CN113064323B - 一种光刻胶颜料色浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光刻胶颜料色浆及其制备方法，涉及液晶显示材料技术领域。本发明先将氧化石墨烯水溶液与N，N‑二甲基甲酰胺混合后与热的惰性气体进行喷雾干燥，经热还原后，制得改性石墨烯，然后将熔化后的石蜡与引发剂混合，并加入苯乙烯反应，制得预处理石蜡，将预处理石蜡与含有马来酸酐、乙烯基苄基硫醇和引发剂的甲苯溶液混合反应，制得改性石蜡，将改性石蜡、改性石墨烯与颜料先于低温条件下搅拌混合，然后再于高温条件下搅拌混合后，得预处理颜料，最后将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。本发明制备的种光刻胶颜料色浆具有优异的稳定性且颜料分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示材料技术领域，具体为一种光刻胶颜料色浆及其制备方法，主要用于显示器彩色滤光片用光刻胶。
背景技术
光刻胶主要组分分为树脂、感光剂、溶剂及表面活性剂等添加剂。树脂与感光剂搭配使用，是光刻胶发挥感光作用的主要功能组分，不同品类光刻胶使用的树脂和感光剂各不相同；各品类光刻胶所用溶剂主要为丙二醇甲醚醋酸酯；面板彩色和黑色光刻胶除上述成分外还需要颜料分散液或染料以呈现颜色。当前日本在光刻胶颜料及分散液、染料等占据支配地位。而我国制备的光刻胶颜料色浆在分散性方面不及外国，因此在使用性能上略差于其他国家的光刻胶颜料色浆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光刻胶颜料色浆及其制备方法，以解决目前光刻胶颜料色浆中颜料分散不均匀的问题。
一种光刻胶颜料色浆，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：5～10份丙烯酸树脂，5~50份预处理颜料，1~5份润湿分散剂，50~75份丙二醇甲醚醋酸酯和0.1~5份乙酸正丁酯。
作为优化，所述预处理颜料是由颜料与改性石蜡和改性石墨烯共混后，经热融、冷凝、粉碎造粒后制得；所述颜料为红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、绿色颜料、紫色颜料或黑色颜料中任意一种或几种的组合物，其中红色颜料为PR224, PR254, PR177, PR122,PR209中任意一种，黄色颜料为PY139, PY150, PY138, PY185中任意一种，蓝色颜料为PB60, PB15：6，PB15:3中任意一种，绿色颜料为PG7, PG36中任意一种，紫色颜料为PV23，黑色颜料为Pblk7；所述改性石蜡是由石蜡接枝苯乙烯后，再与乙烯基苄基硫醇和马来酸酐接枝后制得；所述改性石墨烯是由氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺混合后，经喷雾干燥，高温还原后所制得。
作为优化，所述润湿分散剂为TEGO-610、TEGO-610S、TEGO-628、TEGO-715W或TEGO-735W中任意一种。
作为优化，所述光刻胶颜料色浆主要包括以下重量份数的原料组分：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
作为优化，一种光刻胶颜料色浆的制备方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺混合后，与加热的惰性气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料于惰性气体氛围中加热还原，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后与引发剂混合，并加入苯乙烯，于惰性气体条件下加热搅拌反应，得预处理石蜡，将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液混合，并于空气氛围下搅拌反应后，蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料，将改性石蜡冷凝后粉碎造粒，过筛，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯混合，并加入颜料，搅拌混合后，加热使石蜡熔化后，继续搅拌，得预处理颜料坯料，将预处理颜料坯料冷却后，粉碎过筛，得预处理颜料；
（5）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，一种光刻胶颜料色浆的制备方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为1~10%的氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺按质量比1:1混合后，与加热至130℃的氮气气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料加入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氮气，于温度为200~1000℃的条件下加热还原2~3h后，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后，并与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物，将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3~5h后，得预处理石蜡，将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，于空气氛围下搅拌反应搅拌反应6~7h后，于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料，将改性石蜡坯料于温度为0~15℃的条件下冷凝30~120min后，粉碎，过300~400目筛，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯按质量比3:1~6:1混合，并加入改性石蜡质量0.3~0.7倍的颜料，先于温度为5~15℃的条件下搅拌混合20~60min后。再于温度为70~90℃的条件下搅拌混合10~30min，得预处理颜料坯料，将将预处理颜料坯料于温度为0~15℃的条件下冷却凝固后，粉碎过200~400目筛，得预处理颜料；
（5）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，步骤（3）所述马来酸酐混合分散液为将马来酸酐与甲苯按质量比1：10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1~0.2倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液。
作为优化，步骤（3）所述石蜡为熔化温度为60~75℃的石蜡混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备光刻胶颜料色浆时，在产品中加入改性石蜡和改性石墨烯。
首先，加入的改性石墨烯中石墨烯在经过改性后，石墨烯形成表面具有褶皱结构的微球结构，在与颜料进行混合搅拌时，颜料颗粒可嵌合与褶皱石墨烯微球表面的凹坑中，从而在加入有机溶剂后防止颜料因分散性不好而产生自聚，提高颜料的分散性，其次，由于石墨烯在经过处理后分散性较好，且石墨烯在有机溶剂中的分散性优于颜料，因此在与颜料混合后加入有机溶剂中后，可有效提高颜料的分散性，进而提高产品的稳定性。
本发明中加入的改性石蜡是由石蜡、苯乙烯、乙烯基苄基硫醇和马来酸酐共同反应后制得，石蜡在与苯乙烯在引发剂的作用下可将苯乙烯接枝于石蜡分子上，并在后续与含有马来酸酐、乙烯基苄基硫醇和引发剂的分散液混合后，可继续在引发剂的作用下将马来酸酐分子通过乙烯基苄基硫醇接枝于苯乙烯的分子上，从而提高石蜡分子链的复杂度，降低石蜡的凝固点；在改性石蜡与颜料将混合过程中，由于石蜡颗粒与颜料颗粒间不存在润湿的问题，因此固体与固体间的混合相比于固体在液体中的分散较为容易，颜料可以与改性石蜡均匀混合，并且在后续石蜡加热熔化过程中，由于石蜡分子链上接枝的必苯乙烯、马来酸酐和乙烯基苄基硫醇的存在，可将颜料颗粒和含有颜料颗粒的改性石墨烯均匀分散于改性石蜡体系中，从而使制得的预处理颜料中颜料均匀分散，在预处理颜料中加入产品中的有机溶剂中后，由于石蜡可溶解于有机溶剂中，且接枝的苯乙烯、马来酸酐和乙烯基苄基硫醇可提高颜料的润湿分散性，进而在预处理颜料加入有机溶剂中后，可使颜料均匀分散于有机溶剂中，并且由于石蜡的存在，可提高产品的热稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的光刻胶颜料色浆的各指标测试方法如下：
颜料粒径：用电子显微镜测量个实施例所得光刻胶颜料色浆与对比例中颜料的粒径。
热稳定性：将各实施例所得光刻胶颜料色浆与对比例产品在温度为65℃的条件下防置2h后，再冷却至室温，如此循环8次后，测量各实施例所得光刻胶颜料色浆与对比例产品稳定性。
离心稳定性：测量各实施例所得光刻胶颜料色浆与对比例产品在4000r/min的条件下离心10min后的稳定性。
实施例1
一种光刻胶颜料色浆，按重量份数计，主要包括：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
一种光刻胶颜料色浆的制备方法，所述光刻胶颜料色浆的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为3%的氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺按质量比1:1混合后，与加热至130℃的氮气气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料加入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氮气，于温度为800℃的条件下加热还原2h后，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后，并与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物，将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3h后，得预处理石蜡，将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，于空气氛围下温度为60℃的条件下搅拌反应搅拌反应6h后，于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料，将改性石蜡坯料于温度为5℃的条件下冷凝40min后，粉碎，过350目筛，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯按质量比3:1混合，并加入改性石蜡质量0.6倍的颜料，先于温度为5℃的条件下搅拌混合30min后。再于温度为85℃的条件下搅拌混合15min，得预处理颜料坯料，将将预处理颜料坯料于温度为0℃的条件下冷却凝固后，粉碎过380目筛，得预处理颜料；
（5）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，步骤（3）所述马来酸酐混合分散液为将马来酸酐与甲苯按质量比1：10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液。
作为优化，步骤（3）所述石蜡为熔化温度为60~75℃的石蜡混合物。
作为优化，步骤（3）所述颜料优选为红色颜料PR224。
作为优化，步骤（5）所述润湿分散剂优选为润湿分散剂TEGO-610。
实施例2
一种光刻胶颜料色浆，按重量份数计，主要包括：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
一种光刻胶颜料色浆的制备方法，所述光刻胶颜料色浆的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将石蜡加热熔化后，并与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物，将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3h后，得预处理石蜡，将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，于空气氛围下温度为60℃的条件下搅拌反应搅拌反应6h后，于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料，将改性石蜡坯料于温度为5℃的条件下冷凝40min后，粉碎，过350目筛，得改性石蜡；
（2）将步骤（3）所得改性石蜡与石墨烯按质量比3:1混合，并加入改性石蜡质量0.6倍的颜料，先于温度为5℃的条件下搅拌混合30min后。再于温度为85℃的条件下搅拌混合15min，得预处理颜料坯料，将将预处理颜料坯料于温度为0℃的条件下冷却凝固后，粉碎过380目筛，得预处理颜料；
（3）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，步骤（1）所述马来酸酐混合分散液为将马来酸酐与甲苯按质量比1：10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液。
作为优化，步骤（1）所述石蜡为熔化温度为60~75℃的石蜡混合物。
作为优化，步骤（1）所述颜料优选为红色颜料PR224。
作为优化，步骤（3）所述润湿分散剂优选为润湿分散剂TEGO-610。
实施例3
一种光刻胶颜料色浆，按重量份数计，主要包括：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
一种光刻胶颜料色浆的制备方法，所述光刻胶颜料色浆的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为3%的氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺按质量比1:1混合后，与加热至130℃的氮气气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料加入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氮气，于温度为800℃的条件下加热还原2h后，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后，并与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物，将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3h后，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯按质量比3:1混合，并加入改性石蜡质量0.6倍的颜料，先于温度为5℃的条件下搅拌混合30min后。再于温度为85℃的条件下搅拌混合15min，得预处理颜料坯料，将将预处理颜料坯料于温度为0℃的条件下冷却凝固后，粉碎过380目筛，得预处理颜料；
（5）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，步骤（3）所述马来酸酐混合分散液为将马来酸酐与甲苯按质量比1：10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液。
作为优化，步骤（3）所述石蜡为熔化温度为60~75℃的石蜡混合物。
作为优化，步骤（3）所述颜料优选为红色颜料PR224。
作为优化，步骤（5）所述润湿分散剂优选为润湿分散剂TEGO-610。
对比例1
一种光刻胶颜料色浆，按重量份数计，主要包括：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
一种光刻胶颜料色浆的制备方法，所述光刻胶颜料色浆的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将石蜡加热熔化后，并与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物，将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3h后，得改性石蜡；
（2）将步骤（3）所得改性石蜡与石墨烯按质量比3:1混合，并加入改性石蜡质量0.6倍的颜料，先于温度为5℃的条件下搅拌混合30min后。再于温度为85℃的条件下搅拌混合15min，得预处理颜料坯料，将将预处理颜料坯料于温度为0℃的条件下冷却凝固后，粉碎过380目筛，得预处理颜料；
（3）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，步骤（1）所述马来酸酐混合分散液为将马来酸酐与甲苯按质量比1：10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液。
作为优化，步骤（1）所述石蜡为熔化温度为60~75℃的石蜡混合物。
作为优化，步骤（1）所述颜料优选为红色颜料PR224。
作为优化，步骤（3）所述润湿分散剂优选为润湿分散剂TEGO-610。
对比例2
一种光刻胶颜料色浆，按重量份数计，主要包括：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
一种光刻胶颜料色浆的制备方法，所述光刻胶颜料色浆的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为3%的氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺按质量比1:1混合后，与加热至130℃的氮气气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料加入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氮气，于温度为800℃的条件下加热还原2h后，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后，并与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物，将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3h后，得预处理石蜡，将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，于空气氛围下温度为60℃的条件下搅拌反应搅拌反应6h后，于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料，将改性石蜡坯料于温度为5℃的条件下冷凝40min后，粉碎，过350目筛，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯按质量比3:1混合，并加入改性石蜡质量0.6倍的颜料，先于温度为5℃的条件下搅拌混合30min后。再于温度为85℃的条件下搅拌混合15min，得预处理颜料坯料，将将预处理颜料坯料于温度为0℃的条件下冷却凝固后，粉碎过380目筛，得预处理颜料；
（5）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，步骤（3）所述马来酸酐混合分散液为将马来酸酐与甲苯按质量比1：10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液。
作为优化，步骤（3）所述石蜡为熔化温度为60~75℃的石蜡混合物。
作为优化，步骤（3）所述颜料优选为红色颜料PR224。
作为优化，步骤（5）所述润湿分散剂优选为润湿分散剂TEGO-715W。
对比例3
一种光刻胶颜料色浆，按重量份数计，主要包括：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
一种光刻胶颜料色浆的制备方法，所述光刻胶颜料色浆的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为3%的氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺按质量比1:1混合后，与加热至130℃的氮气气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料加入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氮气，于温度为800℃的条件下加热还原2h后，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后，并与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物，将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3h后，得预处理石蜡，将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，于空气氛围下温度为60℃的条件下搅拌反应搅拌反应6h后，于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料，将改性石蜡坯料于温度为5℃的条件下冷凝40min后，粉碎，过350目筛，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯按质量比3:1混合，并加入改性石蜡质量0.6倍的颜料，先于温度为5℃的条件下搅拌混合30min后。再于温度为85℃的条件下搅拌混合15min，得预处理颜料坯料，将将预处理颜料坯料于温度为0℃的条件下冷却凝固后，粉碎过380目筛，得预处理颜料；
（5）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
作为优化，步骤（3）所述马来酸酐混合分散液为将马来酸酐与甲苯按质量比1：10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液。
作为优化，步骤（3）所述石蜡为熔化温度为60~75℃的石蜡混合物。
作为优化，步骤（3）所述颜料优选为紫色颜料PV23。
作为优化，步骤（5）所述润湿分散剂优选为润湿分散剂TEGO-610。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至3的光刻胶颜料色浆的性能分析结果。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 颜料粒径（nm） | 135 | 168 | 188 | 196 | 140 | 139 |
| 热稳定性（%） | 92 | 71 | 75 | 66 | 90 | 89 |
| 离心稳定性（%） | 90 | 66 | 65 | 48 | 90 | 89 |
从表1中实施例1与对比例1的实验数据比较可发现，当在产品中加入改性石墨烯和经苯乙烯、马来酸酐和乙烯基苄基硫醇改性的石蜡时可有效提高产品中颜料的分散性和热稳定性；从实施例1与实施例2的实验数据比较可发发现，当在产品中加入的石墨烯不经过改性处理时，石墨烯无法促进颜料的分散，从而影响产品的性能；从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现，当在产品中加入的石蜡只经过苯乙烯改性时，石蜡对颜料的分散性较差，因此在加入产品中后，颜料无法有效分散；从实施例1与对比例2和对比例3比较可发现，产品中加入的颜料类型和润湿分散剂类型对产品中颜料分散性和稳定性影响并不大。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种光刻胶颜料色浆，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：5~10份丙烯酸树脂，5~50份预处理颜料，1~5份润湿分散剂，50~75份丙二醇甲醚醋酸酯和0.1~5份乙酸正丁酯；
所述预处理颜料是由颜料与改性石蜡和改性石墨烯共混后，经热融、冷凝、粉碎造粒后制得；
所述颜料为红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、绿色颜料、紫色颜料或黑色颜料中任意一种或几种的组合物，其中红色颜料为PR224、PR254、PR177、PR122或PR209中任意一种，黄色颜料为PY139、PY150、PY138或PY185中任意一种，蓝色颜料为PB60、PB15:6或PB15:3中任意一种，绿色颜料为PG7、PG36中任意一种，紫色颜料为PV23，黑色颜料为Pblk7；
所述改性石蜡是由以下方法制得，将石蜡加热熔化后，与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物；将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3~5h后，得预处理石蜡；将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，于空气氛围下搅拌反应6~7h，其中，马来酸酐混合分散液为马来酸酐与甲苯按质量比1:10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1~0.2倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液；然后于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料；将改性石蜡坯料于温度为0~15℃的条件下冷凝30~120min后，粉碎，过300~400目筛，得改性石蜡；
所述改性石墨烯是由氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺混合后，经喷雾干燥，高温还原后所制得。
2.根据权利要求1所述的一种光刻胶颜料色浆，其特征在于，所述润湿分散剂为TEGO-610、TEGO-610S、TEGO-628、TEGO-715W或TEGO-735W中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种光刻胶颜料色浆，其特征在于，所述光刻胶颜料色浆主要包括以下重量份数的原料组分：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯。
4.一种光刻胶颜料色浆的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺混合后，与加热的惰性气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料于惰性气体氛围中加热还原，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后，与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物；将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3~5h后，得预处理石蜡，将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，其中，马来酸酐混合分散液为马来酸酐与甲苯按质量比1:10混合，于温度为50℃的条件下搅拌溶解后，再加入马来酸酐质量0.3倍的乙烯基苄基硫醇和马来酸酐质量0.1~0.2倍的偶氮二异丁腈，搅拌混合后，得马来酸酐混合分散液；然后于空气氛围下搅拌反应6~7h后，于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料；将改性石蜡坯料于温度为0~15℃的条件下冷凝30~120min后，粉碎，过300~400目筛，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯混合，并加入颜料，搅拌混合后，加热使改性石蜡熔化，继续搅拌，得预处理颜料坯料；将预处理颜料坯料冷却后，粉碎过筛，得预处理颜料；
（5）按重量份数计，依次称取：10份丙烯酸树脂，30份预处理颜料，5份润湿分散剂，60份丙二醇甲醚醋酸酯和5份乙酸正丁酯，将丙二醇甲醚醋酸酯与乙酸正丁酯混合后，并加入丙烯酸树脂、预处理颜料和润湿分散剂，搅拌混合后，得光刻胶颜料色浆。
5.根据权利要求4所述的一种光刻胶颜料色浆的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为1~10%的氧化石墨烯水溶液与N，N-二甲基甲酰胺按质量比1:1混合后，与加热至130℃的氮气气体一起进入旋分分离器进行喷雾干燥，得改性石墨烯坯料；
（2）将步骤（1）所得改性石墨烯坯料加入煅烧炉中，并向煅烧炉中通入氮气，于温度为200~1000℃的条件下加热还原2~3h后，冷却至室温出料，得改性石墨烯；
（3）将石蜡加热熔化后，与石蜡质量0.01倍的引发剂混合，得石蜡混合物；将石蜡混合物与苯乙烯按质量比5:2混合于烧瓶中，向烧瓶中通入氮气，并于温度为95℃的条件下搅拌反应3~5h后，得预处理石蜡；将预处理石蜡与马来酸酐混合分散液按质量比2:1混合于三口烧瓶中，于空气氛围下搅拌反应6~7h后，于温度为115℃的条件下蒸馏回收有机溶剂，得改性石蜡坯料；将改性石蜡坯料于温度为0~15℃的条件下冷凝30~120min后，粉碎，过300~400目筛，得改性石蜡；
（4）将步骤（3）所得改性石蜡与步骤（2）所得改性石墨烯按质量比3:1~6:1混合，并加入改性石蜡质量0.3~0.7倍的颜料，先于温度为5~15℃的条件下搅拌混合20~60min后，再于温度为70~90℃的条件下搅拌混合10~30min，得预处理颜料坯料；将预处理颜料坯料于温度为0~15℃的条件下冷却凝固后，粉碎过200~400目筛，得预处理颜料。
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