CN113073211A - 惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法 - Google Patents
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Abstract
惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，将烘干处理后的粉料放入还原管件中的还原罐内，装配好还原管件及结晶所需的石墨管件，将其放入立式三段控温炉；将立式三段控温炉接真空泵和高纯惰性气体；对通入的惰性气体进行加热；发生硅热还原反应的区域，当粉料充分反应后，使其在流动的惰性气体环境中冷却至室温，制备得到产物；本发明无需压球步骤便可实现常压下的粉料的还原，从而实现纯镁制备；该方法从实质上改变了反应物的状态，使得无需压球便可直接进行还原，以气体为传热介质及其强烈的对流换热提高粉料之间的传热效率，且运动的粉料基本无粘罐的问题，解决了硅热还原法炼镁的高污染、低效率、高能耗等问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，特别涉及惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，直接利用混合粉料进行硅热还原的方法，利用高速循环流动的保护性气体改变物料运动状态且降低镁分压，可推广用于革新传统的金属镁冶炼工艺。
背景技术
镁及镁合金具有密度低、阻尼性能好、导热导电性能好、比强度高、电磁屏蔽性好、易加工回收再利用等诸多优良特性，可广泛应用于航空航天、3C产品(电脑、手机、消费电子)、轨道交通、运动器材、医用材料等领域。镁合金在以上行业的广泛应用，被认为是发展前景极为可观的轻质合金材料。
近年来，传统的硅热还原工艺得到了一定程度的改进。发明专利CN201942729U提出一种半连续真空感应加热镁还原炉，碳粉作为还原剂，将反应容器和镁蒸气收集器分离，该还原炉能够半连续进出料。专利CN101705374A提出一种加快还原，提高金属镁生产率的工艺，通过在传统工艺中添加Al粉、Ca粉促进还原反应；专利号CN101376928A提出一种微波加热皮江法炼镁工艺，利用微波加热均匀性特点进行加热；专利号CN104120282A提出的一种快速连续炼镁的方法，通过矿石直接造球，球团煅烧以及还原步骤实现金属镁的还原。然而，上述各种新方法皆需要对粉料进行压制成球，压球会造成严重的粉尘污染，损伤人体健康，粉料利用率下降，且料球传热效率有限，导致生产能耗增加；还会出现原渣粘罐的问题，设备损耗问题仍然存在，这些方案并不能彻底解决硅热还原法炼镁的高污染、低效率、高能耗等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提出一种惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，常压下直接采用粉料冶炼金属镁，无需压球步骤，便可实现常压下的粉料的还原，从而实现纯镁制备，该方法从实质上改变了反应物的状态，使得无需压球便可直接进行还原，以气体为传热介质及其强烈的对流换热提高粉料之间的传热效率，且运动的粉料基本无粘罐问题，从根本上彻底解决硅热还原法炼镁的高污染、低效率、高能耗等问题。
为了达到上述目的，本发明通过如下步骤实现：
惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，常压下，通过惰性气体载流，直接采用粉料进行硅热还原反应冶炼金属镁。
惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，具体包括以下步骤：
(1)烘干：将粉料在850℃-950℃真空条件下进行烘干处理2-3h，还原管件及结晶管件在150℃-250℃烘干2-3h，还原管件及结晶管件皆为石墨材质；
(2)装料：将烘干处理后的粉料放入还原管件中的还原罐内，装配好还原管件及结晶所需的石墨管件，将其放入立式三段控温炉；
(3)洗气：将立式三段控温炉的刚玉管一端用气流控制阀封闭，另一端连接至真空泵，抽真空至-0.1MPa以下，再通过控制阀通入纯度为99.99％的高纯惰性气体至整体压力达到0.1MPa，即完成1次洗气，如此洗气2-6次；完成洗气后，持续通入50-60sccm高纯惰性气体；
(4)反应和产物收集：将立式三段控温炉靠近气体入口的第一段温度设置为1100-1300℃，对通入的惰性气体进行加热；将第二段温度设置为1100-1300℃，该段为放置还原罐的部位，即发生硅热还原反应的区域，将第三段靠近气体出口温度设置为200-800℃，在该段放置镁产物收集装置，达到反应温度通气并保温2-3h，当粉料充分反应后，使其在流动的惰性气体环境中冷却至室温，制备得到产物。
所述的制备的产物包括但不局限于结晶镁、镁粉、镁锭或镁带。
所述的硅热还原反应是在常压下进行的，并通过惰性气体提供传热介质。
所述惰性气体包括所有不与镁蒸气反应的气体，包括但不局限于氢气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。通过使用流动的惰性气体使反应物粉料实现沸腾状态，并在此反应过程中携带镁蒸气到结晶段，达到与传统硅热还原法中抽真空相同的效果。
所述第一段惰性气体进行加热温度优选为1200-1250℃。
所述第一段通入的惰性气体的流速范围为0.5-5000LPM，优选10-500LPM。
所述第二段硅热还原反应的区域温度优选为1200-1250℃。
所述第三段产物收集区域温度，当收集产品为粉末时，温度优选200-400℃；产品为结晶镁时，温度优选500-800℃。
所述的步骤(1)粉料为煅烧白云石CaO·MgO、硅铁粉和萤石粉的混合物炉料，粉料成分质量分数比为煅烧白云石CaO·MgO:萤石粉:硅铁粉＝80:17:3或100:22:4。
本发明仅使用三段控温炉进行实验，并不局限于三段控温炉。
与传统的生产方法相比，本发明具有如下优点：
(1)节省了硅热法炼镁压球的步骤，实现常压下硅热还原反应的进行，解决了硅热还原压球粉尘污染严重，压球粉料损失及压球设备损耗的问题。
(2)改变了其传热介质以及增加气体对流换热，提高粉料之间的传热效率，降低反应时间，解决硅热还原法炼镁的高能耗、低效率等问题。
(3)该方法具备自动化和规模化生产的潜力，可解决工厂工人劳动强度大等问题，从根本上解决工厂环境污染大的问题。
(4)该方法生产的还原渣不易出现粘罐现象，易实现流态进出料，从而对于反应容器寿命有了较大的提升，降低了设备损耗。
综上所述，本发明研发了一种常压硅热法粉料炼镁技术，该方法系国际首创，具有极强的创新性，且具备自动化和规模化生产的潜力，一旦成功实现技术转化，将全面革新镁工业劳动强度高、还原周期长、高能耗高污染的现状，并带来可观的经济效益。
附图说明
图1为实施例一制备出结晶镁的SEM图片。
图2为实施例一EDS结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
(1)烘干：将金属镁厂混合好的粉料在900℃左右真空条件下进行烘干处理2h，还原管件及结晶管件在200℃烘干2h；
(2)装料：将烘干处理后的30g粉料放入还原管件中的还原罐内，装配好还原管件及结晶所需的石墨管件，并将其放入立式三段控温炉；
粉料为煅烧白云石CaO·MgO、硅铁粉和萤石粉的混合物炉料，炉料成分质量分数比为煅烧白云石CaO·MgO:萤石粉:硅铁粉＝80:17:3；
(3)洗气：将立式三段控温炉的刚玉管一端用气流控制阀封闭，将刚玉管的另一端连接至真空泵，抽真空至-0.1MPa以下，再通过控制阀通入纯度为99.99％的高纯惰性气体至整体压力为0.1MPa，即完成1次洗气，如此洗气2-6次，完成洗气后，持续通入50sccm高纯惰性气体；
(4)反应和产物收集：将三段控温炉靠近气体入口的一段温度设置为1300℃，实现对惰性气体的加热，将第二段温度设置为1300℃，该段为放置还原罐的部位，即发生硅热还原反应的位置，将第三段靠近气体出口温度设置为800℃，在该段放置镁产物收集装置，达到反应温度通入10LPM气体并保温2h，当粉料充分反应后，使其在流动的惰性气体环境中冷却至室温；制备的产物包括但不局限于结晶镁、镁粉、镁锭或镁带；在450℃左右收集到大部分的结晶镁，在300℃以下收集到镁粉。
所述的硅热还原反应是在常压下进行的，并通过惰性气体提供传热介质。参照图1、图2结果表明，此方法可还原出纯镁，且未检测出被氧化。
对反应后上下硅层以及粉料进行称重，总计失重为4.863g，所得料镁比为6.169，工厂料镁比为6.5左右，由此可见，此反应料镁比较高，可媲美工厂反应效率甚至更佳。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
(1)烘干：将金属镁厂混合好的粉料在900℃左右真空条件下进行烘干处理2h左右，还原管件及结晶管件在大约200℃烘干2h左右；
粉料为煅烧白云石CaO·MgO、硅铁粉和萤石粉的混合物炉料，粉料成分质量分数比为煅烧白云石CaO·MgO:萤石粉:硅铁粉＝100:22:4；
(2)装料：将烘干处理后的30g粉料放入还原管件中的还原罐内，装配好还原管件及结晶所需的石墨管件，并将石墨管件放入立式三段控温炉；
(3)洗气：将立式三段控温炉刚玉管的一端用气流控制阀封闭，将刚玉管的另一端连接至真空泵，抽真空至-0.1MPa以下，再通过控制阀通入纯度为99.99％的高纯惰性气体至整体压力为0.1MPa左右，即完成1次洗气，如此洗气2-6次，完成洗气后，持续通入60sccm高纯惰性气体；
(4)反应和产物收集：将三段控温炉靠近气体入口的一段温度设置为1100℃，实现对惰性气体的加热，将第二段温度设置为1100℃，该段为放置还原管件(还原罐)的部位，即发生硅热还原反应的位置，将第三段靠近气体出口温度设置为700℃，在该段放置镁产物收集装置，达到反应温度通入20LPM气体并保温3h，当粉料充分反应后，使其在流动的惰性气体环境中冷却至室温，制备的产物包括但不局限于结晶镁、镁粉、镁锭或镁带；在450℃左右收集到大部分的结晶镁，在300℃以下收集到镁粉。
所述的硅热还原反应是在常压下进行的，并通过惰性气体提供传热介质。对其还原渣进行称重，得到其料镁比以及还原效率。料镁比为6.121。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
(1)烘干：将金属镁厂混合好的粉料在900℃左右真空条件下进行烘干处理2h左右，还原管件及结晶管件在大约200℃烘干2h左右。
粉料为煅烧白云石CaO·MgO、硅铁粉和萤石粉的混合物炉料，炉料成分质量分数比为煅烧白云石CaO·MgO:萤石粉:硅铁粉＝80:17:3。
(2)装料：将烘干处理后的30g粉料放入还原管件中的还原罐内，装配好还原管件及结晶所需的石墨管件，并将石墨管件放入立式三段控温炉；
(3)洗气：将立式三段控温炉刚玉管的一端用气流控制阀封闭，将刚玉管的另一端连接至真空泵，抽真空至-0.1MPa以下，再通过控制阀通入纯度为99.99％的高纯惰性气体至整体压力为0.1MPa左右，即完成1次洗气，如此洗气2-6次，完成洗气后持续通入55sccm高纯惰性气体；
(4)反应和产物收集：将三段控温炉靠近气体入口的一段温度设置为1200℃，实现对惰性气体的加热，将第二段温度设置为1200℃，该段为放置还原管件(还原罐)的部位，即发生硅热还原反应的位置，将第三段靠近气体出口温度设置为600℃，在该段放置镁产物收集装置，达到反应温度通入50LPM气体并保温2.5h，当粉料充分反应后，使其在流动的惰性气体环境中冷却至室温，制备的产物包括但不局限于结晶镁、镁粉、镁锭或镁带，在450℃左右收集到大部分的结晶镁，在300℃以下收集到镁粉。
所述的硅热还原反应是在常压下进行的，并通过惰性气体提供传热介质。对其还原渣进行称重，得到其料镁比以及还原效率。料镁比为6.001。
Claims (10)
1.惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，常压下，通过惰性气体载流，直接采用粉料进行硅热还原反应冶炼金属镁。
2.根据权利要求1所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)烘干：将粉料在850℃-950℃真空条件下进行烘干处理2-3h，还原管件及结晶管件在150℃-250℃烘干2-3h；
(2)装料：将烘干处理后的粉料放入还原管件中的还原罐内，装配好还原管件及结晶所需的石墨管件，将其放入立式三段控温炉；
(3)洗气：将立式三段控温炉的刚玉管一端用气流控制阀封闭，另一端连接至真空泵，抽真空至-0.1MPa以下，再通过控制阀通入纯度为99.99％的高纯惰性气体至整体压力达到0.1MPa，即完成1次洗气，如此洗气2-6次，完成洗气后持续通入50-60sccm高纯惰性气体；
(4)反应和产物收集：将立式三段控温炉靠近气体入口的第一段温度设置为1100-1300℃，对通入的惰性气体进行加热；将第二段温度设置为1100-1300℃，该段为放置还原罐的部位，即发生硅热还原反应的区域，将第三段靠近气体出口温度设置为200-800℃，在该段放置镁产物收集装置，达到反应温度通气并保温2-3h，当粉料充分反应后，使其在流动的惰性气体环境中冷却至室温，制备得到产物。
3.根据权利要求2所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述的制备的产物包括但不局限于结晶镁、镁粉、镁锭或镁带。
4.根据权利要求2所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述的硅热还原反应是在常压下进行的，并通过惰性气体提供传热介质。
5.根据权利要求2所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述惰性气体包括所有不与镁蒸气反应的气体，包括但不局限于氢气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。
6.根据权利要求2所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述第一段惰性气体进行加热温度优选为1200-1250℃。
7.根据权利要求2所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述第一段通入的惰性气体的流速范围为0.5-5000LPM，优选10-500LPM。
8.根据权利要求2所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述第二段硅热还原反应的区域温度优选为1200-1250℃。
9.根据权利要求2所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述第三段产物收集区域温度，当收集产品为粉末时，温度优选200-400℃，产品为结晶镁时，温度优选500-800℃。
10.根据权利要求1所述的惰性气体载流下粉料直接还原出金属镁的方法，其特征在于，所述的步骤(1)粉料为煅烧白云石CaO·MgO、硅铁粉和萤石粉的混合物炉料；所述的粉料成分质量分数比为煅烧白云石CaO·MgO粉:萤石粉:硅铁粉＝80:17:3或100:22:4。
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