CN113061902A - 一种碳化钼催化析氢电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化钼催化析氢电极及其制备方法和应用，属于电解水领域。本发明所述制备方法包括如下步骤：1)将碳纸进行超声除杂；2)将步骤1)所得产品进行亲水化处理；3)以苯胺溶液为电解液，步骤2)所得产品为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用电化学合成法，得到聚苯胺修饰的碳纸；4)将聚苯胺修饰的碳纸在含钼溶液中浸泡，使聚苯胺修饰的碳纸吸附钼物种，烘干，再进行热处理，得到碳化钼催化析氢电极。本发明制备过程简单，操作可控，催化性能较好，有在工业上应用的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化钼催化析氢电极及其制备方法和应用，属于电解水领域。
背景技术
在当今社会，能源危机和环境污染已日益严峻，威胁着人类的生存和发展。氢能是一种十分重要的能源，由于氢气的高能量密度以及环境友好的特点，它被认为是可持续的能源存储的理想能源载体和化石燃料的替代物。而目前，氢气的生产依赖于化石燃料行业，因此也面临许多难题，如氢气纯度低、成本高；而利用电流使水分解产生氢气和氧气是非常有效的产氢方法，而且生产成本低、氢气纯度高。
电解水产氢反应被认为是大规模工业产氢的一种高效的途径。其中贵金属展现了极其优异的催化活性，例如Pt基催化剂是目前公认的性质最佳的电解水产氢催化剂，但是贵金属Pt由于储量有限且价格昂贵因而无法大规模推广应用。
发明内容
本发明采用新方法制备碳化钼催化析氢电极，采用的试剂价格低廉、方法简便可控，并且在电解水析氢中有良好的催化效果。
本发明提供了一种碳化钼催化析氢电极的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)将碳纸进行超声除杂；2)将步骤1)所得产品进行亲水化处理；3)以苯胺溶液为电解液，步骤2)所得产品为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用电化学合成法，得到聚苯胺修饰的碳纸；4)将聚苯胺修饰的碳纸在含钼溶液中浸泡，使聚苯胺修饰的碳纸吸附钼物种，烘干，再进行热处理，得到碳化钼催化析氢电极。
本发明优选为所述步骤1)分别用去离子水和乙醇进行超声除杂1h以上。
本发明优选为所述步骤2)为将步骤1)所得产品在浓硝酸中浸泡4h以上。
本发明优选为所述步骤3)中苯胺溶液的苯胺浓度为0.1-0.2M；所述苯胺溶液中的溶剂为1-3M HCl或1-3M KCl溶液。
本发明优选为所述步骤3)中电化学合成法为：循环伏安法，其扫描区间为-0.2～1.0V v.s.SCE、扫描速度为10-50mVs-1、扫描圈数为10-75圈。
本发明优选为所述步骤4)中含钼溶液为0.1-0.15M钼酸铵溶液或0.1-0.15M磷钼酸溶液。
本发明优选为所述步骤4)中的浸泡时间为3-4h。
本发明优选为所述步骤4)中热处理的方法为：在氮气或氩气气氛下，800-900℃热处理3-6h。
本发明另一目的为提供一种上述方法制备的碳化钼催化析氢电极。
本发明又一目的为提供一种上述碳化钼催化析氢电极在电解水析氢反应中的应用。
本发明有益效果为：
本发明利用钼酸根离子带负电的特性和带正电的聚苯胺产生静电吸附作用，均匀分布在聚苯胺上，有利于钼元素的分散，避免了后续高温过程中的团聚，并暴露更多活性位点，提高电催化活性；
本发明为在碳纸上原位生长碳化钼催化剂，相比通过喷涂法将碳化钼催化剂分散在碳纸表面，催化剂和集流体之间相互作用更强，能提高电极的稳定性；
本发明制备过程简单，操作可控，催化性能较好，有在工业上应用的潜力。
附图说明
本发明附图6幅，
图1为实施例1、2和对比例1、2的LSV曲线图；
图2为实施例1、2和对比例1、2的Tafel曲线图；
图3为在3M KCl溶液中制备得到的聚苯胺电极的SEM图；
图4为在3M HCl溶液中制备得到的聚苯胺电极的SEM图；
图5为在3M KCl溶液中制备得到的碳化钼析氢催化电极的SEM图；
图6为在3M HCl溶液中制备得到的碳化钼析氢催化电极的SEM图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将碳纸裁成1.5cm×3cm的矩形，分别采用去离子水和乙醇进行超声除杂1h；
将步骤1)所得产品在浓硝酸中浸泡4h并取出用去离子水清洗；
配置3M的HCl溶液，再加入苯胺使苯胺浓度为0.1M，搅拌均匀为电解液，以步骤2)所得产品为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，采用循环伏安法在步骤2)所得产品上合成聚苯胺，扫描区间为0.3-0.9V v.s.SCE，扫描速度为50mVs-1，扫描圈数为75圈，并取出用去离子水清洗数次；
将步骤3)所得产品在0.1M的钼酸铵溶液中浸泡4h，取出在烤灯下烘干，置于管式炉中在氮气气氛下，900℃处理3h并自然冷却取出，得到碳化钼析氢催化电极，记为1#。
实施例2
将碳纸裁成1.5cm×3cm的矩形，分别采用去离子水和乙醇进行超声除杂1h；
将步骤1)所得产品在浓硝酸中浸泡4h并取出用去离子水清洗；
配置3M的KCl溶液，再加入苯胺使苯胺浓度为0.1M，搅拌均匀为电解液，以步骤2)所得产品为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，采用循环伏安法在步骤2)所得产品上合成聚苯胺，扫描区间为-0.2～1.0V v.s.SCE，扫描速度为50mVs-1，扫描圈数为30圈，并取出用去离子水清洗数次；
将步骤3)所得产品在0.1M的钼酸铵溶液中浸泡4h，取出在烤灯下烘干，置于管式炉中在氮气气氛下，900℃处理3h并自然冷却取出，得到碳化钼析氢催化电极，记为4#。
对比例1
将碳纸裁成1.5cm×3cm的矩形，分别采用去离子水和乙醇进行超声除杂1h；
将步骤1)所得产品在浓硝酸中浸泡4h并取出用去离子水清洗；
配置3M的HCl溶液，再加入苯胺使苯胺浓度为0.1M、加入钼酸铵使其浓度为0.1M，搅拌均匀为电解液，以步骤2)所得产品为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，采用循环伏安法在步骤2)所得产品上合成聚苯胺，扫描区间为0.3-0.9Vv.s.SCE，扫描速度为10mVs-1，扫描圈数为5圈，并取出用去离子水清洗数次，在烤灯下烘干；
将步骤3)所得产品置于管式炉中在氮气气氛下，900℃处理3h并自然冷却取出，得到碳化钼析氢催化电极，记为Mo-doped 1#。
对比例2
将碳纸裁成1.5cm×3cm的矩形，分别采用去离子水和乙醇进行超声除杂1h；
将步骤1)所得产品在浓硝酸中浸泡4h并取出用去离子水清洗；
配置3M的HCl溶液，再加入苯胺使苯胺浓度为0.1M、加入钼酸铵使其浓度为0.1M，搅拌均匀为电解液，以步骤2)所得产品为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，采用循环伏安法在步骤2)所得产品上合成聚苯胺，扫描区间为0.3-0.9Vv.s.SCE，扫描速度为50mVs-1，扫描圈数为10圈，并取出用去离子水清洗数次，在烤灯下烘干；
将步骤3)所得产品置于管式炉中在氮气气氛下，900℃处理3h并自然冷却取出，得到碳化钼析氢催化电极，记为Mo-doped 2#。
电催化测试：在三电极体系(以碳化钼催化析氢电极为工作电极，工作面积为1.5cm×1.5cm，碳棒为对电极，甘汞电极为参比电极，0.5M硫酸溶液为电解质溶液)，测量线性扫描伏安曲线，测试结果如图1。
Claims (10)
1.一种碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1)将碳纸进行超声除杂；
2)将步骤1)所得产品进行亲水化处理；
3)以苯胺溶液为电解液，步骤2)所得产品为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用电化学合成法，得到聚苯胺修饰的碳纸；
4)将聚苯胺修饰的碳纸在含钼溶液中浸泡，使聚苯胺修饰的碳纸吸附钼物种，烘干，再进行热处理，得到碳化钼催化析氢电极。
2.根据权利要求1所述碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1)分别用去离子水和乙醇进行超声除杂1h以上。
3.根据权利要求2所述碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2)为将步骤1)所得产品在浓硝酸中浸泡4h以上。
4.根据权利要求3所述碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中苯胺溶液的苯胺浓度为0.1-0.2M；
所述苯胺溶液中的溶剂为1-3M HCl或1-3M KCl溶液。
5.根据权利要求4所述碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中电化学合成法为：循环伏安法，其扫描区间为-0.2～1.0V v.s.SCE、扫描速度为10-50mVs-1、扫描圈数为10-75圈。
6.根据权利要求5所述碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中含钼溶液为0.1-0.15M钼酸铵溶液或0.1-0.15M磷钼酸溶液。
7.根据权利要求6所述碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的浸泡时间为3-4h。
8.根据权利要求7所述碳化钼催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中热处理的方法为：在氮气或氩气气氛下，800-900℃热处理3-6h。
9.权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述方法制备的碳化钼催化析氢电极。
10.权利要求9所述碳化钼催化析氢电极在电解水析氢反应中的应用。
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2019
- 2019-12-14 CN CN201911287564.7A patent/CN113061902A/zh active Pending
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