CN113072705A - 一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法。环氧硅烷改性有机硅乳液按照质量份数其组成为：有机硅预聚物150份，γ‑环氧丙氧基三甲氧基硅烷12‑16份，脂肪醇聚氧乙烯醚6‑9份，十二烷基苯磺酸钠1‑3份，二月桂酸二丁锡0.15‑0.18份，醇酯十二3‑6份，去离子水180‑200份。采用偶联剂γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和有机硅预聚物为原料，添加两种表面活性剂，一步高收率合成环氧基改性有机硅乳液，所制备的环氧硅烷改性有机硅乳液稳定性好。既可高温固化成膜也可用水性环氧固化剂室温固化成膜，广泛用于各种高温设备及零件的高温防腐。

Description

一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法。
背景技术
有机硅是20世纪50年代兴起的一类新型高分子材料，与其他高分子材料相比，有机硅产品的突出性能有：耐温特性、耐候性、电气绝缘性能、生物特性、低表面张力和低表面能，因此它的应用范围非常广泛。
有机硅乳液是重要的有机硅产品之一，由有机硅、水和表面活性剂等组成，由于它的独特性能和特点，在工业上得到广泛的应用，有机硅乳液分为非活性有机硅乳液、活性有机硅乳液、改性有机硅乳液及有机硅复合乳液，又分为阳离子型有机硅乳液、阴离子型有机硅乳液、非离子型有机硅乳液及复合离子型有机硅乳液，还分为水包油型有机硅乳液及油包水型有机硅乳液。
制备有机硅乳液的方法很多，但要制备稳定的有机硅乳液，并使其在应用于相应领域时发挥作用，就要对乳液制备提出诸多要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定性较好的环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法，本发明提供的环氧硅烷改性有机硅乳液按照质量份数，其组成为：有机硅预聚物150份，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷12-16份，脂肪醇聚氧乙烯醚6-9份，十二烷基苯磺酸钠1-3份，二月桂酸二丁锡0.15-0.18份(催化剂)，醇酯十二(美国伊斯曼)3-6份(成膜助剂)，去离子水180-200份。
有机硅预聚物的合成方法为：
将合成有机硅树脂的原料：一甲基三氯硅烷(M1)120份，二甲基二氯硅烷(M2)80份，一苯基三氯硅烷(P1)80份，二苯基二氯硅烷(P2)120份，甲基乙烯基二氯硅烷120份按比例充分混合后加入到600份二甲苯中，加入1200份丁醇和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水洗至中性后脱溶剂得到有机硅树脂预聚物。
脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钠的质量比优选为4:1。
本发明还提供了一种环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，具体合成工艺步骤如下：
(1)按照质量比先在容器中加入有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，1/2醇酯十二，二月桂酸二丁锡，及去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至75-90℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在75-90℃反应4h，降温至40℃，加入剩下的醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
有益效果：
本发明采用偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和有机硅预聚物作为原料，添加非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，一步高收率合成环氧基改性有机硅乳液，所制备的环氧硅烷有机硅乳液稳定好。既可高温固化成膜也可用水性环氧固化剂室温固化成膜，广泛用于各种高温设备及零件的高温防腐。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
有机硅预聚物的合成方法为：
将合成有机硅树脂的原料：一甲基三氯硅烷(M1)120份，二甲基二氯硅烷(M2)80份，一苯基三氯硅烷(P1)80份，二苯基二氯硅烷(P2)120份，甲基乙烯基二氯硅烷120份按比例充分混合后加入到600份二甲苯中，加入1200份丁醇和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水洗至中性后脱溶剂得到有机硅树脂预聚物。
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例2
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至75℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在75℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例3
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至85℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在85℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例4
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至90℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在90℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例5
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入6份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将1.5份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例6
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入9份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2.25份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例7
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，12份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，1.5份醇酯十二及0.15份二月桂酸二丁锡，及90份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和90份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入1.5份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例8
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，16份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，3份醇酯十二及0.18份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入3份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例1
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入10份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及190份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化，然后，在搅拌下升温至80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例2
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入10份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例3
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入5份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例4
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将0.5份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例5
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将4份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
1、乳液贮存稳定性测试
将约0.5l的样品装入塑料或玻璃瓶中，瓶内留有约10％的空间，密封后放入(50±2)℃恒温烘箱中，2周后取出在(23±2)℃放置3h，打开瓶盖观察有无分层，结皮，硬块，及絮凝现象。可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无絮凝物存在。
2、配制铝粉漆
a环氧硅烷改性有机硅乳液:铝粉浆＝4:1(向环氧改性有机硅乳液(2份)中加入水性铝粉浆(1份)在低速(≤60转/分)搅拌，分散均匀后再加入环氧改性有机硅乳液(2份)搅拌均匀后用120目绢丝布过滤，刷涂/喷涂/滚涂都可以，干膜35～45μm)。
b环氧改性有机硅乳液:水性环氧固化剂:铝粉浆＝8:1：1(向环氧改性有机硅乳液(4份)中加入水性铝粉浆(1份)在低速(≤60转/分)搅拌均匀，然后加入加入环氧改性有机硅乳液(4份)在低速(≤60转/分)搅拌均匀后用120目绢丝布过滤，最后加入水性环氧固化剂(1份)搅拌均匀后制板，刷涂/喷涂/滚涂都可以，干膜35～45μm。
烘干(200±2℃/2h)；自然干燥按GB/T 1728-1979(1989)实干中甲法的规定进行。
3、配制成铝粉漆耐热性按GB/T 1735-2009规定进行。乳液以及配制的铝粉漆性能见表1。
表1
Figure BDA0002983308620000091

Claims (6)

1.一种环氧硅烷改性有机硅乳液，其特征在于，所述环氧硅烷改性有机硅乳液按照质量份数其组成为：有机硅预聚物150份，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷12-16份，脂肪醇聚氧乙烯醚6-9份，十二烷基苯磺酸钠1-3份，二月桂酸二丁锡0.15-0.18份，醇酯十二3-6份，去离子水180-200份。
2.根据权利要求1所述的环氧硅烷改性有机硅乳液，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钠的质量比为4:1。
3.一种根据权利要求1所述的环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，其特征在于，所述合成方法步骤如下：
(1)按照质量比先在容器中加入有机硅预聚物，在搅拌下依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，1/2醇酯十二，二月桂酸二丁锡及1/2去离子水混合，在2000-3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液；
(2)将十二烷基苯磺酸钠和剩余的1/2去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在相同温度下反应4h，降温至40℃，加入剩下的1/2醇酯十二，过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
4.根据权利要求3所述的环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述反应温度为75-90℃。
5.根据权利要求1所述的环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，其特征在于，所述有机硅预聚物的合成方法为：
将合成有机硅树脂的原料：一甲基三氯硅烷(M1)120份，二甲基二氯硅烷(M2)80份，一苯基三氯硅烷(P1)80份，二苯基二氯硅烷(P2)120份，甲基乙烯基二氯硅烷120份按比例充分混合后加入到600份二甲苯中，加入1200份丁醇和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水洗至中性后脱溶剂得到有机硅树脂预聚物。
6.一种根据权利要求1所述的环氧硅烷改性有机硅乳液用于配制高温设备及零件的高温防腐涂料。
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JPH0598579A (ja) * 1991-10-01 1993-04-20 Shin Etsu Chem Co Ltd エアバツグ用コーテイング剤及びエアバツグ
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