CN113294969B - 一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，包括制冷罐和提纯罐，所述制冷罐上端连接有进气管道和出气管道，制冷罐下方的第一出液管道与提纯罐连接；制冷罐还连接有真空发生器，制冷罐上设置有第一制冷单元、第一温度传感器和压力传感器；所述提纯罐内设置有第一液位计，提纯罐上设置有第二制冷单元和第二温度传感器，提纯罐下方设置有第二出液管道。本发明的优点在于：通过调整制冷罐的温度进行初步的混合气体分离，然后在提纯罐内部通过控制温度变化确保大部分杂质处于气态，然后排出液态的全氟异丁腈，方便有效的实现了全氟异丁腈的高纯度分离和收集。

Description

一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置和方法
技术领域
本发明涉及气体分离技术领域，尤其涉及一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置和方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)气体作为良好的绝缘和灭弧介质，广泛用于高电压设备中，然而六氟化硫的全球变暖系数(GWP)是CO2的23900倍，因此，电力行业亟需采用六氟化硫的替代品。全氟异丁腈(C4F7N)与CO2组成的混合绝缘气体，作为电气设备用新型六氟化硫替代气体，已被用于145kV气体绝缘开关设备(GIS)和420kV气体绝缘输电线路(GIL)等电气设备。全氟异丁腈的GWP仅为SF6的10％，液化温度为-4.7℃，与CO2、N2等缓冲气体混合，综合性能可满足设备使用要求，且GWP降至六氟化硫的2％，能够有效的替代六氟化硫。
由于使用时需要混入CO2、N2等气体，若充、补气环节灌充气体不合格，或混合绝缘气体电气设备运行过程中出现故障，都需要对混合绝缘气体进行分离回收，目前对于六氟化硫混合气体分离回收的技术已比较成熟，如公开号为CN208389731U的实用新型专利提供的实现混合气体中SF6连续液态回收的装置。然而对于全氟异丁腈混合气体的回收还缺乏有效的技术手段。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种针对全氟异丁腈和二氧化碳混合气体进行分离回收的分离装置和方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，包括制冷罐和提纯罐，所述制冷罐上端连接有进气管道和出气管道，制冷罐下方的第一出液管道与提纯罐连接；制冷罐还连接有真空发生器，制冷罐上设置有改变制冷罐温度的第一制冷单元、作用于制冷罐内部环境的第一温度传感器和压力传感器；
所述提纯罐的上方与第一出液管道连通，提纯罐内设置有第一液位计，提纯罐上设置有第二制冷单元和第二温度传感器，提纯罐下方设置有第二出液管道，制冷罐与提纯罐之间以及制冷罐和提纯罐与外部连通的管道上分别设置有阀门。
本发明通过调整制冷罐的温度进行初步的混合气体分离，然后在提纯罐内部通过控制温度变化确保大部分杂质处于气态，然后排出液态的全氟异丁腈，方便有效的实现了全氟异丁腈的高纯度分离和收集。
优选的，所述提纯罐下方的第二出液管道连接有换热器，第二出液管道上的阀门处于换热器之前。
优选的，所述换热器之后还设置有第三压缩机。
优选的，所述制冷罐的进气管道上连接有第一压缩机、出气管道上连接有第二压缩机。
优选的，所述真空发生器连接在出气管道上，并处于第二压缩机之前，真空发生器和第二压缩机的管道上分别设置有阀门。
优选的，所述制冷罐和提纯罐之间设置有第二液位计，提纯罐的出液管道在换热器之前设置有第三液位计，第二液位计设置于第一出液管道的阀门之后，第三液位计处于第二出液管道上的阀门之前。
优选的，所述第一液位计、第二液位计和第三液位计均为能够检测安装位置是否存在液体流动的音叉液位计。
本发明还提供了基于所述的分离装置的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离方法，：包括以下步骤：
S1：抽真空，通过真空发生器将制冷罐内的压力降低到第一预设压力；
S2：充入气体，将混合气体导入制冷罐，直到制冷罐内的压力达到第二预设压力；
S3：气体液化，通过第一制冷单元控制制冷罐温度降至第一预设温度，直到制冷罐内的压力稳定；
S4：气液分离，通过第二制冷单元将提纯罐的温度调节到第二预设温度，将制冷罐内的液体排入提纯罐内，制冷罐内剩余的气体通过排气管道排出；
S5：液体收集，重复S2-S4，直到提纯罐内的液位高度达到第一预设高度；
S6：通过第二制冷单元控制提纯罐升温到第三预设温度，将液体从第二出液管道排出。
优选的，所述提纯罐下方的第二出液管道连接有换热器，第二出液管道上的阀门处于换热器之前，所述换热器之后还设置有第三压缩机；步骤S6中，提纯罐内的液体经过换热器后气化，通过第三压缩机将气体排出收集。
优选的，所述第一预设压力为133Pa，第二预设压力为1MPa，第一预设温度为-45℃，第二预设温度为-45℃，第三预设温度为-30℃，第一预设高度为提纯罐高度的一半。
本发明提供的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置和方法的优点在于：通过调整制冷罐的温度进行初步的混合气体分离，然后在提纯罐内部通过控制温度变化确保大部分杂质处于气态，然后排出液态的全氟异丁腈，方便有效的实现了全氟异丁腈的高纯度分离和收集。还通过换热器将液态全氟异丁腈转化为气态以方便收集，在第二液位计之前设置阀门，确保所有液体进入提纯罐，在第三液位计之后设置阀门，防止气体跟随液体流出，提高分离纯度。
附图说明
图1为本发明的实施例提供的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本实施例提供了一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，包括制冷罐1和提纯罐2，所述制冷罐1上端连接有进气管道11和出气管道12，制冷罐1下方的第一出液管道13与提纯罐2连接，制冷罐1还连接有真空发生器14，制冷罐1上设置有改变制冷罐1内部温度的第一制冷单元15、作用于制冷罐1内部环境的第一温度传感器16和压力传感器17；所述提纯罐2的上端与第一出液管道13连通，提纯罐2内设置有第一液位计21，提纯罐2上设置有第二制冷单元22和第二温度传感器23，提纯罐2下方设置有第二出液管道24，制冷罐1与提纯罐2之间以及制冷罐1和提纯罐2与外部连通的管道上分别设置有阀门3。
经过试验已知在压力为1.0MPa时，全氟异丁腈占比为1％的混合气体中，全氟异丁腈的液化温度为-43℃，同样压力下，二氧化碳的液化温度为-46℃，可基于二氧化碳与全氟异丁腈的液化温度的差异控制制冷罐1的温度，使全氟异丁腈处于液化状态而二氧化碳处于气态，通过气液分离实现混合气体的分离。进一步的，在分离后的全氟异丁腈液体中依然会混杂有部分二氧化碳，在提纯罐2内，将温度适当上升到全氟异丁腈处于液态，而二氧化碳处于气态的条件下，单独收集液体从而提高分离出的全氟异丁腈的纯度，第一制冷单元15和第二制冷单元22均为半导体制冷机组，能够快速制冷以改变所处空间的温度。
本实施例通过调整制冷罐1的温度进行初步的混合气体分离，然后在提纯罐2内部通过控制温度变化确保大部分杂质处于气态，然后排出液态的全氟异丁腈，方便有效的实现了全氟异丁腈的高纯度分离和收集。
进一步的，所述提纯罐2下方的第二出液管道24上还设置有换热器241，所述第二出液管道24上的阀门3处于换热器241之前，通过换热器241能够将液态的全氟异丁腈升温气化后排出进行收集，为了提高收集速度，所述换热器241的之后的管道上还设置有第三压缩机242。
进一步的，所述制冷罐1的进气管道11上还连接有第一压缩机111，出气管道12上连接有第二压缩机121，从而方便气体的导入和排出。所述真空发生器14连接在出气管道12上，并处于第二压缩机121之前，真空发生器14和第二压缩机12的所在的分支管道上分别设置有阀门3。
所述制冷罐1和提纯罐2之间设置有第二液位计131，提纯罐2的第二出液管道24在换热器241之前设置有第三液位计243，第二液位计131处于第一出液管道13上的阀门3之后，从而确保所有液体均能够进入提纯罐2，第三液位计243处于第二出液管道24上的阀门3之前；第三液位计243检测到没有液体流过时，能够及时的关闭处于其下方的阀门3，从而减少溢出的二氧化碳气体，提高分离纯度。具体的，本实施例中第一液位计21、第二液位计131和第三液位计243均为能够检测安装位置是否存在液体流动的音叉液位计。
基于以上分离装置，本实施例还提供了一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体的分离方法，包括以下步骤：
S1：抽真空，通过真空发生器14将制冷罐1内的压力降低到第一预设压力；
具体的，在开始使用时，进气管道11已经和储存混合气体的气源连通，出气管道12和第二出液管道24分别连接储存装置，处进气管道11上的阀门3之外，其余阀门3均保持打开，通过真空发生器14抽真空，直到压力传感器17的数值稳定在133Pa或之下，此时认为整个分离装置为真空状态，关闭所有阀门3。
S2：充入气体，将混合气体沿进气管道11导入制冷罐1，直到制冷罐1内的压力达到第二预设压力；
打开进气管道11上的阀门3，通过第一压缩机111将气体抽到制冷罐1内，本实施例在压力为1.0MPa时，进行气体液化，因此在压力传感器17的数值达到1.0MPa时关闭第一压缩机111及对应的阀门3。
S3：气体液化，通过第一制冷单元15控制制冷罐1温度降至第一预设温度，直到制冷罐1内的压力稳定，说明此时制冷罐1内的气体已经充分液化，此时大部分全氟异丁腈处理液态，大部分二氧化碳处于气态；本实施中，第一预设温度为-45℃，在此温度下，大部分全氟异丁腈液化并处于制冷罐1的底部，大部分二氧化碳为气态处于制冷罐1的上层；
S4：气液分离，通过第二制冷单元22使提纯罐2保持在第二预设温度，第二预设温度同样设置为-45℃；将制冷罐1内的液体排入提纯罐2内，制冷罐1内剩余的气体通过排气管道12排出；
在排出液体时，通过第二液位计131监测流量，如果没有液体通过第二液位计131时，则可以关闭其上方的阀门3，此时所有液体均能够进入提纯罐2，但同时会有部分二氧化碳进入提纯罐2。之后打开排气管道12上的阀门3，使第二压缩机121工作，将二氧化碳气体排出收集。
S5：由于混合气体中的全氟异丁腈的含量较低，而且液化后体积会降低，每次气液分离只会产生很少的液体，本实施例中将液化后的全氟异丁腈先储存在提纯罐2内，待液体达到一定高度后，将其中的气体分离出来，为了有充分的空间释放二氧化碳气体，提纯罐2内的液体高度不能太高；具体方法为，重复S2-S4，直到提纯罐2内的液位高度达到第一预设高度，本实施例中，第一预设高度为提纯罐2高度的一半。
S6：通过第二制冷单元22控制提纯罐2升温到第三预设温度，将液体从第二出液管道24排出。
在提纯罐2内，通过第二制冷单元22将温度提升到第三预设温度，在该温度下，二氧化碳为气态，全氟异丁腈为液态，本实施例中所述第三预设温度为-30℃，然后通过第二出液管道24将液体排出收集即可得到高纯度的全氟异丁腈。排出液体时，在第三液位计243检测到没有液体通过时，立刻关闭其下方的阀门3，从而防止提纯罐2内的二氧化碳气体流出。
全氟异丁腈可以在液态下收集存储，也可以转化为气态后进行存储，本实施例还在第二出液管道24上设置了换热器241，将液态的全氟异丁腈升温气化后，经第三压缩机242提供动力抽出，完成气体的分离存储，提纯罐2内的二氧化碳含量较低，可不进行处理，待左右气体分离完成后再进行收集或直接排出。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：包括制冷罐和提纯罐，所述制冷罐上端连接有进气管道和出气管道，制冷罐下方的第一出液管道与提纯罐连接；制冷罐还连接有真空发生器，制冷罐上设置有改变制冷罐温度的第一制冷单元、作用于制冷罐内部环境的第一温度传感器和压力传感器；
所述提纯罐的上方与第一出液管道连通，提纯罐内设置有第一液位计，提纯罐上设置有第二制冷单元和第二温度传感器，提纯罐下方设置有第二出液管道，制冷罐与提纯罐之间以及制冷罐和提纯罐与外部连通的管道上分别设置有阀门；
气体分离的方法包括以下步骤：
S1：抽真空，通过真空发生器将制冷罐内的压力降低到第一预设压力；
S2：充入气体，将混合气体导入制冷罐，直到制冷罐内的压力达到第二预设压力；
S3：气体液化，通过第一制冷单元控制制冷罐温度降至第一预设温度，直到制冷罐内的压力稳定；
S4：气液分离，通过第二制冷单元将提纯罐的温度调节到第二预设温度，将制冷罐内的液体排入提纯罐内，制冷罐内剩余的气体通过排气管道排出；
S5：液体收集，重复S2-S4，直到提纯罐内的液位高度达到第一预设高度；
S6：通过第二制冷单元控制提纯罐升温到第三预设温度，将液体从第二出液管道排出。
2.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述提纯罐下方的第二出液管道连接有换热器，第二出液管道上的阀门处于换热器之前。
3.根据权利要求2所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述换热器之后还设置有第三压缩机。
4.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述制冷罐的进气管道上连接有第一压缩机、出气管道上连接有第二压缩机。
5.根据权利要求4所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述真空发生器连接在出气管道上，并处于第二压缩机之前，真空发生器和第二压缩机的管道上分别设置有阀门。
6.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述制冷罐和提纯罐之间设置有第二液位计，提纯罐的出液管道在换热器之前设置有第三液位计，第二液位计设置于第一出液管道的阀门之后，第三液位计处于第二出液管道上的阀门之前。
7.根据权利要求6所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述第一液位计、第二液位计和第三液位计均为能够检测安装位置是否存在液体流动的音叉液位计。
8.根据权利要求1所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述提纯罐下方的第二出液管道连接有换热器，第二出液管道上的阀门处于换热器之前，所述换热器之后还设置有第三压缩机；步骤S6中，提纯罐内的液体经过换热器后气化，通过第三压缩机将气体排出收集。
9.根据权利要求8所述的一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，其特征在于：所述第一预设压力为133Pa，第二预设压力为1MPa，第一预设温度为-45℃，第二预设温度为-45℃，第三预设温度为-30℃，第一预设高度为提纯罐高度的一半。
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