CN103213952B - 六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，包括混合气体回收管路，混合气体回收管路分别连接有循环净化管路、六氟化硫提纯管路和四氟化碳提纯管路。本发明克服了市面上的六氟化硫气体回收净化设备不能分离提纯四氟化碳气体的缺点，不仅实现了六氟化硫和四氟化碳气体的分离和分别提纯，并且集气体的回收、分别分离提纯和回充技术于一体，具有功能齐全、操作简单、经济适用等特点。
Description
技术领域
本发明属于气体回收、分离和提纯技术领域，尤其涉及一种六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统。
背景技术
由于六氟化硫（SF6）气体具有优良的绝缘和灭弧性能，被广泛使用于高压开关设备中。但是，在寒冷的环境温度下（如黑龙江哈尔滨冬季的室外温度达到零下40℃），一定压力下的SF6气体将会液化（SF6气体的气液临界温度为-50℃），会造成压力或密度降低，其绝缘和灭弧性能也就会相应的降低。这种情况在我国东北电网系统内普遍存在。
所以，在我国的高寒低温地区一般采用SF6/四氟化碳（ CF4）混合气体的高压开关设备。这是因为，经研究，在SF6气体中混入一定比例的其它惰性气体，是解决SF6高压开关低温液化导致其绝缘和灭弧性能降低这一问题的有效途径，混合气体只要比例适当，也能获得比较理想的绝缘和灭弧效果。目前使用较多的是SF6+CF4混合气体。试验表明，压力比为60% ：40%的SF6、CF4混合气体的绝缘能力和开断能力与纯SF6气体完全相同，都能在145kV下开断40kA的短路电流。 目前，在我国的严寒地区，以SF6+CF4混合气体为绝缘介质和灭弧介质的高压开关设备，已经广泛应用，这些设备包含SF6气体断路器、GIS等高电压电器设备。
SF6气体或其混合气体作为良好的绝缘和灭弧介质已广泛应用于中高压、超高压电网中的开关等各种电气设备，国家对这类高压开关中运行的六氟化硫气体的质量监督，进行了严格的规定。如在“六氟化硫气体分析技术”一书中，就提出“设备在发生内部闪络或其他异常时应该进行解体检修，六氟化硫断路器操作达到规定的开断次数或累计开断电流时也应该进行解体检修。”由于六氟化硫气体在电弧作用下分解生成气体或固态的有毒的、有腐蚀性的产物，所以解体时必须采取严格的监督管理措施，防止中毒事故。相关的规定有：设备解体前需要排放和处理使用过的六氟化硫气体……；使用过的六氟化硫气体要通过气体回收装置全部回收，不得向大气排放……；回收的六氟化硫气体，经分析不符合新气质量标准时，必须净化处理，经确认合格后方可再回用……。
在我国的高寒低温地区普遍应用的SF6/ CF4混合气体的高压开关设备，其内部的气体在不符合运行中的六氟化硫气体使用标准的情况下也需要回收净化。但由于该类高压开关设备充装的是混合气体，并不是纯SF6气体，CF4气体也占有相当的比例，一般为40%多，有时甚至达到48%，所以这类SF6/ CF4混合气体高压开关设备内的绝缘气体在回收、净化等过程中不仅需要把SF6气体提纯和净化，也需要把CF4分离出来加以提纯和净化。但现阶段市场上同类的设备多是关于六氟化硫气体的提纯和净化方面的，还没有涉及CF4的分离提纯的相关设备。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供一种高压开关中作为绝缘灭弧介质的六氟化硫和四氟化碳混合气体的分离提纯系统。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，包括混合气体回收管路，混合气体回收管路分别连接有循环净化管路、六氟化硫提纯管路和四氟化碳提纯管路。
所述混合气体回收管路包括依次通过第一高压管1连接的回收口自封接头2、第一电磁阀V2，风冷机3、分子筛4、第一手动常开阀C1、第一压缩机5、风冷机3旁路、第一单向阀6、第一冷热交换器7、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8、第二手动常开阀C2和六氟化硫提纯罐8；第一冷热交换器7通过第四电磁阀D1连接有第一制冷机9；第一高压管1在第一电磁阀V2进出口两侧连接有真空压缩机10，真空压缩机10的进口端和出口端分别设有第五电磁阀V3和第六电磁阀V4；第一高压管1在回收口自封接头2处设有第一压力传感器P7、在第一电磁阀V2进口侧设有第一压力表11、在分子筛4的进口侧设有第二压力传感器P1、在第一单向阀6和第一冷热交换器7之间设有第一压力控制开关YL1。
所述循环净化管路包括伸入到六氟化硫提纯罐8内底部的第二高压管12，第二高压管12的另一端连接在第一高压管1上的第一电磁阀V2和风冷机3之间，第二高压管12沿气流方向依次设有第三手动常开阀C3、第七电磁阀V5和第四手动常开阀C6，六氟化硫提纯罐8内设有带温度传感器的加热管13、六氟化硫提纯罐8在靠近底部处设有第一温度传感器T1，六氟化硫提纯罐8底部有第一称重传感器TR1。
所述六氟化硫提纯管路包括第三高压管14，第三高压管14一端连接有冷阱15，第三高压管14另一端与六氟化硫提纯罐8连接，第三高压管14上由六氟化硫提纯罐8到冷阱15依次设有冷凝器16、第五手动常开阀C4、六氟化硫纯度仪17和第八电磁阀D4，冷凝器16通过第四高压管18与第一制冷机9连接，第四高压管18上设有第九电磁阀D2，冷阱15连接有第二制冷机19。
所述四氟化碳提纯管路包括第五高压管20、第十五高压管53和四氟化碳提纯罐21，第五高压管20的两端分别与冷阱15和四氟化碳提纯罐21连接，第五高压管20上由冷阱15到四氟化碳提纯罐21依次设有第三压力传感器P3、第二压力表22、第十电磁阀V13、第十一电磁阀V14、风冷器23、第六手动常开阀C7、第二压缩机24、风冷器23旁路、第二单向阀25、第二冷热交换器26、第十二电磁阀DF3和第七手动常开阀C10；在第二单向阀25的入口处设有第二压力控制开关YL2，四氟化碳提纯罐21上设有第二温度传感器T2、四氟化碳纯度仪27和缓冲包28，缓冲包28上设有第八手动常开阀C8和第一安全阀29，在第八手动常开阀C8和第一安全阀29之间设有第三压力表30和第四压力传感器P4；第十五高压管53两端分别与六氟化硫提纯罐8和第二冷热交换器26连接，第十五高压管53上设有第二十一电磁阀D3和第二十二电磁阀D6，第二冷热交换器26通过第二十一电磁阀D3连接有第三制冷机54。
还包括六氟化硫余气回收管路，六氟化硫余气回收管路包括第六高压管31和第七高压管32，第六高压管31一端与冷阱15连接，第六高压管31另一端连接在第二高压管12上的第七电磁阀V5和第四手动常开阀C6之间，第六高压管31上设有第十三电磁阀V11；第七高压管32的一端连接在第五高压管20上的第十电磁阀V13和第十一电磁阀V14之间，第七高压管32上沿气流依次设有第十四电磁阀V12、真空包33和对外抽真空接头34。
还包括六氟化硫气体回充管路，六氟化硫气体回充管路包括第八高压管35和第九高压管36，第八高压管35一端连接在第一高压管1上的第二电磁阀V9和第三电磁阀V8之间，第八高压管35的另一端设有回充口37，第八高压管35上设有第十五电磁阀V6和位于回充口37处的第四压力表38；第九高压管36的一端连接在第二高压管12上第三手动常开阀C3和第七电磁阀V5之间，第九高压管36的另一端连接在第一高压管1上的第一单向阀6和第一冷热交换器7之间，第九高压管36上设有第十六电磁阀V10、增压机39和第三单向阀40；第二高压管12和第八高压管35之间设有第十七电磁阀V7，第十七电磁阀V7在第三手动常开阀C3和第七电磁阀V5之间，第八高压管35上在第十五电磁阀V6和位于回充口37之间连接有第十高压管41，第十高压管41的另一端设有调压出口42，第十高压管41上设有调压阀43和位于调压出口42处的第五压力表44，第八高压管35与第一高压管1之间设有第二十三电磁阀V1。
还包括四氟化碳气体回充管路，四氟化碳气体回充管路包括第十一高压管45和第十二高压管46，第十一高压管45的一端连接在第五高压管20上第二冷热交换器26和第十二电磁阀DF3之间，第十一高压管45的另一端设有四氟化碳出口48，第十一高压管45上设有第十八电磁阀DF4；第十二高压管46的一端设在四氟化碳提纯罐21内底部，第十二高压管46的另一端连接在第五高压管20上的第十电磁阀V13和第十一电磁阀V14之间，第十二高压管46上依次设有第九手动常开阀C9、第十九电磁阀DF2和调流量针阀C11。
所述回收口自封接头2连接有第十三高压管47，第十三高压管47上设有二十电磁阀DF1、真空传感器P5、电磁角阀D5和真空泵48，第十三高压管47和第七高压管32之间通过第十四高压管49连接。
所述六氟化硫提纯罐8上设有监测管50，监测管50上设有第十手动常开阀C5、第五压力传感器P2、第二安全阀51和第六压力表52。
采用上述技术方案，混合气体回收管路将高压开关中作为绝缘灭弧介质的SF6/ CF4混合气体回收到六氟化硫提纯罐中，循环净化管路把六氟化硫提纯罐中混合气体中六氟化硫废气中的微水、六氟化硫气体的一些有毒低氟化物的分解产物和一些杂质成分除掉，六氟化硫提纯管路将六氟化硫提纯罐中的六氟化硫进行提纯；四氟化碳提纯管路将六氟化硫提纯罐中的四氟化碳进行提纯并分离，六氟化硫余气回收管路将冷阱内的余气进行回收，六氟化硫气体回充管路将六氟化硫提纯罐中的六氟化硫进行回充到钢瓶或高压开关设备中，四氟化碳气体回充管路将四氟化碳充装入待充容器。另外，本发明还可以对系统中不同阶段不同管路进行抽真空作业。
本发明克服了市面上的六氟化硫气体回收净化设备不能分离提纯四氟化碳气体的缺点，不仅实现了六氟化硫和四氟化碳气体的分离和分别提纯，并且集气体的回收、分别分离提纯和回充技术于一体，具有功能齐全、操作简单、经济适用等特点。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，包括混合气体回收管路，混合气体回收管路分别连接有循环净化管路、六氟化硫提纯管路和四氟化碳提纯管路。
所述混合气体回收管路包括依次通过第一高压管1连接的回收口自封接头2、第一电磁阀V2，风冷机3、分子筛4、第一手动常开阀C1、第一压缩机5、风冷机3旁路、第一单向阀6、第一冷热交换器7、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8、第二手动常开阀C2和六氟化硫提纯罐8；第一冷热交换器7通过第四电磁阀D1连接有第一制冷机9；第一高压管1在第一电磁阀V2进出口两侧连接有真空压缩机10，真空压缩机10的进口端和出口端分别设有第五电磁阀V3和第六电磁阀V4；第一高压管1在回收口自封接头2处设有第一压力传感器P7、在第一电磁阀V2进口侧设有第一压力表11、在分子筛4的进口侧设有第二压力传感器P1、在第一单向阀6和第一冷热交换器7之间设有第一压力控制开关YL1。所述六氟化硫提纯罐8上设有监测管50，监测管50上设有第十手动常开阀C5、第五压力传感器P2、第二安全阀51和第六压力表52。
所述循环净化管路包括伸入到六氟化硫提纯罐8内底部的第二高压管12，第二高压管12的另一端连接在第一高压管1上的第一电磁阀V2和风冷机3之间，第二高压管12沿气流方向依次设有第三手动常开阀C3、第七电磁阀V5和第四手动常开阀C6，六氟化硫提纯罐8内设有带温度传感器的加热管13、六氟化硫提纯罐8在靠近底部处设有第一温度传感器T1，六氟化硫提纯罐8底部有第一称重传感器TR1。
所述六氟化硫提纯管路包括第三高压管14，第三高压管14一端连接有冷阱15，第三高压管14另一端与六氟化硫提纯罐8连接，第三高压管14上由六氟化硫提纯罐8到冷阱15依次设有冷凝器16、第五手动常开阀C4、六氟化硫纯度仪17和第八电磁阀D4，冷凝器16通过第四高压管18与第一制冷机9连接，第四高压管18上设有第九电磁阀D2，冷阱15连接有第二制冷机19。
所述四氟化碳提纯管路包括第五高压管20、第十五高压管53和四氟化碳提纯罐21，第五高压管20的两端分别与冷阱15和四氟化碳提纯罐21连接，第五高压管20上由冷阱15到四氟化碳提纯罐21依次设有第三压力传感器P3、第二压力表22、第十电磁阀V13、第十一电磁阀V14、风冷器23、第六手动常开阀C7、第二压缩机24、风冷器23旁路、第二单向阀25、第二冷热交换器26、第十二电磁阀DF3和第七手动常开阀C10；在第二单向阀25的入口处设有第二压力控制开关YL2，四氟化碳提纯罐21上设有第二温度传感器T2、四氟化碳纯度仪27和缓冲包28，缓冲包28上设有第八手动常开阀C8和第一安全阀29，在第八手动常开阀C8和第一安全阀29之间设有第三压力表30和第四压力传感器P4；第十五高压管53两端分别与六氟化硫提纯罐8和第二冷热交换器26连接，第十五高压管53上设有第二十一电磁阀D3和第二十二电磁阀D6，第二冷热交换器26通过第二十一电磁阀D3连接有第三制冷机54。
本发明还包括六氟化硫余气回收管路，六氟化硫余气回收管路包括第六高压管31和第七高压管32，第六高压管31一端与冷阱15连接，第六高压管31另一端连接在第二高压管12上的第七电磁阀V5和第四手动常开阀C6之间，第六高压管31上设有第十三电磁阀V11；第七高压管32的一端连接在第五高压管20上的第十电磁阀V13和第十一电磁阀V14之间，第七高压管32上沿气流依次设有第十四电磁阀V12、真空包33和对外抽真空接头34。
本发明还包括六氟化硫气体回充管路，六氟化硫气体回充管路包括第八高压管35和第九高压管36，第八高压管35一端连接在第一高压管1上的第二电磁阀V9和第三电磁阀V8之间，第八高压管35的另一端设有回充口37，第八高压管35上设有第十五电磁阀V6和位于回充口37处的第四压力表38；第九高压管36的一端连接在第二高压管12上第三手动常开阀C3和第七电磁阀V5之间，第九高压管36的另一端连接在第一高压管1上的第一单向阀6和第一冷热交换器7之间，第九高压管36上设有第十六电磁阀V10、增压机39和第三单向阀40；第二高压管12和第八高压管35之间设有第十七电磁阀V7，第十七电磁阀V7在第三手动常开阀C3和第七电磁阀V5之间，第八高压管35上在第十五电磁阀V6和位于回充口37之间连接有第十高压管41，第十高压管41的另一端设有调压出口42，第十高压管41上设有调压阀43和位于调压出口42处的第五压力表44，第八高压管35与第一高压管1之间设有第二十三电磁阀V1。
本发明还包括四氟化碳气体回充管路，四氟化碳气体回充管路包括第十一高压管45和第十二高压管46，第十一高压管45的一端连接在第五高压管20上第二冷热交换器26和第十二电磁阀DF3之间，第十一高压管45的另一端设有四氟化碳出口48，第十一高压管45上设有第十八电磁阀DF4；第十二高压管46的一端设在四氟化碳提纯罐21内底部，第十二高压管46的另一端连接在第五高压管20上的第十电磁阀V13和第十一电磁阀V14之间，第十二高压管46上依次设有第九手动常开阀C9、第十九电磁阀DF2和调流量针阀C11。
所述回收口自封接头2连接有第十三高压管47，第十三高压管47上设有二十电磁阀DF1、真空传感器P5、电磁角阀D5和真空泵48，第十三高压管47和第七高压管32之间通过第十四高压管49连接。
下面按照各个功能详细介绍本发明的具体操作过程。
一、混合气体回收：气体的回收包括把气体从SF6/CF4高压开关设备回收入本系统或进行提纯，或将其灌入钢瓶等临时储存设备。
（1）、混合气体回收提纯。打开第一电磁阀V2、第二电磁阀V9和第三电磁阀V8，启动第一压缩机5、第一制冷机9，打开第四电磁阀D1，将混合气体回收至六氟化硫提纯罐8提纯净化。回收至负压时，启动负压回收流程，关闭第一电磁阀V2，打开第五电磁阀V3、第六电磁阀V4、第二电磁阀V9和第三电磁阀V8，启动真空压缩机10。具体过程如下：
从六氟化硫罐体或高压开关等废气源对六氟化硫气体进行回收时分为正压回收和负压回收两个流程，先进行正压回收，再进行负压回收。这主要时因为当气源的压力趋近于零时，废气源仍然存在部分废气，此时，通过混合气体回收管路中设置一个真空泵48，再泵的压力下，达到将废气源残留的废气抽入回收管路的目的。
正压回收流程：从高压开关设备等废气源回收SF6气体时，先打开第一电磁阀V2、第二电磁阀V9和第三电磁阀V8，启动第一压缩机5、第一制冷机9，打开第四电磁阀D1，此时，六氟化硫废气经回收口自封接头2顺着第一高压管1依次流经第一电磁阀V2，风冷机3、分子筛4、第一手动常开阀C1、第一压缩机5、风冷机3旁路、第一单向阀6、第一冷热交换器7、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8和第二手动常开阀C2后进入到六氟化硫提纯罐8中。分子筛4是一个串联的二级过滤器，分子筛4是具有大量微孔的活性表面，能够过滤六氟化硫废气中的微水含量及有毒低氟化物的分解产物等杂质。第一压缩机5起增加气体管路中压力的作用，增快回收的六氟化硫废气在第一高压管1中的流速。第一冷热交换器7的内部安装有一个冷凝器，该冷凝器通过第四电磁阀D1连接一个-80℃的第一制冷机9，第四电磁阀D1打开时，第一制冷机9启动制冷作用，将流经冷热交换器的六氟化硫气体冷却降温。在回收口自封接头2处设置有一个第一压力传感器P7，用来检测回收口的压力。在在第一电磁阀V2进口侧设有第一压力表11，用来显示回收口的压力。在分子筛4的入口处设置一个第二压力传感器P1，由于分子筛4的压力不能过高，大约在0.2-0.6MPa之间，所以第二压力传感器P1用来判辨进入分子筛4时气体压力，当第二压力传感器P1压力大于分子筛4压力的上限时，该压力传感信号传输到下位机的监控程序，启动相应的程序自动关闭第一电磁阀V2，此时，管路中的气体压力在第一压缩机5的作用下降低。当分子筛4进口的压力低于的分子筛4压力的下限时，监控程序自动启动第一电磁阀V2，回收流程继续。在在第一单向阀6和第一冷热交换器7之间设有第一压力控制开关YL1，监测第一压缩机5的出口压力，若出口压力过高，下位机的监控程序自动关闭第一压缩机5，并提示“第一压缩机5出口压力过高！”。
当废气源的压力逐渐减小到和回收口压力相当时，就会启动负压回收流程。关闭第一电磁阀V2，打开第五电磁阀V3、第六电磁阀V4、第二电磁阀V9和第三电磁阀V8，启动真空压缩机10，此时，六氟化硫废气经回收口的回收口自封接头2顺着第一高压管1依次流经第五电磁阀V3、真空压缩机10、第六电磁阀V4、风冷机3、分子筛4、第一手动常开阀C1、第一压缩机5、风冷机3旁路、第一单向阀6、第一冷热交换器7、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8和第二手动常开阀C2后进入到六氟化硫提纯罐8中。
上述的六氟化硫气体回收流程（含正压和负压回收）实现了六氟化硫气体从废气源到六氟化硫提纯罐8的快速回收，可实现现场作业过程中六氟化硫废气的快速回收。本系统还可将废气源的六氟化硫废气回收入六氟化硫气体钢瓶。经回收的六氟化硫气体，若要进行分别提纯和分离的话，下一步会进行循环净化程序。
（2）、回收至钢瓶。打开第一电磁阀V2、第二电磁阀V9、第十五电磁阀V6，启动第一压缩机5、第一制冷机9，打开第四电磁阀D1，将高压开关中的气体通过第八高压管35的回充口37回收至钢瓶中。回收至负压时，启动负压回收流程，关闭第一电磁阀V2，打开第五电磁阀V3、第六电磁阀V4、第二电磁阀V9、第十五电磁阀V6，启动真空压缩机10。
二、循环净化
（1）六氟化硫提纯罐8循环净化：从六氟化硫高压开关中回收的六氟化硫废气中不仅有六氟化硫、四氟化碳，还有微水、六氟化硫气体的一些有毒低氟化物的分解产物、空气及其他杂质等组分。六氟化硫气体的净化流程首先将净化六氟化硫废气中的微水、六氟化硫气体的一些有毒低氟化物的分解产物和一些杂质成分除掉。
六氟化硫气体的循环净化流程：打开第七电磁阀V5、第二电磁阀V9和第三电磁阀V8，启动第一压缩机5、第一制冷机9，打开第四电磁阀D1，六氟化硫提纯罐8内的待提纯六氟化硫气体从延伸到靠近六氟化硫提纯罐8底部的第二高压管12流经第三手动常开阀C3、第七电磁阀V5和第四手动常开阀C6后进入六氟化硫的主要回收流程（会依次流经风冷机3、分子筛4、第一手动常开阀C1、第一压缩机5、风冷机3旁路、第一单向阀6、第一冷热交换器7、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8和第二手动常开阀C2后进入到六氟化硫提纯罐8中),该流程会循环进行。
在这个过程中，前一个分子筛4过滤掉废气中的六氟化硫气体的一些有毒低氟化物的分解产物和一些杂质，后一个分子筛4过滤掉废气中的微水含量。
在这个过程中，由实验可得知程序的净化速率（吨/h或者吨/分），那么由待净化的六氟化硫气体的重量（由安装在六氟化硫提纯罐8底部的第一称重传感器TR1可知，该重量信号会传输到下位机的监控程序）可得出循环净化所需的净化时间。当循环时间结束后，该系统的下位机会发出控制信号，关闭电磁阀第七电磁阀V5、第二电磁阀V9和第三电磁阀V8，该循环净化流程自动结束，此时，经循环净化后的六氟化硫气体储存于六氟化硫提纯罐8。六氟化硫提纯罐8的中部位置带温度传感器的加热管13，靠近底部的第一温度传感器T1，第一称重传感器TR1，这些温度传感信号和重量传感信号都能传输到该系统的下位机监控程序。
（2）、六氟化硫提纯罐8内六氟化硫提纯：启动第一制冷机9，打开第九电磁阀D2，对精馏塔制冷（第一制冷机9带动安装在精馏塔的顶部的冷凝器工作）。当六氟化硫提纯罐8的第一温度传感器T1的温度持续3秒钟不变的情况下，系统判定六氟化硫气体已经冷却到极限，此时，打开第八电磁阀D4一秒钟，六氟化硫提纯罐8内的轻组分气体（四氟化碳、空气和其他气体）沿第三高压管14流经第五手动常开阀C4和第八电磁阀D4流入冷阱15。当第一温度传感器T1的温度持续变化时，关闭第八电磁阀D4，直到温度又持续3秒不变，系统再次自动打开第八电磁阀D4，又有部分轻组分气体流入冷阱15。上述流程通过PLC控制循环进行，当六氟化硫提纯罐8的温度达到-10℃时，下位机的监控程序自动关闭上述的六氟化硫提纯流程。
（3）、CF4提纯：在六氟化硫气体提纯流程结束后，经提纯后的六氟化硫气体以气液混合态储存在六氟化硫提纯罐8内，由于四氟化碳气体、空气及其他组分气体的沸点较高，故这些气体未被液化，这些气体在“六氟化硫提纯流程”中被收集到冷阱15中。在四氟化碳提纯流程中，本系统将利用四氟化碳的沸点比空气低的特性，通过降低四氟化碳、空气和其他气体这些混合气体的温度的办法，将四氟化碳变成液态，以达到将四氟化碳提纯并分离的目的。
四氟化碳提纯流程为：打开第九电磁阀D2,启动第二制冷机19，（通过安装在精馏塔顶部的冷凝器）对精馏塔进行制冷。1分钟后，启动第三制冷机54，打开第二十二电磁阀D6和第二十一电磁阀D3，通过第二十二电磁阀D6控制安装在六氟化硫提纯罐8内的冷凝器的制冷，通过第二十一电磁阀D3控制安装在第二冷热交换器26内冷凝器的制冷。
在此流程中，第二制冷机19同时对精馏塔和冷阱15进行制冷，当精馏塔和冷阱15的温度小于或等于-70℃,此时，六氟化硫以固态存在，而六氟化硫中含有的少量的四氟化碳和空气及部分杂质由于沸点高仍然以气体存在，此时每隔12秒打开第八电磁阀D4一次，1秒后关闭。通过控制第八电磁阀D4的循环开断，将六氟化硫提纯罐8和精馏塔内的混合体中含有的少量的四氟化碳和空气以及其他气体通过第八电磁阀D4收集到冷阱15中。
当冷阱15压力大于或等于0.5兆帕时，启动四氟化碳气体回收流程将四氟化碳回收到四氟化碳提纯罐21内，即打开第十电磁阀V13、第十一电磁阀V14、第二压缩机24、第十二电磁阀DF3，冷阱15内的四氟化碳和空气等气体通过第十电磁阀V13、第十一电磁阀V14、风冷器23、第二压缩机24、第六手动常开阀C7、风冷器23旁路、第二单向阀25、第二冷热交换器26、第十二电磁阀DF3和第七手动常开阀C10流入四氟化碳提纯罐21内。第三压力传感器P3传输冷阱15的压力信号。第二压力控制开关YL2用来控制管路压力防止压力过高损坏第二压缩机24。当冷阱15压力小于或等于0.1兆帕时，自动关闭四氟化碳气体回收流程，关闭第十电磁阀V13、第十一电磁阀V14、第二压缩机24、第十二电磁阀DF3。
四氟化碳提纯罐21的底部安装有冷凝器，由第三制冷机54通过电第二十一电磁阀D3来控制开断。在四氟化碳的提纯流程中，经回收的四氟化碳在冷凝器的作用下逐渐变为液态，而空气等沸点较高的气体组分仍然以气态存在（四氟化碳沸点为-128℃，空气的沸点为-192℃）。在四氟化碳提纯罐21的罐体上部还安装有第二温度传感器T2和四氟化碳纯度仪27，四氟化碳纯度仪27用来检测四氟化碳提纯罐21内四氟化碳的纯度，当四氟化碳的纯度不符合检测要求时，打开第八手动常开阀C8，以气态存在的空气等沸点较高的组分气体通过缓冲包28和第八手动常开阀C8从第一安全阀29排空。这样就达到将四氟化碳和空气分离的目的。第三压力表30和第四压力传感器P4用来显示和传输排空口的压力。
（4）、余气回收：冷阱15压力大于或者等于1.5MPa时，打开第二制冷机19，等冷阱温度等于-80℃时,第二制冷机19不停机，并保持20分钟，此时，冷阱15内的六氟化硫经过充分的冷却后以固态存在（六氟化硫的沸点为-58℃），第二制冷机19停机后，对冷阱15抽真空，此时，除六氟化硫中以外的其他杂质组分通过第十电磁阀V13和第十四电磁阀V12被抽到真空包33内，2分钟后抽真空。
第二制冷机19停机后，冷阱15会在周围环境温度的影响下上升，当冷阱15温度大于或等于-30℃时，此时，冷阱15内的六氟化硫以气态存在，打开第十三电磁阀V11、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8和第一压缩机5，启动余气回收流程，此时，冷阱15内的六氟化硫气体流过十三电磁阀V11，第四手动常开阀C6和主要的六氟化硫回收流程（会依次流经风冷机3、分子筛4、第一手动常开阀C1、第一压缩机5、风冷机3旁路、第一单向阀6、第一冷热交换器7、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8和第二手动常开阀C2后进入到六氟化硫提纯罐8中），达到将冷阱15内的六氟化硫余气回收的目的。
当冷阱15压力小于或等于0.1MPa时,关闭十三电磁阀V11、第二电磁阀V9、第三电磁阀V8和第一压缩机5，余气回收流程关闭。
三、气体回充：
（1）、六氟化硫提纯罐8气体直充实施例一：打开第十七电磁阀V7，六氟化硫提纯罐8的六氟化硫液体经第三手动常开阀C3、第十七电磁阀V7，通过回充口37直接回充到气体钢瓶。在回充口37安装有一个第四压力表38，用来检测回充口37的压力。
（2）、六氟化硫提纯罐8气体直充实施例二：打开第十七电磁阀V7，六氟化硫提纯罐8的六氟化硫液体流经第三手动常开阀C3、第十七电磁阀V7，经调压阀43调节压力，使经过提纯的六氟化硫液体通过调压出口42的自封接头直接回充至开关设备。
（3）、六氟化硫提纯罐8气体压充：当充装六氟化硫气体的钢瓶的压力和六氟化硫提纯罐8的压力相当时，若想继续向六氟化硫气体钢瓶充装气体就需要在增压机39的压力作用下完成充装。打开第十六电磁阀V10、第二电磁阀V9、第十五电磁阀V6，启动增压机39，启动第一制冷机9并打开第四电磁阀D1，此时，六氟化硫提纯罐8内的六氟化硫依次流经第三手动常开阀C3，第十六电磁阀V10、增压机39、第三单向阀40、第一冷热交换器7、第二电磁阀V9、第十五电磁阀V6，最后由回充口37的自封接头完成向六氟化硫气体钢瓶的充装。
（4）、四氟化碳提纯罐21直充：打开第十二电磁阀DF3、第十八电磁阀DF4，四氟化碳提纯罐21中的四氟化碳经过第十二电磁阀DF3、第十八电磁阀DF4由四氟化碳出口48充入钢瓶。
（5）、四氟化碳提纯罐21压充：当充装四氟化碳气体的容器（如钢瓶）的压力和四氟化碳提纯罐21的压力相当时，若想继续向待充装容器充装四氟化碳就需要在压力作用下完成充装。此时，打开第十九电磁阀DF2、第十一电磁阀V14、第十八电磁阀DF4，启动第二压缩机24，第三制冷机54，打开第二十一电磁阀D3。四氟化碳提纯罐21内的四氟化碳流经第九手动常开阀C9，第十九电磁阀DF2和调流量针阀C11，第十一电磁阀V14、风冷器23、第六手动常开阀C7、第二压缩机24，风冷器23旁路、第二压力控制开关YL2、第二单向阀25、第二冷热交换器26后，经第十八电磁阀DF4在第二压缩机24的作用下从四氟化碳出口48充入待充装的四氟化碳容器。在此过程中，风冷器23和第二冷热交换器26对四氟化碳进行冷却，以便最终使四氟化碳以液态形式充装入待充容器。
四、抽真空：
（1）、回收口自封接头2抽真空：打开电磁角阀D5、第二十电磁阀DF1。
（2）、分子筛4抽真空：打开电磁角阀D5、第二十电磁阀DF1、第一电磁阀V2。
（3）、提纯罐抽真空：打开电磁角阀D5、第二十电磁阀DF1、第二十三电磁阀V1、第三电磁阀V6、第三电磁阀V8。
（4）、对回充口抽真空：打开电磁角阀D5、第二十电磁阀DF1、第二十三电磁阀V1。
（5）、对外抽真空：直接连接外部管子就可以。
（6）、整个系统抽真空：打开电磁角阀D5、电磁阀DF1～DF4，电磁阀V1～V14。
（7）、真空包33抽真空：当真空包33压力高于100帕时候真空泵48启动，当真空包33压力达到20帕时真空泵48停止。
Claims (6)
1.六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，其特征在于：包括混合气体回收管路，混合气体回收管路分别连接有循环净化管路、六氟化硫提纯管路和四氟化碳提纯管路；
所述混合气体回收管路包括依次通过第一高压管（1）连接的回收口自封接头（2）、第一电磁阀（V2），风冷机（3）、分子筛（4）、第一手动常开阀（C1）、第一压缩机（5）、风冷机（3）旁路、第一单向阀（6）、第一冷热交换器（7）、第二电磁阀（V9）、第三电磁阀（V8）、第二手动常开阀（C2）和六氟化硫提纯罐（8）；第一冷热交换器（7）通过第四电磁阀（D1）连接有第一制冷机（9）；第一高压管（1）在第一电磁阀（V2）进出口两侧连接有真空压缩机（10），真空压缩机（10）的进口端和出口端分别设有第五电磁阀（V3）和第六电磁阀（V4）；第一高压管（1）在回收口自封接头（2）处设有第一压力传感器（P7）、在第一电磁阀（V2）进口侧设有第一压力表（11）、在分子筛（4）的进口侧设有第二压力传感器（P1）、在第一单向阀（6）和第一冷热交换器（7）之间设有第一压力控制开关（YL1）；
所述循环净化管路包括伸入到六氟化硫提纯罐（8）内底部的第二高压管（12），第二高压管（12）的另一端连接在第一高压管（1）上的第一电磁阀（V2）和风冷机（3）之间，第二高压管（12）沿气流方向依次设有第三手动常开阀（C3）、第七电磁阀（V5）和第四手动常开阀（C6），六氟化硫提纯罐（8）内设有带温度传感器的加热管（13）、六氟化硫提纯罐（8）在靠近底部处设有第一温度传感器（T1），六氟化硫提纯罐（8）底部有第一称重传感器（TR1）；
所述六氟化硫提纯管路包括第三高压管（14），第三高压管（14）一端连接有冷阱（15），第三高压管（14）另一端与六氟化硫提纯罐（8）连接，第三高压管（14）上由六氟化硫提纯罐（8）到冷阱（15）依次设有冷凝器（16）、第五手动常开阀（C4）、六氟化硫纯度仪（17）和第八电磁阀（D4），冷凝器（16）通过第四高压管（18）与第一制冷机（9）连接，第四高压管（18）上设有第九电磁阀（D2），冷阱（15）连接有第二制冷机（19）；
所述四氟化碳提纯管路包括第五高压管（20）、第十五高压管（53）和四氟化碳提纯罐（21），第五高压管（20）的两端分别与冷阱（15）和四氟化碳提纯罐（21）连接，第五高压管（20）上由冷阱（15）到四氟化碳提纯罐（21）依次设有第三压力传感器（P3）、第二压力表（22）、第十电磁阀（V13）、第十一电磁阀（V14）、风冷器（23）、第六手动常开阀（C7）、第二压缩机（24）、风冷器（23）旁路、第二单向阀（25）、第二冷热交换器（26）、第十二电磁阀（DF3）和第七手动常开阀（C10）；在第二单向阀（25）的入口处设有第二压力控制开关（YL2），四氟化碳提纯罐（21）上设有第二温度传感器（T2）、四氟化碳纯度仪（27）和缓冲包（28），缓冲包（28）上设有第八手动常开阀（C8）和第一安全阀（29），在第八手动常开阀（C8）和第一安全阀（29）之间设有第三压力表（30）和第四压力传感器（P4）；第十五高压管（53）两端分别与六氟化硫提纯罐（8）和第二冷热交换器（26）连接，第十五高压管（53）上设有第二十一电磁阀（D3）和第二十二电磁阀（D6），第二冷热交换器（26）通过第二十一电磁阀（D3）连接有第三制冷机（54）。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，其特征在于：还包括六氟化硫余气回收管路，六氟化硫余气回收管路包括第六高压管（31）和第七高压管（32），第六高压管（31）一端与冷阱（15）连接，第六高压管（31）另一端连接在第二高压管（12）上的第七电磁阀（V5）和第四手动常开阀（C6）之间，第六高压管（31）上设有第十三电磁阀（V11）；第七高压管（32）的一端连接在第五高压管（20）上的第十电磁阀（V13）和第十一电磁阀（V14）之间，第七高压管（32）上沿气流依次设有第十四电磁阀（V12）、真空包（33）和对外抽真空接头（34）。
3.根据权利要求2所述的六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，其特征在于：还包括六氟化硫气体回充管路，六氟化硫气体回充管路包括第八高压管（35）和第九高压管（36），第八高压管（35）一端连接在第一高压管（1）上的第二电磁阀（V9）和第三电磁阀（V8）之间，第八高压管（35）的另一端设有回充口（37），第八高压管（35）上设有第十五电磁阀（V6）和位于回充口（37）处的第四压力表（38）；第九高压管（36）的一端连接在第二高压管（12）上第三手动常开阀（C3）和第七电磁阀（V5）之间，第九高压管（36）的另一端连接在第一高压管（1）上的第一单向阀（6）和第一冷热交换器（7）之间，第九高压管（36）上设有第十六电磁阀（V10）、增压机（39）和第三单向阀（40）；第二高压管（12）和第八高压管（35）之间设有第十七电磁阀（V7），第十七电磁阀（V7）在第三手动常开阀（C3）和第七电磁阀（V5）之间，第八高压管（35）上在第十五电磁阀（V6）和位于回充口（37）之间连接有第十高压管（41），第十高压管（41）的另一端设有调压出口（42），第十高压管（41）上设有调压阀（43）和位于调压出口（42）处的第五压力表（44），第八高压管（35）与第一高压管（1）之间设有第二十三电磁阀（V1）。
4.根据权利要求3所述的六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，其特征在于：还包括四氟化碳气体回充管路，四氟化碳气体回充管路包括第十一高压管（45）和第十二高压管（46），第十一高压管（45）的一端连接在第五高压管（20）上第二冷热交换器（26）和第十二电磁阀（DF3）之间，第十一高压管（45）的另一端设有四氟化碳出口（48），第十一高压管（45）上设有第十八电磁阀（DF4）；第十二高压管（46）的一端设在四氟化碳提纯罐（21）内底部，第十二高压管（46）的另一端连接在第五高压管（20）上的第十电磁阀（V13）和第十一电磁阀（V14）之间，第十二高压管（46）上依次设有第九手动常开阀（C9）、第十九电磁阀（DF2）和调流量针阀（C11）。
5.根据权利要求4所述的六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，其特征在于：所述回收口自封接头（2）连接有第十三高压管（47），第十三高压管（47）上设有二十电磁阀（DF1）、真空传感器（P5）、电磁角阀（D5）和真空泵（48），第十三高压管（47）和第七高压管（32）之间通过第十四高压管（49）连接。
6.根据权利要求2-5任一项所述的六氟化硫和四氟化碳分离提纯系统，其特征在于：所述六氟化硫提纯罐（8）上设有监测管（50），监测管（50）上设有第十手动常开阀（C5）、第五压力传感器（P2）、第二安全阀（51）和第六压力表（52）。
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