电磁阀(4)与制冷罐(8)之间；
所述的电磁切换阀(22)在断电状态下是左右连通，在通电状态下左上连通；所述的第三压力传感器(23)安装在第一缓冲罐23上，用于检测第一缓冲罐23内气体压力数值；第四压力传感器(28)安装在第二缓冲罐(29)上，用于检测第二缓冲罐(29)内气体压力数值；所述的第八电磁阀(31)的一端密封连接在第一缓冲罐(24)与第三压缩机(25)之间、另一端密封连接在第四压缩机(30)与第九电磁阀(32)之间。
2.一种应用于权利要求1所述的SF6/CF4混合气体的高纯度分离回收装置的高纯度分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将SF6/CF4混合气体充入制冷罐(8)中，若充入的气体压力不足，则通过第一压缩机(3)将SF6/CF4混合气体增压充入制冷罐(8)内；
步骤二：通过制冷单元(9)将制冷罐(8)进行制冷，相同压力下，SF6的冷凝温度远低于CF4气体的液化温度，通过加压、制冷使SF6气体固化，而CF4气体仍保持气态，气相中SF6气体占比不断减小，CF4气体的占比不断累积升高；
步骤三：固化后的SF6气体积累在制冷罐(8)内部，再将制冷罐(8)内部的气体充入集气罐(17)中，其气体主要由CF4组成，混有少量SF6；
步骤四：将集气罐(17)内气体放入制备型色谱柱(20)中，因SF6、CF4气体与制备型色谱柱(20)中的固定相之间的作用力不同，使得SF6、CF4在柱中的流速不同，纯CF4气体先从制备型色谱柱(20)中流出，SF6气体在纯CF4气体后流出制备型色谱柱(20)；
步骤五：通过混气比检测单元(21)对制备型色谱柱(20)流出的气体的混合比进行检测，当测得的混合比显示当前气体为纯CF4，则将先流出制备型色谱柱(20)的纯CF4气体充入CF4回收钢瓶中；当测得的混合比中CF4占比减小，则立刻切换气路，将后流出的SF6气体回充入制冷罐(8)内；
步骤六：控制制冷单元(9)的温度将制冷罐(8)内的固化的SF6经过熔化、升华、气化过程转换成液态与气态，先将液态SF6进行回收，再将剩余的气态SF6进行回收；
步骤七：不断循环步骤二、步骤三、步骤四、步骤五，不断得到高纯度的固态SF6并将气态CF4回收入钢瓶中；在步骤二、步骤三、步骤四、步骤五的不断循环中SF6、CF4气体不断从装置内气体中分离出去，装置内气体不断减少，当第一压力传感器(6)检测到制冷罐(8)内的气体压力低于设定值后，返回步骤一，将SF6/CF4混合气体充入到制冷罐(8)中，并再循环进行步骤二、步骤三、步骤四、步骤五，在完成将所有混合气体中的CF4的回收后，再进行步骤六，完成SF6的回收。
3.根据权利要求2所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤一中所述的将SF6/CF4混合气体充入制冷罐(8)中的过程具体为：将进气口(1)接入待回收的设备，打开第三电磁阀(5)，待回收SF6/CF4混合气体流经进气口(1)、第三电磁阀(5)进入制冷罐(8)内，第一压力传感器(6)实时检测制冷罐(8)内气体压力数值，若进气口(1)前端压力不足，则关闭第三电磁阀(5)，打开第一电磁阀(2)、第二电磁阀(4)，启动第一压缩机(3)，待回收SF6/CF4混合气体经第一压缩机(3)增压后进入制冷罐(8)内；当第一压力传感器(6)检测到制冷罐(8)内气体压力达到设定值时，关闭所有电磁阀并停止第一压缩机(3)。
4.根据权利要求2所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤二中所述的使SF6气体固化的过程具体为：在回收接口(13)处接上SF6回收钢瓶，温度传感器(7)实时检测制冷罐(8)内温度数值以此来控制制冷单元(9)对制冷罐(8)进行降温至-70℃，此时制冷罐(8)内的待回收SF6/CF4混合气体中的SF6气体固化，而CF4气体仍保持气态；第一压力传感器(6)检测到制冷罐(8)内压力数值稳定时SF6气体固化完成。
5.根据权利要求2所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤三中所述的将制冷罐(8)内部的气体充入集气罐(17)的过程具体为：打开第五电磁阀(14)，启动第二压缩机(15)，将制冷罐(8)内的混有少量SF6气体的CF4气体充入集气罐(17)内，第二压力传感器(16)检测集气罐(17)内气体的压力数值，当第二压力传感器(16)检测到集气罐(17)内气体压力达到设定值时，关闭第五电磁阀(14)并停止第二压缩机(15)。
6.根据权利要求2所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤四中所述的将集气罐(17)内气体放入制备型色谱柱(20)中的过程具体为：出气口(27)接上CF4回收钢瓶，打开第六电磁阀(18)，集气罐(17)内混有少量SF6气体的CF4气体经节流阀(19)以稳定的流速进入制备型色谱柱(20)中。
7.根据权利要求2所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤五中所述的将先流出制备型色谱柱(20)的纯CF4气体充入CF4回收钢瓶中的过程具体为：从制备型色谱柱(20)流出的气体流向电磁切换阀(22)，当制备型色谱柱(20)与电磁切换阀(22)之间的混气比检测单元(21)检测为纯CF4时，打开第七电磁阀(26)，控制电磁切换阀(22)为断电状态，即从制备型色谱柱(20)中流出的气体进入第一缓冲罐(24)内，当第三压力传感器(23)检测到第一缓冲罐(24)内气体压力达到设定值时，启动第三压缩机(25)，将第一缓冲罐(24)内气体通过出气口(27)充入CF4回收钢瓶中；当第三压力传感器(23)检测到第一缓冲罐(24)内气体压力降到设定值时，停止第三压缩机(25)。
8.根据权利要求7所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤五中所述的将后流出的SF6气体回充入制冷罐(8)内的过程具体为：当混气比检测单元(21)检测到CF4占比下降时，关闭第七电磁阀(26)，打开第九电磁阀(32)，控制电磁切换阀(22)为通电状态，即从制备型色谱柱(20)中流出的气体进入第二缓冲罐(29)内，当第四压力传感器(28)检测到第二缓冲罐(29)内气体压力达到设定值时，启动第四压缩机(30)将第二缓冲罐(29)内气体增压流经第九电磁阀(32)回充入制冷罐(8)内；当第四压力传感器(28)检测到第二缓冲罐(29)内气体压力降到设定值时，停止第四压缩机(30)。
9.根据权利要求2所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤六中所述的先将液态SF6进行回收的过程具体为：在回收接口(13)接入SF6回收钢瓶，制冷单元(9)控制升温制冷罐(8)至-50℃，液位计(10)检测制冷罐(8)底部液态SF6的液面高度达到设定值时，打开第四电磁阀(11)，启动液压泵(12)将制冷罐(8)内的液态SF6从回收接口(13)处灌入SF6回收钢瓶。
10.根据权利要求9所述的高纯度分离回收方法，其特征在于，步骤六中所述的再将剩余的气态SF6进行回收过程具体为：当液位计(10)检测制冷罐(8)底部液态SF6的液面高度降低到设定值时，关闭第四电磁阀(11)并停止液压泵(12)；在出气口(27)接入SF6回收钢瓶，打开第七电磁阀(26)、第八电磁阀(31)、第九电磁阀(32)，启动第三压缩机(25)，将制冷罐(8)内SF6气体增压，经第九电磁阀(32)、第八电磁阀(31)、第七电磁阀(26)、出气口(27)充入SF6回收钢瓶中。
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