CN113066999B - 一种质子交换膜燃料电池多孔电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种质子交换膜燃料电池多孔电极及其制备方法，方法包括以下步骤：将催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合，得到催化剂浆料；将所述催化剂浆料喷涂或涂布至质子交换膜、气体扩散层或转印膜表面，加热成型，去除溶剂和铵盐类造孔剂，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。本发明提供的方法采用铵盐类造孔剂制备的阴极催化层孔道结构更为丰富，在纳米级范围内的孔道分布更广、尺寸更大，同时出现了大量SEM观测到的微米级孔道，降低了膜电极在高电密条件下的气体传输和液体排出阻力，从而提高膜电极的工作性能。

Description

一种质子交换膜燃料电池多孔电极及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔电极技术领域，尤其涉及一种质子交换膜燃料电池多孔电极及其制备方法。
背景技术
膜电极作为质子交换膜燃料电池的核心部件，为氢气与氧气发生电化学反应产生电能、热能与水的场所。膜电极由阳极气体扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层、阴极气体扩散层组成。其中阴极发生氧气的还原反应，得到通过外电路传递来的阳极氢气分解为质子所释放的电子，并与通过质子交换膜从阳极到达阴极的质子发生反应生成水。在高电密条件下，一方面阴极催化层内需要更多的氧气到达发生电化学反应的位点，另一方面大量的生成物水会导致孔道阻塞引起水淹，所以丰富且合理的电极催化层孔道结构是高电密优异性能的保障。
传统的膜电极制备方法难以提供丰富的孔道结构，且多形成孔径较小的“低效孔”与非通孔的“无效孔”。现有技术中公开了一些通过添加造孔剂进行孔道调节的方法，但均需要对浆料或催化层进行复杂的处理，例如：电极成型后通过高温烧结或酸处理去除造孔剂；浆料制备中加入碱液，制成CCM后再酸处理等，操作复杂，制备流程长。
中国专利CN1964111公开了“一种质子交换膜燃料电池的电极、膜电极及制法和应用”，其主要特征是在催化剂浆料中加入造孔剂，并通过调节分散剂醇与水的比例来达到调节电极孔径与孔隙率的目的。但在电极制备过程中需要通过高温且长时间的热处理与酸处理来去除造孔剂，操作复杂、流程长；而在浆料中添加氢氧化钠或氢氧化钾，则存在金属离子污染质子交换膜与催化层的风险。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池多孔电极及其制备方法，该方法简单，且制备的多孔电极能改善电极内气体的传输和液态水的排出，从而提高膜电极在高电密条件下的性能。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池多孔电极的制备方法，包括以下步骤：
将催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合，得到催化剂浆料；
将催化剂浆料喷涂或涂布至质子交换膜、气体扩散层或转印膜表面，加热成型，去除溶剂和铵盐类造孔剂，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。
优选地，铵盐类造孔剂选自草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵和亚硫酸铵中的一种或多种。
优选地，铵盐类造孔剂中NH4 +与全氟磺酸树脂溶液中H+的摩尔比为3～20:1；
催化剂、溶剂和全氟磺酸树脂溶液的质量比为1:8～100:1～15。
优选地，加热成型的温度不低于60℃。
优选地，催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合的方式选自超声、高速剪切、高压均质或球磨。
优选地，全氟磺酸树脂溶液的当量大于700且小于1100。
优选地，催化剂选自Pt/C催化剂、铂合金/C催化剂、Pt黑和三元催化剂中的一种或多种。
优选地，溶剂为水和有机溶剂的混合物；
有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种；
水和有机溶剂的质量比为(1:9)～(9:1)。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池多孔电极，由上述技术方案制备方法制得。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池多孔电极的制备方法，包括以下步骤：将催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合，得到催化剂浆料；将催化剂浆料喷涂或涂布至质子交换膜、气体扩散层或转印膜表面，加热成型，去除溶剂和铵盐类造孔剂，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。本发明提供的方法采用铵盐类造孔剂制备的阴极催化层孔道结构更为丰富，在纳米级范围内的孔道分布更广、尺寸更大，同时出现了大量SEM观测到的微米级孔道，降低了膜电极在高电密条件下的气体传输和液体排出阻力，从而提高膜电极的工作性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的阴极催化层表面的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的阴极催化剂层表面的SEM图；
图3为本发明对比例1制备的阴极催化层表面的SEM图；
图4为本发明实施例1～2和对比例1制备的膜电极组装的燃料电池的性能测试图；
图5为本发明实施例1～2和对比例1制备的阴极催化层的压汞法测试孔径分布结果。
具体实施方式
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池多孔电极的制备方法，包括以下步骤：
将催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合，得到催化剂浆料；
将催化剂浆料喷涂或涂布至质子交换膜、气体扩散层或转印膜表面，加热成型，去除溶剂和铵盐类造孔剂，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。
本发明提供的方法采用铵盐类造孔剂制备的阴极催化层孔道结构更为丰富，在纳米级范围内的孔道分布更广、尺寸更大，同时出现了大量SEM观测到的微米级孔道，降低了膜电极在高电密条件下的气体传输和液体排出阻力，从而提高膜电极的工作性能。
本发明将催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合，得到催化剂浆料。在本发明中，催化剂优选选自Pt/C催化剂、铂合金/C催化剂、Pt黑和三元催化剂中的一种或多种。铂合金/C催化剂选自PtCo/C、PtRu/C和PtPd/C中的一种或多种。Pt/C催化剂中铂的质量含量为30～70％；具体实施例中，催化剂为Pt/C催化剂，其中铂质量含量为50％。
全氟磺酸树脂溶液的浓度为3～40wt％，具体实施例中，全氟磺酸树脂溶液的浓度为20wt％。全氟磺酸树脂溶液中全氟磺酸树脂的当量大于700且小于1100。具体实施中，全氟磺酸树脂选自当量1000左右的商业树脂；
溶剂为水和有机溶剂的混合物；有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种；水和有机溶剂的质量比为(1:9)～(9:1)。具体实施例中，溶剂为质量比为1:1的水和乙醇的混合物。
在本发明中，催化剂、溶剂和全氟磺酸树脂溶液的质量比为1:8～100:1～15。
在本发明中，铵盐类造孔剂选自草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵和亚硫酸铵中的一种或多种。铵类盐造孔剂中NH4 +与全氟磺酸树脂中H+的摩尔比为3～20:1；本发明通过控制造孔剂的种类和添加量，调节电极的孔道结构。
在本发明具体实施例中，催化剂浆料包括3％的碳载铂催化剂，7％的全氟磺酸树脂溶液，89％的溶剂与1％的碳酸铵；溶剂为质量比1:1的水和乙醇的混合物；
或催化剂浆料包括3％的碳载铂催化剂，7％的全氟磺酸树脂溶液，89％的溶剂与1％的碳酸氢铵；溶剂为质量比1:1的水和乙醇的混合物；
本申请采用的造孔剂具有以下特点:1)造孔剂分解温度低，可在正常MEA制备过程中分解去除，无需后处理；
2)造孔剂本身及其分解产物不会对MEA性能造成负面影响；
3)该类造孔剂会与全氟磺酸树脂发生反应，通过规定其添加量与H+的比例，确保了反应后仍有充足的造孔剂残留，确保造孔的有效性；
4)匹配喷涂与涂布等常用电极制备方式均能实现造孔，具有普适性。
本申请采用的上述种类的铵盐类造孔剂更为全面有效(直观的电镜图像与孔隙分布)，适宜的电极制备方式范围更广，无复杂的预处理与后处理工序，工艺简单，成本低廉，适宜大批量的生产过程。
本发明中催化剂、全氟磺酸树脂、溶剂和铵盐类造孔剂混合的方式选自超声、高速剪切、高压均质或球磨。
得到催化剂浆料后，本发明将催化剂浆料喷涂或涂布至质子交换膜、气体扩散层或转印膜表面，加热成型，去除溶剂和铵盐类造孔剂，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。
在本发明中，加热成型的温度不低于60℃。加热成型的同时将溶剂和铵盐类造孔剂去除。
本发明采用超声喷涂或静电喷涂或涂布的方式将催化剂浆料喷涂在质子交换膜、气体扩散层或转印膜上。在催化剂浆料加热成型过程中或催化层成型后的加热后处理的同时去除溶剂和造孔剂。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池多孔电极，由上述技术方案制备方法制得。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种质子交换膜燃料电池多孔电极及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)阴极催化剂浆料按照质量百分比3％的碳载铂催化剂(铂质量含量为50％)，7％的全氟磺酸树脂溶液(质量浓度为20％)，89％的溶剂与1％的碳酸铵混合超声分散制得；其中，全氟磺酸树脂为当量在1000左右的商业树脂，溶剂为质量比1:1的水与乙醇溶剂的混合物；
(2)阳极催化剂浆料采用步骤(1)未添加碳酸铵的浆料；
(3)阴极与阳极催化剂浆料利用超声喷涂方法在真空加热板95℃条件下喷涂于质子交换膜两侧，阴极多孔电极铂载量为0.25mg/cm2，阳极铂载量为0.1mg/cm2；
(4)将阴极气体扩散层与阳极气体扩散层通过热压机分别压合在带有阴极与阳极催化层的质子交换膜两侧，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。
实施例2
(1)阴极催化剂浆料按照质量百分比3％的碳载铂催化剂(铂质量含量为50％)，7％的全氟磺酸树脂溶液(质量浓度为20％)，89％的溶剂与1％的碳酸氢铵混合超声分散制得；其中，全氟磺酸树脂为当量在1000左右的商业树脂，溶剂为质量比1:1的水与乙醇溶剂的混合物；
(2)阳极催化剂浆料采用步骤(1)未添加碳酸氢铵的浆料；
(3)阴极与阳极催化层利用超声喷涂方法在真空加热板95℃条件下喷涂于质子交换膜两侧，阴极多孔电极铂载量为0.25mg/cm2，阳极铂载量为0.1mg/cm2；
(4)将阴极气体扩散层与阳极气体扩散层通过热压机分别压合在带有阴极与阳极催化层的质子交换膜两侧，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。
对比例1
(1)阴极催化剂浆料按照质量百分比3％的碳载铂催化剂(铂质量含量为50％)，7％的全氟磺酸树脂溶液(质量浓度为20％)和90％的溶剂混合超声分散制得；其中，全氟磺酸树脂溶液为当量在1000左右的商品树脂，溶剂为质量比1:1的水与乙醇溶剂的混合物；
(2)阳极催化剂浆料采用步骤(1)的浆料；
(3)阴极与阳极催化剂浆料利用超声喷涂方法喷涂于质子交换膜两侧，阴极催化层铂载量为0.25mg/cm2，阳极铂载量为0.1mg/cm2；
(4)将阴极气体扩散层与阳极气体扩散层通过热压机分别压合在带有阴极与阳极催化层的质子交换膜两侧，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。
由图1～图3相比，可知，未添加造孔剂的对比例1阴极催化剂层表面的孔洞较少，而添加了铵盐类造孔剂的实施例1和实施例2，在阴极催化层表面存在大量造孔剂去除后形成的微米级孔洞，而不同造孔剂形成的孔道尺寸存在显著差异。
由图4可知，对比例与实施例在低电密(<0.6A/cm2)区间性能接近，但随着电流密度的增大，对比例性能由于传质极化严重而急剧降低，实施例1与实施例2仍维持高性能，2A/cm-2电密下的性能分别可高达0.571V与0.612V。这说明阴极催化层中的铵盐类造孔剂去除后，阴极催化层中产生了大量孔道结构，形成了多孔电极，降低了膜电极在高电密条件下的气体传输与液体排出阻力，传质极化减轻，从而提高膜电极的工作性能，峰值功率分别可达1.14W/cm2与1.22W/cm2。
由压汞孔径分布图5可知，添加铵盐类造孔剂后的阴极催化层孔道结构更为丰富。与对比例1相比，实施例在纳米级的孔径分布整体向大尺寸方向移动，且在百纳米范围内的分布有所上升。而更显著的孔道结构丰富情况出现在1～10μm区间，实施例1与实施例2均出现了显著的孔道分布峰，这与图1与图2阴极SEM图像中大量的微米级孔道相对应。同时，实施例2相较实施例1具有尺寸更大且数量更多的微米级孔道，这导致了实施例2具有更优的高电密性能。所以可以通过采用不同类型的造孔剂实现孔道结构的调节。
由以上实施例可知，本发明提供了一种质子交换膜燃料电池多孔电极的制备方法，包括以下步骤：将催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合，得到催化剂浆料；将催化剂浆料喷涂或涂布至质子交换膜、气体扩散层或转印膜表面，加热成型，去除有机溶剂和铵盐类造孔剂，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。本发明提供的方法采用铵盐类造孔剂制备的阴极催化层孔道结构更为丰富，在纳米级范围内的孔道分布更广、尺寸更大，同时出现了大量SEM观测到的微米级孔道，降低了膜电极在高电密条件下的气体传输和液体排出阻力，从而提高膜电极的工作性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种质子交换膜燃料电池多孔电极的制备方法，包括以下步骤：
将催化剂、浓度为3～40wt％的全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合，得到催化剂浆料；所述铵盐类造孔剂选自草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵和亚硫酸铵中的一种或多种；所述铵盐类造孔剂中NH4 +与全氟磺酸树脂中H+的摩尔比为3～20:1；所述催化剂、溶剂和全氟磺酸树脂溶液的质量比为1:8～100:1～15；
所述溶剂为水和有机溶剂的混合物；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种；所述水和有机溶剂的质量比为(1:9)～(9:1)；
所述催化剂选自Pt/C催化剂、铂合金/C催化剂、Pt黑和三元催化剂中的一种或多种；
将所述催化剂浆料喷涂或涂布至质子交换膜、气体扩散层或转印膜表面，阴极多孔电极铂载量为0.25mg/cm2，阳极铂载量为0.1mg/cm2，加热成型温度不低于60°，去除溶剂和铵盐类造孔剂，得到质子交换膜燃料电池多孔电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂、全氟磺酸树脂溶液、溶剂和铵盐类造孔剂混合的方式选自超声、高速剪切、高压均质或球磨。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述全氟磺酸树脂溶液的当量大于700且小于1100。
4.一种质子交换膜燃料电池多孔电极，其特征在于，由权利要求1～3任一项所述制备方法制得。
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