CN216282334U - 六氟化硫气体回收及提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种六氟化硫气体回收及提纯系统，它包括：净化处理设备，用于去除粗六氟化硫尾气中固体和/或水分和/或部分气体污染物，得到初步净化后的第一中间产物；与所述净化处理设备连接的冷却液化设备，用于对第一中间产物中的六氟化硫进行冷凝、液化，得到第二中间产物和第一次高浓度废气；与所述冷却液化设备连接的精馏纯化设备，用于对第二中间产物精馏纯化，得到高纯度的六氟化硫液体，同时使得第二中间产物中残留的杂质相变为气态，作为第二次高浓度废气排出；与所述精馏纯化设备连接的固化回收设备。本实用新型的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，回收纯度高，能够减少液氮的消耗。

Description

六氟化硫气体回收及提纯系统

技术领域

本实用新型属于气体回收提纯技术领域，更具体地说，涉及一种六氟化硫气体回收及提纯系统。

背景技术

随着我国在高压、超高压电技术领域的发展，SF6(六氟化硫)气体已经被广泛用作相关高压、超高压电气设备的绝缘介质。采用SF6气体作为绝缘的全封闭式开关设备，相较于常规的敞开式高压配电装置，具有以下优点：(1)占地面积小；(2)运行不受外界气象和环境条件的影响。但是六氟化硫气体同时也具有极强的温室气体效应，其在大气中的寿命长达3200年。随着六氟化硫在超高压甚至特高压电力系统中的应用越来越广泛，从废旧系统中回收六氟化硫，并在纯化后二次使用，既有经济效益，同时也有环保效益。

现有技术中对SF6(六氟化硫)气体的回收提纯一般有以下两种方法：

A、增压冷却液化分离法：将粗六氟化硫气体增压，利用六氟化硫沸点较高的原理，利用制冷机组使六氟化硫气体液化后,与杂质分离；如中国专利申请号为201210283810.3，申请日为2012年08月10日，该专利公开了一种六氟化硫气体净化提纯组罐及其净化提纯方法，其中所述方法包括以下步骤：步骤1：将六氟化硫气体经吸附剂吸附后，得到待处理六氟化硫气体；步骤2、将待处理六氟化硫气体由进气口引入第一液化罐，向第一液化罐内的第一制冷盘管通入制冷剂降低罐内温度至六氟化硫气体液化，液态六氟化硫经过第三阀门进入设置第一液化罐下部的第二液化罐，向第二液化罐内的第二制冷盘管通入制冷剂降温，第二液化罐内的气体经过第四阀门进入第一液化罐内；步骤3、第二液化罐已经充满液态六氟化硫后，关闭第三阀门和第四阀门，打开第五阀门将液态六氟化硫由第一出液口回收；步骤4、打开第二阀门，关闭第一阀门，使待处理六氟化硫气体在第一液化罐内液化；步骤5、回收第一液化罐内的液态六氟化硫；

B、高压液氮冷冻分离法：利用液氮先将六氟化硫固化，再利用真空泵抽走杂质，然后将六氟化硫复温液化后使用。如中国专利申请号为201810339359.X，申请日为2018年04月16日，该专利公开了六氟化硫和氮气混合气体净化分离提纯装置及其回收净化提纯六氟化硫方法，其中所述方法包括以下步骤：步骤1：回收混合气体：利用设置在固化罐及液化罐内的冷却介质通道，使液氮依次通过固化罐及液化罐；将六氟化硫和氮气的混合气体依次经压缩、预冷后通入液化罐进行冷却，将液化罐内经冷却的六氟化硫通入固化罐进行冷却，使六氟化硫固化；步骤2、当固化罐内固化的六氟化硫的数量达到给定限值，或者，所述混合气体已经回收完毕，则混合气体停止通入液化罐，并在冷却介质通道中继续通入液氮，待六氟化硫充分固化后停止通入液氮；步骤3、经过步骤后，调节液化罐和固化罐的排气压力后分别对液化罐和固化罐进行排气，将排出液化罐和固化罐的气体经无害化处理后排放至大气，或者，将排出液化罐和固化罐的气体经过变压吸附装置进行除氮气处理后输入循环净化储气罐内进行贮存；步骤4、对液化罐和固化罐分别进行抽真空，直至达到一定的真空度，其中，自液化罐和固化罐抽出的气体输入循环净化储气罐内进行贮存；步骤5、对固化罐内固化的六氟化硫进行加热，然后将六氟化硫自固化罐内注入到外部回收容器中，贮存在循环净化储气罐中的气体在下一次回收混合气体过程中经压缩、预冷后通入液化罐。

上述两种处理方式均存在以下缺点：

1、无论是液化分离还是冷冻分离，都只能分离掉比六氟化硫沸点低的杂质，比如空气中的氧气，氮气组分；但是空气中的低沸点组分，如水分，或者是与六氟化硫的沸点相接近的杂质就难以去除干净；

2、同一装置对粗六氟化硫的杂质含量有一定的范围要求，原因六氟化硫含量的高低决定了其在特定压力下的沸点。一瓶六氟化硫含量90％的回收气，与六氟化硫含量30％的回收气，其回收液化或固化温区可以相差30度以上。这种差别会导致装置的回收率，回收纯度，大幅下降，以及液氮消耗大幅上升。

实用新型内容

1、要解决的问题

针对上述现有技术中存在的回收率和回收纯度低、液氮消耗大的问题，本实用新型提供一种六氟化硫气体回收及提纯系统，针对六氟化硫气体的回收纯度高，并且能够在原料粗六氟化硫含量的大幅度波动情况下，保持连续生产，减少液氮的消耗。

2、技术方案

为解决上述问题，本实用新型采用如下的技术方案。

一种六氟化硫气体回收及提纯系统，包括：

净化处理设备，用于去除粗六氟化硫尾气中固体和/或水分和/或部分气体污染物，得到初步净化后的第一中间产物；

与所述净化处理设备连接的冷却液化设备，用于对第一中间产物中的六氟化硫进行冷凝、液化，并使得第一中间产物中与六氟化硫共沸或沸点相接近的污染物保持在气体阶段，分别得到第二中间产物和第一次高浓度废气；

与所述冷却液化设备连接的精馏纯化设备，用于对第二中间产物精馏纯化，得到高纯度的六氟化硫液体，同时使得第二中间产物中残留的杂质相变为气态，作为第二次高浓度废气排出；

与所述精馏纯化设备连接的固化回收设备，用于对第一次高浓度废气和第二次高浓度废气合流后的高浓度废气中的六氟化硫进行固化，得到高纯度的固态的六氟化硫，再将固化后残余的气体污染物作为第三中间产物回流至净化处理设备。

其优选的技术方案为：

如上所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，所述净化处理设备包括：

过滤器，用于去除去除粗六氟化硫尾气中的固体颗粒；

与所述过滤器连接的压缩机，用于对过滤后的粗六氟化硫尾气压缩、冷却，保证压缩后粗六氟化硫尾气的压力不低于其液化的临界压力，冷却后粗六氟化硫尾气温度不低于六氟化硫液化的临界温度；

与所述压缩机连接的分子筛，用于去除粗六氟化硫尾气中的水分以及二氧化碳气体，得到第一中间产物。

如上所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，所述冷却液化设备包括：

与所述净化处理设备连接的冷却器，用于对第一中间产物进行冷却降温；

与所述冷却器连接的液化分离器，用于对降温后的第一中间产物进行冷凝、液化，同时保持第一中间产物中的氮气和氧气处于气态，液气分离，分别得到第二中间产物和第一次高浓度废气。

如上所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，所述精馏纯化设备包括：

与所述冷却液化设备连接的精馏塔，所述精馏塔采用电加热器式的精馏塔塔釜，用于使凝固的六氟化硫融化为液态，而第二中间产物中沸点比六氟化硫相接近的污染物相变为气态，分别得到高纯度的六氟化硫液体和第二次高浓度废气。

如上所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，所述固化回收设备包括：

与所述精馏塔连接的冷量回收器，所述的冷量回收器壳层设有制冷剂，所述的冷量回收器用于通过制冷剂与第一次高浓度废气和第二次高浓度废气合流后的高浓度废气进行热交换，所述的冷量回收器中合流后的高浓度废气中六氟化硫含量为60％～75％；

与所述冷量回收器连接的固化罐，用于采用液氮将合流高浓度废气中的六氟化硫冷却至-70～-165℃，得到高纯度的固态的六氟化硫，再将固化后残余的氮气、氧气以及少量六氟化硫作为第三中间产物回流至净化处理设备；并同时将每次液氮固化时气化后的废气送入冷量回收器的壳层，作为制冷剂进行冷量回收。

3、有益效果

相比于现有技术，本实用新型的有益效果为：

(1)本实用新型通过在精馏之前，预先对粗六氟化硫尾气进行初步净化，去除掉固体颗粒杂质、水分以及二氧化碳气体，再对初步净化后第一中间产物进行冷凝、液化，去除掉第一中间产物中部分沸点与六氟化硫的相接近的气体污染物，如氧气、氮气等，得到第二中间产物，再对第二中间产物进行精馏提纯，去除掉第二中间产物中的沸点比六氟化硫低的污染物，最终得到的六氟化硫纯度能够大于99.999％，回收纯度高；

(2)本实用新型采用废气二次固化回流，回收率达到99％以上。同时采用回流后，可以使尾气中六氟化硫含量在90％以上，使得在原料粗六氟化硫含量的大幅度波动情况下，本实用新型中的回收固化装置仍能够保持连续的固化，保证了液化冷却工段和精馏工段的稳定；

(3)本实用新型在对粗六氟化硫尾气进行回收固化之前，首先保证合流后的高浓度废气含量为60％～75％，再在固化罐中采用液氮将合流高浓度废气中的六氟化硫冷却至-70～-165℃，从而能够避免不同六氟化硫含量的尾气进入固化罐导致装置的回收率和回收纯度大幅度下降，并能够降低液氮的消耗；

(4)本实用新型将每次液氮固化时气化后的废气送入冷量回收器的壳层作为制冷剂进行冷量回收，从而能够进一步降低固化工段的液氮消耗，具有能耗低，安全，经济性高等特点。

附图说明

图1为本实用新型的一种六氟化硫气体回收及提纯系统的示意图；

其中，100、净化处理设备；200、冷却液化设备；300、精馏纯化设备；400、固化回收设备。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本实用新型进一步进行描述。

实施例1

本实施例提供一种六氟化硫气体回收及提纯系统，包括：

净化处理设备100，用于去除粗六氟化硫尾气中固体和/或水分和/或部分气体污染物，得到初步净化后的第一中间产物；值得说明的是，本实施例中所述的粗六氟化硫尾气为使用后的六氟化硫，所述的粗六氟化硫尾气中包含较多的杂质。具体到本实施例中，粗六氟化硫尾气中包含的杂质包括空气、水份、CO₂、固体杂质颗粒中的一种或几种。

所述净化处理设备100包括：

过滤器，用于去除去除粗六氟化硫尾气中的固体颗粒；

与所述过滤器连接的压缩机，用于对过滤后的粗六氟化硫尾气压缩、冷却，保证压缩后粗六氟化硫尾气的压力不低于其液化的临界压力，冷却后粗六氟化硫尾气温度不低于六氟化硫液化的临界温度。

本实施例中，采用压缩机对粗六氟化硫尾气压缩、冷却。更进一步地说，在本实施例在所述压缩机的入口处还设置有缓冲罐，所述的缓冲罐起到压缩机压缩前的稳压平衡作用，经缓冲罐稳压后的粗六氟化硫尾气再进入压缩机压缩、冷却；压缩机优选为隔膜式压缩机、次选活塞式或螺杆式压缩机；压缩完成后，冷却后粗六氟化硫尾气压力至少在20bar(G)以上(一般为20～21bar)，保证压缩后粗六氟化硫尾气的压力不低于其液化的临界压力，温度应该保持在26℃以上，冷却后粗六氟化硫尾气温度不低于六氟化硫液化的临界温度，以防止在六氟化硫浓度高的情况下出现液化；

与所述压缩机连接的分子筛，用于去除粗六氟化硫尾气中的水分以及二氧化碳气体，得到第一中间产物；所述的分子筛优选为5A或13X分子筛，分子筛可切换再生使用；

与所述净化处理设备100连接的冷却液化设备200，用于对第一中间产物中的六氟化硫进行冷凝、液化，并使得第一中间产物中与六氟化硫共沸或沸点相接近的污染物保持在气体阶段，分别得到第二中间产物和第一次高浓度废气。

所述冷却液化设备200包括：

与所述净化处理设备100连接的冷却器，用于对第一中间产物进行冷却降温；

与所述冷却器连接的液化分离器，用于对降温后的第一中间产物进行冷凝、液化，同时保持第一中间产物中的氮气和氧气处于气态，液气分离，分别得到第二中间产物和第一次高浓度废气。液化分离器内部采用蛇形盘管冷凝器结构，盘管内走冷冻水，水温2～4℃，壳层走尾气；尾气中的六氟化硫在20-21barg压力下，与冷凝盘管换热降温到5℃而液化；液化后的六氟化硫经液化分离器底部流出作为第二中间产物；其他未冷凝的杂质如氮气，氧气等组分结合少量的氟化硫作为第一次高浓度废气在液化分离器上部排放；

与所述冷却液化设备200连接的精馏纯化设备300，用于对第二中间产物精馏纯化，得到高纯度的六氟化硫液体，同时使得第二中间产物中残留的杂质相变为气态，作为第二次高浓度废气排出。

所述精馏纯化设备300包括：

与所述冷却液化设备200连接的精馏塔，所述精馏塔采用电加热器式的精馏塔塔釜，用于使凝固的六氟化硫融化为液态，而第二中间产物中与六氟化硫共沸或沸点相接近的污染物相变为气态，分别得到高纯度的六氟化硫液体和第二次高浓度废气；本实施例中，精馏塔塔板数设置为4-6块，精馏塔底部内插电加热器作为加热源，提供精馏塔内的上升气体；精馏塔塔体采用冷冻水降温，为精馏塔提供回流液；经精馏塔精馏提纯后，在精馏塔的塔底处得到纯度为99.999％的高纯度六氟化硫液体，温度22℃-23℃；在精馏塔的塔顶处排放出第二次高浓度废气，温度4.5～5℃。

本实施例中的六氟化硫气体回收及提纯系统，通过在精馏之前预先对粗六氟化硫尾气进行初步净化，去除掉固体颗粒杂质、水分以及二氧化碳气体，再对初步净化后第一中间产物进行冷凝、液化，去除掉第一中间产物中部分沸点与六氟化硫的相接近的气体污染物，如氧气、氮气等，得到第二中间产物，再对第二中间产物进行精馏提纯，进一步去除掉第二中间产物中与六氟化硫共沸或沸点相接近的污染物，最终得到的六氟化硫纯度能够大于99.999％，回收纯度高。

实施例2

与实施例1基本相同。不同之处在于本实施例中的六氟化硫气体回收及提纯系统还包括与所述精馏纯化设备300连接的固化回收设备400，固化回收设备400用于对第一次高浓度废气和第二次高浓度废气合流后的高浓度废气中的六氟化硫进行固化，得到高纯度的固态的六氟化硫，再将固化后残余的气体污染物作为第三中间产物回流至净化处理设备100。

所述固化回收设备400具体包括：

与所述精馏塔连接的冷量回收器，所述的冷量回收器壳层设有制冷剂，所述的冷量回收器用于通过制冷剂与第一次高浓度废气和第二次高浓度废气合流后的高浓度废气进行热交换，所述的冷量回收器中合流后的高浓度废气中六氟化硫含量为60％～75％；

与所述冷量回收器连接的固化罐，用于采用液氮将合流高浓度废气中的六氟化硫冷却至-70～-165℃，得到高纯度的固态的六氟化硫，再将固化后残余的氮气、氧气以及少量六氟化硫作为第三中间产物回流至净化处理设备100。

本实施例中，利用固化回收设备400对废气二次固化回流，其一能够使得六氟化硫的回收率能够达到99％以上；其二采用回流后，使得即使在原料粗六氟化硫含量的大幅度波动情况下，通过保持连续的回流固化，不断地对回流后的粗六氟化硫尾气中六氟化硫的含量进行调节，实现动态平衡，最终仍然能够实现进入第一工段粗六氟化硫尾气含量的稳定，使得尾气中六氟化硫含量能够保持在90％以上，进而保证了液化冷却工段和精馏工段的稳定，提高了液化冷却工段和精馏工段中六氟化硫的回收量及回收纯度，一定程度上也降低了液氮的消耗。

实施例3

与实施例2基本相同。由于在冷量回收器壳层需要设置制冷剂对合流后的高浓度废气进行热交换，以降低固化罐中液氮冷却时对于液氮的消耗；而对于固化罐而言，每次液氮固化后气化后的废气自身必然携带有一部分冷量。因此，本实施例的固化回收设备，在将残留的沸点与六氟化硫的相接近的气体污染物作为第三中间产物回流至第一工段的同时，还将每次液氮固化时气化后的废气送入冷量回收器的壳层作为制冷剂进行冷量回收，从而能够进一步大幅度降低固化工段的液氮消耗，具有能耗低，安全，经济性高等特点。

本实用新型所述实例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型构思和范围进行限定，在不脱离本实用新型设计思想的前提下，本领域工程技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.一种六氟化硫气体回收及提纯系统，其特征在于，包括：

净化处理设备，用于去除粗六氟化硫尾气中固体和/或水分和/或部分气体污染物，得到初步净化后的第一中间产物；

与所述净化处理设备连接的冷却液化设备，用于对第一中间产物中的六氟化硫进行冷凝、液化，并使得第一中间产物中与六氟化硫共沸或沸点相接近的污染物保持在气体阶段，分别得到第二中间产物和第一次高浓度废气；

与所述冷却液化设备连接的精馏纯化设备，用于对第二中间产物精馏纯化，得到高纯度的六氟化硫液体，同时使得第二中间产物中残留的杂质相变为气态，作为第二次高浓度废气排出；

与所述精馏纯化设备连接的固化回收设备，用于对第一次高浓度废气和第二次高浓度废气合流后的高浓度废气中的六氟化硫进行固化，得到高纯度的固态的六氟化硫，再将固化后残余的气体污染物作为第三中间产物回流至净化处理设备；并同时将每次液氮固化时气化后的废气送入冷量回收器的壳层。

2.根据权利要求1所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，其特征在于，所述净化处理设备包括：

过滤器，用于去除去除粗六氟化硫尾气中的固体颗粒；

与所述过滤器连接的压缩机，用于对过滤后的粗六氟化硫尾气压缩、冷却，保证压缩后粗六氟化硫尾气的压力不低于其液化的临界压力，冷却后粗六氟化硫尾气温度不低于六氟化硫液化的临界温度；

与所述压缩机连接的分子筛，用于去除粗六氟化硫尾气中的水分以及二氧化碳气体，得到第一中间产物。

3.根据权利要求1所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，其特征在于，所述冷却液化设备包括：

与所述净化处理设备连接的冷却器，用于对第一中间产物进行冷却降温；

与所述冷却器连接的液化分离器，用于对降温后的第一中间产物进行冷凝、液化，同时保持第一中间产物中的氮气和氧气处于气态，液气分离，分别得到第二中间产物和第一次高浓度废气。

4.根据权利要求1所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，其特征在于，所述精馏纯化设备包括：

与所述冷却液化设备连接的精馏塔，所述精馏塔采用电加热器式的精馏塔塔釜，用于使凝固的六氟化硫融化为液态，而第二中间产物中沸点比六氟化硫相接近的污染物相变为气态，分别得到高纯度的六氟化硫液体和第二次高浓度废气。

5.根据权利要求4所述的一种六氟化硫气体回收及提纯系统，其特征在于，所述固化回收设备包括：

与所述精馏塔连接的冷量回收器，所述的冷量回收器壳层设有制冷剂，所述的冷量回收器用于通过制冷剂与第一次高浓度废气和第二次高浓度废气合流后的高浓度废气进行热交换，所述的冷量回收器中合流后的高浓度废气中六氟化硫含量为60％～75％；

与所述冷量回收器连接的固化罐，用于采用液氮将合流高浓度废气中的六氟化硫冷却至-70～-165℃，得到高纯度的固态的六氟化硫，再将固化后残余的氮气、氧气以及少量六氟化硫作为第三中间产物回流至净化处理设备。

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